JPH029727A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は元ファイバ用母材の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

光ファイバ用母材の製造法の一つとして、従来、ガラス
原料を火災加水分解反応させて生成したガラス微粒子を
、回転する出発材ガラス微粒子の外周部に堆積させてゆ
き（スート付けともいう）、回転軸方向に多孔質体を成
長させてガラスロッドとその外周の多孔質体からなる多
孔質母材を得た後、該多孔質母材を高温電気炉中で焼結
し透明ガラス化する方法が行われている。この焼結工程
で重要な点は、気泡残留等のない完全に透明なガラス母
材を得ることである。

ここで、焼結とは、多孔質母材を構成するガラス微粒子
相互の融着が進み、該母材中の空隙が徐々に孤立してゆ
く過程であると言える。この孤立した空隙が収縮し、消
滅して完全に透明なガラス体となるには、焼結雰囲気が
重要なファクターとなっていて、ガラス中での溶解度の
大きいガス雰囲気下で焼結した場合に容易に透明なガラ
スが得られる。具体的にはＡｒ又はＮ２雰囲気では残留
気泡が生じるが、溶解度の大きいＨｓ　　雰囲気では、
残留気泡のない透明なガラスを得やすいことが判ってい
る。このため、多孔質母材はＨｅ　雰囲気下で焼結する
のが一般的である。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記の従来法により製造された光ファイバ母材は、次の
線引工程くおいて外径１００〜２００μｍ　の細い光フ
ァイバに引き伸ばされる。この線引工程では元ファイバ
用母材をまず適当な外径の線引可能形状に加工する必要
があるため、＋９００ｐ以上の高温に加熱して延伸成形
される。このとき、ガラス母材中に、特にその出発材ガ
ラスロッドとスート付けＫよす合成したガラスとの界面
に、微小な結晶粒、気泡等の欠陥が存在していた場合に
は、これらの欠韻が大型化して、延伸ガラス母材中に気
泡が発生し、延伸ガラスロッド製造歩留シを著しく低下
させる問題がちった。具体的にはガラス母材中に直径０
．１〜０．５　ｔａ程度の結晶粒や気泡が存在している
と、延伸後のガラスロッドでは１〜５１程度の気泡に大
型化してしまう。このような大型の気泡のあるガラスロ
ッドを線引きすると、ファイバが断線して安定な製造が
不可能である。

本発明の目的は、上記の問題点を解消して、延伸成形し
て線引母材としても気泡や結晶粒がなく、安定なファイ
バ製造を可能とする光ファイバ母材の製造方法を提供す
ることにあシ、特にその多孔質母材から透明ガラス母材
への焼結方法の改良にある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは研究努力の結果、Ｈｅ　　雰囲気中で焼結
して得られた透明ガラス母材をさら（ＣＮ　２又はＡｒ
等のＨｅ以外の不活性ガス含有雰囲気中で加熱処理する
という手段で、上記の目的を達成できることを見出した
。

本発明はガラスロッドの外周にガラス微粒子を堆積させ
て多孔質ガラス母材を合盾し、該多孔質母材をＨ＠　雰
囲気で焼結して透明ガラス化した後に、得られた焼結体
を不活性ガス（Ｈｓを除く）の分圧０．８気圧以上の雰
囲気で熱処理することを特徴とする光ファイバ用母材の
製造方法である。

本発明の特ＫｔＥましい実施態様としては、不活性ガス
（）Ｉｓを除く）の分圧０．８気圧以上の雰囲気での熱
処理が８００〜ｔｏｏｏｔ：’の温度範囲内で１２０〜
３６０分間保持することを特徴とする上記方法が挙げら
れる。また、該ガラスロッドが、クラッドを含むコア母
材であれば、コア径に対してクラツド径が大ぎい型の光
ファイバ用母材を高品質に歩留り良く製造することがで
きる。

本発明において多孔質ガラス体を製造し、これを焼結し
て透明ガラス体とするところまでは、従来技術によシ行
う。即ち、ガラス微粒子合成用バーナＫ例えば５ｉｃｚ
’４等のガラス原料ガス、Ｎ２．ＣＩ（４等の燃焼ガス
、０２等の助燃ガスを導入して、該バーナの火炎中で上
記ガラス原料を火炎加水分解反応させることＫよりガラ
ス微粒子を生成させて、これを回転する出発材ガラスロ
ッドの外周に堆積させて、ガラスロントド多孔質ガラス
体からなる複合体を得る。この複合体を加熱炉中、Ｈｅ
　　雰囲気下で温度１５００〜１６５０Ｃ程度に加熱し
て該複合体を透明化する。

本発明の特徴とするところは、この透明化した焼結体を
さらに不活性ガス（Ｈｅを除く）の分圧０．８気圧以上
の雰囲気で、好ましくは８００〜１０００ｐの温度範囲
内で１２０〜３６０分間、加熱処理する点にある。この
処理により、その後の高温での延伸処理における欠陥の
大型化を防止できて、歩留まυ良く高品質の光ファイバ
母材用延伸ロンドが得られる。

本発明では雰囲気中の不活性ガス（１（ｅを除く）分圧
が０．８気圧以上であればその他の含有ガスについて制
限するところはなく、例えばＮ２　　分圧が０．８気圧
以上の空気を用いることもできる。

〔作用〕

従来法により、光ファイバ用多孔質母材をＨｅ雰囲気で
焼結し六後延伸加工して得たガラスロッド中に発生した
気泡をガス分析したところ、その主成分はＨｅ　　であ
った。この事実から、焼結時にガラス内に溶解したＨ６
　　が延伸加工時に発泡することが気泡発生の原因と考
えられる。

一般にガラス中への気体の溶解度は高温になるほど小さ
くなる傾向がある。したがって、延伸加工時の＋　９０
０ｔｌ：’以上という高温状態ではガラス中に溶解して
いたＨ８　　が過飽和にな）、一方のガラスは充分に軟
化しているので、過剰Ｈｅ　　が気泡となって析出する
わけである。

そこで、本発明者らは延伸加工時の気泡発生を防ぐため
にガラス中のガス濃度を飽和点以下にすることが有効で
あると考えついた。すなわち、焼結したガラス中からＨ
ｅ　　ガスを揮散させてＨｅ　温度を低下させれば、延
伸加工時の気泡発生の防止が期待できる。

以上の知見に基き本発明者らが鋭意検討したところ、具
体的手段としては焼結体を不活性ガス（Ｈｅを除く）分
圧０．８気圧以上の雰囲気下、８００〜ｔｏｏｏＣの温
度内で１２０〜３６０分間保持することが有効であった
。

不活性ガスとしてはＮ２．Ａｒを用いることができるが
、中でもＮ２　　ガスは不活性ガスとして最も一般的な
ものでコストも低く、しかもガラス中への溶解度が小さ
いため適当である。以下Ｎ２ガスで本発明にいう不活性
ガス（Ｈｅを除く）を代表して説明する。また雰囲気の
Ｎ２　　分圧を０．８気圧以上としたことにより、他の
ガス特にガラス中への溶解度の大きいＨｅ　、　Ｈ２が
たとえ残存していたとしても、十分にＨｅ　　を揮散で
きる。

またＮ２１００チの雰囲気の場合はＮ２　　圧１ａ　ｔ
ｍが好ましい。

保持温度が８００Ｃ未満ではガラス中のＨ６拡散速度が
小さくなυ脱Ｈｅ　　効果は得られるものの効果が小さ
い。また７０００Ｃを越えると出発ロッドと合成した透
明ガラスとの界面に存在するＯＨ基（これは出発ロッド
の表面に付着するダストや不純物を除去する目的で出発
ロッドの表面を火炎研摩したことく由来するものである
）が、熱処理に際し、出発材ロッド中に拡散、侵入する
量が無視できなくなるので好ましくない。ＯＨ基の吸収
帯は波長１．３８μｍに存在し、これは元ファイバの使
用波長１．３μ口　又は１．５５μｍに近いので、ＯＨ
基がコアロッドに拡散侵入すると、光ファイバの伝送損
失特性を劣化させる要因となるからである。

保持時間についても同様の事情があシ、１２０分間未満
では脱Ｈｓ　　量が不充分で好ましくなく、３６０分間
を越えても脱Ｈｅ　　効果は飽和状態になシ、やはｌ）
　ＯＨ基の拡散量が無視できなくなる。

以上からＮ２　　分圧０．８気圧以上の雰囲気下、８０
０〜＋ｏｏｏｃの温度範囲で１２０〜６６０分間加熱処
理することがガラス焼結体からＨｅを揮散させるのに最
も有効であシ、この処理後該焼結体を線引き用に延伸加
工してもｍａｅ　　されているので気泡の発生はみられ
ない。

なお、本発明はガラスロッドの外周にスート付けして、
ガラスロッド−多孔置体複合体を焼結して透明な焼結体
を得る工程によるガラス母材の製造方法であれば、ガラ
ス組成、スーと付は方法の如可んを問わず適用できる。

〔実施例〕

実施例１ 出発材として、中心がＧ　ｅ　Ｏ２添加５ｉｎ２（比屈
折率差０．５　％　）でステップ型屈折率分布のコアと
、５１０２　　からなるクラッド部分を有してなるガラ
スロッドを用意した。該出発ロッド外周に火炎加水分解
反応により生成させたガラス微粒子を堆積して、直径１
５０ｎφ、長さ７００龍の多孔質母材を合成した。これ
をＨｓ１００％雰囲気の加熱炉中を回転しながら下降さ
せ、直径７０Ｈφ、長さ４００ｍの焼結体を得た。該焼
結体を肉眼観察したところ、微小気泡らしい０．１ｆｌ
程度の欠陥存在が認められた。該焼結体をＮ２　分圧０
．８気圧、温度９００Ｃの加熱炉内に１８０分間保持し
て熱処理した後、２０００Ｃに加熱して約３０分間の延
伸加工を行った。

得られた延伸加ニガラス・ロンドには１醇以上の気泡は
１個も見出されなかった。

比較例１ 実施例１と同様に作製し、同程度の欠陥を有する焼結体
を、Ｎ２　　雰囲気中での熱処理なしで延伸加工したと
ころ、得られた延伸ガラス母材中には１〜２關の気泡が
８個存在していた。

実施例２ 上記実施例１と同様の光ファイバ用多孔質母材を作製し
て焼結し透明ガラス体（焼結体）を得た。この焼結体の
熱処理条件を種々に変化させて、その後の延伸加工時に
発生する気泡数を調べ、さらにファイバ化して１．３８
μｍ［おけるＯＨ吸収による伝送損失の変化を調べた。

第２図はＮ２　　分圧は０．８気圧、熱処理温度を６０
０Ｃの一定値くして、保持時間を６０分間から４８０分
間で変化させたときの、気泡数とＯＨ吸収ロス変化を示
す。同図から、６００Ｃで処理すると、４２０分間の処
理時間をかけても、効果がないことがわかる。また＠度
を低くするほど非常に長時間の処理を要することも実験
によシわかった。

第１図にはＮ２　　分圧０．８気圧、熱処理温度８００
Ｃの場合、第６図はＮ２　　分圧０．８気圧、熱処理温
度１２００Ｃの場合の結果を同様に示す。第１図から８
００Ｃでは６０分の処理時間では気泡が７個発生し、ま
た４２０分以上ではロスも十分低いことがわかる。また
第５図からは、＋２００ｔ：’ではＯＨ吸収ロスの増大
が著しい。なお８００〜＋０ＯｏＣの温度範囲では第２
図と同様の傾向が見られた。

以上から温度８００〜１００ＯＣでは時間１２０分〜３
６０分間保持する本発明の条件が有効であることが確認
できた。

〔発明の効果〕

以上説明したように、出発材ガラス微粒子の外周に火炎
加水分解によるガラス微粒子を堆積させて合成した光フ
ァイバ用多孔質母材をＨ８雰囲気で焼結し、得られた焼
結体を高温で延伸加工するに先たち、Ｎ２　　雰囲気下
で熱処理する本発明によって、延伸加工時にガラス母材
中に気泡が発生するのを防止でき、光ファイバ用母材製
造の歩留りを向上できると共に、良質な線引母材を得る
ことができるので、断線等なく安定して元ファイバを製
造することを可能とする。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、焼結体をＮ２　　雰囲気下で加
熱処理するときの＠度、保持時間と、延伸工程でのガラ
ス体中の気泡発生数、ファイバ化したもののＯＨ吸収ロ
スとの関係を示すグラフ図である。 ！Ｆ、１図は温度８００Ｃで、本発明条件で有効な範囲
を示し、第２図は６００Ｃ，第５図は＋２ｏｏｃの場合
を示す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラスロッドの外周にガラス微粒子を堆積させて
   多孔質ガラス母材を合成し、該多孔質母材をＨｅ雰囲気
   で焼結して透明ガラス化した後に、得られた焼結体を不
   活性ガス（Ｈｅを除く）の分圧０．８気圧以上の雰囲気
   で熱処理することを特徴とする光ファイバ用母材の製造
   方法。
2. （２）該ガラスロッドがクラッドを含むコア母材である
   特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材の製造方
   法。
3. （３）不活性ガス（Ｈｅを除く）の分圧０．８気圧以上
   の雰囲気での熱処理が８００〜１０００℃の温度範囲内
   で１２０〜３６０分間保持することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材の製造方法。