JPS6265948A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ母材の製造方法

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JPS6265948A
JPS6265948A JP20409085A JP20409085A JPS6265948A JP S6265948 A JPS6265948 A JP S6265948A JP 20409085 A JP20409085 A JP 20409085A JP 20409085 A JP20409085 A JP 20409085A JP S6265948 A JPS6265948 A JP S6265948A
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JP
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glass layer
optical fiber
porous glass
furnace
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JP20409085A
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Akira Iino
顕 飯野
Katsumi Orimo
折茂 勝巳
Junichi Tamura
順一 田村
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/24Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 r産業上の利用分野1 本発明は適用分野が広く、長期信頼性の高い光ファイバ
が得られる母材の製造方法に関する。
r従来の技術1 周知の通り、光ファイバは公衆通信にとどまることなく
各種の分野で幅広く使用されており、現状ではさらにそ
の分野が広がりつつある。
ここで指摘されているのは、光ファイバの長期信頼性で
あり、例えば20〜30℃付近の温度条件下では20〜
30年に及ぶ使用に十分耐える光ファイバであっても、
5o−ioo℃の温度条件下では短uAMIの使用で水
素ロス増が顕著となり、適用分野が制限されてしまう。
そのため、100℃以上の高温下で使用される光ファイ
バについては、水素ロス増を惹き起こさないものが要求
されており、これに答えるBTRL(British 
Ta1eco* Re5arch Laborator
ies)の報告では、H2拡散防止用のバリヤ層として
、光ファイバの外周に、200Aの程度の厚さのシリコ
ンオキシナイトライド層を設けることが有効であるとし
ている。
「発明が解決しようとする問題点1 上記シリコンオキシナイトライド層は、水素の拡散を防
ぐガラスとしてきわめて有効であるが。
そのガラス層を光ファイバの外周に形成するための適切
な手段が提供されていない。
例えば、紡糸直後の光ファイバ外周に、スパッタリング
等の手段でシリコンオキシナイトライド層を形成する場
合、スパッタリング設備が高価であるばかりか、均一か
つ均質な厚さのシリコンオキシナイトライド層が得がた
く、シかも所定の模写を得るのに時間のかかるスバツタ
工程を紡糸工程と同期させるため、光ファイバの紡糸速
度が低速傾向となる生産性の低下をともない、これらが
光ファイバのコストアップ要因となる。
本発明は上記の問題点に鑑み、水素拡散防止用のシリコ
ンオキシナイトライド層が、光ファイバ母材の段階にお
いて適切かつ経済的に形成することのできる光ファイバ
母材の製造方法を提供しようとするものである。
r問題点を解決するための手段1 本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は1石英系プリ
7オームロツドの外周に酸化ケイ素微粒子を堆積させて
多孔質ガラス層を形成する工程と、その多孔質ガラス層
を透明ガラス化する工程とを備え、該透明ガラス化工程
により多孔質ガラス層を透明ガラス化するとき、酸化可
能な炉心管を有し、その炉心管内が還元性雰囲気に保持
される加熱炉を用意し、該加熱炉の炉心管内をチッ素ガ
ス含有雰囲気とした後、その炉心管内に上記多孔質ガラ
ス層付のプリフォームロッドを挿入して熱処理して上記
多孔質ガラス層をシリコンオキシナイトライド層にする
ことを特徴としている。
「作用】 本発明方法の場合、プリ7オームロツドの外周に堆積形
成された多孔質ガラス層を、前述した加熱炉の炉心管内
において熱処理し、透明ガラス化することにより、当該
多孔質ガラス層をシリコンオキシナイトライド層にする
かかる母材処理により、多孔質ガラス層がシリコンオキ
シナイトライド層となる理由は、つどの通りである。
すなわち、前述した炉心管は酸化可能であり、より嗜ま
しくはカーボンなどの酸化されやすい材質からなるので
、その炉心管内はきわめて還元性の強い雰囲気を示す。
例えばtaao℃としたカーボン炉心管内に、VAD法
により得られた5i02−Ge02系の多孔質ガラス母
材を挿入してこれを透明ガラス化すると、GeO2がほ
とんど蒸発してしまう。
これは以下の反応によると推定される。
GeO2→GeO+1/20z+Ge+02・・=(1
)G 41/202→CO・・・・・・・・・・(2)
CO◆1/202→CO2・・・・・・・・(3)この
ようにカーボンが酸化されることで、カーボン炉心管内
は強い還元性雰囲気となり、GeO2は上記(1)式に
したがって還元される。
還元後のGem、Ge等は、同一温度条件でのGeO2
と比べ、はるかに高い蒸気圧を示すので、これらが蒸発
することにより、ガラス化後の母材中からはGeO2が
見い出せなくなる。
一方、酸化ケイ素微粒子(SiOz)を堆積させて形成
した多孔質ガラス層中に、Nをドープしてシリコンオキ
シナイトライドガラスを得るには、強い還元性雰囲気が
必要である。
3/2G+3/202→3/2CO2・・・・・・(5
)上述した二つの知見に基づく本発明では、加熱炉の炉
心管を酸化可ス砒なものとしてその炉心管内が還元性雰
囲気に保持できるようにし、かつ、当該炉心管内をチッ
素ガス含有雰囲気として、その内部に挿入したプリフォ
ームロッド外周の多孔質ガラス層を熱処理するから、当
該多孔質ガラス層の透明ガラス化とともに、そのガラス
をシリコンオキシナイトライドにすることができる。
1実 施 例1 以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。
第1図は石英系プリフォームロフト1の外周に酸化ケイ
素微粒子を堆積させて多孔質ガラス層2を形成する工程
を示したものである。
上述したプリフォームロッド1は、コア用ガラスとクラ
ッド用ガラス、あるいはこれら両ガラスとジャケット用
ガラスとからなる。
当該プリフォームロッド1は、VAD法、MCVD法、
OVD法など、任意の手段で作製され、またはこれらの
手段で作製されたカラスロッド、ガラスバイブをロッド
インし、溶融一体化することにより作製される。
プリフォームロッド1は、−例として直径20露層φ、
長さ200mmであり、これは5i02−Ge02系コ
アロツドに天然石英管をジャケットしたGIfiのもの
で、そのコア、クラッドの外径比は50:125である
第1図においてプリフォームロッドlの外周に多孔質ガ
ラス層2を形成する手段は外付は手段であり、これには
既知の多重管構造、例えば四重管構造のバーナ3が用い
られる。
この際、バーナ3の最外側流路には10文/winの酸
素が、その内側の流路には2iL/milのアルゴンが
、さらにその内側の流路には101/winの水素がそ
れぞれ供給されるとともに、中心流路には0.5IL/
winのアルゴンでバブリングされた四塩化ケイ素(4
0℃)が供給され、これら各ガスが混合燃焼されて火炎
加水分解反応による酸化ケイ素(Si02)微粒子が生
成される。
かかる酸化ケイ素微粒子は、バーナ先端からプリフォー
ムロッド1の外周に向けて噴射かつ堆積されるが、この
際、プリフォームロッドlは15r・p−mにて回転し
、Bows/winで往復動する。
そしてプリフォームロッド1が二往復する間、該ロッド
lの外周には、約1層温の堆積厚からなる多孔質ガラス
層2が形成される。
第2図は上記多孔質ガラス層2を透明ガラス化する工程
を示したものである。
第2図において、電気炉からなる加熱炉4は酸化されや
すい例えばカーボン製の炉心管5と、その炉心管5の外
周に備えられたヒータ6とからなり、炉心管5にはガス
人口?、ガス出口8が設けられている。
プリフォームロッド1の外周に形成された多孔質ガラス
層2を上記加熱炉4により透明ガラス化するとき、ヒー
タBにより炉心管5内の最高温度を1400℃とし、該
炉心管5内には、そのガス入ロアからN2を15JL/
win、 Heを15L/sin供給し、かかる炉心管
5内に多孔質ガラス層2付のプリフォームロッド1を1
20s+w/hrの降下速度で回転させながら挿入する
かくて多孔質ガラス層2はシリコンオキシナイトライド
層となる。
上記透明ガラス化後のガラス層をX線マイクロアナライ
ザにより分析したところ、同層には8wt$のNがドー
プされており、これによりシリコンオキシナイトライド
ガラスが生成されたことが確認された。
なお、上記シリコンオキシナイトライド層の厚さは0.
2m膳であり、これは直径20鳳膳φとしたプリフォー
ムロッド1の1zに該当するが、この程度の寸法は紡糸
後におけるコア/クラッドの外径比=50/125にほ
とんど影響せず、しかも当該ガラス層はGI型光ファイ
バにおけるクラッドの最外周部に位置するので、光の伝
送特性に悪影響を与えることがなかった。
上記透明ガラス化後の母材を紡糸して所定のGI型光フ
ァイバを作製し、これを200℃の水素雰囲気中で4時
間処理したところ、シリコンオキシナイトライド層のな
い通常の光ファイバでは、OH基によるロス増が約20
dB/kmであったのに対し、本発明に係る光ファイバ
の場合は、このようなロス増がほとんど認められなかっ
た。
その理由として、シリコンオキシナイトライド層は、こ
れにドープされたNが石英ガラスの網目構造の隙間をう
めることにより、水素がほとんど拡散(通過)できなく
なると推定される。
なお、前述した例では炉心管5としてカーボン製のもの
を用いたが、これの材質としては酸化されやすく、その
炉心管5内を還元性に保持できるものであれば、カーボ
ン以外も有効であり、これの他側としてBN、 Mo、
 Siをあげることができる。
S ic2の場合、かなり酸化されにくいが、これも炉
心管5の材質としてあげることができる。
プリ7オームロツドlの外周に多孔質ガラス層2を形成
する際の酸化ケイ素微粒子は、Ge、  P、F、Bな
どのドーパントを含有させてもよい。
その他、室温より高い温度での化学反応によりチッ素を
発生する化合物、例えばNH3,NHaGIなどを用い
て炉心管5内をチッ素ガス含有雰囲気としてもよい。
r発明の効果」 以上説明した通り1本発明方法によるときは。
プリフォームロッドの外周に水素拡散防止用のシリコン
オキシナイトライド層を形成するから、耐水素性の高い
光ファイバを得ることのできる母材が製造でき、しかも
そのシリコンオキシナイトライド層は、プリフォームロ
ッドの外周に多孔質ガラス層を堆精する手段、該多孔質
ガラス層を所定雰囲気の炉心管内で透明ガラス化する手
段など、熟成した技術により形成できるから、高価な設
備を必要とせず、安定かつ安価にして当該シリコンオキ
シナイトライド層をもつ光ファイバ母材が得られる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の一実施例を示したのもで、第1図は
多孔質ガラスを形成する工程の略示説明図、第2図はそ
の多孔質ガラスを透明ガラス化する工程の略示説明図で
ある。 l・・−プリフォームロッド 211@・多孔質ガラス層 3・・・バーナ 4拳・・加熱炉 5・・・炉心管 611・φヒータ 7・・・炉心管のガス入口 8・・・炉心管のガス出口 代理人 弁理士 斎 藤 義 雄 第1図 第2r!!J

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)石英系プリフォームロッドの外周に酸化ケイ素微
    粒子を堆積させて多孔質ガラス層を形成する工程と、そ
    の多孔質ガラス層を透明ガラス化する工程とを備え、該
    透明ガラス化工程により多孔質ガラス層を透明ガラス化
    するとき、酸化可能な炉心管を有し、その炉心管内が還
    元性雰囲気に保持される加熱炉を用意し、該加熱炉の炉
    心管内をチッ素ガス含有雰囲気とした後、その炉心管内
    に上記多孔質ガラス層付のプリフォームロッドを挿入し
    て熱処理して上記多孔質ガラス層をシリコンオキシナイ
    トライド層にすることを特徴とする光ファイバ母材の製
    造方法。
  2. (2)酸化ケイ素微粒子がドーパントを含有している特
    許請求の範囲第1項記載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. (3)炉心管がC、BN、Mo、Siのいずれかからな
    る特許請求の範囲第1項記載のの光ファイバ母材の製造
    方法。
  4. (4)室温より高い温度での化学反応によりチッ素を発
    生する化合物を用いて炉心管内をチッ素ガス含有雰囲気
    とする特許請求の範囲第1項記載の光ファイバ母材の製
    造方法。
JP20409085A 1985-09-14 1985-09-14 光フアイバ母材の製造方法 Pending JPS6265948A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0348935A2 (en) * 1988-06-28 1990-01-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
US6988380B2 (en) 2002-08-15 2006-01-24 Ceramoptec Industries, Inc. Method of silica optical fiber preform production

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0348935A2 (en) * 1988-06-28 1990-01-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
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