JPH0469569B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0469569B2 JPH0469569B2 JP13223686A JP13223686A JPH0469569B2 JP H0469569 B2 JPH0469569 B2 JP H0469569B2 JP 13223686 A JP13223686 A JP 13223686A JP 13223686 A JP13223686 A JP 13223686A JP H0469569 B2 JPH0469569 B2 JP H0469569B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- glass
- heat treatment
- optical fiber
- treatment step
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 75
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 65
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 63
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 29
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 27
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 239000000075 oxide glass Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 claims description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 2
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 34
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 description 30
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 18
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 3
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000002419 bulk glass Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/0148—Means for heating preforms during or immediately prior to deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、光フアイバ用ガラス母材の製造方法
に関し、特に母材中に残留する水分量を限界近く
まで低減し、且つ最適屈折率分布形状になるよう
に制御して光フアイバ用ガラス母材を製造する方
法に関する。
に関し、特に母材中に残留する水分量を限界近く
まで低減し、且つ最適屈折率分布形状になるよう
に制御して光フアイバ用ガラス母材を製造する方
法に関する。
（従来技術）
第６図および第７図は、ガラス微粒子合成トー
チを用いて、高純度のガラス形成原料ガスを高温
で加熱し、加水分解反応を起させて酸化物のガラ
ス微粒子を合成し、それを回転させて引上げられ
る出発部材の先端に堆積させ、成長させて作つた
軸付け法によるガラス微粒子集合体（以下、スー
トという）の外観を模式的に示したものである。
このスート１は、コア部２とその外周のクラツド
部３から構成される。クラツド部３は、SiO2微
粒子のみから形成される場合が多いが、コア部２
は屈折率を大きくするために、SiO2微粒子中に
屈折率を向上させるドーパントGeO2が添加され
る。そして、スート１は高温加熱によつて透明な
ガラス体とし、光フアイバ用ガラス母材とされ
る。
チを用いて、高純度のガラス形成原料ガスを高温
で加熱し、加水分解反応を起させて酸化物のガラ
ス微粒子を合成し、それを回転させて引上げられ
る出発部材の先端に堆積させ、成長させて作つた
軸付け法によるガラス微粒子集合体（以下、スー
トという）の外観を模式的に示したものである。
このスート１は、コア部２とその外周のクラツド
部３から構成される。クラツド部３は、SiO2微
粒子のみから形成される場合が多いが、コア部２
は屈折率を大きくするために、SiO2微粒子中に
屈折率を向上させるドーパントGeO2が添加され
る。そして、スート１は高温加熱によつて透明な
ガラス体とし、光フアイバ用ガラス母材とされ
る。
前記とは別に、SiO2微粒子中にドーパント
GeO2を添加したコア部２のみを生成させて、高
温加熱して透明なガラス体とした後に、その外周
に高純度の石英管をジヤケツトし、クラツド部３
を形成させて光フアイバ用ガラス母材とする場合
がある。
GeO2を添加したコア部２のみを生成させて、高
温加熱して透明なガラス体とした後に、その外周
に高純度の石英管をジヤケツトし、クラツド部３
を形成させて光フアイバ用ガラス母材とする場合
がある。
通常、スート１はガラス形成原料ガスの高温加
熱による加水分解反応によつて形成されるため、
反応で生成した水分の一部がスート中に残留し、
それがため光フアイバ用ガラス母材中に30〜
70ppm程度の水分を含有するのを避けることがで
きない問題がある。
熱による加水分解反応によつて形成されるため、
反応で生成した水分の一部がスート中に残留し、
それがため光フアイバ用ガラス母材中に30〜
70ppm程度の水分を含有するのを避けることがで
きない問題がある。
そのため、スート中の水分を低減させる方法と
して、脱水作用を有する雰囲気中でスートを加熱
し、焼結させてOH基の残存量を0.1ppm以下に抑
制する方法が特公昭57−40096号公報に開示され
ている。この方法は、OH基の残存量を減少させ
る効果を有するが、反面、コア部２に含まれるド
ーパントGeO2が、次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 によつて塩素ガスと化合して、GeCl4となつて揮
発するため、透明なガラス体とした後のコア部の
屈折率分布に不整を生じたり、またコア部２から
揮発したGeCl4がクラツド部３で、次の反応 GeCl4＋O2→GeO2＋2Cl2 を再び起こし、クラツド部３のスート層中に
GeO2がドープされ、コア部２とクラツド部３の
境界が明瞭でなくなるという問題があつた。この
ような境界が不明瞭な光フアイバ用ガラス母材の
屈折率分布形状を第８図に示すが、この場合、光
の伝搬は境界面における光の反射とモードが変つ
た伝搬波を生ずるので、光フアイバとしては好ま
しくないものとなる。
して、脱水作用を有する雰囲気中でスートを加熱
し、焼結させてOH基の残存量を0.1ppm以下に抑
制する方法が特公昭57−40096号公報に開示され
ている。この方法は、OH基の残存量を減少させ
る効果を有するが、反面、コア部２に含まれるド
ーパントGeO2が、次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 によつて塩素ガスと化合して、GeCl4となつて揮
発するため、透明なガラス体とした後のコア部の
屈折率分布に不整を生じたり、またコア部２から
揮発したGeCl4がクラツド部３で、次の反応 GeCl4＋O2→GeO2＋2Cl2 を再び起こし、クラツド部３のスート層中に
GeO2がドープされ、コア部２とクラツド部３の
境界が明瞭でなくなるという問題があつた。この
ような境界が不明瞭な光フアイバ用ガラス母材の
屈折率分布形状を第８図に示すが、この場合、光
の伝搬は境界面における光の反射とモードが変つ
た伝搬波を生ずるので、光フアイバとしては好ま
しくないものとなる。
また、特開昭59−232928号等では、スート１を
一酸化炭素による還元ガス雰囲気で熱処理して、
ドーパントGeO2のうち、 Si−Ｏ−Ge の形で結合し、SiO2に固溶
している以外のGeO2微粒子を次の反応 GeO2＋CO→GeO＋CO2 で、GeOとして揮散させることにより、コア部
の屈折率分布の不整をなくし、コア部とクラツド
部の境界を明瞭にした光フアイバ用ガラス母材を
得るとしている。しかしながら、この方法は
GeO2微粒子とCOとの反応性が高く、しかもCO
濃度およびGeOを揮散させる熱処理温度のほん
の僅かな変化で、得られる光フアイバ用ガラス母
材の屈折率分布が極端に変化するため、再現性の
よい最適な屈折率分布を呈する光フアイバ用ガラ
ス母材を得ることが極めて困難であるという問題
があつた。
一酸化炭素による還元ガス雰囲気で熱処理して、
ドーパントGeO2のうち、 Si−Ｏ−Ge の形で結合し、SiO2に固溶
している以外のGeO2微粒子を次の反応 GeO2＋CO→GeO＋CO2 で、GeOとして揮散させることにより、コア部
の屈折率分布の不整をなくし、コア部とクラツド
部の境界を明瞭にした光フアイバ用ガラス母材を
得るとしている。しかしながら、この方法は
GeO2微粒子とCOとの反応性が高く、しかもCO
濃度およびGeOを揮散させる熱処理温度のほん
の僅かな変化で、得られる光フアイバ用ガラス母
材の屈折率分布が極端に変化するため、再現性の
よい最適な屈折率分布を呈する光フアイバ用ガラ
ス母材を得ることが極めて困難であるという問題
があつた。
（発明が解決しようとする問題点）
前記したように、例えば、軸付け法によつて得
られるスート（ガラス微粒子集合体）は、コア部
とクラツド部から形成され、クラツド部は主に
SiO2微粒子からなることが多く、コア部はドー
パントGeO2が添加され、その屈折率を高めるも
のとされている。
られるスート（ガラス微粒子集合体）は、コア部
とクラツド部から形成され、クラツド部は主に
SiO2微粒子からなることが多く、コア部はドー
パントGeO2が添加され、その屈折率を高めるも
のとされている。
コア部に添加されたGeO2微粒子は、SiO2微粒
子のマトリツクス中に固溶されるものと、GeO2
微粒子単体として存在するものとに分かれること
がわかつている。このスートを加熱し、焼結して
透明なガラス体とするときに、コア部に存在する
GeO2微粒子単体のものは、次の不均化分解反応 2GeO2→2GeO＋O2 によつて、極めて蒸気圧の高いGeO気体となつ
て揮散したり、また、スート中に含有する水分を
脱水するために用いられるハロゲンガス、例えば
塩素ガスとの次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 で、GeO2微粒子単体は塩化物となつて揮散した
りする。
子のマトリツクス中に固溶されるものと、GeO2
微粒子単体として存在するものとに分かれること
がわかつている。このスートを加熱し、焼結して
透明なガラス体とするときに、コア部に存在する
GeO2微粒子単体のものは、次の不均化分解反応 2GeO2→2GeO＋O2 によつて、極めて蒸気圧の高いGeO気体となつ
て揮散したり、また、スート中に含有する水分を
脱水するために用いられるハロゲンガス、例えば
塩素ガスとの次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 で、GeO2微粒子単体は塩化物となつて揮散した
りする。
これらGeO，GeCl4の形で揮散したものは、更
に、クラツド部との境界で次の逆反応 2GeO＋O2→2GeO2 GeCl4＋O2→GeO2＋2Cl2 を呈して、クラツド部中にGeO2がドープされる
ことになる。
に、クラツド部との境界で次の逆反応 2GeO＋O2→2GeO2 GeCl4＋O2→GeO2＋2Cl2 を呈して、クラツド部中にGeO2がドープされる
ことになる。
かかるスートを加熱して、透明なガラス体とし
光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布を調べる
と、第８図に示すようにコア部の屈折率に不整が
生じると共に、コア部とクラツド部との境界が不
明瞭となつて実使用上に支障を生じるためであ
る。
光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布を調べる
と、第８図に示すようにコア部の屈折率に不整が
生じると共に、コア部とクラツド部との境界が不
明瞭となつて実使用上に支障を生じるためであ
る。
本発明は、かかる技術的課題を解決することを
目的とするもので、水分に相当するOH基の残存
量が0.05ppm以下で、しかも、コア部の屈折率分
布の不整がなく、コア部とクラツド部の境界が明
瞭な光フアイバ用ガラス母材を再現性よく製造す
る方法を提供することにある。
目的とするもので、水分に相当するOH基の残存
量が0.05ppm以下で、しかも、コア部の屈折率分
布の不整がなく、コア部とクラツド部の境界が明
瞭な光フアイバ用ガラス母材を再現性よく製造す
る方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上記の問題を解決するために鋭
意検討を重ねた結果、本発明を完成させたもので
ある。
意検討を重ねた結果、本発明を完成させたもので
ある。
本発明は、ガラス形成原料ガスを高温で加熱反
応させて酸化物のガラス微粒子を合成し、それを
回転し引上げられる出発部材の先端に堆積させ、
成長させてガラス微粒子集合体をつくり、これを
高温で焼結して透明ガラス体を得る光フアイバ用
ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子集
合体を酸素を含むガス雰囲気中で仮焼する第１熱
処理過程と、次に、脱水作用を有するガス雰囲気
中でガラス微粒子集合体を加熱し、ガラス微粒子
集合体に含まれるOH基を低減させる第２熱処理
過程と、更に、ガラス微粒子集合体を高温で加熱
して透明なガラス体とする第３熱処理過程とを経
ることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製
造方法である。
応させて酸化物のガラス微粒子を合成し、それを
回転し引上げられる出発部材の先端に堆積させ、
成長させてガラス微粒子集合体をつくり、これを
高温で焼結して透明ガラス体を得る光フアイバ用
ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子集
合体を酸素を含むガス雰囲気中で仮焼する第１熱
処理過程と、次に、脱水作用を有するガス雰囲気
中でガラス微粒子集合体を加熱し、ガラス微粒子
集合体に含まれるOH基を低減させる第２熱処理
過程と、更に、ガラス微粒子集合体を高温で加熱
して透明なガラス体とする第３熱処理過程とを経
ることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製
造方法である。
以下、本発明の製造方法の構成について更に詳
細に説明する。
細に説明する。
スート中の水分の脱水およびスートを透明なガ
ラス体とする熱処理を施す前に、酸素を含むガス
雰囲気中でスートを仮焼する第１熱処理過程を設
けるのは、コア部に存在するGeO2微粒子単体の
揮発反応性を阻止させるものである。GeO2微粒
子単体を揮発させない仮焼時の雰囲気は、次の平
衡反応 GeO2＋2Cl2GeCl4＋O2 2GeO22GeO＋O2 において、平衡は極力、左辺に移行させることが
肝要である。
ラス体とする熱処理を施す前に、酸素を含むガス
雰囲気中でスートを仮焼する第１熱処理過程を設
けるのは、コア部に存在するGeO2微粒子単体の
揮発反応性を阻止させるものである。GeO2微粒
子単体を揮発させない仮焼時の雰囲気は、次の平
衡反応 GeO2＋2Cl2GeCl4＋O2 2GeO22GeO＋O2 において、平衡は極力、左辺に移行させることが
肝要である。
すなわち、仮焼時の雰囲気は酸素を含み、ハロ
ゲンガス、ハロゲン化物のガスなどを含まないこ
とが要件である。
ゲンガス、ハロゲン化物のガスなどを含まないこ
とが要件である。
上記の酸素を含むガス雰囲気中、1000〜1300℃
の範囲でスートを加熱すると、コア部に存在する
GeO2微粒子単体は、融点近くまたは、融点以上
の温度となつて、SiO2微粒子上で容易に粘性流
動を生じる。一方SiO2微粒子同志も、かかる酸
素を含むガス雰囲気中で固相焼結をする。この第
１熱処理過程で、SiO2微粒子の表面拡散現象と
粘性流動現象およびGeO2微粒子の粘性流動現象
との粒子間接触界面における相互作用により、
GeO2微粒子単体の大部分がSiO2微粒子のマトリ
ツクス中に固溶し、 Si−Ｏ−Ge の形の結合を生じるため、
GeOへの不均化分解反応又はGeCl4へのハロゲン
化反応に対して、GeO2微粒子単体の場合に較べ
て、これらの反応性が著しく低下することにな
る。
の範囲でスートを加熱すると、コア部に存在する
GeO2微粒子単体は、融点近くまたは、融点以上
の温度となつて、SiO2微粒子上で容易に粘性流
動を生じる。一方SiO2微粒子同志も、かかる酸
素を含むガス雰囲気中で固相焼結をする。この第
１熱処理過程で、SiO2微粒子の表面拡散現象と
粘性流動現象およびGeO2微粒子の粘性流動現象
との粒子間接触界面における相互作用により、
GeO2微粒子単体の大部分がSiO2微粒子のマトリ
ツクス中に固溶し、 Si−Ｏ−Ge の形の結合を生じるため、
GeOへの不均化分解反応又はGeCl4へのハロゲン
化反応に対して、GeO2微粒子単体の場合に較べ
て、これらの反応性が著しく低下することにな
る。
第１熱処理過程の加熱温度が1300℃を超えると
きは、スートの焼結が進みすぎて、後述する第２
熱処理過程での脱水処理が著しく困難となるため
好ましくない。逆に1000℃未満では、SiO2微粒
子同志間の焼結が進行しないうえ、GeO2微粒子
も完全な固相であるためSiO2微粒子のマトリツ
クス中に固溶されないので反応性のガスと化合し
好ましくなく、本発明の効果が得られない。従つ
て、第１熱処理過程での加熱温度は1000〜1300℃
の温度範囲が好ましい。
きは、スートの焼結が進みすぎて、後述する第２
熱処理過程での脱水処理が著しく困難となるため
好ましくない。逆に1000℃未満では、SiO2微粒
子同志間の焼結が進行しないうえ、GeO2微粒子
も完全な固相であるためSiO2微粒子のマトリツ
クス中に固溶されないので反応性のガスと化合し
好ましくなく、本発明の効果が得られない。従つ
て、第１熱処理過程での加熱温度は1000〜1300℃
の温度範囲が好ましい。
第１熱処理過程後に、ハロゲンまたはハロゲン
化物のガスなどの脱水作用を有するガス雰囲気で
スート中の脱水を行なう第２熱処理過程を設ける
のは、スート形成過程でスート中に含まれるOH
基をハロゲンと置換させて除去することによつて
最終的に得られる光フアイバ用ガラス母材中の
OH基の残存量を0.05ppm以下に抑制するためで
ある。第２熱処理過程で使用するハロゲンガスま
たはハロゲン化物のガスとは、Cl2，SOCl2など
が好ましく、次の 反応 Si−OH＋Cl2→ Si−Cl＋HClO によつて脱水されるが、同時に次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 も僅かながらも生じるため、酸素ガスを同時に混
入してGeO2微粒子単体の揮散を抑制させる必要
がある。また、ハロゲンガス、ハロゲン化物のガ
スと酸素ガスとの混合ガス、該混合ガスにアルゴ
ン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを混入、希
釈して使用することも好ましい。
化物のガスなどの脱水作用を有するガス雰囲気で
スート中の脱水を行なう第２熱処理過程を設ける
のは、スート形成過程でスート中に含まれるOH
基をハロゲンと置換させて除去することによつて
最終的に得られる光フアイバ用ガラス母材中の
OH基の残存量を0.05ppm以下に抑制するためで
ある。第２熱処理過程で使用するハロゲンガスま
たはハロゲン化物のガスとは、Cl2，SOCl2など
が好ましく、次の 反応 Si−OH＋Cl2→ Si−Cl＋HClO によつて脱水されるが、同時に次の反応 GeO2＋2Cl2→GeCl4＋O2 も僅かながらも生じるため、酸素ガスを同時に混
入してGeO2微粒子単体の揮散を抑制させる必要
がある。また、ハロゲンガス、ハロゲン化物のガ
スと酸素ガスとの混合ガス、該混合ガスにアルゴ
ン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを混入、希
釈して使用することも好ましい。
第２熱処理過程の加熱温度は、900〜1300℃の
温度範囲が好ましい。加熱温度が1300℃を超える
ときは、スートの焼結が進みすぎ、スートを構成
する微粒子間の空間占積率が減少するために、
OH基の脱反応が十分に得られないので好ましく
ない。逆に加熱温度が900℃未満では、OH基の
脱反応の活性が低くなるため、OH基の脱反応が
不十分となり好ましくない。更に、第２熱処理過
程の加熱温度は、第１熱処理過程の加熱温度より
も低くすることが好ましい。この理由は、第２熱
処理過程の加熱温度が第１熱処理過程の加熱温度
と同一または高い場合には、第１熱処理過程の酸
化性ガス雰囲気中で予め加熱焼結させた効果、す
なわち、GeO2微粒子の揮散抑止が阻害される現
象がみられるためである。
温度範囲が好ましい。加熱温度が1300℃を超える
ときは、スートの焼結が進みすぎ、スートを構成
する微粒子間の空間占積率が減少するために、
OH基の脱反応が十分に得られないので好ましく
ない。逆に加熱温度が900℃未満では、OH基の
脱反応の活性が低くなるため、OH基の脱反応が
不十分となり好ましくない。更に、第２熱処理過
程の加熱温度は、第１熱処理過程の加熱温度より
も低くすることが好ましい。この理由は、第２熱
処理過程の加熱温度が第１熱処理過程の加熱温度
と同一または高い場合には、第１熱処理過程の酸
化性ガス雰囲気中で予め加熱焼結させた効果、す
なわち、GeO2微粒子の揮散抑止が阻害される現
象がみられるためである。
次に、スートを高温で加熱して透明なガラス体
とする第３熱処理過程を設けるのは、スートを加
熱、焼結することによつて、気泡のないバルク状
の光フアイバ用ガラス母材を得るためである。第
３熱処理過程の加熱温度は、1450〜1600℃の温度
範囲が好ましい。加熱温度が1600℃を超えるとき
は、得られた透明のガラス体が軟化し、変形する
ので好ましくなく、逆に加熱温度が1450℃未満で
は、スート中の気体を完全に脱泡して透明なガラ
ス体が得られないので好ましくない。第３熱処理
過程の焼結ガス雰囲気は、３モル％以下の塩素ガ
スと８モル％以下の酸素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気が最も好ましい。しかし、スートを透明な
ガラス体とする温度までは、高価なヘリウムガス
を使用しなくとも、例えば、酸素ガスまたはアル
ゴンガスのいずれを使用しても、透明なガラス体
を得ることができるので、焼結ガス雰囲気は、特
に限定されない。
とする第３熱処理過程を設けるのは、スートを加
熱、焼結することによつて、気泡のないバルク状
の光フアイバ用ガラス母材を得るためである。第
３熱処理過程の加熱温度は、1450〜1600℃の温度
範囲が好ましい。加熱温度が1600℃を超えるとき
は、得られた透明のガラス体が軟化し、変形する
ので好ましくなく、逆に加熱温度が1450℃未満で
は、スート中の気体を完全に脱泡して透明なガラ
ス体が得られないので好ましくない。第３熱処理
過程の焼結ガス雰囲気は、３モル％以下の塩素ガ
スと８モル％以下の酸素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気が最も好ましい。しかし、スートを透明な
ガラス体とする温度までは、高価なヘリウムガス
を使用しなくとも、例えば、酸素ガスまたはアル
ゴンガスのいずれを使用しても、透明なガラス体
を得ることができるので、焼結ガス雰囲気は、特
に限定されない。
（作用）
以上説明した如く、本発明にかかる第１から第
３熱処理過程を施して得られた光フアイバ用ガラ
ス母材は、OH基の残存量が0.05ppm以下となる
ため、光損失が極めて低くなり、コア部の屈折率
分布形状がステツプ状に近く、更にコア部とクラ
ツド部の境界が明瞭であつて、シングルモード光
フアイバーとする場合のカツトオフ波長の設計が
容易となる外、曲げ損失が小さいなどのすぐれた
特性をしめすと共に再現性のよい光フアイバ用ガ
ラス母材を得る作用がある。
３熱処理過程を施して得られた光フアイバ用ガラ
ス母材は、OH基の残存量が0.05ppm以下となる
ため、光損失が極めて低くなり、コア部の屈折率
分布形状がステツプ状に近く、更にコア部とクラ
ツド部の境界が明瞭であつて、シングルモード光
フアイバーとする場合のカツトオフ波長の設計が
容易となる外、曲げ損失が小さいなどのすぐれた
特性をしめすと共に再現性のよい光フアイバ用ガ
ラス母材を得る作用がある。
（実施例）
以下、実施例および比較例にもとづいて本発明
を更に説明するが、本発明はかかる実施例のみに
限定されるものではない。
を更に説明するが、本発明はかかる実施例のみに
限定されるものではない。
第４図はガラス微粒子集合体の作製装置で、４
は出発部材、５は保護容器、６，７はガラス微粒
子合成トーチ、８は排気調整器である。合成トー
チ６には、ガラス原料ガスのSiCl4，GeCl4と火炎
ガスのH2，O2を、合成トーチ７にはガラス原料
ガスのSiCl4と火炎ガスのH2，O2をそれぞれ流入
させ、保護容器５中、酸水素火炎でガラス原料ガ
スを熱酸化反応させて酸化物のガラス微粒子を合
成し、回転し引上げられる出発部材４の先端に堆
積させ、成長させてガラス微粒子集合体、すなわ
ちスート１を形成する。スート１は第６図に示す
ように、SiO2微粒子とドーパントGeO2を含むコ
ア部２とSiO2微粒子のみからなるクラツド部３
とから構成される。得られたスート１は第５図に
示すように、長手方向に均一な温度分布を有する
カーボンヒーター抵抗炉９中で、所定の熱処理過
程を施す。
は出発部材、５は保護容器、６，７はガラス微粒
子合成トーチ、８は排気調整器である。合成トー
チ６には、ガラス原料ガスのSiCl4，GeCl4と火炎
ガスのH2，O2を、合成トーチ７にはガラス原料
ガスのSiCl4と火炎ガスのH2，O2をそれぞれ流入
させ、保護容器５中、酸水素火炎でガラス原料ガ
スを熱酸化反応させて酸化物のガラス微粒子を合
成し、回転し引上げられる出発部材４の先端に堆
積させ、成長させてガラス微粒子集合体、すなわ
ちスート１を形成する。スート１は第６図に示す
ように、SiO2微粒子とドーパントGeO2を含むコ
ア部２とSiO2微粒子のみからなるクラツド部３
とから構成される。得られたスート１は第５図に
示すように、長手方向に均一な温度分布を有する
カーボンヒーター抵抗炉９中で、所定の熱処理過
程を施す。
１０は石英製炉芯管、１１は石英製上ブタ、１
２はカーボンヒーター、１３は石英製炉芯管１０
の下部に設けたガス供給口、１４は石英製上ブタ
１１の側部に設けたガス排出口である。
２はカーボンヒーター、１３は石英製炉芯管１０
の下部に設けたガス供給口、１４は石英製上ブタ
１１の側部に設けたガス排出口である。
スート１は第３図に示すように、第１熱処理過
程では仮焼温度を1200℃とし、酸素を含むガス雰
囲気としてはHe10／分、O2２／分の混合ガ
スを約２時間30分導流し、第２熱処理過程では加
熱温度を1000℃に保持し、脱水作用を有するガス
雰囲気としては、He10／分、O2２／分、Cl2
300c.c.／分の混合ガスを約３時間導流し、第３熱
処理過程では加熱温度を1500℃とし、ガス雰囲気
としてはHe10／分、O20.5／分、Cl2150c.c.／
分の混合ガスを約３時間20分導流してスート１の
熱処理を施し、スート１を透明なガラス体とし、
最終的にOH基の残存量を0.05ppm以下とする光
フアイバ用ガラス母材を作製した。かくして得ら
れた光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布形状を
調べた結果を第１図に示す。結果からわかるよう
に、屈折率分布は極めてステツプ状に近く、コア
部とクラツド部の境界も明瞭で好ましい。また、
得られた光フアイバ用ガラス母材を線引きした光
フアイバの伝送損失特性を調べた結果を第２図に
示すが、伝送損失特性は波長1.3μm帯で0.3dB／
kmと極めて低損失の値であつた。
程では仮焼温度を1200℃とし、酸素を含むガス雰
囲気としてはHe10／分、O2２／分の混合ガ
スを約２時間30分導流し、第２熱処理過程では加
熱温度を1000℃に保持し、脱水作用を有するガス
雰囲気としては、He10／分、O2２／分、Cl2
300c.c.／分の混合ガスを約３時間導流し、第３熱
処理過程では加熱温度を1500℃とし、ガス雰囲気
としてはHe10／分、O20.5／分、Cl2150c.c.／
分の混合ガスを約３時間20分導流してスート１の
熱処理を施し、スート１を透明なガラス体とし、
最終的にOH基の残存量を0.05ppm以下とする光
フアイバ用ガラス母材を作製した。かくして得ら
れた光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布形状を
調べた結果を第１図に示す。結果からわかるよう
に、屈折率分布は極めてステツプ状に近く、コア
部とクラツド部の境界も明瞭で好ましい。また、
得られた光フアイバ用ガラス母材を線引きした光
フアイバの伝送損失特性を調べた結果を第２図に
示すが、伝送損失特性は波長1.3μm帯で0.3dB／
kmと極めて低損失の値であつた。
次に本発明と比較するために、前記と同一条件
で作製したスート１を特公昭57−40096号公報に
開示された方法で試行し、焼結させた。スート１
の焼結条件は第９図に示すように、加熱温度を
1000℃とした場合、ガス雰囲気としてはHe10
／分、O2１／分、Cl2300c.c.／分、SO2150
c.c.／分の混合ガスを約４時間導流し、加熱温度を
1500℃とした場合、ガス雰囲気としてはHe10
／分、O20.5／分、Cl2150c.c.／分、SO2150
c.c.／分の混合ガスを約２時間導流してスート１の
熱処理を施し、スート１を透明なガラス体とし、
最終的に光フアイバ用ガラス母材を作製した。
で作製したスート１を特公昭57−40096号公報に
開示された方法で試行し、焼結させた。スート１
の焼結条件は第９図に示すように、加熱温度を
1000℃とした場合、ガス雰囲気としてはHe10
／分、O2１／分、Cl2300c.c.／分、SO2150
c.c.／分の混合ガスを約４時間導流し、加熱温度を
1500℃とした場合、ガス雰囲気としてはHe10
／分、O20.5／分、Cl2150c.c.／分、SO2150
c.c.／分の混合ガスを約２時間導流してスート１の
熱処理を施し、スート１を透明なガラス体とし、
最終的に光フアイバ用ガラス母材を作製した。
かくして得た光フアイバ用ガラス母材の屈折率
分布形状を調べた結果を第１０図に示す。また得
られた前記の母材を線引きした光フアイバの伝送
損失特性を調べた結果を第１１図に示す。結果か
ら伝送損失特性では、波長1.3μm帯で0.35dB／
kmで、本発明の方法とほぼ同一レベルの低損失
であるが、屈折率分布形状ではコア部周辺に鋭い
ピークがあり、コア部とクラツド部の境界が明瞭
でないため、コア径を決定できない不都合な問題
がある。
分布形状を調べた結果を第１０図に示す。また得
られた前記の母材を線引きした光フアイバの伝送
損失特性を調べた結果を第１１図に示す。結果か
ら伝送損失特性では、波長1.3μm帯で0.35dB／
kmで、本発明の方法とほぼ同一レベルの低損失
であるが、屈折率分布形状ではコア部周辺に鋭い
ピークがあり、コア部とクラツド部の境界が明瞭
でないため、コア径を決定できない不都合な問題
がある。
（発明の効果）
本発明によつて製造された光フアイバ用ガラス
母材は、OH基の残存量が0.05ppm以下であり、
光通信において一般に使用される波長1.3μm帯で
十分効果のある低損失であるほか、コア部の屈折
率分布が極めて良好なステツプ状を呈し、またコ
ア部とクラツド部の境界が明瞭であるため、シン
グルモード光フアイバーとする場合のカツトオフ
波長の設計が容易となると共にに、曲げ損失が小
さいなどすぐれた特長をもち、また、再現性が高
いため、分留りよく製造できる利点は経済的に寄
与する度合が多大である。
母材は、OH基の残存量が0.05ppm以下であり、
光通信において一般に使用される波長1.3μm帯で
十分効果のある低損失であるほか、コア部の屈折
率分布が極めて良好なステツプ状を呈し、またコ
ア部とクラツド部の境界が明瞭であるため、シン
グルモード光フアイバーとする場合のカツトオフ
波長の設計が容易となると共にに、曲げ損失が小
さいなどすぐれた特長をもち、また、再現性が高
いため、分留りよく製造できる利点は経済的に寄
与する度合が多大である。
第１図は本発明を実施して得られた光フアイバ
用ガラス母材の屈折率分布、第２図は本発明を実
施して得られた光フアイバ用ガラス母材を線引き
した光フアイバーの伝送損失の波長依存性、第３
図は本発明の実施にかかる焼成温度と焼成時間の
プログラム図、第４図はガラス微粒子集合体の作
製装置、第５図は本発明の一実施例に用いたカー
ボンヒーター抵抗炉、第６図および第７図はガラ
ス原料ガスを加熱反応させて酸化物のガラス微粒
子を合成し、回転し引上げられる出発部材に堆積
させ、成長させて作つたガラス微粒子集合体の構
成図と平面図、第８図は従来法によつて得られた
光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布、第９図は
本発明の比較例として実施した特公昭57−40096
号に開示された焼成方法の一例、第１０図は第９
図の焼成条件によつて得られた光フアイバ用ガラ
ス母材の屈折率分布、第１１図は第１０図の光フ
アイバ用ガラス母材を線引きした光フアイバーの
ガラス母材伝送損失の波長依存性を示す。 符号の説明、１……ガラス微粒子集合体（スー
ト）、２……コア部、３……クラツド部、４……
出発部材、５……保護容器、６，７……ガラス微
粒子合成トーチ、８……排気調整器、９……カー
ボンヒーター抵抗炉、１０……石英製炉芯管、１
１……石英製上ブタ、１２……カーボンヒータ
ー、１３……ガス供給口、１４……ガス排気口。
用ガラス母材の屈折率分布、第２図は本発明を実
施して得られた光フアイバ用ガラス母材を線引き
した光フアイバーの伝送損失の波長依存性、第３
図は本発明の実施にかかる焼成温度と焼成時間の
プログラム図、第４図はガラス微粒子集合体の作
製装置、第５図は本発明の一実施例に用いたカー
ボンヒーター抵抗炉、第６図および第７図はガラ
ス原料ガスを加熱反応させて酸化物のガラス微粒
子を合成し、回転し引上げられる出発部材に堆積
させ、成長させて作つたガラス微粒子集合体の構
成図と平面図、第８図は従来法によつて得られた
光フアイバ用ガラス母材の屈折率分布、第９図は
本発明の比較例として実施した特公昭57−40096
号に開示された焼成方法の一例、第１０図は第９
図の焼成条件によつて得られた光フアイバ用ガラ
ス母材の屈折率分布、第１１図は第１０図の光フ
アイバ用ガラス母材を線引きした光フアイバーの
ガラス母材伝送損失の波長依存性を示す。 符号の説明、１……ガラス微粒子集合体（スー
ト）、２……コア部、３……クラツド部、４……
出発部材、５……保護容器、６，７……ガラス微
粒子合成トーチ、８……排気調整器、９……カー
ボンヒーター抵抗炉、１０……石英製炉芯管、１
１……石英製上ブタ、１２……カーボンヒータ
ー、１３……ガス供給口、１４……ガス排気口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガラス形成原料ガスを高温で加熱反応させて
酸化物のガラス微粒子を合成し、それを回転し引
上げられる出発部材の先端に堆積させ、成長させ
てガラス微粒子集合体をつくり、これを高温で焼
結して透明ガラス体を得る光フアイバ用ガラス母
材の製造方法において、ガラス微粒子集合体を酸
素を含むガス雰囲気中で仮焼する第１熱処理過程
と、次に、脱水作用を有するガス雰囲気中でガラ
ス微粒子集合体を加熱し、ガラス微粒子集合体中
に含まれるOH基を低減させる第２熱処理過程
と、更に、ガラス微粒子集合体を高温で加熱して
透明なガラス体とする第３熱処理過程とを経るこ
とを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製造方
法。 ２ 第１熱処理過程の酸素を含むガス雰囲気が酸
素ガス雰囲気又は酸素ガスと不活性ガスとのガス
雰囲気、若しくはハロゲン又はハロゲン化物のガ
スを含まないガス雰囲気であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用ガラス
母材の製造方法。 ３ 第１熱処理過程の仮焼温度が1000〜1300℃の
温度範囲であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方
法。 ４ 第２熱処理過程の脱水作用を有するガス雰囲
気がハロゲンガス又はハロゲン化物のガス、若し
くはハロゲンガス又はハロゲン化物のガスと酸素
ガスとの混合ガス、あるいは該混合ガスをアルゴ
ン、ヘリウム又は窒素などの不活性ガスでもつて
希釈した雰囲気ガスであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の光フアイバ用ガラス母材
の製造方法。 ５ 第２熱処理過程の加熱温度は第１熱処理過程
の加熱温度より低くし、且つ900℃〜1300℃の温
度範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 ６ 第３熱処理過程の透明なガラス体とする加熱
温度が1450〜1600℃の温度範囲であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用
ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13223686A JPS62288129A (ja) | 1986-06-07 | 1986-06-07 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13223686A JPS62288129A (ja) | 1986-06-07 | 1986-06-07 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62288129A JPS62288129A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0469569B2 true JPH0469569B2 (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=15076546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13223686A Granted JPS62288129A (ja) | 1986-06-07 | 1986-06-07 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62288129A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0318138U (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-22 | ||
| WO2005100273A1 (en) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Sebit Co., Ltd | Apparatus for manufacturing high heat-resistant quartz glass |
| WO2021146074A1 (en) * | 2020-01-15 | 2021-07-22 | Corning Incorporated | Method of making optical fiber preforms from organic silica and germania precursors |
-
1986
- 1986-06-07 JP JP13223686A patent/JPS62288129A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62288129A (ja) | 1987-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5221309A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| US4979971A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| JPH0328383B2 (ja) | ||
| JPS647015B2 (ja) | ||
| JPH029727A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPH0469569B2 (ja) | ||
| JPH0425213B2 (ja) | ||
| JPS60251142A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPH0791081B2 (ja) | シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPS60263103A (ja) | 光フアイバ用母材およびその製造方法 | |
| JP2620275B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0551542B2 (ja) | ||
| JPH0524093B2 (ja) | ||
| JP4048753B2 (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPS582170B2 (ja) | 光機能素子用母材の製造方法 | |
| JP2831842B2 (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JPH0329732B2 (ja) | ||
| JPS60239336A (ja) | 石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 | |
| JPH0425212B2 (ja) | ||
| JPS63315531A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPS61122133A (ja) | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPH0369526A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPH0660029B2 (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPS61197438A (ja) | 光フアイバ用多孔質母材の透明ガラス化方法 | |
| JPS59232928A (ja) | 光フアイバ用多孔質母材の処理方法 |