JPS61122133A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラス母材の製造方法Info
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- JPS61122133A JPS61122133A JP24399184A JP24399184A JPS61122133A JP S61122133 A JPS61122133 A JP S61122133A JP 24399184 A JP24399184 A JP 24399184A JP 24399184 A JP24399184 A JP 24399184A JP S61122133 A JPS61122133 A JP S61122133A
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- gas
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- heating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し
、特にガラス母材の脱水処理方法に関する。
、特にガラス母材の脱水処理方法に関する。
（ロ）従来技術
現在、光ファイバの主流は石英系ガラスファイバとなっ
ている。そして、その製造法として、特開昭５０−２１
４７１で示されたような所謂ＭＣＶＤ法の他、特開昭４
８−７３５２２に述べられているような所謂外付は法や
、あるいはＶＡＤ法と一般に呼ばれているところの製造
法（たとえば特開昭５ｌ−３８８８３）などが知られて
いる。このうち後者の２つは所謂スート法とでも呼ぶべ
き製法であり、ファイバとなるべきガラスをまず−Ｈガ
ラス微粉末状態で堆積させ、ついでこれを高温に加熱し
て透明ガラス体となし、さらに必要に応じて加熱変形し
た後光ファイバ母材とするものである。
ている。そして、その製造法として、特開昭５０−２１
４７１で示されたような所謂ＭＣＶＤ法の他、特開昭４
８−７３５２２に述べられているような所謂外付は法や
、あるいはＶＡＤ法と一般に呼ばれているところの製造
法（たとえば特開昭５ｌ−３８８８３）などが知られて
いる。このうち後者の２つは所謂スート法とでも呼ぶべ
き製法であり、ファイバとなるべきガラスをまず−Ｈガ
ラス微粉末状態で堆積させ、ついでこれを高温に加熱し
て透明ガラス体となし、さらに必要に応じて加熱変形し
た後光ファイバ母材とするものである。
ところで、近年、光ファイバ、特に通信用光ファイバの
分野では、その使用光源波長として従来の０．８〜０．
９ｐｍ帯から１．２〜１．８ｇｍｃ７）、一般に長波長
帯と呼ばれる波長帯を用いることが−般的となってきて
いる。このときに問題となるのは、この波長域に存在す
るＯＨ基吸収損である。
分野では、その使用光源波長として従来の０．８〜０．
９ｐｍ帯から１．２〜１．８ｇｍｃ７）、一般に長波長
帯と呼ばれる波長帯を用いることが−般的となってきて
いる。このときに問題となるのは、この波長域に存在す
るＯＨ基吸収損である。
たとえば、Ｉ ＰＰ−のＯＨ基がガラス中に混入してい
ると、１．２４ ｇ ｍ （１）波長で約２．４ｄＢ／
Ｋｍ、１．３８１Ｌｍの波長で約８５ｄＢ／に層の吸収
損が生じる。この主たる原因は、ガラス微粉末の堆積中
に使用する酸水素炎やその他水素を含むガスを燃焼させ
て得る火炎により多量の水分が発生し、これがガラス中
に混入するためである。
ると、１．２４ ｇ ｍ （１）波長で約２．４ｄＢ／
Ｋｍ、１．３８１Ｌｍの波長で約８５ｄＢ／に層の吸収
損が生じる。この主たる原因は、ガラス微粉末の堆積中
に使用する酸水素炎やその他水素を含むガスを燃焼させ
て得る火炎により多量の水分が発生し、これがガラス中
に混入するためである。
この不純物としての水分がガラス中に混入することを防
止する１つの方法として従来より行なわれている方法は
、ガラス微粉末を堆積して得た多孔質ガラスを塩素を含
む雰囲気で加熱して、ガラス中に残留するＯＨ基を除去
することである。
止する１つの方法として従来より行なわれている方法は
、ガラス微粉末を堆積して得た多孔質ガラスを塩素を含
む雰囲気で加熱して、ガラス中に残留するＯＨ基を除去
することである。
すなわち多孔質ガラスを第１図に示すように外付は法や
第２図に示すようにＶＡＤ法等の用いてガラス微粉末を
堆積することによって形成し、第３図のようにこの多孔
質ガラス中のＯＨ基を除くため加熱炉に置くのである。
第２図に示すようにＶＡＤ法等の用いてガラス微粉末を
堆積することによって形成し、第３図のようにこの多孔
質ガラス中のＯＨ基を除くため加熱炉に置くのである。
第１図の外付は法では酸水素ハ＋ １ Ｌ Ｌ ０２１
Ｈｚ 、Ｓ Ｉ Ｃｌ ４ 。
Ｈｚ 、Ｓ Ｉ Ｃｌ ４ 。
Ｇ ｅ Ｃ１４、Ｂ Ｃ１４などの原料ガスを送り込ん
でこのバーナ１１の火炎１２中でガラス化反応を起して
ガラス微分末を発生させ、このバーナ１１を支持棒１３
に沿ってトラバースさせるとともに支持棒１３を回転さ
せてこの支持棒１３にガラス微粉末を堆積して焼結体１
４を形成する。第２図（７）ＶＡＤ法では同１．（０，
、Ｈ，，５ｉＣ１４＊ＧｅＣｌ４．ＢＣｌ２などの原料
ガスを酸水素バーナ２１に送り込んでこのバーナ２１の
火炎２２中でガラス化反応を起してガラス微分末を発生
させ、回転する種棒２３の先端にガラス微粉末を堆積さ
せ、この種棒２３を引き上げながらこの工程を行なって
焼結体２４を形成する。第３図はＶＡＤ法で作成したガ
ラス微粉末焼結体中のＯＨ基を取り除く加熱炉を模式的
に示すもので、この図に示すように、ガラス微粉末焼結
体２４を密閉された加熱炉３１内に置き、ガラス微粉末
の融合固化および透明化が起らない程度の温度に加熱す
る。ガラス微粉末焼結体２４は炉心管３３内に。
でこのバーナ１１の火炎１２中でガラス化反応を起して
ガラス微分末を発生させ、このバーナ１１を支持棒１３
に沿ってトラバースさせるとともに支持棒１３を回転さ
せてこの支持棒１３にガラス微粉末を堆積して焼結体１
４を形成する。第２図（７）ＶＡＤ法では同１．（０，
、Ｈ，，５ｉＣ１４＊ＧｅＣｌ４．ＢＣｌ２などの原料
ガスを酸水素バーナ２１に送り込んでこのバーナ２１の
火炎２２中でガラス化反応を起してガラス微分末を発生
させ、回転する種棒２３の先端にガラス微粉末を堆積さ
せ、この種棒２３を引き上げながらこの工程を行なって
焼結体２４を形成する。第３図はＶＡＤ法で作成したガ
ラス微粉末焼結体中のＯＨ基を取り除く加熱炉を模式的
に示すもので、この図に示すように、ガラス微粉末焼結
体２４を密閉された加熱炉３１内に置き、ガラス微粉末
の融合固化および透明化が起らない程度の温度に加熱す
る。ガラス微粉末焼結体２４は炉心管３３内に。
種棒２３をガスシール３４でシールしながら固定するこ
とによって、配置され、この中に脱水性ガス（通常塩素
系ガスが用いられる）とともに不活性ガスが流される。
とによって、配置され、この中に脱水性ガス（通常塩素
系ガスが用いられる）とともに不活性ガスが流される。
炉心管３３を用いたのは発熱体３２を脱水性ガスから保
護するためである。不活性ガスとしてはＡｒ、Ｈｅ等が
適当であり、必要に応じて０２などが添加される。加熱
炉３１内のガスの成分比は通常不活性ガス１００部に対
して脱水性ガス０．２〜２部程度が良く、多すぎる場合
には過度の塩素化の作用により、脱水作用だけでなく、
その他のガラス成分そのものを再び金属ハロゲン化物と
して運び去る作用が強くなる。また、脱水性ガス量が少
ない場合には十分なＯＨ基除去が行なわれない。
護するためである。不活性ガスとしてはＡｒ、Ｈｅ等が
適当であり、必要に応じて０２などが添加される。加熱
炉３１内のガスの成分比は通常不活性ガス１００部に対
して脱水性ガス０．２〜２部程度が良く、多すぎる場合
には過度の塩素化の作用により、脱水作用だけでなく、
その他のガラス成分そのものを再び金属ハロゲン化物と
して運び去る作用が強くなる。また、脱水性ガス量が少
ない場合には十分なＯＨ基除去が行なわれない。
この脱水作用の反応を示すとつぎのようになる。ここで
は脱水ガスとしてＣ１，を用いた例について説明する。
は脱水ガスとしてＣ１，を用いた例について説明する。
現在の石英系光ファイバは石英ガラスＳ ｉｏ、と、こ
れの屈折率分布を所望の形に制傭するためのドーパント
ガラスからなる。ドーパントのうちで最も使用されてい
るのは酸化ゲルマニウムＧｅＯ□であり、その他にＰ２
０ｇ。
れの屈折率分布を所望の形に制傭するためのドーパント
ガラスからなる。ドーパントのうちで最も使用されてい
るのは酸化ゲルマニウムＧｅＯ□であり、その他にＰ２
０ｇ。
Ｆ（フッ素）が必要に応じて添加される。しかし主とし
て屈折率分布は通常Ｇｅｍ、のドープ量で決定されるの
で、主としてＳ ｉ Ｏｚ ／ Ｇ ｅ Ｏｚ系につい
て説明する。
て屈折率分布は通常Ｇｅｍ、のドープ量で決定されるの
で、主としてＳ ｉ Ｏｚ ／ Ｇ ｅ Ｏｚ系につい
て説明する。
まず、５ｉＯｚやＧｅｍ、についているＯＨ基はＣ１，
により次のように離脱される。
により次のように離脱される。
−Ｇ：ｅ −ＯＨ＋ ％ ＣＩ ２ →−＜ｅ−０−
＋ ＨＣｌ 會−（２）この脱ＯＨを行なう温度は一
般に７００〜１０００℃が選ばれている。
＋ ＨＣｌ 會−（２）この脱ＯＨを行なう温度は一
般に７００〜１０００℃が選ばれている。
ところが光ファイバで最も重要な屈折率分布を決定して
いるＧｅはガラス微粉末中に必ずしも安定な形で存在し
ている訳ではないことが判明した。すなわち、大きく分
けて、Ｇｅの状態は次の３つに分かれる。第１はＳ ｉ
ｏ２ガラス中に完全に固溶体の形で存在するＧｅｍ、で
あり、強い５ｉ−０−Ｇｅの形の結合を持つ。第２は、
結晶性のＧｅｍ、とじて存在し、５ｉｎ２とは固溶体を
形成していないものであり、第３はいくらか還元性の雰
囲気下士生成したところのＧｅＯであって十分に酸化が
進んでいないものである。
いるＧｅはガラス微粉末中に必ずしも安定な形で存在し
ている訳ではないことが判明した。すなわち、大きく分
けて、Ｇｅの状態は次の３つに分かれる。第１はＳ ｉ
ｏ２ガラス中に完全に固溶体の形で存在するＧｅｍ、で
あり、強い５ｉ−０−Ｇｅの形の結合を持つ。第２は、
結晶性のＧｅｍ、とじて存在し、５ｉｎ２とは固溶体を
形成していないものであり、第３はいくらか還元性の雰
囲気下士生成したところのＧｅＯであって十分に酸化が
進んでいないものである。
たとえば、第２図に示すＶＡＤ法の場合には、下方より
ターゲットに向って当てているバーナの角度、温度、ガ
ス流量により、前記の３種のＧｅの形態が変化するが、
通常のグレーデッド形光ファイバ製造条件下では、ガラ
ス微粉末焼結体中心部付近ではＧ ｅ ０２とＳ ｉ
０２が固溶体を形成しており、周辺部に行くにしたがっ
て第２、第３の形のＧｅの存在比率が増大すると言われ
ている。そしてこのことが、次工程の脱ＯＨ基工程にお
いてＧｅの濃度分布の変化をもたらす、＃述のように、
ファイバプリフォーム半径方向のＧｅの濃度分布はとり
も直さず光ファイバの伝送特性（伝送帯域、伝送損失）
に大きな影響を与えるものであり、脱ＯＨ基工程におい
て不必要なＧｅ濃度分布の変化は製造上有害である。と
ころが、脱ＯＨ基工程においてｃｌｉや塩素を含むガス
を高温で作用させると、 ＧｅＯ，＋２Ｃ１，−＋ＧｅＣｌ４言＋Ｏｉ −（３）
Ｇ ｅ Ｏ＋ ２ Ｃｌ １ ” Ｇ ｅ Ｃｌ ４
ｔ ＋ ％ ０２ ・＝ （４）の形の反応が起き、ド
ープされているＧｅがＧｅＣｌ４として揮散することが
知られている。もちろん、このとき上記の（１）、（２
）式の脱水反応も起きており、Ｃ１，の脱水作用は十分
なものである。
ターゲットに向って当てているバーナの角度、温度、ガ
ス流量により、前記の３種のＧｅの形態が変化するが、
通常のグレーデッド形光ファイバ製造条件下では、ガラ
ス微粉末焼結体中心部付近ではＧ ｅ ０２とＳ ｉ
０２が固溶体を形成しており、周辺部に行くにしたがっ
て第２、第３の形のＧｅの存在比率が増大すると言われ
ている。そしてこのことが、次工程の脱ＯＨ基工程にお
いてＧｅの濃度分布の変化をもたらす、＃述のように、
ファイバプリフォーム半径方向のＧｅの濃度分布はとり
も直さず光ファイバの伝送特性（伝送帯域、伝送損失）
に大きな影響を与えるものであり、脱ＯＨ基工程におい
て不必要なＧｅ濃度分布の変化は製造上有害である。と
ころが、脱ＯＨ基工程においてｃｌｉや塩素を含むガス
を高温で作用させると、 ＧｅＯ，＋２Ｃ１，−＋ＧｅＣｌ４言＋Ｏｉ −（３）
Ｇ ｅ Ｏ＋ ２ Ｃｌ １ ” Ｇ ｅ Ｃｌ ４
ｔ ＋ ％ ０２ ・＝ （４）の形の反応が起き、ド
ープされているＧｅがＧｅＣｌ４として揮散することが
知られている。もちろん、このとき上記の（１）、（２
）式の脱水反応も起きており、Ｃ１，の脱水作用は十分
なものである。
このＧｅのＧｅＣｌ４としての離脱は結晶のＧｅｍ、や
ＧｅＯではげしく、固溶体を形成しているガラス性Ｇｅ
ｍ２では少ないとされているが、 Ｃｌ ｘの量、脱Ｏ
Ｈ基炉内温度によっては固溶体にも影響が生じる。その
結果、第４図のように脱ＯＨ基工程を経たため屈折率分
布に変化が生じる。第４図の２つの曲線はグレーデッド
形ファイバをＶＡＤ法で作成したときに、Ｃｌ ２によ
る脱ＯＨ基を施した場合（実線）と、脱ＯＨ基工程を経
ずに透明ガラス化を行ない次に適当な石英ガラス管を被
覆した後線引した場合（点線）の各党ファイバの屈折率
分布を示している。理論によれば、多モードグレーデッ
ド形ファイバの最適屈折率分布は概略二乗分布と呼ばれ
る分布であるが。
ＧｅＯではげしく、固溶体を形成しているガラス性Ｇｅ
ｍ２では少ないとされているが、 Ｃｌ ｘの量、脱Ｏ
Ｈ基炉内温度によっては固溶体にも影響が生じる。その
結果、第４図のように脱ＯＨ基工程を経たため屈折率分
布に変化が生じる。第４図の２つの曲線はグレーデッド
形ファイバをＶＡＤ法で作成したときに、Ｃｌ ２によ
る脱ＯＨ基を施した場合（実線）と、脱ＯＨ基工程を経
ずに透明ガラス化を行ない次に適当な石英ガラス管を被
覆した後線引した場合（点線）の各党ファイバの屈折率
分布を示している。理論によれば、多モードグレーデッ
ド形ファイバの最適屈折率分布は概略二乗分布と呼ばれ
る分布であるが。
Ｃ１，による脱ＯＨ基を施した場合は二乗分布から外れ
て裾部が急激すぎる変化をしていることが分る。この２
木の光ファイ／くの伝送帯域幅は、Ｃ１２による脱ＯＨ
基を施したものが約１？ＯＭＨｚ・Ｋｍ （波長１．３
ｕ、ｍ） 、 Ｃｌ ａによる脱水を施さないものが約
８５０ＭＨｚ ・Ｋｍ （波長１．３ｇｍ）であった。
て裾部が急激すぎる変化をしていることが分る。この２
木の光ファイ／くの伝送帯域幅は、Ｃ１２による脱ＯＨ
基を施したものが約１？ＯＭＨｚ・Ｋｍ （波長１．３
ｕ、ｍ） 、 Ｃｌ ａによる脱水を施さないものが約
８５０ＭＨｚ ・Ｋｍ （波長１．３ｇｍ）であった。
しかし、脱ＯＨ基工程を経ないものについては、残留Ｏ
Ｈ基による損失増が大きく、波長１．３８１Ｌｍにおけ
るＯＨ吸収損がピークで約２５ｄＢ／ Ｋ層。
Ｈ基による損失増が大きく、波長１．３８１Ｌｍにおけ
るＯＨ吸収損がピークで約２５ｄＢ／ Ｋ層。
波長１．３ｐ−ｍでの損失が約８ｄＢ／に閣と高く、た
とえ伝送帯域幅が広くても長距離伝送には耐えられない
ものである。
とえ伝送帯域幅が広くても長距離伝送には耐えられない
ものである。
なお、従来良く知られている脱ＯＨ基ガスとして、他に
、塩化チオニールＳＯＣｌ ２があるが、これについて
下記のようにもＣ１２と同様かそれ以上のＧｅとの反応
があることが知られている。
、塩化チオニールＳＯＣｌ ２があるが、これについて
下記のようにもＣ１２と同様かそれ以上のＧｅとの反応
があることが知られている。
ＧｅＯ２＋２ＳＯＣ１ｚ＋ＧｅＣ１＜＋２ＳＯｚただし
、５ＯＣ１２は常温で液体であるので、Ｃ１，のような
常温ガス体と異なり取り扱い性、特に漏洩時の危険度の
点で利点が多い。
、５ＯＣ１２は常温で液体であるので、Ｃ１，のような
常温ガス体と異なり取り扱い性、特に漏洩時の危険度の
点で利点が多い。
以上述べたような従来技術の考察から、塩素または塩素
系脱ＯＨ剤は光ファイバの屈折率分布制御の観点から必
ずしも優れたものでないことが指摘できる。
系脱ＯＨ剤は光ファイバの屈折率分布制御の観点から必
ずしも優れたものでないことが指摘できる。
（ハ）目的
この発明は、屈折率分布制御の点で問題を生じることが
なく、しかも取り扱い性の点でも優れた、光ファイバ用
ガラス母材の製造方法、特にガラス母材の脱水処理方法
を提供することを目的とする。
なく、しかも取り扱い性の点でも優れた、光ファイバ用
ガラス母材の製造方法、特にガラス母材の脱水処理方法
を提供することを目的とする。
（ニ）発明の概要
この発明によると、第１に常温で液体であること、第２
にＧｅｍ、との反応があまり強くないこと、第３に十分
な脱ＯＨ作用があること、の３点から脱ＯＨ剤について
検討をすすめた結果、臭化チオニール５ＯＢｒ２が、こ
れらの条件の全てを満たす、光ファイバ用ガラス母材製
造工程における多孔質ガラスの脱ＯＨ基剤として、優れ
たものであると判明した。この発明では、多孔質ガラス
を作製する第１の工程と、この多孔質ガラスを加熱して
透明な石英系ガラスを得る第２の工程とからなる光ファ
イバ用ガラス母材の製造方法において、上記第２の工程
の前または／および第２の工程中に多孔質ガラスを臭化
チオニールを含む雰囲気中で加熱処理することが特徴と
なっている。
にＧｅｍ、との反応があまり強くないこと、第３に十分
な脱ＯＨ作用があること、の３点から脱ＯＨ剤について
検討をすすめた結果、臭化チオニール５ＯＢｒ２が、こ
れらの条件の全てを満たす、光ファイバ用ガラス母材製
造工程における多孔質ガラスの脱ＯＨ基剤として、優れ
たものであると判明した。この発明では、多孔質ガラス
を作製する第１の工程と、この多孔質ガラスを加熱して
透明な石英系ガラスを得る第２の工程とからなる光ファ
イバ用ガラス母材の製造方法において、上記第２の工程
の前または／および第２の工程中に多孔質ガラスを臭化
チオニールを含む雰囲気中で加熱処理することが特徴と
なっている。
（ホ）実施例
まず、ＶＡＤ法によりグレーデッド形光ファイバ用のガ
ラス微粉末を堆積させた。そして、直径約６０ｍｍ、長
さ約５００ｍｍで、かさ密度的０．１７のガラス微粉末
焼結体を得た０次にこれを第３図に示すような内径７５
厘厘、長さ７００ｍ５の炉心管を有する脱ＯＨ基用加熱
炉内に挿入して脱ＯＨ基を行なった。このとき、炉心管
内の温度は約８５０℃とした。炉心管中には、毎分２０
１のＨｅガスと、 ２００ＣＣ／分のＨｅガスで５０
Ｂ ｒ ２中をバブリングした混合ガスとを流したｓ
Ｓ ＯＢ ｒ ｖの流量は、５ＯＢｒ□容器を電子恒温
槽で温度制御することにより一定に保持した。５ＱＢｒ
ｉの蒸気圧曲線は必ずしも明確でないが、Ｓ ＯＢ ｒ
２の流量は長時間の液面変化から約２０ｃｃ／分であ
った。
ラス微粉末を堆積させた。そして、直径約６０ｍｍ、長
さ約５００ｍｍで、かさ密度的０．１７のガラス微粉末
焼結体を得た０次にこれを第３図に示すような内径７５
厘厘、長さ７００ｍ５の炉心管を有する脱ＯＨ基用加熱
炉内に挿入して脱ＯＨ基を行なった。このとき、炉心管
内の温度は約８５０℃とした。炉心管中には、毎分２０
１のＨｅガスと、 ２００ＣＣ／分のＨｅガスで５０
Ｂ ｒ ２中をバブリングした混合ガスとを流したｓ
Ｓ ＯＢ ｒ ｖの流量は、５ＯＢｒ□容器を電子恒温
槽で温度制御することにより一定に保持した。５ＱＢｒ
ｉの蒸気圧曲線は必ずしも明確でないが、Ｓ ＯＢ ｒ
２の流量は長時間の液面変化から約２０ｃｃ／分であ
った。
こうして脱ＯＨ基工程を経たガラス微粉末焼結体を透明
ガラス化し、この母材を用いて光ファイバを作成したと
ころ、その損失波長特性は第５図のようになった。波長
１．３９ｐ−ｍでのＯＨ基吸収損は約２ｄＢ／Ｋｍであ
り、十分な脱ＯＨ作用により初期の目標を達しており、
波長１．３ｐ、ｍでの損失は約０．５ｄＢ／に腸であっ
た。この光ファイバのコア径ハ５１７ｚｍ、外径は１２
５ 終ｍ 、コア會クラッド間の比屈折率差は約１゜０
％であった。
ガラス化し、この母材を用いて光ファイバを作成したと
ころ、その損失波長特性は第５図のようになった。波長
１．３９ｐ−ｍでのＯＨ基吸収損は約２ｄＢ／Ｋｍであ
り、十分な脱ＯＨ作用により初期の目標を達しており、
波長１．３ｐ、ｍでの損失は約０．５ｄＢ／に腸であっ
た。この光ファイバのコア径ハ５１７ｚｍ、外径は１２
５ 終ｍ 、コア會クラッド間の比屈折率差は約１゜０
％であった。
一方、脱ＯＨ基による屈折率分布への影響は、第６図の
ように少ないものとなっている。すなわち、第４図実線
のようにＣ１２を用いた脱ＯＨ基に伴なう屈折率分布の
変化は見られず、はぼ、二乗分布と呼べるものであった
。その結果、波長１．３ ｐ、 ｍにおける伝送帯域幅
は、約７００ＭＨｚ −Ｋｔａであり、満足すべきもの
となっている。
ように少ないものとなっている。すなわち、第４図実線
のようにＣ１２を用いた脱ＯＨ基に伴なう屈折率分布の
変化は見られず、はぼ、二乗分布と呼べるものであった
。その結果、波長１．３ ｐ、 ｍにおける伝送帯域幅
は、約７００ＭＨｚ −Ｋｔａであり、満足すべきもの
となっている。
なお、脱ＯＨ基工程の後、加熱炉の温度をさらに上昇さ
せてガラス微粉末焼結体を透明ガラス化するときに、加
熱炉のシールが十分でなかったり、炉内に送るＨｅガス
やＡｒガス等の不活性ガス中に微量の水分が含まれてい
る危険性がある場合には、この透明ガラス化工程におい
ても連続して５ＯＢｒ、を流すのが良い、これにより、
脱水済のガラス中に再びＯＨ基が混入することを防止で
きる。
せてガラス微粉末焼結体を透明ガラス化するときに、加
熱炉のシールが十分でなかったり、炉内に送るＨｅガス
やＡｒガス等の不活性ガス中に微量の水分が含まれてい
る危険性がある場合には、この透明ガラス化工程におい
ても連続して５ＯＢｒ、を流すのが良い、これにより、
脱水済のガラス中に再びＯＨ基が混入することを防止で
きる。
このように、５ＯＢｒ、による多孔質状態のガラス微粉
末焼結体の熱処理を行なう工程はいくつかの選択が許さ
れる。これは、必要とする脱水の程度および屈折率分布
への影響を考慮して決定される。ただし、炉内のシール
が不完全な場合には、透明ガラス化工程の前に十分な脱
水が行なわれていても、外部より炉内に水分が浸入して
再びＯＨ基を増加させる危険性があるので、これに対す
る予防的な方法として透明ガラス化中にも５ＯＢｒ、雰
囲気を維持することが有効である。また、条件によりそ
れほど徹底的な脱水が必要ない場合には、透明ガラス化
中にのみ３０ Ｂ ｒ ｚを流すだけでもよく、これに
より全製造時間の短縮を図ることができる。この場合、
第７図のようにガラス微粉末焼結体２４と比べて比較的
狭いヒートゾーンをもつ発熱体３２を有する加熱炉３１
を用いてもよい、ここでは透明ガラス化はガラス微粉末
焼結体２４の一端より行なわれ、その際に５ＯＢｒａが
作用することにより脱ＯＨ基と透明ガラス化とが同時に
行なわれることになる。
末焼結体の熱処理を行なう工程はいくつかの選択が許さ
れる。これは、必要とする脱水の程度および屈折率分布
への影響を考慮して決定される。ただし、炉内のシール
が不完全な場合には、透明ガラス化工程の前に十分な脱
水が行なわれていても、外部より炉内に水分が浸入して
再びＯＨ基を増加させる危険性があるので、これに対す
る予防的な方法として透明ガラス化中にも５ＯＢｒ、雰
囲気を維持することが有効である。また、条件によりそ
れほど徹底的な脱水が必要ない場合には、透明ガラス化
中にのみ３０ Ｂ ｒ ｚを流すだけでもよく、これに
より全製造時間の短縮を図ることができる。この場合、
第７図のようにガラス微粉末焼結体２４と比べて比較的
狭いヒートゾーンをもつ発熱体３２を有する加熱炉３１
を用いてもよい、ここでは透明ガラス化はガラス微粉末
焼結体２４の一端より行なわれ、その際に５ＯＢｒａが
作用することにより脱ＯＨ基と透明ガラス化とが同時に
行なわれることになる。
（へ）効果
この発明によれば、脱ＯＨ基剤として臭化チオニールを
用いるので、屈折率分布に悪影響を与えることなく脱Ｏ
Ｈ基を行なうことができる。また、臭化チオニールは常
温で液体であるので取り扱いも容易である。
用いるので、屈折率分布に悪影響を与えることなく脱Ｏ
Ｈ基を行なうことができる。また、臭化チオニールは常
温で液体であるので取り扱いも容易である。
第１図は外付は法によるガラス微粉末の堆積工程を示す
模式図、第２図はｖＡＤ法によるガラス微粉末の堆積工
程を示す模式図、第３図は脱ＯＨ基工程に用いる加熱炉
の模式図、第４図は従来の屈折率分布を示すグラフ、第
５図は実施例の損失波長特性を示すグラフ、第６図は実
施例の屈折率分布を示すグラフである。第７図は他の実
施例で用いる加熱炉の模式図である。
模式図、第２図はｖＡＤ法によるガラス微粉末の堆積工
程を示す模式図、第３図は脱ＯＨ基工程に用いる加熱炉
の模式図、第４図は従来の屈折率分布を示すグラフ、第
５図は実施例の損失波長特性を示すグラフ、第６図は実
施例の屈折率分布を示すグラフである。第７図は他の実
施例で用いる加熱炉の模式図である。
Claims (2)
- （１）多孔質ガラスを作製する第１の工程と、この多孔
質ガラスを加熱して透明な石英系ガラスを得る第２の工
程とからなる光ファイバ用ガラス母材の製造方法におい
て、上記第２の工程の前または／および第２の工程中に
多孔質ガラスを臭化チオニールを含む雰囲気中で加熱処
理することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造
方法。 - （２）上記第２の工程の前の臭化チオニールを含む雰囲
気中でおこなわれる加熱処理にひきつづいて、第２の工
程でも臭化チオニールを含む雰囲気中で加熱して透明ガ
ラス化を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24399184A JPS61122133A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24399184A JPS61122133A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122133A true JPS61122133A (ja) | 1986-06-10 |
Family
ID=17112085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24399184A Pending JPS61122133A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122133A (ja) |
-
1984
- 1984-11-19 JP JP24399184A patent/JPS61122133A/ja active Pending
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