JPS61247633A - 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ−用ガラス母材の製造方法

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    • Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多孔質母材を用いた光ファイバーの母材の製
造方法に関するもので、特にフッ素（Ｆ）を添加剤とし
て多量かつ高速でドープする光ファイバー母材の製造方
法に関する。
〔従来の技術〕
従来、光ファイバはＶＡＤ法、０■ＰＯ法など様々な製
法で製造されているが、生産性・品質などの点で注目さ
れている。これらの方法は、まず火炎加水分解反応によ
り、ガラス微粒子を生成し、回転する出発材上に次々と
堆積させ、棒状の多孔質プリフォームを作る。次にプリ
フォームを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶
融ガラス化し、光フアイバ母材を得る。
さらにこの母材を紡糸して光ファイバを得るという方法
である。
光ファイバは、主として光の伝搬されるコア部と、その
周囲のクラッド部から構成されておシ、コア部の屈折率
をｎＩＮクラッド部の屈折率をｎｚとすると、Ｎ、Ａ　
（開口数）はＮ、Ａ、５（ＩＪ　＞　ｎｚ）で定義され
る（　ｎｌ　、　ｎｚ　は平均値）。
シリカ（Ｓ１０□）をベースとすると光ファイバでは、
（１）コアに屈折率を上げる添加剤をドープする方式、
（ｉｔ）クラッドに屈折率を下げる添加剤をドープする
方式、（ｉｉｉ）　（１）と（１１）の方式の合体方式
、のいずれかの方式が用いられる。言うまでもなく、（
１）ではクラッド部が（１１）ではコア部がシリカであ
る。
通常よく用いられる添加剤としては、（）ｅ０２　。
ｐ２ｏ５　、　Ａｚ２ｏ３．　　ＴｉＯ□　（以上屈折
率上昇用）、またＢ２Ｏ３，Ｆ（以上屈折率下降用）等
が挙げられる。第３図に波長０５９μｍにおける石英系
ガラスの屈折率を示す。横軸はシリカ中の酸佳物重量％
を、縦軸は屈切率（ｎα）および屈折率な％をあられす
。〔出典：熊丸、黒崎：６光伝送用材料”工業材料不７
（１９７９）、Ｐ３９］これらの添加剤のうち、フッ素
は最近になって注目されだした添加剤であって、ＶＡＤ
法や他の製法においてもドープする方法が検討、開発さ
れている。
コア・クラッド間で同じ屈折率差を得たい場合に、一般
的クラッドで屈折率を下げた、前述の（１１）および（
ｉｉｉ）の方式は、コア部にドープする添加剤量が全く
無いか、あるいは（１）の方式によるよりも少なくてす
む、という利点を有している。
このことは、高ＮＡ光ファイバにとって、コア部の添加
剤による吸収損失が低減されるという意味で有利である
。また、放射線照射下での伝送損失に優れた純シリカコ
ア光ファイバは（ＩＩ）の方式でしか作成できない。
このように、クラッド部の屈折率を下げる方式は有利な
特性をもつ。
特に、ＶＡＤ法の焼結工程において、フッ素を添加する
ことの利点は、 ■　均一にドープでき、平坦な屈折率分布を与えること
ができる。
■　処理速度が速い。すなわち数１００〜１　ｋｇ程度
の多孔質プリフォームを数時間以内で処理・ガラス化で
きる。
の２点において特に他方式よりすぐれている。
しかしながら、従来技術においては、常圧下フッ素系ガ
ス１ｏｏ％雰囲気で多孔質プリフォームを加熱処理して
も、屈折率差で最大−０７５チ程度しか添加され々かっ
た。また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれる
方法では、熱プラズマによる火炎を用いてガラス原料を
出発棒上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが、
この際に同時にフッ素系ガスを添加させて、フッ素をド
ープしようとしても、屈折率差−１チを与えるフッ素系
ガスを含有させた場合、その堆積速度はせいぜい［ｌＬ
ｌり７分であシ、かつ、ドープ量を増加させると堆積速
度が下がることが知られている。
加えて、ＶＡＤ法においてもプラズマ法においてもフッ
素を屈折率差で−０，５４以上添加しようとした場合、
得られたガラス母材中に気泡を残存せしめ、フッ素の添
加量を多くすればするほどこの傾向は大きくなるという
問題があった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、上述の従来技術の欠点を解消すること、すな
わち、気泡を残すことなくフッ素のドープ量を向上する
こと、またフッ素ドープを高速で行えるようにすること
を目的とするものである３、 〔問題点を解決する手段〕 本発明は、石英を主成分とするガラス微粒子体の透明ガ
ラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、実
質的にＳｉＦ４ガスからなるガス雰囲気中で加熱処理す
る工程を有し、かつ該ガスを１気圧以上とすることを特
徴とするフッ素を含んだ光ファイバー用ガラス母材の製
造方法を提供し、さらには、上記においてＳｉＦ４ガス
を吹き流しつつ加熱処理するフッ素を含んだ光ファイバ
ー用ガラス母材の製造方法を提供するものである。
〔作　用〕
ガラス微粒子の多孔質プリフォームを熱処理する工程に
おいて、加圧ガス下で処理することで、反応効率を高め
うろことは容易に類推可能である。しかし、単に密閉し
た圧力容器を用い、内部にプリフォームとフッ素系ガス
を導入した加圧状態で熱処理を施しても良好なガラス体
を得ることは困難である。その理由は、１つは圧力容器
（炉心管）からの重金属汚染であシ、も５１つは雰囲気
ガス自体の熱分解による反応効率の低下である。
さらにはフン素糸ガス中のフッ素以外の成分、例えばＯ
Ｆ’４中のＣ（カーボン）　、８’Ｆａ中のＳ（カーボ
ン）がガラス中に残９、気泡の原因となることである。
この点については、本発明を得る過程において、ＣＦ４
を使用してガラス中にフッ素を添加せしめた場合、発生
した気泡中の成分が００２，００からなっていた事実を
確認できた。
このたび本発明者らが新たに得た上記の知見に基き、本
発明はフッ素化のためにＳｉＦ４　を用いるので、石英
ガラスとの反応は下記（１）の反応式 ％式％（ ただし　Ｓ：固体 ｇ：気体 のとおりであって、従来のＣＦ４や０２Ｆ６を用いる場
合とは異なり、Ｃ０２，ＣＯ等の余分なガスを発生しな
い。
さらにＳｉＦ４　　を加圧下で吹き流すことにより、発
熱炉からの汚染物質がプリフォームに達することなく運
び去られるので、プリフォームの清浄を保ち得る。
また常に新鮮なガスを供給することにより、最高の反応
効率が維持できることが判明した。
これは下記（２）の反応式 ％式％（２） で表される解離反応を抑える効果があるためと考えられ
る。
ＶＡＤ法で得られた多孔質プリフォームの加熱処理雰囲
気（処理温度１２００℃、時間３時間）における８１Ｆ
４　ガスの分圧Ｐと、得られたガラス母材のシリカに対
する屈折率差△ｎの関係を、第４図に示す。これによｐ
１加圧雰囲気下ではフッ素はより効果的、多量にドーグ
され、屈折率を下げることが判る。
また、第５図に同プロセスの処理温度Ｔ　（Ｃ）と屈折
率差△ｎの関係を示す。圧力が高く、処理温度が高温で
あればあるほど屈折率差は大きくなる。但し、実際問題
としては、圧力が２０気圧を越えるか、処理温度が１４
００℃を越えると透明化後のガラス体に気泡が残りやす
い。また、温度が低すぎると反応が１００チ起こらず非
効率的なので、処理温度としては８００℃以上が望まし
い。
本発明方法に用いる加熱処理装置の例を第１図および第
２図に示す。第１図および第２図において、１は支持棒
、２は多孔質プリフォーム、３は圧力容器、４は加熱部
、５および７は加熱装置、６はシール、８はガス配管を
示し、第２図の構成ではさらに９の圧力計、１０のガス
配管（流出部）、１１のパルプを備えている。これらは
あくまでも例示にすぎず、この構成に限定されるもので
はない。
〔実施例〕
実施例１ 第１図に示すような熱処理装置で純シリカ・プリフォー
ムをＳｉＦ４ガス１００チ雰囲気でガラス化した。Ｓｉ
Ｆ４ガスは４気圧、温度は１１００℃で２時間保持され
たあと、溶融・ガラス化された。得られた負の屈折率は
一１％であった。
このガラスに石英管をジャケットし、線引し光ファイバ
としたところ、不純物の混入の少ない、低損失のファイ
バが得られた。損失値は２　ｄＢ／ｋｉ（波長１．８５
μｍにおいて）であった。
実施例２ 第２図に示すような熱処理装置を用いて、シリカ・ガラ
ス周囲にシリカ多孔質部を付着させたプリフォームを処
理した。温度は１１００℃、圧力２気圧を維持し、Ｓｉ
Ｆ’４ガスを２ｔ／分の率で１時間流したところ、得ら
れた母材のコア・クラッド間屈折率差は［１４チであっ
た。母材の透明ガラス化は１６００℃以上のＨθ　を生
成分とする不活性ガス雰囲気中で行なった。
実施例３ 第１図に示す熱処理装置を用いて、△ｎ＝２優のＧｅＯ
２ドープされた高ＮＡガラスの周囲にシリカ多孔質部を
付着させたプリフォームを処理した。温度１３５０℃、
圧力５気圧を維持しＳｉＦ４を５０ＣＣ／分の流量で１
時間保持し、次いで１８００℃のＨθ　ガス雰囲気（１
気圧）下で透明化し、クラッド部でｔｗ−−２％を持っ
た、△ｎ；４チの高ＮＡ　母材を得た。
〔発明の効果〕
本発明方法は下記のような効果を奏する。
１）フッ素系ガス雰囲気で、かつ加圧下で熱処理するこ
とにより、シリカに比し１△ｎ　Ｉ＞１　％の負の屈折
率のガラスを得ることが可能となった。
２）高速でフッ素添加が可能となった。
３）　　５ｕｒ４ガスを加圧下で流しながら熱処理する
ことにより、フッ素の反応効率を落すことなく、得られ
たガラス母材中に気泡を残すことなく、添加することが
可能となった。
４）クラッドの△ｎを低くした形の、高ＮＡ光ファイバ
ー用母材、純シリカコア光ファイバー用母材の作成が容
易になった。
５）容器からの汚染（主として重金属、ＯＨ基）が低減
された。
、　さらに従来技術におけると同様、ＶＡＤ法の焼結工
程でフッ素を添加する利点、すなわち平坦な屈折率分布
および処理速度における利点を有することは、言うまで
もない。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は本発明に用いる加熱処理装置を説
明する図、第３図は石英系ガラスにおける、シリカ中酸
化物（重量係）と屈折率（ｎα）および屈折率差（△ｎ
）の関係を示すグラフ、第４図はＳｉＦ４ガス分圧と屈
折率差１△ｎ１の関係を示すグラフ、第５図は屈折率差
△ｎの処理温度依存性を示すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）石英を主成分とするガラス微粒子体の透明ガラス
    化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、実質的
    にＳｉＦ＿４ガスからなるガス雰囲気中で加熱処理する
    工程を有し、かつ該ガスを１気圧より高い圧力とするこ
    とを特徴とするフッ素を含んだ光ファイバー用ガラス母
    材の製造方法。
  2. （２）フッ素系ガスを吹き流しつつ加熱処理する特許請
    求の範囲第（１）項に記載されるフッ素を含んだ光ファ
    イバー用ガラス母材の製造方法。
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