JPS60255638A - 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ−用ガラス母材の製造方法Info
- Publication number
- JPS60255638A JPS60255638A JP10959384A JP10959384A JPS60255638A JP S60255638 A JPS60255638 A JP S60255638A JP 10959384 A JP10959384 A JP 10959384A JP 10959384 A JP10959384 A JP 10959384A JP S60255638 A JPS60255638 A JP S60255638A
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- JP
- Japan
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- fluorine
- gas
- glass
- preform
- refractive index
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発ＢＡは、ＶＡＤ法を用い次光ファイバーの母材の製
造方法に関するもので、特にフッ素（Ｆ）を添加剤とし
て多量かつ高速でドープする光フアイバー母材の製造方
法に関する。
造方法に関するもので、特にフッ素（Ｆ）を添加剤とし
て多量かつ高速でドープする光フアイバー母材の製造方
法に関する。
従来、光ファイバはＭＯＶＤ法、０ＶＰＯ法など様々な
製法で製造されているが、生産性・品質などの点でＶＡ
Ｄ法が注目されている。この方法は、まず火炎加水分解
反応により、ガラス微粒子全生成し、回転する出発材上
に次々と堆積させ、棒状の多孔質プリフォームを作る。
製法で製造されているが、生産性・品質などの点でＶＡ
Ｄ法が注目されている。この方法は、まず火炎加水分解
反応により、ガラス微粒子全生成し、回転する出発材上
に次々と堆積させ、棒状の多孔質プリフォームを作る。
次にプリフォームを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、
脱水・溶融ガラス化し、光フアイバ母材を得る。
脱水・溶融ガラス化し、光フアイバ母材を得る。
さらにこの母材全紡糸して光７アイパ全得るという方法
である。
である。
光ファイバは、王として光の伝搬されるコア部と、その
周囲のクラッド部から構成されており、コア部の屈折率
ｋ ｎｔ、クラッド部の屈折率を・・とすると、Ｎ、Ａ
（開口数）はＮ、Ａ、＝仏、、＊ 、ニー（ｎｌ） ｎ
冨）で定義される（ ”１ ｅ ”ｚは平均値）。
周囲のクラッド部から構成されており、コア部の屈折率
ｋ ｎｔ、クラッド部の屈折率を・・とすると、Ｎ、Ａ
（開口数）はＮ、Ａ、＝仏、、＊ 、ニー（ｎｌ） ｎ
冨）で定義される（ ”１ ｅ ”ｚは平均値）。
シリカ（’ｉｏｓ ） ｋベースとする光ファイバでは
、中コアに屈折率上止げる添加剤全ドープする方式、（
１１）クラッドに屈折率上下げる添加剤をドープする方
式、（ｉｉｉＪ中と（１１）の方式の合体方式、のいず
れかの方式が用いられる。言うまでもなく、（１）では
クラッド部が（１１）ではコア部がシリカである。
、中コアに屈折率上止げる添加剤全ドープする方式、（
１１）クラッドに屈折率上下げる添加剤をドープする方
式、（ｉｉｉＪ中と（１１）の方式の合体方式、のいず
れかの方式が用いられる。言うまでもなく、（１）では
クラッド部が（１１）ではコア部がシリカである。
通常裏（用いられる添加剤としては、Ｇｅ０１ 。
Ｐ、０． 、 Ａｚ、ｏ３． Ｔｉｅ、 （以上屈折率
上昇用）、またＢ、Ｏ，、？ （以上屈折率下降用）等
が挙げられる。
上昇用）、またＢ、Ｏ，、？ （以上屈折率下降用）等
が挙げられる。
第３図に波長０．５９μｍ における石英系ガラスの屈
折率を示す。横軸はシリカ中の酸佳物重量％を、縦軸は
月切率（ｎα）および屈折率差Δｎ％をあられす。〔出
典：態丸、黒崎：”光伝送用材料”工業材料ム７ （１
９７９）、Ｐ５９）これらの添加剤のうち、フッ素は最
近になって注目されだした添加剤であって、ＶＡＤ法に
おけるのみならず、他の製法においてもドープする方法
が検討、開発されている。
折率を示す。横軸はシリカ中の酸佳物重量％を、縦軸は
月切率（ｎα）および屈折率差Δｎ％をあられす。〔出
典：態丸、黒崎：”光伝送用材料”工業材料ム７ （１
９７９）、Ｐ５９）これらの添加剤のうち、フッ素は最
近になって注目されだした添加剤であって、ＶＡＤ法に
おけるのみならず、他の製法においてもドープする方法
が検討、開発されている。
コア・クラッド間で同じ屈折率差を得たい場合に、一般
的クラッドで屈折率を下けた、前述の（１１）および（
＋１１１の方式は、コア部にドープする添加剤量が全く
無いか、あるいは（１）の方式によるよりも少なくてす
む、という利点を有している。
的クラッドで屈折率を下けた、前述の（１１）および（
＋１１１の方式は、コア部にドープする添加剤量が全く
無いか、あるいは（１）の方式によるよりも少なくてす
む、という利点を有している。
このことは、高ＨＡ光ファイバにとって、コア部の添加
剤による吸収損失が低減されるという意味で有利である
。また、放射線照射下での伝送損失に優れた純シリカコ
ア光ファイバは（１１）の方式でしか作成できない。
剤による吸収損失が低減されるという意味で有利である
。また、放射線照射下での伝送損失に優れた純シリカコ
ア光ファイバは（１１）の方式でしか作成できない。
このように、クラッド部の屈折率を下げる方式は有利な
特性音もつ。
特性音もつ。
特に、ＶＡＤ法の焼結工程において、フッ素をドープす
ることの利点は、 ■ 均一にドープでき、平坦な屈折率分布を与えること
ができる。
ることの利点は、 ■ 均一にドープでき、平坦な屈折率分布を与えること
ができる。
■ 処理速度が速い。すなわち数１００〜１ｋ１９程度
の多孔質プリフォームを数時間以内で処理・ガラス化で
きる。
の多孔質プリフォームを数時間以内で処理・ガラス化で
きる。
０２点において特に他方式１９すぐれている。
しかしながら、従来技術においては、常圧下フッ素系ガ
ス１００チ雰囲気で多孔質プリフォーム全加熱処理して
も、屈折率差で最大−α７５チ程度しかドープされなか
った。また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれ
る方法では、熱プラズマによる火炎音用いてガラス原料
を出発棒上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが
、この際に同時にフッ素系ガス全添加させて、フッ素を
ドープしようとしても、屈折率差＝１％金与えるフッ素
系ガスを含有させた場合、その堆積速度はせいぜい１１
２／分であり、かつ、ドープ量を増加させると堆積速度
が下がることが知られている。
ス１００チ雰囲気で多孔質プリフォーム全加熱処理して
も、屈折率差で最大−α７５チ程度しかドープされなか
った。また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれ
る方法では、熱プラズマによる火炎音用いてガラス原料
を出発棒上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが
、この際に同時にフッ素系ガス全添加させて、フッ素を
ドープしようとしても、屈折率差＝１％金与えるフッ素
系ガスを含有させた場合、その堆積速度はせいぜい１１
２／分であり、かつ、ドープ量を増加させると堆積速度
が下がることが知られている。
本発明は、上述の従来技術の欠点を解消すること、すな
わち、フッ素のドープ量を向上すること、またフッ素ド
ープを高速で行えるようにすることを目的とするもので
ある。
わち、フッ素のドープ量を向上すること、またフッ素ド
ープを高速で行えるようにすることを目的とするもので
ある。
本発明は、石英を主成分とするガラス微粒子体の透明ガ
ラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、フ
ッソ系ガスを含んだガス雰囲気中で、温度１１４００℃
以下で加熱処理する工程を有し、かつ該ガと１気圧以上
とすることを特徴とするフッ素を含んだ光フアイバー用
ガラス母材の製造方法を提供し、さらには、上記におい
てフッ素系ガス全吹き流しつつ加熱処理するフッ素を含
んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法を提供するも
のである。
ラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、フ
ッソ系ガスを含んだガス雰囲気中で、温度１１４００℃
以下で加熱処理する工程を有し、かつ該ガと１気圧以上
とすることを特徴とするフッ素を含んだ光フアイバー用
ガラス母材の製造方法を提供し、さらには、上記におい
てフッ素系ガス全吹き流しつつ加熱処理するフッ素を含
んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法を提供するも
のである。
ＶＡＤ法で得たガラス微粒子の多孔質プリフォームを熱
処理する工程において、加圧ガス下で処理することで、
反応効率を高めうろことは容易に類推可能である。しか
し、単に密閉した圧力容器を用い、内部にプリフォーム
とフッ素系ガスを導入した加圧状態で熱処理を施しても
良好なガラス体を得ることは困難である。その理由は、
１つは圧力容器（炉心管）からの重金属汚染であり、も
う１つは雰囲気ガス自体の熱分解による反応効率の低下
である。
処理する工程において、加圧ガス下で処理することで、
反応効率を高めうろことは容易に類推可能である。しか
し、単に密閉した圧力容器を用い、内部にプリフォーム
とフッ素系ガスを導入した加圧状態で熱処理を施しても
良好なガラス体を得ることは困難である。その理由は、
１つは圧力容器（炉心管）からの重金属汚染であり、も
う１つは雰囲気ガス自体の熱分解による反応効率の低下
である。
しかし、当該雰囲気ガスを加圧下で吹き流すことによシ
、発熱体からの汚染物質がプリフォームに達することな
く運び去ることができ、プリフォームの清浄が保たれる
。また、常に新鮮なガスを供給することにより、最高の
反応効率が維持できる。
、発熱体からの汚染物質がプリフォームに達することな
く運び去ることができ、プリフォームの清浄が保たれる
。また、常に新鮮なガスを供給することにより、最高の
反応効率が維持できる。
ＶＡＤ法で得られた多孔質プリフォームの加熱処理雰囲
気（処理温度１２００℃、時間５時間）におけるフッ素
系ガスの分圧Ｐと、得られたガラス母材のシリカに対す
る屈折率差Δｎの関係を、第４図に示す。これにより、
加圧雰囲気下ではフッ素はより効果的、多量にドープさ
れ、屈折率金工げることが判る。
気（処理温度１２００℃、時間５時間）におけるフッ素
系ガスの分圧Ｐと、得られたガラス母材のシリカに対す
る屈折率差Δｎの関係を、第４図に示す。これにより、
加圧雰囲気下ではフッ素はより効果的、多量にドープさ
れ、屈折率金工げることが判る。
１７’ｃ、Ｉ！５１ｍに同プロセスの処理温度Ｔ幹）と
屈折率差Δｎの関係を示す。圧力が高く、処理温度が高
温であれにあるほど屈折率差は大きくなる。但し、実際
問題としては、圧力が２０気圧を越えるか、処理温度が
１４００℃を越えると透明化後のガラス体に気泡が残り
やすい。また、温度が低すぎると反応が１００％起こら
ず非効率的なので、処理温度としては８００℃以上が望
ましい。
屈折率差Δｎの関係を示す。圧力が高く、処理温度が高
温であれにあるほど屈折率差は大きくなる。但し、実際
問題としては、圧力が２０気圧を越えるか、処理温度が
１４００℃を越えると透明化後のガラス体に気泡が残り
やすい。また、温度が低すぎると反応が１００％起こら
ず非効率的なので、処理温度としては８００℃以上が望
ましい。
本発明のフッ素系ガスとしてＪｄ、ｓＦ＠、 ｏＦ４゜
ｃｌｐ、 Ｉ ８ｉＦ４等が用いられる。
ｃｌｐ、 Ｉ ８ｉＦ４等が用いられる。
本発明方法に用いる加熱処理装置の例を第１図および第
２図に示す。第１図および第２図において、１は支持棒
、２は多孔質プリフォーム・５は圧力容器、４は加熱部
、５および７は加熱装置、６はシール、８はガス配管全
示し、第２図の構成ではさらに９の圧力計、１０のガス
配管（流出部）、１１のパルプを備えている。これらは
あくまでも例示にすぎず、この構成に限定されるもので
はない。
２図に示す。第１図および第２図において、１は支持棒
、２は多孔質プリフォーム・５は圧力容器、４は加熱部
、５および７は加熱装置、６はシール、８はガス配管全
示し、第２図の構成ではさらに９の圧力計、１０のガス
配管（流出部）、１１のパルプを備えている。これらは
あくまでも例示にすぎず、この構成に限定されるもので
はない。
本発明方法は下記のような効果を奏する。
１） フッ素系ガス雰囲気で、かつ加圧下で熱処理する
ことにより、シリカに比し１Δｎ１〉１％の負の屈折率
のガラス會得ることが可能となった。
ことにより、シリカに比し１Δｎ１〉１％の負の屈折率
のガラス會得ることが可能となった。
２、） 高速でフッ素ドープが可能となった。
５） フッ素系ガスを加圧下で流しながら熱処理するこ
とにエフ、フッ素の反応効率を落すことなく、ドープす
ることが可能となった。
とにエフ、フッ素の反応効率を落すことなく、ドープす
ることが可能となった。
リ クラッドのΔｎ′ｆｔ低くシタ形の、高ＨＡ光ファ
イバー用母材、純シリカコア光フアイバー用母材の作成
が容易になった。
イバー用母材、純シリカコア光フアイバー用母材の作成
が容易になった。
５）容器からの汚染（主として重金属、ＯＨ基）が低減
された。
された。
さらに従来技術におけると同様、ＶＡＤ法の焼結工程で
フッ素をドープする利点、すなわち平坦な屈折率分布お
よび処理速度における利点を有することは、言うまでも
ない。
フッ素をドープする利点、すなわち平坦な屈折率分布お
よび処理速度における利点を有することは、言うまでも
ない。
実施例１
第１図に示すような熱処理装置で純シリカ・プリフォー
ム６ｓＦ、１００％雰囲気でガラス化した。フッ素ガス
は４気圧、温度は１１００℃で２時間保持されたあと、
溶融・ガラス化された。得られた負の屈折率は一１％で
あった。このガラスに石英管全ジャケットし、線引し光
ファイバとしたところ、不純物の混入の少ない、低損失
のファイバが得られた。損失値は２ ｄＢ／’ｋｒｎ（
波長１８５μｍにおいて）であった。
ム６ｓＦ、１００％雰囲気でガラス化した。フッ素ガス
は４気圧、温度は１１００℃で２時間保持されたあと、
溶融・ガラス化された。得られた負の屈折率は一１％で
あった。このガラスに石英管全ジャケットし、線引し光
ファイバとしたところ、不純物の混入の少ない、低損失
のファイバが得られた。損失値は２ ｄＢ／’ｋｒｎ（
波長１８５μｍにおいて）であった。
実施例２
第２図に示すような熱処理装置上用いて、シリカ・ガラ
ス周囲にシリカ多孔質部？付着させたプリフォームを処
理した。温度は１１００℃、圧力２気圧を維持し、ＳＦ
、ガスｆ２ｔ／分の率で１時間流したところ、得られた
母材のコア・クラッド間屈折率差は１４％であった。母
材の透明ガラス化Ｕ１６００℃以上のＨｅｉ生成分とす
る不活性ガス雰囲気中で行なった。
ス周囲にシリカ多孔質部？付着させたプリフォームを処
理した。温度は１１００℃、圧力２気圧を維持し、ＳＦ
、ガスｆ２ｔ／分の率で１時間流したところ、得られた
母材のコア・クラッド間屈折率差は１４％であった。母
材の透明ガラス化Ｕ１６００℃以上のＨｅｉ生成分とす
る不活性ガス雰囲気中で行なった。
実施例３
第１図に示す熱処理装置を用いて、Δｎ ＝ ２−のＧ
ｅ０１ドープされた高ＮＡガラスの周囲にシリカ多孔質
部上付着させたプリフォームを処理した。温度１３５０
℃、圧力５気圧で１時間保持し、次いで１８００℃のＨ
θガス雰囲気（１気圧）下で透明化し、クラッド部でΔ
ｎ＝−２４ｆ持った、Δｎ：４チの高ＨＡ母材を得た。
ｅ０１ドープされた高ＮＡガラスの周囲にシリカ多孔質
部上付着させたプリフォームを処理した。温度１３５０
℃、圧力５気圧で１時間保持し、次いで１８００℃のＨ
θガス雰囲気（１気圧）下で透明化し、クラッド部でΔ
ｎ＝−２４ｆ持った、Δｎ：４チの高ＨＡ母材を得た。
第１図および第２図は本発明に用いる加熱処理装置’を
説明する図、第３図は石英系ガラスにおける、シリカ中
酸化物（重量％）と屈折率（ｎα）および屈折率差（Δ
ｎ）の関係？示すグラフ、第４図はフッ素系ガス分圧と
屈折率差Ｉ△ｎ１ の関係を示すグラフ、第５図は屈折
率差Δｎの処理温度依存性を示すグラフである。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 第１図 第３図 第４図 分圧Ｐ（ｋｇ／ｃＩＴＬ２） フッ素系ガス分圧Ｐ埼（ｋｇｈｔｔす
説明する図、第３図は石英系ガラスにおける、シリカ中
酸化物（重量％）と屈折率（ｎα）および屈折率差（Δ
ｎ）の関係？示すグラフ、第４図はフッ素系ガス分圧と
屈折率差Ｉ△ｎ１ の関係を示すグラフ、第５図は屈折
率差Δｎの処理温度依存性を示すグラフである。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 第１図 第３図 第４図 分圧Ｐ（ｋｇ／ｃＩＴＬ２） フッ素系ガス分圧Ｐ埼（ｋｇｈｔｔす
Claims (2)
- （１） 石英上主成分とするガラス微粒子体の透明ガラ
ス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、フッ
ソ系ガスを含んだガス雰囲気中で、温度會１４００℃以
下で加熱処理する工程を有し、かつ該ガス′に１気圧以
上とすること全特徴とするフッ素を含んだ光フアイバー
用ガラス母材の製造方法。 - （２） フッ素系ガスを吹き流しつつ加熱処理する特許
請求の範囲第（１）項に記載されるフッ素會含んだ光フ
アイバー用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10959384A JPS60255638A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10959384A JPS60255638A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255638A true JPS60255638A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0419173B2 JPH0419173B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=14514194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10959384A Granted JPS60255638A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255638A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63176325A (ja) * | 1987-01-12 | 1988-07-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
| US5053068A (en) * | 1985-04-25 | 1991-10-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | High pressure fluorine method for producing preform for optical fiber |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP10959384A patent/JPS60255638A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5053068A (en) * | 1985-04-25 | 1991-10-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | High pressure fluorine method for producing preform for optical fiber |
| JPS63176325A (ja) * | 1987-01-12 | 1988-07-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0419173B2 (ja) | 1992-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |