JPS63201025A - 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 - Google Patents
高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置Info
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- JPS63201025A JPS63201025A JP3245987A JP3245987A JPS63201025A JP S63201025 A JPS63201025 A JP S63201025A JP 3245987 A JP3245987 A JP 3245987A JP 3245987 A JP3245987 A JP 3245987A JP S63201025 A JPS63201025 A JP S63201025A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス微粒子が集合してなる多孔質体を加熱し
て、緻密かつ高純度な透明ガラスを得る方法に関する。
て、緻密かつ高純度な透明ガラスを得る方法に関する。
本発明の方法で得られるガラスは高純度であるので光７
アイパ用のガラスとしての使用に適する。
アイパ用のガラスとしての使用に適する。
ガラス微粒子が集合してなる多孔質体（以下多孔質体と
略す）を加熱して、緻密な高純度透明ガラスを得る方法
に関する文献として、例えば研究実用化報告第２９巻第
１０号（１９８０）ｐｐ、 １７１９〜１７２９に記載
されるものがあり、雰囲気ガスとしでＨｅ を使うと
、残留気泡が収縮消滅しやすく、透明ガラス化に有利で
あることが述べられているａｔた、上記文献では残留気
泡が収縮・消滅するか否かの限界値（臨界半径）が計算
されている。該臨界半径はＨｅを用いた場合では〜１１
０−１ｃＩであるのに対して他の不活性ガス（ＩＪ！、
Ａｒ ）では〜１０″″’ｃｔｎであり、約１０００
倍もの違いがある。このような知見からも、従来の技術
では、透明ガラスを得るためには多孔質体の加熱を五〇
雰囲気中で行うことが必須であった。
略す）を加熱して、緻密な高純度透明ガラスを得る方法
に関する文献として、例えば研究実用化報告第２９巻第
１０号（１９８０）ｐｐ、 １７１９〜１７２９に記載
されるものがあり、雰囲気ガスとしでＨｅ を使うと
、残留気泡が収縮消滅しやすく、透明ガラス化に有利で
あることが述べられているａｔた、上記文献では残留気
泡が収縮・消滅するか否かの限界値（臨界半径）が計算
されている。該臨界半径はＨｅを用いた場合では〜１１
０−１ｃＩであるのに対して他の不活性ガス（ＩＪ！、
Ａｒ ）では〜１０″″’ｃｔｎであり、約１０００
倍もの違いがある。このような知見からも、従来の技術
では、透明ガラスを得るためには多孔質体の加熱を五〇
雰囲気中で行うことが必須であった。
従来の技術では、多孔質体から気泡を含まぬ透明ガラス
を得るためには、多孔質体をＨｅ 雰囲気中で焼結する
ことが必須であったが、Ｈｅを使うことには、次の■〜
■のような問題点があった。
を得るためには、多孔質体をＨｅ 雰囲気中で焼結する
ことが必須であったが、Ｈｅを使うことには、次の■〜
■のような問題点があった。
■ Ｈｅ は高価なガスであるため、加熱処理を低コス
トに行うことが困難である。
トに行うことが困難である。
■ Ｈｅ ガスを多量にかつ安定に入手す名ことも困難
である。
である。
■ 多孔質体が大きいものになるに従って、他のガスと
比較して臨界半径の大きいＨｅ を用いても、やはシ
気泡が残留するようになってしまう。
比較して臨界半径の大きいＨｅ を用いても、やはシ
気泡が残留するようになってしまう。
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものでろって、Ｈ
ｅ ガスを用いずに多孔質体から緻密で気泡残留がなく
高品質で光フアイバ用ガラスとして好適な透明ガラスを
得る新規で経済的な方法を提案するものである。
ｅ ガスを用いずに多孔質体から緻密で気泡残留がなく
高品質で光フアイバ用ガラスとして好適な透明ガラスを
得る新規で経済的な方法を提案するものである。
本発明はガラス微粒子が集合してなる多孔質体を加熱す
ることにより透明ガラスを得る方法に於て、上記多孔質
体を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該圧力容
器内全体を真空に保ちながら加熱することを加熱処理す
る高純度透明ガラスの製造方法である。本発明の特に好
ましい実施態様としては、炉心管として高純度石英又は
高純度カーボン製炉心管を用いて、多孔質体の加熱処理
に先だって上記圧力容器内にＣｔ、を含むガスを導入し
つつ加熱（これを空焼きという）しておき、続く該多孔
質体の加熱処理の間は炉心管内部の雰囲気を高純度不活
性ガスで置換する方法が挙げられる。
ることにより透明ガラスを得る方法に於て、上記多孔質
体を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該圧力容
器内全体を真空に保ちながら加熱することを加熱処理す
る高純度透明ガラスの製造方法である。本発明の特に好
ましい実施態様としては、炉心管として高純度石英又は
高純度カーボン製炉心管を用いて、多孔質体の加熱処理
に先だって上記圧力容器内にＣｔ、を含むガスを導入し
つつ加熱（これを空焼きという）しておき、続く該多孔
質体の加熱処理の間は炉心管内部の雰囲気を高純度不活
性ガスで置換する方法が挙げられる。
以下図面を参照して本発明を具体的に説明する。第１図
は本発明を実施するため装置の一例を示すものであって
、この装置は圧力容器１、炉心管２、ヒータ３、断熱材
４、ガス導入口５、ガス排出口６、真空ポンプ７で構成
されている。
は本発明を実施するため装置の一例を示すものであって
、この装置は圧力容器１、炉心管２、ヒータ３、断熱材
４、ガス導入口５、ガス排出口６、真空ポンプ７で構成
されている。
多孔質体８を炉心管２中に保持して、該圧力容器１全体
を真空ポンプ７にょ９排気して真空に保ちなからｔ６ｏ
ｏｃ以下に加熱する。、またガス導入口５、排出口６、
真空ポンプ７によシ、必要に応じ各種ガスの圧力容器１
内への導入及び排気を行なう。本発明は真空中で加熱・
透明化することに特徴を有するが、このように真空中で
加熱・透明ガラス化した場合は臨界半径が非常に大きく
なるため多孔質体中に気泡が残留することがない。
を真空ポンプ７にょ９排気して真空に保ちなからｔ６ｏ
ｏｃ以下に加熱する。、またガス導入口５、排出口６、
真空ポンプ７によシ、必要に応じ各種ガスの圧力容器１
内への導入及び排気を行なう。本発明は真空中で加熱・
透明化することに特徴を有するが、このように真空中で
加熱・透明ガラス化した場合は臨界半径が非常に大きく
なるため多孔質体中に気泡が残留することがない。
ところで真空中で、ガラス微粒子が集合してなる多孔質
体を加熱し、緻密な高純度透明ガラスを得ようとする時
、加熱雰囲気の高純度化が問題となるが、本発明では次
のように解決されている。
体を加熱し、緻密な高純度透明ガラスを得ようとする時
、加熱雰囲気の高純度化が問題となるが、本発明では次
のように解決されている。
第１に圧力丼器内に炉心管を設けたため雰囲気汚染の主
たる原因となると考えられる断熱材と加熱雰囲気が分離
された。炉心管の材料としては、耐熱性と不純物の放出
が少ないという点で高純度石英または密度の高い高純度
カーボンが適当である。ここで圧力容器全体を真空に保
つため、炉心管が変形または破壊することはない。
たる原因となると考えられる断熱材と加熱雰囲気が分離
された。炉心管の材料としては、耐熱性と不純物の放出
が少ないという点で高純度石英または密度の高い高純度
カーボンが適当である。ここで圧力容器全体を真空に保
つため、炉心管が変形または破壊することはない。
ここで本明細書における高純度石英とは、Ｏｕの含有量
が（Ｌ Ｏ５ｐｐｍ以下かつＦｅ の含有量が１ ｐｐ
ｍ以下のものを言う。さらにそのＯＨ基含有量も耐熱性
向上のため１ ’Ｐｐｍ以下であることが好ましい。ま
た高純度カーボンとは、Ｏｕ 含有量が１０５ ｐｐｍ
以下でかつＩＰｅ 含有量がｌｌｌｐｐｍ以下、全灰
分２０ ｐｐｍ以下のものである。
が（Ｌ Ｏ５ｐｐｍ以下かつＦｅ の含有量が１ ｐｐ
ｍ以下のものを言う。さらにそのＯＨ基含有量も耐熱性
向上のため１ ’Ｐｐｍ以下であることが好ましい。ま
た高純度カーボンとは、Ｏｕ 含有量が１０５ ｐｐｍ
以下でかつＩＰｅ 含有量がｌｌｌｐｐｍ以下、全灰
分２０ ｐｐｍ以下のものである。
第２に、多孔質体の加熱処理に先だって、圧力容器内に
Ｃ２！を含むガスを導入しつつ圧力容器内を加熱する（
空焼きを行なう）ことによシ圧力容器内に存在する金属
（その大部分は、表面積の大きい断熱材に吸着している
と考えられる。）は、蒸気圧の高い塩化物となり圧力容
器外へ排出される。従って引き続いて行なわれる多孔質
体の加熱処理はより高純度な雰囲気で行なえる。
Ｃ２！を含むガスを導入しつつ圧力容器内を加熱する（
空焼きを行なう）ことによシ圧力容器内に存在する金属
（その大部分は、表面積の大きい断熱材に吸着している
と考えられる。）は、蒸気圧の高い塩化物となり圧力容
器外へ排出される。従って引き続いて行なわれる多孔質
体の加熱処理はより高純度な雰囲気で行なえる。
第３に多孔質体を加熱処理する工程中ずつと炉心管の内
部の雰囲気を高純度不活性ガス（Ａｒ、 Ｎ！ 、 Ｈ
ｅ を除く）で置換することにより、断熱材・ヒータ
ー・炉心管等から放出された不純物が、圧力容器内に滞
ることなく外部に排出される。この時、ガスの導入量を
ｖ （１７分）、圧力容器の容積をＶ（／、）、圧力を
Ｐ（ｔｏｒｒ ’） とすると、ガス置換回数は、で
表わすことができるので、Ｐが小さい時は小量のガスで
効率よく圧力容器内を置換できる。
部の雰囲気を高純度不活性ガス（Ａｒ、 Ｎ！ 、 Ｈ
ｅ を除く）で置換することにより、断熱材・ヒータ
ー・炉心管等から放出された不純物が、圧力容器内に滞
ることなく外部に排出される。この時、ガスの導入量を
ｖ （１７分）、圧力容器の容積をＶ（／、）、圧力を
Ｐ（ｔｏｒｒ ’） とすると、ガス置換回数は、で
表わすことができるので、Ｐが小さい時は小量のガスで
効率よく圧力容器内を置換できる。
なお、高純度不活性ガスとは９９．９９９４以上の純度
のものをいう。
のものをいう。
本発明に用いられる多孔質体としては、例えば公知のＶ
ＡＤ法またはＯＶＤ法のような火炎加水分解法でガラス
微粒子を堆積させて得たもの、高純度５１０２ 粉末を
加圧成形したもの、ゾルゲル法によるもの等が挙げられ
る。またこれらの方法によるもの以外でも焼結中に石英
ガラスが結晶化しないような高純度多孔質ガラス体なら
ばいずれでもよい。
ＡＤ法またはＯＶＤ法のような火炎加水分解法でガラス
微粒子を堆積させて得たもの、高純度５１０２ 粉末を
加圧成形したもの、ゾルゲル法によるもの等が挙げられ
る。またこれらの方法によるもの以外でも焼結中に石英
ガラスが結晶化しないような高純度多孔質ガラス体なら
ばいずれでもよい。
本発明においては圧力容器内全体を真空にして加熱する
が、このときの真空度は、Ｎ２ またはＡｒ を吹き
流しつつ減圧にする場合は１ ｔｏｒｒ未満にする必要
がある。これは１気圧のＨｅ 中での臨界半径と、１０
−４気圧（〜１ｔｏｒｒ ） のＮ！又はＡｒ中での
臨界半径がほぼ等しいからである。
が、このときの真空度は、Ｎ２ またはＡｒ を吹き
流しつつ減圧にする場合は１ ｔｏｒｒ未満にする必要
がある。これは１気圧のＨｅ 中での臨界半径と、１０
−４気圧（〜１ｔｏｒｒ ） のＮ！又はＡｒ中での
臨界半径がほぼ等しいからである。
Ｎ、またはＡｒ等を吹き流さずに焼結・透明化する場合
には、１０″″” ｔｏｒｒ 以下にする必要がある
。１０−” ｔｏｒｒ 以下とすれば、Ｎ！やＡｒ等を
吹き流さずとも、不、鈍物の濃度は十分に減少する。
には、１０″″” ｔｏｒｒ 以下にする必要がある
。１０−” ｔｏｒｒ 以下とすれば、Ｎ！やＡｒ等を
吹き流さずとも、不、鈍物の濃度は十分に減少する。
加熱処理に先だち容器内に導入するａｔ、ガスは、例え
ば０２１１〜５％、Ｎ！又はＡｒ９９〜９５係、全圧１
気圧のものを用いる。
ば０２１１〜５％、Ｎ！又はＡｒ９９〜９５係、全圧１
気圧のものを用いる。
また本発明における加熱は１６００℃以下で行なう。
実施例１
後に光ファイバのコアとなる部分を含む直径１、５ ｃ
ｍのガラスロッドの周囲にＣ工Ｐ（冷間静圧プレス）に
よりガラス微粒子を加圧成形することによ）固着させ、
直径１（１ｃＷ！の多孔質ガラスとガラスロッドの複合
体を作成した。この複合体を第１図に示す圧力容器中に
保持した。炉心管２として、緻密な高純度カーボンを使
用した。温度、圧力を以下の表１のように調節しつつ加
熱処理を行ない、多孔質ガラス部分を緻密な透明ガラス
とした。
ｍのガラスロッドの周囲にＣ工Ｐ（冷間静圧プレス）に
よりガラス微粒子を加圧成形することによ）固着させ、
直径１（１ｃＷ！の多孔質ガラスとガラスロッドの複合
体を作成した。この複合体を第１図に示す圧力容器中に
保持した。炉心管２として、緻密な高純度カーボンを使
用した。温度、圧力を以下の表１のように調節しつつ加
熱処理を行ない、多孔質ガラス部分を緻密な透明ガラス
とした。
表１
得られた透明ガラスは表面一層が失透（結晶化）してい
たが、該表面を火炎研磨することにより簡単に除去でき
た。また、ガラスロッドとの界面、および新たに得られ
た透明ガラスの内部に気泡は存在しなかった。この透明
ガラスを紡糸したところ、１．３μでのロスがα４０
ｄＢ／廟のファイバが得られた。また、このファイバの
全長にわたシ、７００？の引張り力で破断する弱強度分
布はなかった。
たが、該表面を火炎研磨することにより簡単に除去でき
た。また、ガラスロッドとの界面、および新たに得られ
た透明ガラスの内部に気泡は存在しなかった。この透明
ガラスを紡糸したところ、１．３μでのロスがα４０
ｄＢ／廟のファイバが得られた。また、このファイバの
全長にわたシ、７００？の引張り力で破断する弱強度分
布はなかった。
実施例２
圧力容器の中へ緻密な高純度カーボン製炉心管をセット
し、圧力容器内を１５００℃に加熱するとともに２憾の
ａｔ！を含む乾燥Ｎ、ガラス吹き流し、圧力容器内部の
高純度化を行なった。
し、圧力容器内を１５００℃に加熱するとともに２憾の
ａｔ！を含む乾燥Ｎ、ガラス吹き流し、圧力容器内部の
高純度化を行なった。
別に実施例１と同じガラスロッド上にＶＡＤ法でガラス
微粒子を積層させ直径１３ｃＷＩの多孔質ガラスとガラ
スロッドの複合体を作成した。上記により高純度化され
た圧力容器内にてこの複合体を実施例１と同様に加熱処
理を行ない多孔質ガラス部分を緻ぞな透明ガラスとした
。
微粒子を積層させ直径１３ｃＷＩの多孔質ガラスとガラ
スロッドの複合体を作成した。上記により高純度化され
た圧力容器内にてこの複合体を実施例１と同様に加熱処
理を行ない多孔質ガラス部分を緻ぞな透明ガラスとした
。
得られた透明ガラスの表面はなめらかで、またガラスロ
ンドとの界面、および新たに得られた透明ガラスの内部
に気泡は存在しなかった。
ンドとの界面、および新たに得られた透明ガラスの内部
に気泡は存在しなかった。
この透明ガラスを紡糸したところ、１３μでのロスがＱ
、ｓ ７４Ｂ／）ｃｍのファイバが得られた。
、ｓ ７４Ｂ／）ｃｍのファイバが得られた。
実施例３
ＷＡＤ法で作成した中心部にＧθ０１ を含む多孔質ガ
ラスを実施例２と同じ高純度化処理をした圧力容器内に
保持し、表２の条件で加熱処理を行なった。
ラスを実施例２と同じ高純度化処理をした圧力容器内に
保持し、表２の条件で加熱処理を行なった。
表２
得られた緻密な透明ガラスの表面はなめらかで、内部に
気泡は存在しながった。このガラスロンドの外周に、光
導波路のクラッドとなる部分を付加した後紡糸したとこ
ろ、α３ ｓ ｄＢ／ｋｍのファイバが得られた。
気泡は存在しながった。このガラスロンドの外周に、光
導波路のクラッドとなる部分を付加した後紡糸したとこ
ろ、α３ ｓ ｄＢ／ｋｍのファイバが得られた。
〔発明の効果コ
本発明は高価で、多量に入手することの難かしいＨｅ
を使わずに、高純度の緻密なガラスを得ることができ
るに加え、Ｈｅ 中で焼結するよりも気泡が生じにくい
ので高品質な透明ガラスを低コストにて得られる。さら
に加熱処理に先だつＣｔ２ガス導入や加熱処理雰囲気置
換によれば、遷移金属等の光通信で使用する波長に吸収
を持つ物質をｐｐｂオーダーまで減少させることができ
るので、本発明は光フアイバ用のガラスの製造法として
非常に有効である。
を使わずに、高純度の緻密なガラスを得ることができ
るに加え、Ｈｅ 中で焼結するよりも気泡が生じにくい
ので高品質な透明ガラスを低コストにて得られる。さら
に加熱処理に先だつＣｔ２ガス導入や加熱処理雰囲気置
換によれば、遷移金属等の光通信で使用する波長に吸収
を持つ物質をｐｐｂオーダーまで減少させることができ
るので、本発明は光フアイバ用のガラスの製造法として
非常に有効である。
第１図は本発明の実施態様を説明する概略断面図である
。
。
Claims (4)
- （１）ガラス微粒子が集合してなる多孔質体を加熱する
ことにより透明ガラスを得る方法に於て、上記多孔質体
を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該圧力容器
内全体を真空に保ちながら加熱することを特徴とする高
純度透明ガラスの製造方法。 - （２）該炉心管が高純度石英製又は高純度カーボン製で
ある特許請求の範囲第１項に記載される高純度透明ガラ
スの製造方法。 - （３）該多孔質体の加熱処理に先だつて、該圧力容器内
にＣｌ＿２を含むガスを導入しつつ、該圧力容器内全体
を加熱して高純度化しておく特許請求の範囲第１項に記
載される高純度透明ガラスの製造方法。 - （４）該炉心管の内部に直接高純度不活性ガス（Ｈｅを
除く）を導入して、該炉心管の中の雰囲気を置換しつつ
該多孔質体を加熱処理する特許請求の範囲第１項に記載
される高純度透明ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP62032459A JP2559395B2 (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032459A JP2559395B2 (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS63201025A true JPS63201025A (ja) | 1988-08-19 |
| JP2559395B2 JP2559395B2 (ja) | 1996-12-04 |
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ID=12359555
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP62032459A Expired - Lifetime JP2559395B2 (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2559395B2 (ja) |
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1987
- 1987-02-17 JP JP62032459A patent/JP2559395B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
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