JPS62143834A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
- Publication number
- JPS62143834A JPS62143834A JP28211585A JP28211585A JPS62143834A JP S62143834 A JPS62143834 A JP S62143834A JP 28211585 A JP28211585 A JP 28211585A JP 28211585 A JP28211585 A JP 28211585A JP S62143834 A JPS62143834 A JP S62143834A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz
- base material
- gas
- optical fiber
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス母材に対する不純物元素の混入を防止で
き、かつ高品質な光ファイバ用母材を製造する方法に関
する。
き、かつ高品質な光ファイバ用母材を製造する方法に関
する。
元ファイバ用母材を大量生産する一般的な方法としてＶ
ｋ Ｄ法が知られている。このＷＡＤ法は回転する出
発部材、例えばガラス板あるいはガラス棒の上に酸水素
炎中で生成したガラス微粒子を堆積させて円柱状の多孔
質母材をつくり、この多孔質母材を焼結して透明な光フ
ァイバ用母材を製造する方法である。この方法において
多孔質母材を焼結し透明化するには母材をＨｅ もし
くはＡｒガス雰囲気で１６００℃以上に加熱する必要が
ある。この加熱炉としては通常カーボン炉が用いられて
いる。かかる加熱炉における焼結に際して特に留意しな
ければならない点はＣｕやＦｅなどの遷移元素の混入並
びに水分の混入の防止である。遷移元素が１ ｐｐｂ以
上混入すると、光ファイバの損失波長特性が全波長にわ
たシ著しく損われ、また水分が（Ｌ１ｐｐｍ以上混入す
ると長波長域におけるその特性が損なわれるからでちる
。そこで通常上記多孔質母材を脱水することが行なわれ
、この脱水処理として該多孔質母材を塩素系ガスやフッ
素系ガスを添加した不活性ガス雰囲気中で高温加熱する
方法が知られている。なかでもフッ素系ガスを用いる方
法は多孔質母材の脱水を行うのみならずフッ素を添加さ
せる効果をも有している。
ｋ Ｄ法が知られている。このＷＡＤ法は回転する出
発部材、例えばガラス板あるいはガラス棒の上に酸水素
炎中で生成したガラス微粒子を堆積させて円柱状の多孔
質母材をつくり、この多孔質母材を焼結して透明な光フ
ァイバ用母材を製造する方法である。この方法において
多孔質母材を焼結し透明化するには母材をＨｅ もし
くはＡｒガス雰囲気で１６００℃以上に加熱する必要が
ある。この加熱炉としては通常カーボン炉が用いられて
いる。かかる加熱炉における焼結に際して特に留意しな
ければならない点はＣｕやＦｅなどの遷移元素の混入並
びに水分の混入の防止である。遷移元素が１ ｐｐｂ以
上混入すると、光ファイバの損失波長特性が全波長にわ
たシ著しく損われ、また水分が（Ｌ１ｐｐｍ以上混入す
ると長波長域におけるその特性が損なわれるからでちる
。そこで通常上記多孔質母材を脱水することが行なわれ
、この脱水処理として該多孔質母材を塩素系ガスやフッ
素系ガスを添加した不活性ガス雰囲気中で高温加熱する
方法が知られている。なかでもフッ素系ガスを用いる方
法は多孔質母材の脱水を行うのみならずフッ素を添加さ
せる効果をも有している。
多孔質母材中にフッ素を添加すると光ファイバの必須要
素である屈折率分布の調整ができる利点がある。尚この
点に関しては特公昭５５−１５６８２号公報、特開昭５
５−／１７５３５号公報に詳しく説明されている。
素である屈折率分布の調整ができる利点がある。尚この
点に関しては特公昭５５−１５６８２号公報、特開昭５
５−／１７５３５号公報に詳しく説明されている。
又上記フッ素ガスを用いた処理は通常、焼結と同時にも
しくは前工程として、カーボン炉内で行なわれる。カー
ボン炉にはカーボン発熱体が母材の加熱処理中に発生す
る水分や酸素で消耗するのを防ぐため、カーボン発熱体
と焼結雰囲気とを隔離する炉心管が配置されており、従
来アルミナ製のものが使用されていた。しかし、アルミ
ナ製の炉心管を用いるとアルミナの中に含まれるアルカ
リ成分が高温で周囲に飛散し、これが多孔質母材表面に
付着し、クリストバライト層を形成するという問題があ
る。さらに若干の反応が起υ、ＡＺＦ’３なるものをつ
くり、これがファイバ中に混入することが起った。そこ
で炉心管として石英ガラス製のものが実用化されている
。
しくは前工程として、カーボン炉内で行なわれる。カー
ボン炉にはカーボン発熱体が母材の加熱処理中に発生す
る水分や酸素で消耗するのを防ぐため、カーボン発熱体
と焼結雰囲気とを隔離する炉心管が配置されており、従
来アルミナ製のものが使用されていた。しかし、アルミ
ナ製の炉心管を用いるとアルミナの中に含まれるアルカ
リ成分が高温で周囲に飛散し、これが多孔質母材表面に
付着し、クリストバライト層を形成するという問題があ
る。さらに若干の反応が起υ、ＡＺＦ’３なるものをつ
くり、これがファイバ中に混入することが起った。そこ
で炉心管として石英ガラス製のものが実用化されている
。
石英ガラスの炉心管の使用は、アルミナ炉心管の使用に
比し、下記の利点を有する。
比し、下記の利点を有する。
■ 加工精度を高くとれるので気密性が良く、スート母
材の脱水が容易に行われる。
材の脱水が容易に行われる。
■ アルミナに比し高純度であり、Ｆｅ、アルカリ等の
不純物を殆んど含有していない。
不純物を殆んど含有していない。
■ これを用いて得られたガラス母材は、アルカリによ
る表面失透を起さない。
る表面失透を起さない。
■ 熱的な破損（サーマルショックによる破壊）がない
。
。
■ フッ素系ガスを用いた場合に、Ａ／Ｆ、などの不純
物ガスの発生がない。但し、ＳｉＦ、ガスの発生はある
が、ガラス母材への不純物としての悪影響は及ぼさない
。
物ガスの発生がない。但し、ＳｉＦ、ガスの発生はある
が、ガラス母材への不純物としての悪影響は及ぼさない
。
なお、石英炉心管の使用については、特公昭５８−５８
２９９号、同５Ｂ−４２１５６号、特開昭６０−８６０
４９各号公報に詳しく説明されている。
２９９号、同５Ｂ−４２１５６号、特開昭６０−８６０
４９各号公報に詳しく説明されている。
しかしながら、上記のような利点を有する一方で、石英
管は高熱で変形し易いという欠点を持っていた。ちなみ
に、温度１３００℃程度と常温の間の昇降温を毎日くシ
かえすと、１ケ月以上経過すると失透による破壊や変形
が起きていた。また、５ＦｌｌやＯＦ’、の弗素系ガス
を用いた場合、石英がエツチングされ、ひどい場合には
ピンホールを生じることさえあったが、これは外気の混
入や雰囲気ガスが戸外へ漏出する原因ともなり製造工程
上悪影響を招く結果になる。
管は高熱で変形し易いという欠点を持っていた。ちなみ
に、温度１３００℃程度と常温の間の昇降温を毎日くシ
かえすと、１ケ月以上経過すると失透による破壊や変形
が起きていた。また、５ＦｌｌやＯＦ’、の弗素系ガス
を用いた場合、石英がエツチングされ、ひどい場合には
ピンホールを生じることさえあったが、これは外気の混
入や雰囲気ガスが戸外へ漏出する原因ともなり製造工程
上悪影響を招く結果になる。
本発明の目的は、上述のような従来法による光ファイバ
用母材の脱水・焼結及びフッ素添加処理における問題点
を解決し、炉心管が高寿命で使える光ファイバ用母材の
製造方゛法を提供するにある。
用母材の脱水・焼結及びフッ素添加処理における問題点
を解決し、炉心管が高寿命で使える光ファイバ用母材の
製造方゛法を提供するにある。
本発明者等は上記の問題点を解決する手段について鋭意
研究の結果、少量のアルミナ分添加した石英炉心管を使
用することで、該炉心管を高温使用し得ることが可能と
なるとの結調に至り、本発明に到達した。更には、フッ
素系ガスを使用する場合にはＳｉＦ、ガスを選択すれば
、炉心管の長寿命化により有効であることも見出した。
研究の結果、少量のアルミナ分添加した石英炉心管を使
用することで、該炉心管を高温使用し得ることが可能と
なるとの結調に至り、本発明に到達した。更には、フッ
素系ガスを使用する場合にはＳｉＦ、ガスを選択すれば
、炉心管の長寿命化により有効であることも見出した。
すなわち本発明は石英系スート母材を、少量のアルミナ
と含有する石英炉心管内において、ハロゲン系ガスを添
加された雰囲気下で加熱して、脱水・焼結及び屈折率調
整処理のうち少なくとも１つを行うことを特徴とする光
ファイバ用母材の製造方法である。
と含有する石英炉心管内において、ハロゲン系ガスを添
加された雰囲気下で加熱して、脱水・焼結及び屈折率調
整処理のうち少なくとも１つを行うことを特徴とする光
ファイバ用母材の製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、ノ１０ゲン系
ガスがＳｉＦ、又はＣｌ、である上記方法、脱水を行っ
た後に、屈折率調整と焼結とを同時に行う上記方法が挙
げられる。
ガスがＳｉＦ、又はＣｌ、である上記方法、脱水を行っ
た後に、屈折率調整と焼結とを同時に行う上記方法が挙
げられる。
また本発明において石英系スート母材として、光ファイ
バのコア部および一部のクラッド部となるべき構造を有
する心棒を有するものを用いる上記方法も特に好ましい
本発明の実施の態様である。
バのコア部および一部のクラッド部となるべき構造を有
する心棒を有するものを用いる上記方法も特に好ましい
本発明の実施の態様である。
本明細書においては、石英系スート母材とは石英を主成
分とするガラススート母材を言い、これは例えば火炎加
水分解反応によりガラス原料ガス及び添加剤ガス等を不
活性ガス等をギヤリヤーとして火炎中に導入し、生成し
たガラス微粒子を堆積せしめる、あるいは、いわゆるゾ
ルゲル法すなわちアルコラードの加水分解により得る、
方法により作製でき、これらの技術は公知のものである
。
分とするガラススート母材を言い、これは例えば火炎加
水分解反応によりガラス原料ガス及び添加剤ガス等を不
活性ガス等をギヤリヤーとして火炎中に導入し、生成し
たガラス微粒子を堆積せしめる、あるいは、いわゆるゾ
ルゲル法すなわちアルコラードの加水分解により得る、
方法により作製でき、これらの技術は公知のものである
。
本発明においては、該石英系スート母材を脱水・焼結、
屈折率調整の少なくとも１つを、ハロゲン系ガスが添加
された雰囲気中にて加熱下に行う。
屈折率調整の少なくとも１つを、ハロゲン系ガスが添加
された雰囲気中にて加熱下に行う。
脱水の場合には、Ｃ１ｔＸＦＪＯＣ１ｚ、ＣＣＺ、など
の塩素系ガスをＨｅガス等不活性ガスにて希釈した雰囲
気にて行う。まだ、塩素系ガスに代えて、Ｏ１ｌ’、、
Ｃｏ／ｚＦｚ、Ｏ，Ｆ’、、ＳＦ、、Ｓ ｉ Ｆ、等の
弗素系ガスを用いることも好ましく、この場合には脱水
と同時に焼結を行うことも勿論良い。脱水を目的とする
場合には上記ハロゲン系ガスの使用量は雰囲気ガス中１
容量％程度で一般には充分である。
の塩素系ガスをＨｅガス等不活性ガスにて希釈した雰囲
気にて行う。まだ、塩素系ガスに代えて、Ｏ１ｌ’、、
Ｃｏ／ｚＦｚ、Ｏ，Ｆ’、、ＳＦ、、Ｓ ｉ Ｆ、等の
弗素系ガスを用いることも好ましく、この場合には脱水
と同時に焼結を行うことも勿論良い。脱水を目的とする
場合には上記ハロゲン系ガスの使用量は雰囲気ガス中１
容量％程度で一般には充分である。
一方、屈折率調整を行う場合、例えば弗素を添加する場
合は、添加剤原料ガスとして、ＣＦいＳＦ、、偽Ｆ０．
８１Ｆ、等を用いればよく、これ等のガスの濃度、処理
温度を決定することで、屈折率を調整することができる
。例えば屈折率を低下させるだめの弗素の添加は、雰囲
気ガスとして弗素系ガス濃度２〜２０容量％のものを用
いることで、△ｎ（比屈折率差）を−１３〜−１５％の
範囲に調整することができる。またホウ素を添加するに
はＢＣＩＡＸＢＢｒ３等を、弗素とホウ素の両方を添加
するにはＳｉＦ３ を用いればよい。
合は、添加剤原料ガスとして、ＣＦいＳＦ、、偽Ｆ０．
８１Ｆ、等を用いればよく、これ等のガスの濃度、処理
温度を決定することで、屈折率を調整することができる
。例えば屈折率を低下させるだめの弗素の添加は、雰囲
気ガスとして弗素系ガス濃度２〜２０容量％のものを用
いることで、△ｎ（比屈折率差）を−１３〜−１５％の
範囲に調整することができる。またホウ素を添加するに
はＢＣＩＡＸＢＢｒ３等を、弗素とホウ素の両方を添加
するにはＳｉＦ３ を用いればよい。
屈折率調整が脱水処理又は焼結を兼ねるものであっても
よいし、さらに屈折率調整、脱水・焼結を同時に行って
もよい。また雰囲気が７１０ゲン系ガスの１以上を混合
したものであってもよい。
よいし、さらに屈折率調整、脱水・焼結を同時に行って
もよい。また雰囲気が７１０ゲン系ガスの１以上を混合
したものであってもよい。
上記の脱水、屈折率調整、焼結のいずれの処理も、その
温度は１１００℃以上で、石英系スート母材が透明化す
る温度以下の範囲が好ましい０ そして、石英系スート母材の上記した条件による加熱処
理を行う炉心管として、［１５〜１０重量％程度の少量
のアルミナを添加した石英管を用いることで、高品質の
石英系ガラス母材を炉心管の損傷も少なく、製造できる
のである。
温度は１１００℃以上で、石英系スート母材が透明化す
る温度以下の範囲が好ましい０ そして、石英系スート母材の上記した条件による加熱処
理を行う炉心管として、［１５〜１０重量％程度の少量
のアルミナを添加した石英管を用いることで、高品質の
石英系ガラス母材を炉心管の損傷も少なく、製造できる
のである。
以下に本発明の基礎となった実験及び概念について説明
する。ここで断っておくが、以下に述べる概念は、本発
明に有効な実験による知見を得て、初めて説明できたも
のであって、予め容易に類推できるものではなかった。
する。ここで断っておくが、以下に述べる概念は、本発
明に有効な実験による知見を得て、初めて説明できたも
のであって、予め容易に類推できるものではなかった。
実験１
外径１００目、長さ３００１１Ｉ１１厚さ２１１１１の
石英炉心管を温度１５００℃に加熱した状態に一昼夜保
持したところ、該炉心管は引伸び長さ４００鵡になって
しまった。
石英炉心管を温度１５００℃に加熱した状態に一昼夜保
持したところ、該炉心管は引伸び長さ４００鵡になって
しまった。
実験２
実験１と同サイズで、アルミナを１％添加した石英から
なる炉心管を用い、実験１と同様に行ったところ、炉心
管の引伸びは殆んどなかった。
なる炉心管を用い、実験１と同様に行ったところ、炉心
管の引伸びは殆んどなかった。
実験３
実験１と同じ炉心管を用い、−日毎に室温より１５００
℃゛までの昇温テストを繰り返したところ、該炉心管は
２０日後に失透による破壊を起した。
℃゛までの昇温テストを繰り返したところ、該炉心管は
２０日後に失透による破壊を起した。
実験４
実験２と同じアルミナ１％添加石英炉心管について、実
験３と同様に一日毎に室温より１５００℃まで昇温する
テストを繰返したが、２ｏ日間経過しても全く問題はな
かった。
験３と同様に一日毎に室温より１５００℃まで昇温する
テストを繰返したが、２ｏ日間経過しても全く問題はな
かった。
実験５
実験２の同様の実験を、アルミナを３重量％添加した石
英管を用いて行ったところ、実験２と同様に炉心管の引
伸びは殆んどなかった。
英管を用いて行ったところ、実験２と同様に炉心管の引
伸びは殆んどなかった。
実験６
アルミナを夫々α５．１．３．５．７．１０゜２０重量
％添加した石英ガラスを試作したところ、添加量が０．
５〜１０重量〜の範囲では、充分に透明で加工の容易な
ガラスが得られた。アルミナ添加量２０重量％の石英ガ
ラスは不透明で、加熱による加工も困難であった。
％添加した石英ガラスを試作したところ、添加量が０．
５〜１０重量〜の範囲では、充分に透明で加工の容易な
ガラスが得られた。アルミナ添加量２０重量％の石英ガ
ラスは不透明で、加熱による加工も困難であった。
実験７
厚さ５１の１重ｊｉｓのアルミナ添加石英片を、ＳＦ、
ガス中に置いて、温度１５ｏｏ℃にて加熱したところ、
約６時間の加熱でその厚さは３鵡以下となった。
ガス中に置いて、温度１５ｏｏ℃にて加熱したところ、
約６時間の加熱でその厚さは３鵡以下となった。
実験８
実験７と同じ石英片を、ＥＩｉＦ、ガス中にて１５００
℃で加熱したところ６時間加熱してもその厚さに殆んど
変化はなかった。
℃で加熱したところ６時間加熱してもその厚さに殆んど
変化はなかった。
以上の実験１ないし８よ９次のことが明らかになった。
１）石英にアルミナを０．５〜１０重量％添加した材料
は純粋な石英に比べ極めて高温に耐え得る。
は純粋な石英に比べ極めて高温に耐え得る。
１１）フッ素系ガスの使用においては、ＥｔｉＦ、ガス
を選択すれば上記ｉ）に示した炉心管をエツチングしな
い。
を選択すれば上記ｉ）に示した炉心管をエツチングしな
い。
この結果に基き本発明者らは、炉心管の中でスート母材
を１５００℃以上の高温で加熱処理する場合等において
は、少撞のアルミナを添加した石英炉心管を使用し、ま
たフッ素系ガスを使用する際はＳｉＦ、を用いることが
好ましいと結論した次第である。
を１５００℃以上の高温で加熱処理する場合等において
は、少撞のアルミナを添加した石英炉心管を使用し、ま
たフッ素系ガスを使用する際はＳｉＦ、を用いることが
好ましいと結論した次第である。
上記の事実は以下の如く説明できる。
アルミナの添加による石英管の耐熱温度の向上は、ガラ
ス中にアルミナの結合ができ粘性が犬になったことによ
ると考えられる。
ス中にアルミナの結合ができ粘性が犬になったことによ
ると考えられる。
またＳ ｉ Ｆ、が好結果を与えるのは、石英（ｓｌｏ
ｚ）炉心管や多孔質母材とＳＦ、とは下記（１）式８式
％（１） ただし８：固体、 ｇ：気体 の如く反応し、炉心管をエツチングするに対し、ＳｉＦ
、は下記（２）式に示すように、８１０．との間に生成
物を生じない、 ５１ｏ２（ｓ） ＋ ＳＦ４ （ｇ） →→ 生成物
なし ・・・（２）すなわち炉心管をエツチングしな
いのである。
ｚ）炉心管や多孔質母材とＳＦ、とは下記（１）式８式
％（１） ただし８：固体、 ｇ：気体 の如く反応し、炉心管をエツチングするに対し、ＳｉＦ
、は下記（２）式に示すように、８１０．との間に生成
物を生じない、 ５１ｏ２（ｓ） ＋ ＳＦ４ （ｇ） →→ 生成物
なし ・・・（２）すなわち炉心管をエツチングしな
いのである。
なお、アルミナ管使用の際の問題であったＡ／Ｆ３の発
生は、アルミナ（１ｍ１０重量％以下含有する石英管で
は非常に少なく、さらにＳｉＦ、ガスを使用すればＡｔ
Ｆ３０発生は全くみられない。
生は、アルミナ（１ｍ１０重量％以下含有する石英管で
は非常に少なく、さらにＳｉＦ、ガスを使用すればＡｔ
Ｆ３０発生は全くみられない。
以下実施例を示して具体的に説明する。
第１図は、本発明の１実施態様である、光ファイバ用ガ
ラス母材の製造装置を示す概略構造図である。第１図中
１はスート母材、２は支持棒、３は炉心管、４は発熱体
、５は炉本体、６は不活性ガスの導入口、７は雰囲気ガ
ス（例えばＳｉＣ／４ 、ＳＦ、 、Ｈｅ等）の導入口
である。
ラス母材の製造装置を示す概略構造図である。第１図中
１はスート母材、２は支持棒、３は炉心管、４は発熱体
、５は炉本体、６は不活性ガスの導入口、７は雰囲気ガ
ス（例えばＳｉＣ／４ 、ＳＦ、 、Ｈｅ等）の導入口
である。
次の実施例及び比較例は第１図の装置を用いて行った。
実施例１
発熱体４によシ、アルミナを１重量％添加した石英炉心
管３を１６００℃に加熱し・、該管３内にＥＩ？、を５
０Ｃｒ、７分及びＨｅを５／／分の割合で流し、その中
にスート母材１を下降速度２−７分で挿入した。得られ
た透明ガラス母材を引き続きファイバに紡糸したところ
、ファイバの残留水分は［１１ｐｐｍでありＯｕやＦθ
に由来する吸収は全くみられなかった。ガラス母材中に
は、約１重量％のフッ素が添加されていた。この条件で
１ケ月連続使用しても引伸びは殆んどなかった。
管３を１６００℃に加熱し・、該管３内にＥＩ？、を５
０Ｃｒ、７分及びＨｅを５／／分の割合で流し、その中
にスート母材１を下降速度２−７分で挿入した。得られ
た透明ガラス母材を引き続きファイバに紡糸したところ
、ファイバの残留水分は［１１ｐｐｍでありＯｕやＦθ
に由来する吸収は全くみられなかった。ガラス母材中に
は、約１重量％のフッ素が添加されていた。この条件で
１ケ月連続使用しても引伸びは殆んどなかった。
実施例２
第１図の装置でアルミナを５重世％添加した石英炉心管
を用い、その他は実施例１と同じ条件で多孔質母材の処
理を行ったところ、実施例１と同様の結果が得られた。
を用い、その他は実施例１と同じ条件で多孔質母材の処
理を行ったところ、実施例１と同様の結果が得られた。
実施例３
ＳＦｌのかわりにＣＦ４を５００ＣＣ／分流す他は、実
施例１と同様の条件で多孔質母材の処理を行った。得ら
れた透明化母材中には若干の気泡が残っていた。また炉
心管が若干エツチングされた。
施例１と同様の条件で多孔質母材の処理を行った。得ら
れた透明化母材中には若干の気泡が残っていた。また炉
心管が若干エツチングされた。
実施例４
中心部にコアとクラッドの一部を有するスート母材につ
いて、実施例１と同様の炉心管を用い、同じ条件で処理
したところ、得られた母材、ファイバは実施例１と同様
の結果を与えた。
いて、実施例１と同様の炉心管を用い、同じ条件で処理
したところ、得られた母材、ファイバは実施例１と同様
の結果を与えた。
実施例５
実施例１で用いたと同じの多孔質母材を予めａｔ、を用
いて１２００’Ｃで脱水し、その後は実施例１と同じ条
件で処理したところ、極めて低水分量のファイバが得ら
れた。水分量以外の結果は実施例１の場合と同じであっ
た。
いて１２００’Ｃで脱水し、その後は実施例１と同じ条
件で処理したところ、極めて低水分量のファイバが得ら
れた。水分量以外の結果は実施例１の場合と同じであっ
た。
比較例
炉心管として純石英管を用いた他は、実施例１と同じ条
件でファイバ分製造したところ、得られたコア・［バ中
の残留水分は（Ｌ １ ｐｐｍであったが、炉心管の引
伸びが起こり、２０回の使用で該炉心管は破損した。
件でファイバ分製造したところ、得られたコア・［バ中
の残留水分は（Ｌ １ ｐｐｍであったが、炉心管の引
伸びが起こり、２０回の使用で該炉心管は破損した。
以上の説明は、ｖＡＤ法による場合を例示したが、勿論
これに限定されるものではなく、その他外付は法等で得
た多孔質母材にはすべて本発明の方法を適用して効果が
ある。
これに限定されるものではなく、その他外付は法等で得
た多孔質母材にはすべて本発明の方法を適用して効果が
ある。
又、炉構造も１例を挙げたにすぎず、多孔質母材を移動
せずにすむ均質加熱炉によっても、本実施例と同様の優
れた結果が得られた。
せずにすむ均質加熱炉によっても、本実施例と同様の優
れた結果が得られた。
本発明はガラス母材に対する不純物元素の混入を防止で
き、炉心管の寿命を従来より延長でき、特にフッ素を添
加する場合はＥ］ｉＦ、を用いることで炉心管のエツチ
ングを防止でき、経済性が向上し、かつ高純度のガラス
物品を得ることができるという効果を奏し、光ファイバ
用母材の製造に適用して有利である。
き、炉心管の寿命を従来より延長でき、特にフッ素を添
加する場合はＥ］ｉＦ、を用いることで炉心管のエツチ
ングを防止でき、経済性が向上し、かつ高純度のガラス
物品を得ることができるという効果を奏し、光ファイバ
用母材の製造に適用して有利である。
第１図は本発明の光ファイバ用母材の製造方法の実施態
様を説明する図である。
様を説明する図である。
Claims (5)
- （１）石英系スート母材を、少量のアルミナを含有する
石英炉心管内において、ハロゲン系ガスを添加された雰
囲気下で加熱して、脱水・焼結及び屈折率調整処理のう
ち少なくとも１つを行うことを特徴とする光ファイバ用
母材の製造方法。 - （２）ハロゲン系ガスがＳｉＦ＿４である特許請求の範
囲の第（１）項に記載される光ファイバ用母材の製造方
法。 - （３）ハロゲン系ガスがＣｌ＿２である特許請求の範囲
の第（１）項に記載される光ファイバ用母材の製造方法
。 - （４）脱水を行った後屈折率調整及び焼結を同時に行う
特許請求の範囲第（１）項に記載される光ファイバ用母
材の製造方法。 - （５）石英系スート母材が、光ファイバのコア部及び一
部のクラッド部を有する構造となった心棒を有している
特許請求の範囲第（１）項乃至第（４）項のいずれかに
記載される光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60282115A JPH0660029B2 (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60282115A JPH0660029B2 (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143834A true JPS62143834A (ja) | 1987-06-27 |
| JPH0660029B2 JPH0660029B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=17648324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60282115A Expired - Lifetime JPH0660029B2 (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660029B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2045217A1 (en) * | 2006-06-26 | 2009-04-08 | Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. | Process for producing optical fiber base and apparatus therefor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184735A (ja) * | 1983-04-06 | 1984-10-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系多孔質ガラスの透明ガラス化法 |
-
1985
- 1985-12-17 JP JP60282115A patent/JPH0660029B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184735A (ja) * | 1983-04-06 | 1984-10-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系多孔質ガラスの透明ガラス化法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2045217A1 (en) * | 2006-06-26 | 2009-04-08 | Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. | Process for producing optical fiber base and apparatus therefor |
| EP2045217A4 (en) * | 2006-06-26 | 2010-03-24 | Shinetsu Chemical Co | PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL FIBER PREFORM AND APPARATUS THEREOF |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0660029B2 (ja) | 1994-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5394734B2 (ja) | 半導体ウエハを処理するための石英ガラスからなる保持器および保持器の製造方法 | |
| JPS61247633A (ja) | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 | |
| JPS60260434A (ja) | 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 | |
| JPH02293340A (ja) | 光屈折性の異なる領域を有するガラス物体の製造方法 | |
| JPH029727A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| KR890001123B1 (ko) | 광파이버용 유리모재의 소결방법 | |
| JPS62275035A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPS63201025A (ja) | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 | |
| JP4079204B2 (ja) | 光ファイバ母材用石英ガラス管及びその製造方法 | |
| EP0164127A2 (en) | Method for producing glass preform for optical fibers | |
| KR20040017024A (ko) | 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유 | |
| JPS62143834A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPH03109223A (ja) | 石英ガラスおよびその製造方法 | |
| TW200422270A (en) | Fluorine-doped quartz glass article and manufacturing method thereof | |
| JPS6081038A (ja) | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 | |
| JPS59137334A (ja) | 光フアイバ用母材の製造装置 | |
| JPS62153130A (ja) | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 | |
| JPH0436100B2 (ja) | ||
| JP4565221B2 (ja) | 光ファイバ用母材 | |
| JPS6289B2 (ja) | ||
| JP2004338992A (ja) | ガラス母材の製造方法 | |
| JPS6283323A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6183639A (ja) | 高純度石英パイプの製造方法 | |
| JP3114936B2 (ja) | 高耐熱性合成石英ガラス | |
| JPS60239339A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 |