JPS6081038A - ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 - Google Patents
ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法Info
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- JPS6081038A JPS6081038A JP58189284A JP18928483A JPS6081038A JP S6081038 A JPS6081038 A JP S6081038A JP 58189284 A JP58189284 A JP 58189284A JP 18928483 A JP18928483 A JP 18928483A JP S6081038 A JPS6081038 A JP S6081038A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
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- Glass Compositions (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は少くともＴ１０３ を含有するガラス光ファイ
バの製造方法に関し、特にコアとクラッドの屈折率の差
の大きい光ファイバーの製造方法に関する。
バの製造方法に関し、特にコアとクラッドの屈折率の差
の大きい光ファイバーの製造方法に関する。
上記の構造をもつ光ファイバーは、光ファイバーをさら
に細径にして集合させたイメージファイバ用画春ファイ
バー或いはバンドルファイバー等として用いるのに好適
である。
に細径にして集合させたイメージファイバ用画春ファイ
バー或いはバンドルファイバー等として用いるのに好適
である。
（従来技術）
従来石英ガラスを主体としたガラス光ファイバーにおい
て、コアとクラッドの屈折率差が大きい光ファイバを良
好に得ることは、コアとクラッドそれぞれの物性値、特
に熱膨張係数及び粘性もその差が大′となってしまい、
コアークラッド構成ガラス体製造時に割れ易くなる、又
はコアの寸法精度が劣下してしまうという点で困難があ
った。
て、コアとクラッドの屈折率差が大きい光ファイバを良
好に得ることは、コアとクラッドそれぞれの物性値、特
に熱膨張係数及び粘性もその差が大′となってしまい、
コアークラッド構成ガラス体製造時に割れ易くなる、又
はコアの寸法精度が劣下してしまうという点で困難があ
った。
屈折率上昇用ドーパントとしてＴｉｅ、を添加したＴ１
０． 含有石英ガラスは石英ガラスとの屈折率差を比較
的大きくとれる割には上記した物性値差が、純石英ガラ
スと比べて、より小さいという点において、組合せてフ
ァイバを作成する際に好都合であるが、一方とのＴｉｅ
、 添加によシ光の吸収損失は増加し、この吸収損失の
低減化は容易でなかった。
０． 含有石英ガラスは石英ガラスとの屈折率差を比較
的大きくとれる割には上記した物性値差が、純石英ガラ
スと比べて、より小さいという点において、組合せてフ
ァイバを作成する際に好都合であるが、一方とのＴｉｅ
、 添加によシ光の吸収損失は増加し、この吸収損失の
低減化は容易でなかった。
特開昭４９−１８９０９号公報には、主にＴ１０： を
ドープした光ファイバの吸収損失低減法としてＴ１０！
をドープした微粒子状ガラス体を低水分含有雰囲気下
で気相熱処理を行う方法が記載されているが、この方法
では熱処理に長時間を要する（１２０”０℃にて２４時
間スス体を保持する）にもかかわらず、実際にはせいぜ
いロスが２０ ａＢ／ｋｍ程度の、十分に低損失とは言
えない光ファイバしか得られなかった。
ドープした光ファイバの吸収損失低減法としてＴ１０！
をドープした微粒子状ガラス体を低水分含有雰囲気下
で気相熱処理を行う方法が記載されているが、この方法
では熱処理に長時間を要する（１２０”０℃にて２４時
間スス体を保持する）にもかかわらず、実際にはせいぜ
いロスが２０ ａＢ／ｋｍ程度の、十分に低損失とは言
えない光ファイバしか得られなかった。
さらに特開昭４６−６４２３号公報にもＴｌＯ２をドー
プしたファイバを酸素雰囲気下で熱処理して損失を低減
させる方法が記載されている７５ζこの方法でも十分に
低損失なファイバは得られないし、ファイバを特別に熱
処理する工程が必要で製造工程が長くなる上に、ファイ
バ強度が弱くなってしまう欠点があった。
プしたファイバを酸素雰囲気下で熱処理して損失を低減
させる方法が記載されている７５ζこの方法でも十分に
低損失なファイバは得られないし、ファイバを特別に熱
処理する工程が必要で製造工程が長くなる上に、ファイ
バ強度が弱くなってしまう欠点があった。
（発明の目的）
本発明は上記に述べたような従来法の欠点を克服して、
コアとクラッドの屈折率差が大きなＴｌＯ２を含有する
光ファイバを、従来法に比してよシ短時間の熱処理によ
って、より低損失なファイバを得る方法を提供すること
を目的とする。
コアとクラッドの屈折率差が大きなＴｌＯ２を含有する
光ファイバを、従来法に比してよシ短時間の熱処理によ
って、より低損失なファイバを得る方法を提供すること
を目的とする。
（発明の構成）
本発明の要旨は少なくともＴ１０． を含有した微粒子
状ガラス体又は多孔質状ガラス体を、少なくともフッ素
化合物ガスを含有する雰囲気中で、８００℃以上１６０
０℃以下の温度範囲にて加熱処理することを特徴とする
Ｔｉｅ、含有ガラス光ファイバーの製造方法を提供する
ところにある。
状ガラス体又は多孔質状ガラス体を、少なくともフッ素
化合物ガスを含有する雰囲気中で、８００℃以上１６０
０℃以下の温度範囲にて加熱処理することを特徴とする
Ｔｉｅ、含有ガラス光ファイバーの製造方法を提供する
ところにある。
以下に本発明を具体的に説明する。
ＴｌＯ２含有ガラスにおける光吸収損失の主な原因とし
ては、Ｔ１ 酸化物の還元された状態であるＴ１ｇ＋の
存在が考えられている。ＴＩ！＋の生成量は主に次の式
（１１の化学熱力学的平衡に依存するもので、高温でか
つ０２ 分圧が低下すると（１）式は右へ進行してＴ１
計生成量が増加する。
ては、Ｔ１ 酸化物の還元された状態であるＴ１ｇ＋の
存在が考えられている。ＴＩ！＋の生成量は主に次の式
（１１の化学熱力学的平衡に依存するもので、高温でか
つ０２ 分圧が低下すると（１）式は右へ進行してＴ１
計生成量が増加する。
２ＴｉＯ１： Ｔｉ１０３ ＋ ／２０！・・・（１）
すなわち、’ｌ’ｌｌ＋ 生成量の少い（光吸収損失の
少い）ガラスを得るには、よシ低温でかつ０２分圧の高
い状態でＴｌＯ２含有ガラス微粒子を合成するのが望ま
しいとわかる。微粒子状ガラス体又は多孔質ガラス体を
加熱することにより溶融透明状ガラス体を得る方法は、
上記のガラス体をより低温で合成できるためにＴｉ”＋
生成量を少なく抑える点で望ましい製造法である。また
この方法で加熱焼結する際にも、酸素含有雰囲気中で行
うことは、より Ｔ１３＋の生成が抑制されるので好ま
しい。ただし、０！ 濃度を十分に上げた状態でガラス
を完全に透明化することは難しく、通常このような方法
で得られたガラス母材から作製されたファイバーは波長
α８５μｍＶＣおける伝送損失は２０ ａＢ／ｋｎ＋程
度であり、十分に低損失なファイバとは言えない。
すなわち、’ｌ’ｌｌ＋ 生成量の少い（光吸収損失の
少い）ガラスを得るには、よシ低温でかつ０２分圧の高
い状態でＴｌＯ２含有ガラス微粒子を合成するのが望ま
しいとわかる。微粒子状ガラス体又は多孔質ガラス体を
加熱することにより溶融透明状ガラス体を得る方法は、
上記のガラス体をより低温で合成できるためにＴｉ”＋
生成量を少なく抑える点で望ましい製造法である。また
この方法で加熱焼結する際にも、酸素含有雰囲気中で行
うことは、より Ｔ１３＋の生成が抑制されるので好ま
しい。ただし、０！ 濃度を十分に上げた状態でガラス
を完全に透明化することは難しく、通常このような方法
で得られたガラス母材から作製されたファイバーは波長
α８５μｍＶＣおける伝送損失は２０ ａＢ／ｋｎ＋程
度であり、十分に低損失なファイバとは言えない。
ところで本発明者らは、発生期の弗素を微粒子状態ガラ
ス或いは多孔子状態ガラス等比表面積の極めて大きい状
態のガラス組織に作用させることよシ、下記（２）式に
示す反応により、Ｔ１３＋を従来法よりもさらに効率的
にＴｉ４＋へと酸化させうろことを見出し本発明の目的
を達成した。
ス或いは多孔子状態ガラス等比表面積の極めて大きい状
態のガラス組織に作用させることよシ、下記（２）式に
示す反応により、Ｔ１３＋を従来法よりもさらに効率的
にＴｉ４＋へと酸化させうろことを見出し本発明の目的
を達成した。
Ｔｉ” ＋ Ｆ −） Ｔｉ４＋＋ Ｆ−・・−（２１
本発明の方法に用いる弗素化合物としてはＳＦ、 、
ＯＦ、 、 ００ｔ、Ｆ、 等のフロン系ガスが取扱い
が容易な点で好ましいが、その他のＳｉＦ’４． ＢＦ
３゜ＯＦ、、ＮＦ’３ 等の弗素化合物も用いることが
できるし、Ｆ、単体ガスも勿論使用できる。
本発明の方法に用いる弗素化合物としてはＳＦ、 、
ＯＦ、 、 ００ｔ、Ｆ、 等のフロン系ガスが取扱い
が容易な点で好ましいが、その他のＳｉＦ’４． ＢＦ
３゜ＯＦ、、ＮＦ’３ 等の弗素化合物も用いることが
できるし、Ｆ、単体ガスも勿論使用できる。
本発明の方法における加熱焼結温度としては８００℃以
上１６００℃以下が好ましい。８００℃以下の温度では
弗素化合物ガスの分解が十分に行われない。温度が高く
なる程、弗素化合物ガスの分解は進み、活性な弗素の発
生量が増し、さらに（２）式の反応速度が増すので好都
合であるが、この加熱処理が十分に行われる前にガラス
組織が溶融化することは望ましくない。
上１６００℃以下が好ましい。８００℃以下の温度では
弗素化合物ガスの分解が十分に行われない。温度が高く
なる程、弗素化合物ガスの分解は進み、活性な弗素の発
生量が増し、さらに（２）式の反応速度が増すので好都
合であるが、この加熱処理が十分に行われる前にガラス
組織が溶融化することは望ましくない。
該ガラス組織溶融化温度は方ラスの成分、組成、粒度、
穴径などの構造状態により異なるが、通常約１６００℃
であるため、加熱処理温度はこれ以下が好ましい。
穴径などの構造状態により異なるが、通常約１６００℃
であるため、加熱処理温度はこれ以下が好ましい。
本発明の方法によシ、ガラス体にフッ素がドープされる
ことは有り得るが、本発明の目的はフッ素ドープではな
（、Ｔｉ！＋の低減化であるため、フッ素ドーピングの
場合より低濃度のフッ素で効果がある。ただしフッ素が
ガラス中に多量に導入されても本発明の効果には変シが
ない。
ことは有り得るが、本発明の目的はフッ素ドープではな
（、Ｔｉ！＋の低減化であるため、フッ素ドーピングの
場合より低濃度のフッ素で効果がある。ただしフッ素が
ガラス中に多量に導入されても本発明の効果には変シが
ない。
本発明の方法を適用できるガラス成分としては、８１０
．− Ｔｉｅ、系ガラスが、光フアイバ用としてはその
熱膨張係数、耐熱性、耐候性等に秀れているため好まし
いが、さらにＧｅ０１− Ｔｉ０ｇ系ガラス、Ａｔ！０
３− Ｔｉｅ、系ガラス等２成分系ガラス、また５ｉＯ
１−Ｇｅｍ、 −Ｔｉ０１系ガラス等の３成分系ガラス
についても同様に本発明の方法を適用できる。
．− Ｔｉｅ、系ガラスが、光フアイバ用としてはその
熱膨張係数、耐熱性、耐候性等に秀れているため好まし
いが、さらにＧｅ０１− Ｔｉ０ｇ系ガラス、Ａｔ！０
３− Ｔｉｅ、系ガラス等２成分系ガラス、また５ｉＯ
１−Ｇｅｍ、 −Ｔｉ０１系ガラス等の３成分系ガラス
についても同様に本発明の方法を適用できる。
以下に本発明の実施例を挙げて、その効果を示す。
実施例
酸水素炎中にガラス合成用原料ガスとしてＢｌｏｔｍ及
びＴ１０４を導入し、微粒子状ガラスを生成し、該微粒
子状ガラスを、回転する純石英ガラス出発物質上に回転
軸方向に堆積し、堆積体を回転させつつ引き上げて、Ｔ
ｉｅ、含有ｓｈｏ。
びＴ１０４を導入し、微粒子状ガラスを生成し、該微粒
子状ガラスを、回転する純石英ガラス出発物質上に回転
軸方向に堆積し、堆積体を回転させつつ引き上げて、Ｔ
ｉｅ、含有ｓｈｏ。
ガラス微粒子堆積体（プリフォーム）を合成した。
得られたプリフォームを、第１表にまとめて示すような
設定温度及び雰囲気ガス条件に保持した熱処理炉中につ
るし２時間保持した後に、昇温速度５℃／分で炉温を１
５００℃まで上昇させ１時間保持した後にガラス体を取
り出した。
設定温度及び雰囲気ガス条件に保持した熱処理炉中につ
るし２時間保持した後に、昇温速度５℃／分で炉温を１
５００℃まで上昇させ１時間保持した後にガラス体を取
り出した。
得られたガラス母材は完全に透明化していた。
該ガラス母材を整形加工して、クラッド用石英ガラス管
と組合せてファイバー化したところ、コアとクラッドの
屈折率差は２．０係、波長１８５μｍにおける伝送損失
は第１表にまとめて示す様な目的とする光ファイバーを
得ることができた。
と組合せてファイバー化したところ、コアとクラッドの
屈折率差は２．０係、波長１８５μｍにおける伝送損失
は第１表にまとめて示す様な目的とする光ファイバーを
得ることができた。
第 １ 表
以上気相軸付は法（ＶＡＤ ）法の場合について述べた
が、本発明の方法Ｉｔｉ ＶＡＤ法のみならず外付は法
等により作製したＴｌＯ２含有微粒子状ガラス体あるい
は分相法、ゾルゲル法等により作製したＴｉｅ、含有多
孔質ガラス体等の加熱透明ガラス化工程に適用でき良好
な結果金得るものである。
が、本発明の方法Ｉｔｉ ＶＡＤ法のみならず外付は法
等により作製したＴｌＯ２含有微粒子状ガラス体あるい
は分相法、ゾルゲル法等により作製したＴｉｅ、含有多
孔質ガラス体等の加熱透明ガラス化工程に適用でき良好
な結果金得るものである。
（発明の効果）
本発明の方法は、発生期の弗素をＴｌＯ２を含有する微
粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体に作用させること
により、Ｔ１計を効率的にＴ１４＋とすることにより、
Ｔ１３＋を低減することで、ＴｌＯ２含有ファイバの伝
送損失を低減できる方法である。
粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体に作用させること
により、Ｔ１計を効率的にＴ１４＋とすることにより、
Ｔ１３＋を低減することで、ＴｌＯ２含有ファイバの伝
送損失を低減できる方法である。
代理人 内 １） 明
代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- 少なくともＴｉｅ、を含有した微粒子状ガラス体又は多
孔質状ガラス体を、少なくともフッ素化合物ガスを含有
する雰囲気中で、８００℃以上１６００℃以下の温度範
囲にて加熱処理することを特徴とするＴｌＯ２含有ガラ
ス光ファイバーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189284A JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189284A JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081038A true JPS6081038A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH0324415B2 JPH0324415B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=16238743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58189284A Granted JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081038A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
| JPS60176944A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光伝送用フアイバ |
| JPS60176945A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ |
| JPS6283323A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
| EP0449892A1 (en) * | 1988-12-20 | 1991-10-09 | Univ Melbourne | EXTRACTION AND PURIFICATION OF TITANIUM-BASED PRODUCTS FROM TITANIFE ORES. |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58189284A patent/JPS6081038A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
| JPS60176944A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光伝送用フアイバ |
| JPS60176945A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ |
| JPS6283323A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
| EP0449892A1 (en) * | 1988-12-20 | 1991-10-09 | Univ Melbourne | EXTRACTION AND PURIFICATION OF TITANIUM-BASED PRODUCTS FROM TITANIFE ORES. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0324415B2 (ja) | 1991-04-03 |
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