JPS6033226A - ス−ト焼結ガラス体の製造方法 - Google Patents
ス−ト焼結ガラス体の製造方法Info
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- JPS6033226A JPS6033226A JP14022483A JP14022483A JPS6033226A JP S6033226 A JPS6033226 A JP S6033226A JP 14022483 A JP14022483 A JP 14022483A JP 14022483 A JP14022483 A JP 14022483A JP S6033226 A JPS6033226 A JP S6033226A
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- JP
- Japan
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- soot
- sintering
- glass body
- aggregate
- dopant
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（１）技術分野
未発明は、特殊なガス雰囲気下で仮焼結したのち本焼結
を行う２段階焼結処理かからなる、光７アイパー用母材
の作成に好適な透明度に優れるスート焼結ガラス体の製
造方法に関するものである。
を行う２段階焼結処理かからなる、光７アイパー用母材
の作成に好適な透明度に優れるスート焼結ガラス体の製
造方法に関するものである。
（１１）背景技術
従来、火炎加水分解方式で作製したドーパント含有石英
系ガラス形成性酸化物スートの集合体を焼結し、透明ガ
ラス体を製造する方法として、下記のものが提案されて
いる（特公昭５８−第３９８１号公報）。すなわち、そ
の方法は、前記集合体中のドーパントが揮散することを
防止しつつ、得られる透明ガラス体中に気泡が残存しな
いようにするため、１６００℃以下という比較的低温度
で、かつ、１段階で焼結処理するものである。
系ガラス形成性酸化物スートの集合体を焼結し、透明ガ
ラス体を製造する方法として、下記のものが提案されて
いる（特公昭５８−第３９８１号公報）。すなわち、そ
の方法は、前記集合体中のドーパントが揮散することを
防止しつつ、得られる透明ガラス体中に気泡が残存しな
いようにするため、１６００℃以下という比較的低温度
で、かつ、１段階で焼結処理するものである。
しかしながら、未発明者が追試した結果この方法は、焼
結処理に長時間を要し、得られる透明ガラス体の透明度
が低いという欠点を有し、光７アイパー用母材の作製方
法として十分に満足できるものでないことが判明し表。
結処理に長時間を要し、得られる透明ガラス体の透明度
が低いという欠点を有し、光７アイパー用母材の作製方
法として十分に満足できるものでないことが判明し表。
Ｑｌｌ）発明の開示
未発明者は、上記の欠点を克服し、ドーパントの揮敵防
止性及び気泡残存防止性に関しては前記方法に匹敵し、
処理効率及び得られるガラス体の透明度に関してはより
優れる方法を開発するために鋭意研究を重ねた結果、集
合体を特殊ｒＪガス雰囲気下で仮焼結処理したのち、こ
れを本焼結処理することによりその目的を達成しうろこ
とを見出り、Ｃの知見に基づいて未発明をなすに至った
。
止性及び気泡残存防止性に関しては前記方法に匹敵し、
処理効率及び得られるガラス体の透明度に関してはより
優れる方法を開発するために鋭意研究を重ねた結果、集
合体を特殊ｒＪガス雰囲気下で仮焼結処理したのち、こ
れを本焼結処理することによりその目的を達成しうろこ
とを見出り、Ｃの知見に基づいて未発明をなすに至った
。
２段階焼結処理というその工程数が増加したにもかかわ
らず、結果的に透明度に優れるガラス体を効率的に製造
できたことは、予想外のことであった。
らず、結果的に透明度に優れるガラス体を効率的に製造
できたことは、予想外のことであった。
すなわち、本発明は、火炎加水分解方式で作製したドー
パント含有石英系ガラス形成性酸化物スートの集合体を
、軽量不活性ガスの算囲気下で加熱して表層部のみを融
合合体状態に仮焼結処理し１ついで得られた仮焼結体を
１９００℃以上溶融流動褒形洲始温度未満の温度に加熱
して本焼結処理し、内部も融合合体した透明ガラス体と
することを特徴とするスート焼結ガラス体の製造方法を
提供するものである。
パント含有石英系ガラス形成性酸化物スートの集合体を
、軽量不活性ガスの算囲気下で加熱して表層部のみを融
合合体状態に仮焼結処理し１ついで得られた仮焼結体を
１９００℃以上溶融流動褒形洲始温度未満の温度に加熱
して本焼結処理し、内部も融合合体した透明ガラス体と
することを特徴とするスート焼結ガラス体の製造方法を
提供するものである。
未発明におい゛Ｃ焼結処理の対象とされる集合体は、火
炎加水分解方式で作製したドーパイト含有石英系ガラス
形成性酸化物スートよりなるものである。集合体は、例
えＨＶＡＤ法にょ９作製されたものであってもよいし、
スートを圧縮成形したものであってもよい。集合体にお
けるドーパントの含有状態とし°Ｃｌｌ１、主成分であ
る石英スート中に偏在していてもよいし、平均的に分布
してｈてもよい。殊に集合体が光７アイパー用母材を作
製するためのものである場合には、ステップ型光７アイ
パーが得られるような含有状態であってもよいし、グレ
ープツト型光ファイバーが得られるような含有状態であ
ってもよい。含有するスート状ドーパントとしＣけ、五
酸化ニリン、二酸化ゲルマニクム、二酸化テルル、三酸
化ニアンチモン、二酸化チタン、三酸化二γルミニクム
、五酸化二タンタル、五酸化二ニオブ、三酸化二ホク素
などをあげることができる。ドーパント含量は、通常ｌ
Ｏ重量％程度であるが、目的物である透明ガラス体の使
用目的によって異なり、これに限定されない。
炎加水分解方式で作製したドーパイト含有石英系ガラス
形成性酸化物スートよりなるものである。集合体は、例
えＨＶＡＤ法にょ９作製されたものであってもよいし、
スートを圧縮成形したものであってもよい。集合体にお
けるドーパントの含有状態とし°Ｃｌｌ１、主成分であ
る石英スート中に偏在していてもよいし、平均的に分布
してｈてもよい。殊に集合体が光７アイパー用母材を作
製するためのものである場合には、ステップ型光７アイ
パーが得られるような含有状態であってもよいし、グレ
ープツト型光ファイバーが得られるような含有状態であ
ってもよい。含有するスート状ドーパントとしＣけ、五
酸化ニリン、二酸化ゲルマニクム、二酸化テルル、三酸
化ニアンチモン、二酸化チタン、三酸化二γルミニクム
、五酸化二タンタル、五酸化二ニオブ、三酸化二ホク素
などをあげることができる。ドーパント含量は、通常ｌ
Ｏ重量％程度であるが、目的物である透明ガラス体の使
用目的によって異なり、これに限定されない。
本発明において集合体の焼結処理＃−を仮焼結と本焼結
の２段階に行われる。仮焼結処理は、軽量不活性ガスの
算囲気下で行われ、これにより終極的に残存気泡がない
あるいは極めて少ない透明ガラス体を効率的処理条件下
に得ることができる。軽量不活性ガスとは、質量が小さ
く、実質的に集合体構成成分と反応しないものをいい、
その具体例としては水素ガス、へりクムガス、窒素ガス
、ネオンガスなどをあげることができる。ヘリウムガス
が取扱性、軽量性の点で好ましい。なお、軽量不活性ガ
ス雰囲気は脱水剤として塩素ガスを含有してい奉４でも
よく、その含有量は５モル％以下なかんづ〈１〜２モル
％が適当である。仮焼結処理では、多孔質状態にある集
合体の表層部のみを融合合体せしめて、後続の本焼結時
にドーパントが揮散することを防止する層を形成する。
の２段階に行われる。仮焼結処理は、軽量不活性ガスの
算囲気下で行われ、これにより終極的に残存気泡がない
あるいは極めて少ない透明ガラス体を効率的処理条件下
に得ることができる。軽量不活性ガスとは、質量が小さ
く、実質的に集合体構成成分と反応しないものをいい、
その具体例としては水素ガス、へりクムガス、窒素ガス
、ネオンガスなどをあげることができる。ヘリウムガス
が取扱性、軽量性の点で好ましい。なお、軽量不活性ガ
ス雰囲気は脱水剤として塩素ガスを含有してい奉４でも
よく、その含有量は５モル％以下なかんづ〈１〜２モル
％が適当である。仮焼結処理では、多孔質状態にある集
合体の表層部のみを融合合体せしめて、後続の本焼結時
にドーパントが揮散することを防止する層を形成する。
その層厚Ｆｉ％通常１０〜５００μｍで十分である。こ
の鵜は、高温高速処理条件によっても行うことができる
し、最低融合合体温度（低温）下の低速処理条件で行う
こともできる。後者は、加熱源の選択範囲が広く、例え
ば電気炉、石英マツフル管を温和な条件下で使用できる
利点を有している◎本焼結処理では、仮焼結体を内部に
わたり全体的に融合合体せしめて透明ガラス体を形成す
るのであるが、本発明においてはこの処理ｆｔｈ１９０
０℃以上溶融流動変形開始温度未満の高温度で行う。こ
れにより、透明度に優れるガラス体を得ることができる
。その処理方式としては、仮焼結体を水平状態としこれ
を軸回転させて、例えは酸水素バーナなどを用いて局所
的に順次処理を進める方式（プラス旋盤方式）が溶融変
形を起させずに高温で処理できる点で有利である。もち
ろん、この処理方式に限定されるもので１Ｊない。
の鵜は、高温高速処理条件によっても行うことができる
し、最低融合合体温度（低温）下の低速処理条件で行う
こともできる。後者は、加熱源の選択範囲が広く、例え
ば電気炉、石英マツフル管を温和な条件下で使用できる
利点を有している◎本焼結処理では、仮焼結体を内部に
わたり全体的に融合合体せしめて透明ガラス体を形成す
るのであるが、本発明においてはこの処理ｆｔｈ１９０
０℃以上溶融流動変形開始温度未満の高温度で行う。こ
れにより、透明度に優れるガラス体を得ることができる
。その処理方式としては、仮焼結体を水平状態としこれ
を軸回転させて、例えは酸水素バーナなどを用いて局所
的に順次処理を進める方式（プラス旋盤方式）が溶融変
形を起させずに高温で処理できる点で有利である。もち
ろん、この処理方式に限定されるもので１Ｊない。
４り発明の効果
未発明によれば、ドーパントの残存率と透明度が高く気
泡発生率の低い透明ガラス体を、高効率に得ることがで
きる。
泡発生率の低い透明ガラス体を、高効率に得ることがで
きる。
Ｖ）実施例、比較例
実施例１
ＶＡＤ法にお叶る気相軸付は方式で作成した、二酸化ゲ
ルマニクムを１０重量％含有する石英系ガラス形成性酸
化物スートの集合体を、ヘリタムガス雰囲気下１４００
℃の電ＩＸ炉内で１時間かけて仮焼結し、厚さ１００μ
ｍの融合合体表面層を形成させた。なお、仮焼結前の集
合体における二酸化ゲルマニクムは、放物線状の分布状
態であった。また、集合体の直径は６０麿、長さ＃１２
００ ＫＭ、密度は０．１５１／ｄであり、仮焼結後の
直径Ｌ／１２５ｍ、長さ＃１１００ｍ’ｌ、密度は１．
７ ｆ／ｄｃアツｆｃ。
ルマニクムを１０重量％含有する石英系ガラス形成性酸
化物スートの集合体を、ヘリタムガス雰囲気下１４００
℃の電ＩＸ炉内で１時間かけて仮焼結し、厚さ１００μ
ｍの融合合体表面層を形成させた。なお、仮焼結前の集
合体における二酸化ゲルマニクムは、放物線状の分布状
態であった。また、集合体の直径は６０麿、長さ＃１２
００ ＫＭ、密度は０．１５１／ｄであり、仮焼結後の
直径Ｌ／１２５ｍ、長さ＃１１００ｍ’ｌ、密度は１．
７ ｆ／ｄｃアツｆｃ。
次に、得られた仮焼結体を大気下におけるガラス旋盤方
式で酸水素バーナにより２２００℃〜２４００℃の範囲
内において加熱し、本焼結処理を行って気泡の認められ
ない透明ガラス体を得た。このものの直径Ｉ／′１２３
１１、長さ＃−１９０ｊｆｆ、密度＃−ｔ Ｌ ３ ｆ
／ｃｄであった。なお、本焼結処理に３０分間を要し、
仮焼結時間を含めての処理効率は、ｌｓｕ＋／分であっ
た。また、得られた透明ガラス体中の二酸化ゲルマニク
ム含量ＶｉＩＯ重量％であり、その分布状態は集合体に
おける場合と実質−に同様であった。
式で酸水素バーナにより２２００℃〜２４００℃の範囲
内において加熱し、本焼結処理を行って気泡の認められ
ない透明ガラス体を得た。このものの直径Ｉ／′１２３
１１、長さ＃−１９０ｊｆｆ、密度＃−ｔ Ｌ ３ ｆ
／ｃｄであった。なお、本焼結処理に３０分間を要し、
仮焼結時間を含めての処理効率は、ｌｓｕ＋／分であっ
た。また、得られた透明ガラス体中の二酸化ゲルマニク
ム含量ＶｉＩＯ重量％であり、その分布状態は集合体に
おける場合と実質−に同様であった。
さらに、その透明度も良好であった。この透明度は次の
方法によね評価した。すなわち、得られた透明ガラス体
より端面が研磨された厚さｌＯ麿の平板を作製し、この
平板の波長３００〜８００μｍの光に対する透過度を測
定し、その透過率が前記の全波長域にわたり９０％以上
であるものを良好とした。
方法によね評価した。すなわち、得られた透明ガラス体
より端面が研磨された厚さｌＯ麿の平板を作製し、この
平板の波長３００〜８００μｍの光に対する透過度を測
定し、その透過率が前記の全波長域にわたり９０％以上
であるものを良好とした。
比較例１
比較のため、同じ仕様の集合体をへりタムガス雰囲気下
酸水素バーナを用いて約１６００℃に加熱し、１段階で
透明ガラス体とした。得られた長さ９０１ｎＩノ透明ガ
ラス体は、直径２３ｆｆ、密度２．３ ｆ／ｃｄのもの
であったが、処理に２．５時間を要し、その処理効率Ｆ
ｉＱ、６１１ｇ／分であった。
酸水素バーナを用いて約１６００℃に加熱し、１段階で
透明ガラス体とした。得られた長さ９０１ｎＩノ透明ガ
ラス体は、直径２３ｆｆ、密度２．３ ｆ／ｃｄのもの
であったが、処理に２．５時間を要し、その処理効率Ｆ
ｉＱ、６１１ｇ／分であった。
比較例２
仮焼結を行わないほかは実施例１と同様にして透明ガラ
ス体の製造を試みたが、発泡のため実施不能であった。
ス体の製造を試みたが、発泡のため実施不能であった。
比較例３
ヘリクムガスに代えて空気雰囲気下で仮焼結したほかは
実施例１と同様にし゛Ｃ透明ガラス体を製造した。結果
は、得られたガラス体中に気泡が残）、実用に耐えない
ものであった。
実施例１と同様にし゛Ｃ透明ガラス体を製造した。結果
は、得られたガラス体中に気泡が残）、実用に耐えない
ものであった。
実施例２
ＷＡＤ法における気相軸付は方式で作成した、五酸化ニ
リンを１５重量％含有する石英系ガラス形成性酸化物ス
ートの集合体を、ヘリタムガス雰囲気下１３００℃の電
気炉内で１時間かけて仮焼結し。
リンを１５重量％含有する石英系ガラス形成性酸化物ス
ートの集合体を、ヘリタムガス雰囲気下１３００℃の電
気炉内で１時間かけて仮焼結し。
厚さ２００μｍの融合合体表面層を形成させた。なお、
仮焼結前の集合体の直径＃−ｊ８Ｏｆｆ、長さ２００ｆ
ｆ、密度０．０５ｇ／ｄであり、仮焼結体の直径ｔｉ２
５ｍ１ｍ＋。
仮焼結前の集合体の直径＃−ｊ８Ｏｆｆ、長さ２００ｆ
ｆ、密度０．０５ｇ／ｄであり、仮焼結体の直径ｔｉ２
５ｍ１ｍ＋。
長さ８０ｆｌ、密度り、２ｆ／ｄであった。次に、仮焼
結体を実施例１と同様にして１９００℃に加熱して本焼
結処理を行い、気泡の認められない直径２０１ＥＩ、長
さ７０ ｆｆ、密度２．２１ ／ｄ、ドーパント含１１
５重量％の透明度が良好なガラス体を得た。このガラス
体のドーパント含有状態は、集合体における場合と実質
的に同様であった。なお、全焼結処理における処理効率
は、０．８ｆｆ／分であった。
結体を実施例１と同様にして１９００℃に加熱して本焼
結処理を行い、気泡の認められない直径２０１ＥＩ、長
さ７０ ｆｆ、密度２．２１ ／ｄ、ドーパント含１１
５重量％の透明度が良好なガラス体を得た。このガラス
体のドーパント含有状態は、集合体における場合と実質
的に同様であった。なお、全焼結処理における処理効率
は、０．８ｆｆ／分であった。
特許出願人 大日日末電線株式会社
代 理 人 藤 木 勉
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ 火炎加水分解方式で作製したドーパント含有石英系
ガラス形成性酸化物スートの集合体℃以上溶融流動翼形
開始温度未満の温度に加熱して本焼結処理し１内部も融
合合体した透明力゛ラス体とすることを特徴とするスー
ト焼結力゛ラス体の製造方法。 ２ 軽量不活性ガスが、水素ガス、ヘリクムガス、窒素
ガス又はネオンガスである特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14022483A JPS6033226A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | ス−ト焼結ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14022483A JPS6033226A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | ス−ト焼結ガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6033226A true JPS6033226A (ja) | 1985-02-20 |
Family
ID=15263790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14022483A Pending JPS6033226A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | ス−ト焼結ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033226A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0634788U (ja) * | 1992-09-03 | 1994-05-10 | 第一衛材株式会社 | 吸油材 |
| WO2010029147A1 (de) * | 2008-09-11 | 2010-03-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| US20100307197A1 (en) * | 2009-06-05 | 2010-12-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a cylinder from synthetic quartz glass |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58115033A (ja) * | 1981-12-26 | 1983-07-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 多孔質ガラス体の焼結方法 |
| JPS5921536A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
-
1983
- 1983-07-30 JP JP14022483A patent/JPS6033226A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58115033A (ja) * | 1981-12-26 | 1983-07-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 多孔質ガラス体の焼結方法 |
| JPS5921536A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0634788U (ja) * | 1992-09-03 | 1994-05-10 | 第一衛材株式会社 | 吸油材 |
| WO2010029147A1 (de) * | 2008-09-11 | 2010-03-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| US20100307197A1 (en) * | 2009-06-05 | 2010-12-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a cylinder from synthetic quartz glass |
| US8245542B2 (en) * | 2009-06-05 | 2012-08-21 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a cylinder from synthetic quartz glass |
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