JPS62246834A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光ファイバ母材の製造方法に関する。

さらに詳しくは、改良された石英系ガラスからなる光フ
ァイバ母材のロッドインチューブ法（以下、ＭＲＴ法と
いう）による光ファイバ母材の製造方法に関する。

［従来の技術］ 一般に光ファイバの製造は、光ファイバ母材を製造し、
これを加熱線引きするという工程を経ることにより行な
われており、光ファイバの特性は線引き技術が不適切で
ない限り、光ファイバ母材の特性によってほとんど決定
される。

光ファイバ母材の製造方法としては、一般に内封は法、
外付は法やロッドインチューブ法（以下、ＲＴ法という
）などが知られている。

近年、寸法精度が高く、研磨されたガラスロッドとガラ
スチューブとを単に融着一体化して母材を製造すること
ができ、大サイズの、しかも寸法精度の高い母材をうろ
ことが比較的容易であり、内付は法におけるようなコア
の偏心、真円度の低下などの問題が少ないなどの点から
ＲＴ法が採用されてきている。

しかしながら、ＲＴ法によるばあいの重大な難点は、光
の吸収損失の原因となるＯＨ基をコアとクラッドとの界
面に含有されない母材を製造することが難かしく、この
ため内付は法によってえられるような低損失の光フ゛ア
イバをうることが困難であるということにある。

そこで従来よりＲＴ法において、コアとクラッドとの界
面に水蒸気が含有されない母材を製造するための研究が
なされてきており、ある程度その改善がみられるように
なってきている。

たとえば、特開昭８０−１１２６３５号公報には、コラ
プス中孔が水素および水素化合物をほぼ含まない乾燥し
た雰囲気にさらされるようにしてプリフォームのガラス
管状母材の孔をコラプスする段階からなり、雰囲気は塩
素および酸素からなる雰囲気であり、他の成分は１０容
量％以下であり、３０〜７５容量％の範囲の塩素を含み
、ドーピングされた石英コアを有し充実した断面を有す
るガラス光ファイバプリフォームの製造方法が記載され
ている。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記公報に記載されている製造方法は、雰囲気ガス中に
含有される塩素濃度は３０〜７５容量％であり、該塩素
濃度が前記範囲外であるばあいには光の散乱損失が増大
する難点がある。

そこで本発明者らは、上記のような従来のガラス光ファ
イバプリフォームの欠点である光の散乱損失が、はとん
どない光ファイバ母材を見出すべく鋭意研究を重ねた結
果、本発明に到達するに至った。

［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、石英系ガラスチューブを回転させな
がら、外部よりバーナで加熱し、石英系ガラスチューブ
内にクラッド形成ガスを通して該石英系ガラスチューブ
内面にクラッド層を形成させたのち、石英系ガラスロッ
ドを挿入設置し、ガラスチューブとガラスロッドを融着
一体化して光ファイバ母材を製造するにあたり、前記融
着一体化に先だって、ガラスチューブとガラスロッドと
の間隙にガラス表面変性処理ガスを流すとともに高温度
に加熱してガラスチューブとガラスロッドの表面を変性
処理することからなり、かつ前記ガラス表面変性処理ガ
スが、塩素を８０容量％以上含有したものであることを
特徴とする光ファイバ母材の製造方法に関する。

［作　用］ 本発明は石英系ガラスチューブ内面にクラッド形成ガス
を通してクラッド層を形成させたのち、石英系ガラスロ
ッドを挿入設置し、ガラスチューブとガラスロッドとの
間隙にガラス表面変性処理ガスを流すとともに高温度に
加熱してガラスチューブとガラスロッドとの表面に変性
処理を施すことにより、初めて光の散乱損失のほとんど
ない光ファイバ母材を製造することを可能としたもので
ある。そして、本発明の光ファイバ母材の製造において
は、大サイズの母材をうろことが比較的容易であり、か
つ寸法精度が高いというＲＴ法の長所がそのまま生かさ
れるので、本発明によれば低損失の光ファイバを効率よ
く、かつ高い歩留りで比較的容易に製造することが可能
となり、したがって本発明の光ファイバ母材の製造方法
は低損失光ファイバの量産技術として優れたものである
。

［実施例コ 本発明においては、石英系ガラスチューブ内にクラッド
形成ガスを通してクラッド層を形成させ、該チューブ内
に石英ガラス系ガラスロッドを挿入し、融着一体化する
に先だって、ガラスロッドとガラスチューブとの間隙に
前記したガラス表面変性処理ガスを流し、高温度でガラ
スロッドとガラスチューブとの各表面を変性処理し、か
かる特定の変性処理を施したのち引き続いてガラスチュ
ーブをコラプスすることによりガラスロッドとガラスチ
ューブとを融着一体化することにより光ファイバ母材が
えられる。

本発明において用いられる石英系ガラスチューブはえら
れる光ファイバ母材のサポートを形成するものである。

この石英系ガラスチューブを回転させながら、外部より
バーナで加熱し、該石英系ガラスチューブ内にクラッド
層形成ガスを通してクラッド層が形成される。

クラッド層形成ガスはガラス原料ガスとドーパントソー
スガスからなるが、石英系ガラスロッドと形成されたク
ラッド層との屈折率の差が所定の値となるようにするた
めに、その混合比率が調整される。

ガラス原料ガスとしては、５ＬＨ４、ＳＬ　８３　Ｃ１
。

ＳＬ　Ｈ２Ｃ１２，５ＩＩＩＣＩ　ｓ　、ＳＬ　Ｃ１４
、ＳＬ　Ｈ３Ｂｒ５ＳＬ　Ｈ２Ｂｒ２．５ｉＨＢｒ３．
５ＬＢｒｔ　、５＝Ｈ３１５ＳＬＨ２１２，５ＬＨＩ３
．５ｉｌｔ　、５Ｌ）Ｉｓ　（ＯＣＨ３）、Ｓｉ　Ｈ２
（ＯＣＨ３）　２　、Ｓｉ　１１（ＱＣ）Ｉｓ　）３、
ＳＬ　（ＯＣＨ３）　４などのシラン化合物または気化
性のシラン誘導体など、またドーパントソースガスとし
ては、フッ素をドープするばあいにはＣＣｌ３Ｆ　、　
　ＣＣｌ２　Ｆ２、ＣＣｌＦ３、ＣＦ４などのフレオン
類、ＣＩＦ、ＣｌＦ５、ＢＰなどのフレオン相互の化合
物、ＳＦ６　、Ｆ２、Ｆ２０．５ＬＦ４などが、またホ
ウ素をドープするばあいには、Ｂｔ１３、ＢＮ２　ＣＩ
　５ＢＣｊ　ｓ、ＢＨ２Ｂｒ。

ＢＢｒ３、ＢＩ２１、ＢＩ１２　、ＢＩ３などのボラン
または気化性のボラン誘導体が用いられる。

また本発明において、フッ素とホウ素がドープされたＳ
Ｌ　０２のスートを形成せしめるために用いるドーパン
トソースガスとしては、上記のフッ素化合物ガスおよび
ホウ素化合物ガスを同時に用いてもよいが、フッ素とホ
ウが同時にスート中にドープされるためには、ドーパン
トソースガスとしてはＢＰ３を用いるのが好ましい。

またドーパントソースガスには、さらにチッ素、アルゴ
ン、ヘリウム、酸素、水素などの他のガスを混合しても
よい。

上記クラッド形成ガスは石英系ガラスチューブに導入さ
れるが、該石英系ガラスチューブは、散乱損失の一段と
少ない光ファイバを製造するために、前もってフッ酸水
溶液などで処理したのち純水清浄するなどの方法により
表面が清浄にしたものが好ましい。それら処理、洗浄の
際には超音波による洗浄を併用してもよい。

上記石英系ガラスチューブ内にクラッド形成ガスを通し
ての加熱は、通常該石英系ガラスチューブ外面を酸水素
バーナなどのバーナにより該ガラスチューブ内面にクラ
ッド層を形成せしめるために１４００〜１９００℃、な
かんづ＜　１５００〜１７００℃に加熱するのが好まし
い。

なお、石英系ガラスチューブ内にクラッド層を均一に形
成させるためには、該ガラスチューブを適度に回転させ
るとともにバーナを該ガラスチューブ方向に適宜往復移
動させるのが好ましい。

該ガラスチューブの加熱方法の一例としては、ガラスロ
ッドを回転させながら、酸水素バーナなどの加熱源を前
記ガラスロッドと平行にゆっくり往復または反復移動さ
せつつ加熱する方法があげられる。この加熱源を移動す
る加熱方式は、本発明においてはとくに好ましいもので
あっで、そのばあい加熱源の移動速度は約１０〜５００
ｍｍ／分、なかんづく約１００〜２００　ｍｍ＋／分程
度が好ましい。

かくして石英系ガラスチューブ内にクラッド層が形成さ
れるが、該クラッド層の厚さはえられる光ファイバ母材
の用途などによって異なるので一概には決定することは
できないが、通常０．５〜３墓鵬となるよう１こ調整さ
れる。

本発明に用いられる石英系ガラスロッドはえられる光フ
ァイバ母材のコアを形成するものである。

この石英系ガラスロッドとしては、へ、ＦＩＩ％ら、Ｏ
ｒなどのような光伝送損失を大とならしめるような不純
物の含有率が、たとえば１Ｏｐｐａ以下の通常使用され
ている石英ガラスを使用しうる。

なお、この石英系ガラスロッドには、散乱損失の一段と
少ない光ファイバを製造するために、前もって上記石英
ガラスチューブを洗浄するのと同様にして清浄にしたも
のが好ましい。

つぎにクラッド層が形成された石英系ガラスチューブ内
に石英系ガラスロッドを挿入設置したのち、該ガラスチ
ューブとガラスロッドとの間隙にのちに詳記するガラス
表面変性処理ガスを流しながら、該ガラスロッド外表面
を加熱することにより、該ガラスロッドの表面と該ガラ
スチューブ内に形成されたクラッド層表面の変性処理を
する。この変性処理は低温で行なうと変性が不充分とな
り、本発明の目的が達成されないので、少なくとも１０
００℃、好ましくは少なくとも１２００℃、より好まし
くは少なくとも１４００℃の温度で行なうのがよい。こ
こで変性処理温度はチューブの外表面の温度を表わす。

前記温度以上の高温度で変性処理をおこなってもさしつ
かえないが、使用するガラスロッド、ガラスチューブあ
るいはガラスチューブ内に形成されたクラッド層の種類
によっては、それらの分布などが大きく変化することが
あるので、２０００℃以下の温度で行なうのが好ましい
。

前記ガラスロッドとガラスチューブの加熱は任意の方法
で行なうことができ、たとえばガラスロッドとガラスチ
ューブとをガラスロッドの中心軸のまわりに回転させな
がら、酸水素バーナなどの加熱源を前記ガラスロッドの
中心軸と平行にゆっくり往復または反復移動させつつ加
熱する方法によってもよい。この加熱源を移動する加熱
方式は、本発明においてはとくに好ましいものであって
、そのばあい加熱源の移動速度は約１０〜５００龍／分
、なかんづく約１０〜５００龍／分程度が好ましく、加
熱源の移動の間ガラスロッドおよびガラスチューブは、
加熱源により加熱されている部分のガラスチューブおよ
びその内側のガラスロッドが円周方向に所定濃度に均一
に加熱されるのに充分な速度、たとえば約ｌＯ〜１１０
０ｒｐで回転させるのが好ましい。

本発明に用いるガラス表面変性処理ガスは、塩素を８０
容量％以上含有するものである。

ガラス表面変性処理ガスとして塩素含有率が８０容量％
以上のものを用いると、変性処理の際にＯＨ基がガラス
ロッドとガラスチューブの表面にとりこまれることがな
くなり、そのＯＨ基による吸収損失が小さくなるので、
低損失の光ファイバをうろことができる。用いるガラス
表面変性処理ガスの塩素含有率が高いほど前記ＯＨ基に
よる吸収損失が小さいので、本発明で用いるガラス表面
処理ガスとしては塩素含有率が８０容量％以上のものが
好ましい。

前記ガラス表面変性処理ガスの塩素以外のガス成分とし
ては、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス、酸素があ
げられるが、これらの不活性ガスや酸素は、ガラス表面
変性処理ガスの希釈剤として使用され、ガラス表面変性
処理ガス中に２０容量％未満含有されるのであれば不活
性ガスおよび酸素の組成比はいかなるものであってもよ
い。

本発明においては、ガラスロッドおよびクラッド層が形
成されたガラスチューブ内面のごく表面層を変性するの
みで充分な効果がある。変性処理に要する時間はガラス
表面変性処理ガス中の塩素濃度、ガラス表面変性処理ガ
スの全圧、流量などによって変化し、塩素濃度が高く、
全圧、流量が大きいほど短時間ですむ傾向にあるが、ガ
ラス表面変性処理ガスの全圧が５００〜１０００關■ｇ
、その流量が５０〜２０００ｍ１　／分、ガラス表面変
性処理ガス中に塩素が８０容量％以上含有されるばあい
において、前述の加熱源を移動させる加熱方式のばあい
には、前述した移動速度範囲で加熱源を必要回数反復ま
たは往復移動させればよい。その反復または往復回数は
通常１〜２０回程度である。

前述のごとくに変性処理したガラスロッドとガラスチュ
ーブはひきつづき融着一体化される。

この融着一体化は常法にしたがって行なえばよ（、たと
えばガラスロッドとガラスチューブの両者の中心軸が一
致するように配置して同期回転させながら、酸水素バー
ナなどの加熱源でガラスチューブの外表面を１９００〜
２３００℃程度に加熱し、熱とバーナの爆圧でガラスチ
ューブを潰し、両者を融合密着せしめる。かくして本発
明における光ファイバ母材がえられる。

本発明の製造方法により製造された光ファイバ母材から
の光ファイバの製造は常法にしたがって行なえばよく、
たとえば光ファイバ母材を電機炉などで２０００〜２３
００℃程度に加熱しながら、１０〜１００ｍ　／分程度
の速度で線引きし、外径１００〜２００加程度のファイ
バとする。

つぎに本発明の光ファイバ母材の製造方法を実施例およ
び比較例をあげて説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。

実施例１〜４および比較例１〜３ 表面が清浄された石英ガラスチューブ（内径２４ｍｍ）
をＨｒ’ｐｍの速度で回転させながら、外部より酸水素
バーナで約１８００℃に加熱したクラッド形成ガスを第
１表に示されるように調整して所定の時間順次通しガラ
スチューブ内面にクラッド層を形成させた。

ついで表面が清浄された純石英ガラスロッド（直径８！
ｌ１１）を該クラッド層つきチューブ内に挿入し、第１
表に示されるように調整されたガラス表面変性処理ガス
をガラスロッドとガラスチューブとの間隙に連続供給し
、ガラスロッドとガラスチューブを中心軸のまわりに６
０ｒｐｍで同期回転させながら、ガラスチューブの外面
を、酸水素バーナを用いて１００ｉｏｓ／分の速度でガ
ラスチューブに平行に１０回反復移動させてガラスロッ
ドとガラスチューブとを加熱して変性処理を行なった。

酸水素バーナで加熱されている部分のチューブ外表面の
温度は赤外線温度計で測定したところ、約１８００℃で
あった。

前記変性処理ののち直ちにガラスロッドとガラスチュー
ブをひきつづき中心軸のまわりに６゜ｒｐｍの速度で同
期回転させながら、酸水素バーナでガラスチューブを２
２００℃に加熱して潰し、ガラスロッドとガラスチュー
ブとを融着一体化させてさらに石英管を被覆し外径２０
　ａｍの光ファイバ母材をえた。

前記のごとくえられた光ファイバ母材をカーボン抵抗炉
により２２００℃に加熱しながら４０ｍ／分の速度で線
引きし、コア径５０虜、クラツド径１２５虜の光ファイ
バをえた。

えられた光ファイバの物性として波長１．３虜における
光伝送損失および光ファイバ中におけるＯＨ基含有濃度
を求めた。その結果を第１表に併記する。

［以下余白］ ［発明の効果］ 本発明の製造方法によれば、ガラス表面変性処理ガスに
含有される塩素濃度が８０容量％以上であっても光の散
乱損失が小さく、光の伝送損失がほとんどない光ファイ
バ母材を効率よく、かつ高い歩留りで比較的容易に製造
することができるので、本発明の光ファイバ母材の製造
方法は、低損失光ファイバの量産技術として優れたもの
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　石英系ガラスチューブを回転させながら、外部より
   バーナで加熱し、石英系ガラスチューブ内にクラッド形
   成ガスを通して該石英系ガラスチューブ内面にクラッド
   層を形成させたのち、石英系ガラスロッドを挿入設置し
   、ガラスチューブとガラスロッドを融着一体化して光フ
   ァイバ母材を製造するにあたり、前記融着一体化に先だ
   って、ガラスチューブとガラスロッドとの間隙にガラス
   表面変性処理ガスを流すとともに高温度に加熱してガラ
   スチューブとガラスロッドの表面を変性処理することか
   らなり、かつ前記ガラス表面変性処理ガスが塩素を８０
   容量％以上含有したものであることを特徴とする光ファ
   イバ母材の製造方法。