JPH02217331A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、希土類をドープされた光ファイバの製造法に
係り、特にかかるファイバが引出されるプリフォームの
製造法に係る。希土類ドープされた光ファイバは、光フ
アイバ構成レーザ源、全光学的光増幅器及びセンサとし
て関心がもたれる。

従来の技術 英国特許明細書第１４７５４９６号において、ガラスを
ガラス基体管の穴に付着するため、水素及びその化合物
が取除かれ、蒸着反応を使用する光フアイバ製造方法が
記載されている。次に、被覆された管の穴は、光ファイ
バが後で引出される固体断面ロンドを製造するため壊さ
れる。そこに記載された特定の蒸着反応用の試剤はガス
及び蒸気であり、蒸気は、比較的揮発性の液の蒸気であ
る。蒸気同伴は、従って、必要液を含む温度の安定化さ
れた泡を介してキャリアガスの流れを同伴することによ
り満足に達成される。適宜な液状化合物を有さないドー
パントを適宜の温度で適切な蒸気圧で用いる為、蒸気同
伴の他の方法を見つけることが必要である。希土類酸化
物ドーパントはこのカテゴリー内にあり、注意が向けら
れる英国特許筒２、１８０．８３２Ａ号において、蒸着
処理の一つの試剤が、蒸着領域のちょうど上流の加熱し
た室に並んだある量の希土類塩化物から導かれた希土類
塩化物蒸気である希土類ドープされた光ファイバプリフ
ォームを製造する方法が開示されている。

多くの応用に対して、ガラス内のヒドロキシル結合の存
在に貢献する比較的強い光吸収のためかかる水素又は水
素を含む化合物をガラス蒸着に用いることを最小にする
ことが非常に望ましい。従って、希土類ハロゲン化物が
潮解し易く、典型的に６又は７結晶化水を有することは
かなりの欠点である。従って蒸着処理の試剤として、物
質の使用を試みる前に、室内で希土類ハロゲン化物を乾
燥することが通常すすめられる。英国特許筒２．１８０
、８３２Ａ　号、及びエレクトロニクス　レター１９８
５年８月１５日、２１巻１７番７３７−７３８頁に見ら
れる処理の関連した記載は、ガス状塩化物でハロゲン化
物を乾燥させることを示している。

塩化ガスの流れ状況下で加熱することにより塩化エルビ
ウムのような水和希土類ハロゲン化物の乾燥に対するこ
の方法の重大な欠点は、乾燥動作が相当量のハロゲン酸
化物（又はハロゲン酸化物／酸化物の混合物）を作って
しまうことであることが分った。温度がハロゲン化物が
水と反応して酸化ハロゲン化物を形成する温度に達する
前に全て結晶化水を蒸発させるよう非常にゆっくりと上
げる場合でも、酸化ハロゲン化物が相当間作られる。温
度を６００℃を幾分越えて上げることにより、ハロゲン
酸化物は乾燥物を作るよう乾燥されるが、ハロゲン酸化
物は、溶着処理用に実際の試剤でないハロゲン化物より
さらに溶融しにくい。十分な蒸気圧を提供するのに必要
な温度は、他の試材が蒸着がなされるのに必要な基体管
内の代わりに源物質室で反応及び蒸着を始める温度を越
える。試液としてその効果がないことは別として、残留
ハロゲン化物に相当量のハロゲン酸化物が存在すること
は欠点である。その理由はその溶融性が源物質を源物質
室の壁を溶かすのを防ぎ、それは粒子が試剤の流れに同
伴して、基体管に流れ下り堆積物に組込まれがちになる
結果を伴う。ここで、このことはプリフォームから順次
引き出されるファイバにおいて、容認できない光散乱損
失及びファイバ強度の減少を起こす。

問題点を解決するための手段 従って、本発明の概括的目的は従来技術のこれらの欠点
を除くことにある。本発明によれば、蒸着処理がガラス
基体に付着させるのに用いられ、蒸着されたガラスの少
なくとも一部が希土類酸化物でドープされ、希土類成分
の酸化物が蒸着用の他の試液が流される室の中に含まれ
た希土類酸化物又はハロゲン酸化物により実質的に汚染
されていないある量の無水希土類ハロゲン化物から得ら
れ、該愚の無水希土類ハロゲン化物は、室内にガス流を
維持しつつ水和希土類ハロゲン化物及びアンモニウムハ
ロゲン化物の混合物を加熱することにより室に適切に準
備されることを特徴とする希土類ドープされた光ファイ
バプリフォームを製造する方法が提供される。

望ましくは、ガラスが蒸着される基体は管状であり、蒸
着はその管の穴でなされる。望ましい蒸着処理は、水素
及びその化合物が蒸着のヒドロキシル汚染の程度を最小
化するよう排除される処理である。

実施例 ここで製造方法が説明される光ファイバプリフォームは
、ガラスをシリカからなるガラス基体管１０の穴の大部
分の長さに付着するよう蒸着処理を用いることにより構
成される。この管の一端部近くに、希土類塩化物の装入
物１３を収容する直径の大なる室１２を画成する２つの
直径の小さな部分１１が作られている。典型的基体管寸
法２５Ｘ１９Ｘ１２００履の場合において、この室は、
３．０３の塩化アンモニウム（Ｎ８４　ＣＬ）と混合さ
れた２、０ｇの塩化エルビウム水和物（Ｅｒ　ＣＬ３−
６８ｚ　Ｏ）を装入される。粉のこの装入物を導入する
便利な方法は、副ガラス管１４及び押し棒１５による。

挿入部１６は何らかの粉の管１０の主本体への偶然移動
を口で阻止するよう２つの小さな直径部分１１の１つに
融合される。

室１２が粉混合物１３で満たされた後、管１゜はレース
の主軸台及び心押台（図示せず）間に取付けられ、管の
空溝部は回転気密シール（図示せず）に嵌入され、これ
により７４着処理用の他の試薬が基体管１０に導入され
る。抵抗炉（図示せず）は室１２の囲りに置かれ、粉混
合物を加熱するのに用いられ、一方乾燥ヘリウムの流れ
は管を通して維持される。温度は、約３０分の周期で約
４００℃まで上げられ、この温度でさらに約３０分維持
される。この時間中、混合物中に存在する当初の大部分
の水は蒸発され、塩化アンモニウムは、基体管の冷たい
部分のざらに下流で昇華し、再収集される。塩化アンモ
ニウムの存在は、希土類塩化物か結晶化の流と反応しか
なりの口の酸化物又はオキシクロライドを生成するのを
防ぐのに効果があると考えられる。或いは、塩化アンモ
ニウムは、既に形成された、希土類鹸化物又はオキシク
ロライドを減らし、塩化物に戻すのに効果があることが
ある。

本質的に無水希土類塩化物は、次にそのヒト０キシル汚
染をさらに減らすよう更なる加熱段階を受ける。この加
熱は、ヘリウム及び塩化物の混合物の流れのもとで、約
１５から３０分間約７００から８００℃の温度になり、
この段階で塩化物は溶融する。

次に室を取囲む電気炉は、取り除かれ、管の残りをガラ
ス蒸着する為の従来のエッチ清浄段階準備を受けさせる
前に、塩化物を室温に冷す。このエッチ清浄段階の為、
管はその軸に沿って回転され、一方ジフルオロジクロロ
メタンのような乾燥酸素及びガスを含む乾燥フッ素の流
れは、管内で維持され、一方バーナ１７は、ガス流れの
方向に管に沿って−又はそれ以上の回数ゆっくり横断さ
れる。

バーナ１７の横断は、管壁から、室１２内の塩化エルビ
ウムの乾燥中付着した塩化アンモニウムの残留トレース
を追い出すのにも役立つ。

次に述べる基体管１０の穴のエツチングに続いて、はん
の少し低いバーナ温度が、ヘリウム、酸化シリコン四塩
化物、燐酸オキシクロライド及びジフルオロジクロロメ
タンの混合物を用いる基体と屈折率整合されたクラッド
ガラスの蒸着に用いられる。次に、電気抵抗炉は、室１
２の囲りを囲むのに必要な温度まで加熱される。炉が典
型的に６００から１０００℃の範囲内の所望の温度にな
った際、炉は室１２の囲りに置かれ、コアガラスの蒸着
が始められる。この蒸着用の試剤は、室１２からの酸化
物、シリコン四塩化物、ゲルマニウム四塩化物及び塩化
エルビウムであり、これらの試剤は、ヘリウムと混合さ
れる。さらに低い蒸着温度は、蒸着が多孔性物質として
形成されるよう、典型的に１２５０℃の範囲が用いられ
る。この多孔性物質は、ガス流混合物が単に塩化物及び
ヘリウムの混合物である間、さらに低い温度で一回又は
それ以上横断させて乾燥させる。次に、バーブ温度は、
多孔性蒸着を透明コーヒーレントガラス層に溶融するよ
うバーナを更に横断させ屈折率整合された光クラッドガ
ラスの蒸着用に用いられるのと略同じ温度まで上げられ
る。これは、酸化物、塩化物及びヘリウムの雰囲気でな
される。これは、電気抵抗炉がもう一度室の周りがら取
除がれた後、蒸着処理を完了する。

一旦穴は２，２００℃を越えるｒｌＡ度でバーナを横断
することにより完全に崩壊され、光ファイバはタワー及
び炉（図示せず）から引き出された従来のシリカ光ファ
イバプリフォームを用いて固体断面光ファイバプリフォ
ームから引出される。

光フアイバ製造の上記方法の適用の特別な例において、
室１２はプリフォームコアのエルビウムｆ）１Ｍ中力１
０’　ｔｙａ−３（１，２５重ｌ自分率Ｅｒ３”）に達
したファイバを製造するのにコアガラス蒸着中９５０℃
の温度で維持された。

【図面の簡単な説明】

図は本発明による製造方法の１実施例を実施する装置を
示す図である。 １０・・・ガラス基体管、１１・・・小さな直径部分、
１２・・・室、１３・・・装入物、１４・・・副ガラス
管、１５・・・押し棒、１６・・・インサート、１７・
・・バーナ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、蒸着処理がガラスを基体に付着させるのに用いられ
   、蒸着されたガラスの少なくとも一部が希土類酸化物で
   ドープされ、希土類成分の酸化物が蒸着用の他の試液が
   流される室の中に含まれた希土類酸化物又はハロゲン酸
   化物により実質的に汚染されていないある量の無水希土
   類ハロゲン化物から得られ、該量の無水希土類ハロゲン
   化物は、室内にガス流を維持しつつ水和希土類ハロゲン
   化物及びアンモニウムハロゲン化物の混合物を加熱する
   ことにより室に適切に準備されることを特徴とする希土
   類ドープされた光ファイバプリフォームを製造する方法
   。 ２、蒸着処理は水素及びその化合物が取除かれる処理で
   ある請求項１記載の方法。 ３、希土類ハロゲン化物は希土類塩化物である請求項２
   記載の方法。 ４、ハロゲン化アンモニウムは塩化アンモニウムである
   請求項３記載の方法。 ５、希土はエルビウムである請求項４記載の方法。 ６、請求項１記載の方法により製造された光ファイバプ
   リフオーム。 ７、請求項６記載のプリフォームから引出された光ファ
   イバ。 ８、ガラスが溶着される基体は管であり、溶着が管状プ
   リフォームを提供するようその管の穴になされる請求項
   １記載の方法。 ９、請求項８記載の方法により製造された管状プリフォ
   ームの穴を崩壊させることにより製造された固体断面光
   ファイバプリフオーム。 １０、請求項９記載の如く、固体断面プリフオームから
   引出された光ファイバ。 １１、蒸着処理は水素及びその化合物を取除く処理であ
   る請求項８記載の方法。 １２、請求項１１記載の方法により製造された管上プリ
   フオームの穴を崩壊させることにより製造された固体断
   面光ファイバプリフオーム。 １３、請求項に記載の固体断面プリフォームから引出さ
   れた光ファイバ。 １４、希土類ハロゲン化物は希土類塩化物である請求項
   １１記載の方法。 １５、ハロゲンアンモニウムは塩化アンモニウムである
   請求項１４記載の方法。 １６、請求項１５記載の方法により製造された管上プリ
   フォームの穴を崩壊することにより製造された固体断面
   光ファイバプリフオーム。 １７、請求項１６記載の固体断面成型から引出された光
   ファイバ。 １８、希土類はエルビウムである請求項１５記載の方法
   。 １９、請求項１８記載の方法により製造された管状プリ
   フオームの穴を崩壊することにより製造された固体断面
   光ファイバプリフオーム。 ２０、請求項１９記載の固体断面プリフオームから引出
   された光ファイバ。