JPH02293340A - 光屈折性の異なる領域を有するガラス物体の製造方法 - Google Patents
光屈折性の異なる領域を有するガラス物体の製造方法Info
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- JPH02293340A JPH02293340A JP2094195A JP9419590A JPH02293340A JP H02293340 A JPH02293340 A JP H02293340A JP 2094195 A JP2094195 A JP 2094195A JP 9419590 A JP9419590 A JP 9419590A JP H02293340 A JPH02293340 A JP H02293340A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(技術分野)
本発明は基本物体と、該基本物体に焼結され、少なくと
も部分的に前記基本物体を被覆し、かつドーピング処理
を施した際に前記基本物体のガラスとは異なる屈折率を
有するガラスから作られているコーティング層とからな
る光屈折性の異なる領域を有するガラス物体を製造する
方法に関するものである。
も部分的に前記基本物体を被覆し、かつドーピング処理
を施した際に前記基本物体のガラスとは異なる屈折率を
有するガラスから作られているコーティング層とからな
る光屈折性の異なる領域を有するガラス物体を製造する
方法に関するものである。
特に、本発明は基本物体とコーティング層とから形成さ
れた焼結ガラス物体をさらに光導波体製造用のコアガラ
スとクラッドガラスとからなるプリフォームとして使用
する方法に関するものである。しかし、本発明方法によ
って製造されたガラス物体は、反射特性の異なる領域を
有するガラス物体を必要とする光学系、例えばレンズ系
を製造する一般的な方法において使用することができる
。
れた焼結ガラス物体をさらに光導波体製造用のコアガラ
スとクラッドガラスとからなるプリフォームとして使用
する方法に関するものである。しかし、本発明方法によ
って製造されたガラス物体は、反射特性の異なる領域を
有するガラス物体を必要とする光学系、例えばレンズ系
を製造する一般的な方法において使用することができる
。
このような場合には、コーティング層が基本物体をジャ
ケットのように取囲む必要はないが、コーティング層が
基本物体の表面積の主要な領域を被覆すると共に屈折特
性の異なる2種のガラスの間に明瞭に画成された界面が
形成されていることのみが必要である。ガラス物体は例
えば平行六面体とすることができ、さらに機械的な処理
を施すことができる。
ケットのように取囲む必要はないが、コーティング層が
基本物体の表面積の主要な領域を被覆すると共に屈折特
性の異なる2種のガラスの間に明瞭に画成された界面が
形成されていることのみが必要である。ガラス物体は例
えば平行六面体とすることができ、さらに機械的な処理
を施すことができる。
(背景技術)
欧州特許出願EP第182250号明細書は、ガラス棒
とタラッドガラス棒との同心に組合せることにより光フ
ァイバ製造(ロンド・イン・チューブ法)用プリフォー
ムを製造することができることを開示している。この方
法の欠点は、先ず2種の予備成形したガラス物体を作り
、次いでこれら2種の構成部品を一体に焼結する前に該
構成部品間の界面を多額の費用をかけて清浄処理する必
要があることである。この方法は、2種の構成部品を一
体に焼結する処理を比較的高い温度(>2000℃)で
行う必要があり;この結果組合せ物体の形状に望ましく
ない変化が生じることがあり、すなわちコアガラスおよ
びクラッドガラスが一体に焼結される前に流れて、これ
らのガラス間の境界がもはや明瞭に画成されないという
追加の欠点を有する。
とタラッドガラス棒との同心に組合せることにより光フ
ァイバ製造(ロンド・イン・チューブ法)用プリフォー
ムを製造することができることを開示している。この方
法の欠点は、先ず2種の予備成形したガラス物体を作り
、次いでこれら2種の構成部品を一体に焼結する前に該
構成部品間の界面を多額の費用をかけて清浄処理する必
要があることである。この方法は、2種の構成部品を一
体に焼結する処理を比較的高い温度(>2000℃)で
行う必要があり;この結果組合せ物体の形状に望ましく
ない変化が生じることがあり、すなわちコアガラスおよ
びクラッドガラスが一体に焼結される前に流れて、これ
らのガラス間の境界がもはや明瞭に画成されないという
追加の欠点を有する。
欧州特許出HEP第228082号明細書から、開放孔
を有するしら地のコア領域およびクラッド領域における
屈折率勾配が焼結操作中のフッ素分圧を制御することに
より達成されることが知られている。この方法の欠点は
、屈折率の異なる領域間の明瞭に画成された境界を得る
ことができないことである。また、この特許出願は、生
密度(greender+sity)の勾配、粒径又は
焼結比(コア領域におけるコ・ドーピングによる粘度の
変化)により異なる屈折率をつ《り出す他の方法にも言
及している。この方法は屈折率の異なる領域間に明瞭な
境界が得られないという同じ限界を有する。
を有するしら地のコア領域およびクラッド領域における
屈折率勾配が焼結操作中のフッ素分圧を制御することに
より達成されることが知られている。この方法の欠点は
、屈折率の異なる領域間の明瞭に画成された境界を得る
ことができないことである。また、この特許出願は、生
密度(greender+sity)の勾配、粒径又は
焼結比(コア領域におけるコ・ドーピングによる粘度の
変化)により異なる屈折率をつ《り出す他の方法にも言
及している。この方法は屈折率の異なる領域間に明瞭な
境界が得られないという同じ限界を有する。
欧州特許出願EP第249230号明細書は、VAD法
(vapour axial deposition)
によって製造され、緻密なガラスに焼結された異なるト
ーピング処理を施した2本の棒のうち、第lの棒を超音
波ドリルによって管に形成し、次いで、第2の棒を伸長
してから前記管に挿入し、その後にこの組合せ物体を一
体に焼結する方法を開示している。
(vapour axial deposition)
によって製造され、緻密なガラスに焼結された異なるト
ーピング処理を施した2本の棒のうち、第lの棒を超音
波ドリルによって管に形成し、次いで、第2の棒を伸長
してから前記管に挿入し、その後にこの組合せ物体を一
体に焼結する方法を開示している。
この方法は、焼結ガラスの機械的処理が非常に費用のか
かる複雑なものであり、また棒と管との間に誤差のない
界面を確実に保証することができないという欠点を有す
る。
かる複雑なものであり、また棒と管との間に誤差のない
界面を確実に保証することができないという欠点を有す
る。
本発明の目的は、光屈折性の異なる正確に画成された領
域を有し、全体的に、特に屈折率の異なるガラスの境界
領域において、望ましくない汚染物質をppb範囲の極
めて小さい濃度で含有するにすぎず、泡および筋のない
状態で製造できるガラス物体を小数の簡単な製造工程を
用いて製造することができる方法を提供することにある
。
域を有し、全体的に、特に屈折率の異なるガラスの境界
領域において、望ましくない汚染物質をppb範囲の極
めて小さい濃度で含有するにすぎず、泡および筋のない
状態で製造できるガラス物体を小数の簡単な製造工程を
用いて製造することができる方法を提供することにある
。
本発明においては、コーティング層を生成するための粉
末セラミック材料を主成分とする出発原ギ4を自己支持
性で未焼結の多孔質しら地に変え、乾燥し、加熱ガス相
中で清浄処理し、しかる後に基本物体に結合されたコー
ティング層を次のドーピングと焼結との組合せ処理にお
いてドーパントを含有するガス相中で1150〜150
0℃の範囲の温度においてガラスに溶融し、次いで前記
基本物体に焼結させることによって、上述の目的を達成
する。
末セラミック材料を主成分とする出発原ギ4を自己支持
性で未焼結の多孔質しら地に変え、乾燥し、加熱ガス相
中で清浄処理し、しかる後に基本物体に結合されたコー
ティング層を次のドーピングと焼結との組合せ処理にお
いてドーパントを含有するガス相中で1150〜150
0℃の範囲の温度においてガラスに溶融し、次いで前記
基本物体に焼結させることによって、上述の目的を達成
する。
?発明方法の他の有利な例においては、基本物体として
円柱形ガラス棒を使用し、コーティング層として中空円
筒形物体を使用し、基本物体を構成する円柱形ガラス棒
を、コーティング層を構成する中空円筒形物体中に挿入
し、基本物体およびコーティング層を一端において互に
同心に固定し、次いでドーピング/焼結処理を行う。こ
のようなガラス物体は光導波体用プリフォームとして使
用することができる。
円柱形ガラス棒を使用し、コーティング層として中空円
筒形物体を使用し、基本物体を構成する円柱形ガラス棒
を、コーティング層を構成する中空円筒形物体中に挿入
し、基本物体およびコーティング層を一端において互に
同心に固定し、次いでドーピング/焼結処理を行う。こ
のようなガラス物体は光導波体用プリフォームとして使
用することができる。
本発明方法の他の有利な例においては、コーティング層
を構成するしら地を、酸素および10容量%の塩化チオ
ニルsoc g 2を含有する雰囲気中で約400’C
の温度において2時間の期間、次いで酸素および10容
量%の塩素ガスC2■を含有する雰囲気中で約1100
℃の温度において4時間の期間清浄処理する。清浄処理
を繰り返し行い、しかる後に基本物体とコーティング層
を構成するしら地とからなる組合せ物体を焼結処理する
。
を構成するしら地を、酸素および10容量%の塩化チオ
ニルsoc g 2を含有する雰囲気中で約400’C
の温度において2時間の期間、次いで酸素および10容
量%の塩素ガスC2■を含有する雰囲気中で約1100
℃の温度において4時間の期間清浄処理する。清浄処理
を繰り返し行い、しかる後に基本物体とコーティング層
を構成するしら地とからなる組合せ物体を焼結処理する
。
この例は純度の一層高し・ガラス物体を製造するのに特
に有利であり、例えば完全に緻宙には焼結?れていない
基本物体を使用する場合、および例えば基本物体もプラ
ズマ活性化化学気相堆積(PCVD)法または改良化学
気相堆積(MCVD)法によってケイ質ガス相から堆積
させることにより得たプリフォームから製造する場合に
特に有利である。この場合には、基本物体の材料として
、収縮程度がコーティング層の材料より有意に小さい材
料を使用するのが好ましい。
に有利であり、例えば完全に緻宙には焼結?れていない
基本物体を使用する場合、および例えば基本物体もプラ
ズマ活性化化学気相堆積(PCVD)法または改良化学
気相堆積(MCVD)法によってケイ質ガス相から堆積
させることにより得たプリフォームから製造する場合に
特に有利である。この場合には、基本物体の材料として
、収縮程度がコーティング層の材料より有意に小さい材
料を使用するのが好ましい。
本発明方法の他の有利な例においては、ドーパントであ
るフノ素含有ガスを10〜100容量%、不活性ガスを
O〜90容量%および塩素ガスCI!2を0〜5容量%
含有するガス雰囲気中で、ドーパントとしてC,F.,
SF6,So■F2,CF.および〜F,からなる群か
ら選択した少なくとも1種を使用してドーピング焼結処
理を行う。ドーピング/焼結処理しはcp450容量%
、塩素ガスcp.i容量%および残部ヘリウムを含有す
るガス雰囲気中で行うのが有利である。
るフノ素含有ガスを10〜100容量%、不活性ガスを
O〜90容量%および塩素ガスCI!2を0〜5容量%
含有するガス雰囲気中で、ドーパントとしてC,F.,
SF6,So■F2,CF.および〜F,からなる群か
ら選択した少なくとも1種を使用してドーピング焼結処
理を行う。ドーピング/焼結処理しはcp450容量%
、塩素ガスcp.i容量%および残部ヘリウムを含有す
るガス雰囲気中で行うのが有利である。
このようなドーピング処理によって未ドープ石英ガラス
より屈折率の低いガラスが得られる。あるいはまた、低
い屈折率はホウ素含存ドーパントを使用してドーピング
処理を行った場合に得ることができる。例えば、ゲルマ
ニウム又はアルミニウムを使用した場合には、未ドープ
石英ガラスの屈折率より高い屈折率を得ることができる
。
より屈折率の低いガラスが得られる。あるいはまた、低
い屈折率はホウ素含存ドーパントを使用してドーピング
処理を行った場合に得ることができる。例えば、ゲルマ
ニウム又はアルミニウムを使用した場合には、未ドープ
石英ガラスの屈折率より高い屈折率を得ることができる
。
比較的高度のフッ素ドーピングが望ましい場合には特に
、ガス相からのドーピングによってのみこれを達成する
ことができ、このようなドーピング処理に適した条件は
未焼結の多孔質しら地によって提供される。ドーパント
としてCF4を使用した場合には特に、良好な結果が得
られ、揮発性のケイ素一フッ素化合物は生成せず、従っ
てドーピング処理を受けるケイ素含有しら地のエッチン
グが実質的に起らない(測定した結果、Stの重M…失
は≦0.5重量%であることが分った)。フッ素ドーピ
ングは石英ガラスの屈折率を低下させるだけでなく、粘
度も低下させる。さらに、綿膨脹係数が小さくなり、こ
の結果未ドープ基本物体にフッ素ドープ・コーティング
層をクラッドさせた場合には、クラッド領域における圧
縮歪が小さくなる。これは、光ファイバの形態の光導波
体を製造する場合に、光ファイバの強さが増大する利点
を有する。このほか、フッ素ドーピングはOHイオンの
浸透を阻止するので、このような光導波体の長時間耐水
性も改善される。
、ガス相からのドーピングによってのみこれを達成する
ことができ、このようなドーピング処理に適した条件は
未焼結の多孔質しら地によって提供される。ドーパント
としてCF4を使用した場合には特に、良好な結果が得
られ、揮発性のケイ素一フッ素化合物は生成せず、従っ
てドーピング処理を受けるケイ素含有しら地のエッチン
グが実質的に起らない(測定した結果、Stの重M…失
は≦0.5重量%であることが分った)。フッ素ドーピ
ングは石英ガラスの屈折率を低下させるだけでなく、粘
度も低下させる。さらに、綿膨脹係数が小さくなり、こ
の結果未ドープ基本物体にフッ素ドープ・コーティング
層をクラッドさせた場合には、クラッド領域における圧
縮歪が小さくなる。これは、光ファイバの形態の光導波
体を製造する場合に、光ファイバの強さが増大する利点
を有する。このほか、フッ素ドーピングはOHイオンの
浸透を阻止するので、このような光導波体の長時間耐水
性も改善される。
本発明の他の有利な例においては、焼結処理を1300
〜1350℃の範囲の温度において行う。これは焼結処
理中にコーティング層材料にフッ素をドーピングするこ
とにより達成される。焼結される物体を焼結炉内に10
mm/分の沈下速度■で沈下させた場合には、0.2モ
ル%のフッ素ドーピングによって石英ガラスの焼結温度
はl450℃に低下する。
〜1350℃の範囲の温度において行う。これは焼結処
理中にコーティング層材料にフッ素をドーピングするこ
とにより達成される。焼結される物体を焼結炉内に10
mm/分の沈下速度■で沈下させた場合には、0.2モ
ル%のフッ素ドーピングによって石英ガラスの焼結温度
はl450℃に低下する。
1モル%のフッ素ドーピングによって焼結温度を130
0〜1350℃の範囲にすることができる。
0〜1350℃の範囲にすることができる。
本発明方法の他の有利な例においては、基本物体および
コーティング層を構成するしら地のうち少なくともコー
ティング層を構成するしら地を、分散媒液体および固体
物質である直径lO〜500nm好ましくは10〜10
0nm,平均粒径40nmのSin.粒子を含有する懸
濁液から製造する。
コーティング層を構成するしら地のうち少なくともコー
ティング層を構成するしら地を、分散媒液体および固体
物質である直径lO〜500nm好ましくは10〜10
0nm,平均粒径40nmのSin.粒子を含有する懸
濁液から製造する。
固体物質:分散媒液体の重量比が0.5:1〜1.25
:1であり、分散媒液体が水である懸濁液を使用するの
が好ましい。
:1であり、分散媒液体が水である懸濁液を使用するの
が好ましい。
コーティング層製造用出発原料として、懸濁液を製造す
る場合のように粉末セラミック材料を使用する場合には
、懸濁液から生成したしら地の有する比較的大きい生密
度を得ることができ、この結果収縮が比較的小さくなり
、従って焼結中に亀裂の生じる危険が低くなる。懸濁液
から製造したしら地は35%より大きい相対生密度を有
する。この結果、焼結中の線収縮が最大で30%になる
ので、亀裂の発生する危険(これは特に壁強度の比較的
大きい物体に関するものである)は極めて低《なる。例
えば、ガラス物体を製造するために、円柱形ガラス棒を
基本物体として使用し、このガラス棒を包囲する中空の
円筒形しら地をコーティング層として使用した場合には
、コーティング層の内径と基本物体の棒(緻密に焼結し
たガラス棒について)の外径との差は焼結中のコーティ
ング層の収縮より小さいことが必要てある。
る場合のように粉末セラミック材料を使用する場合には
、懸濁液から生成したしら地の有する比較的大きい生密
度を得ることができ、この結果収縮が比較的小さくなり
、従って焼結中に亀裂の生じる危険が低くなる。懸濁液
から製造したしら地は35%より大きい相対生密度を有
する。この結果、焼結中の線収縮が最大で30%になる
ので、亀裂の発生する危険(これは特に壁強度の比較的
大きい物体に関するものである)は極めて低《なる。例
えば、ガラス物体を製造するために、円柱形ガラス棒を
基本物体として使用し、このガラス棒を包囲する中空の
円筒形しら地をコーティング層として使用した場合には
、コーティング層の内径と基本物体の棒(緻密に焼結し
たガラス棒について)の外径との差は焼結中のコーティ
ング層の収縮より小さいことが必要てある。
本発明方法の有利な例においては、イオン化する添加剤
を懸濁液に添加して懸濁液のpll値を塩基性範囲(8
≧ρ11≧5))に移行させる。イオン化する添加剤と
しては5%NH4F水溶液を、好ましくは懸濁液中の固
体物質に対して0.1〜5重量%の割合で添加する。
を懸濁液に添加して懸濁液のpll値を塩基性範囲(8
≧ρ11≧5))に移行させる。イオン化する添加剤と
しては5%NH4F水溶液を、好ましくは懸濁液中の固
体物質に対して0.1〜5重量%の割合で添加する。
この場合には、架橋活性剤として働くイオン化する添加
剤を、この添加剤によって懸濁液中の固体物質粒子の表
面が正確に覆われるような量で使用できる利点がある。
剤を、この添加剤によって懸濁液中の固体物質粒子の表
面が正確に覆われるような量で使用できる利点がある。
イオン化する添加剤の添加量は懸濁液中の固体物質に対
して5重量%を越えてはならない。これは、そうでない
場合には、効果的な均質化が困難になる程度まで懸濁液
の粘度が増大するからである。
して5重量%を越えてはならない。これは、そうでない
場合には、効果的な均質化が困難になる程度まで懸濁液
の粘度が増大するからである。
本発明方法の他の有利な例においては、清浄処理は1〜
10%の塩素含有ガスを含有する酸素又は不活性ガスか
らなる雰囲気中で400〜1100℃の範囲の温度にお
いて8時間以下の期間行う。不活性ガスとしてヘリウム
を使用し、塩素含有ガスとして塩素ガスCP2および塩
化チオニルSOC Q 2を使用するのが好ましい。
10%の塩素含有ガスを含有する酸素又は不活性ガスか
らなる雰囲気中で400〜1100℃の範囲の温度にお
いて8時間以下の期間行う。不活性ガスとしてヘリウム
を使用し、塩素含有ガスとして塩素ガスCP2および塩
化チオニルSOC Q 2を使用するのが好ましい。
光学素子に使用するガラス物体を製造するには、実質的
に汚染されておらず、特に実質的に水を含有していない
石英ガラスが必要である。ガラス溶融物から従来の製造
方法によってこのような純粋なガラスを製造することは
、特に、ガラスマトリック中に含有されている水による
汚染程度が高すぎるので、限界がある。このうよな理由
から、粒度範囲1〜500 nmの極めて微細に粉砕さ
れた石英ガラス粒子からなる多孔質しら地を焼結するこ
とにより、この種の高純度ガラスを製造するのが有利で
ある。このようなしら地は多孔質であり、従って気体透
過性であるので、しら地は乾燥後に汚染物質と反応する
加熱ガス雰囲気中で清浄処理することができ、従ってし
ら地は清浄な状態で適当な温度において焼結されて透明
ガラスになる。011イオンのほかの有害な汚染物質も
遷移金属のイオンおよび粒子である。
に汚染されておらず、特に実質的に水を含有していない
石英ガラスが必要である。ガラス溶融物から従来の製造
方法によってこのような純粋なガラスを製造することは
、特に、ガラスマトリック中に含有されている水による
汚染程度が高すぎるので、限界がある。このうよな理由
から、粒度範囲1〜500 nmの極めて微細に粉砕さ
れた石英ガラス粒子からなる多孔質しら地を焼結するこ
とにより、この種の高純度ガラスを製造するのが有利で
ある。このようなしら地は多孔質であり、従って気体透
過性であるので、しら地は乾燥後に汚染物質と反応する
加熱ガス雰囲気中で清浄処理することができ、従ってし
ら地は清浄な状態で適当な温度において焼結されて透明
ガラスになる。011イオンのほかの有害な汚染物質も
遷移金属のイオンおよび粒子である。
光導波体の製造に使用する多孔質しら地を清浄処理する
方法は、例えば、西独国特許出願DE第3511439
号明細書に開示されている。
方法は、例えば、西独国特許出願DE第3511439
号明細書に開示されている。
特に、本発明は異なる光屈折層を有するガラス間の界面
が明瞭に画成されている高純度ガラス物体を製造するこ
とができる利点を有する。ガラス物体をロンド・イン・
チューブ技術によって製造する場合には、先ず2種の別
個の既に焼結されているガラス物体(コアガラスおよび
クラッドガラス)を製造し、次いで2000℃を超える
高い温度を必要とする追加の溶融/コラプス(col
Iasping)処理によって両物体を一体に結合する
操作が不必要になる利点がある。それは、このような高
い温度においてはガラスが流れて屈折特性の異なるガラ
スの間に境界が明瞭に画成されず、また結合操作中に除
去不能な望ましくない汚染物が2種のガラス物体の界面
に吸収される危険があるからである。
が明瞭に画成されている高純度ガラス物体を製造するこ
とができる利点を有する。ガラス物体をロンド・イン・
チューブ技術によって製造する場合には、先ず2種の別
個の既に焼結されているガラス物体(コアガラスおよび
クラッドガラス)を製造し、次いで2000℃を超える
高い温度を必要とする追加の溶融/コラプス(col
Iasping)処理によって両物体を一体に結合する
操作が不必要になる利点がある。それは、このような高
い温度においてはガラスが流れて屈折特性の異なるガラ
スの間に境界が明瞭に画成されず、また結合操作中に除
去不能な望ましくない汚染物が2種のガラス物体の界面
に吸収される危険があるからである。
粉末セラミックで作られたコーティング層の清浄処理お
よび焼結処理のうち少なくとも焼結処理および基本物体
とコーティング層材料とを一体に結合する焼結処理は、
本発明方法によって一つの単一製造工程にまとめられる
。他の利点は、基本物体とコーティング層とを一体に結
合する前に、別個の費用がかかるが必ずしも絶対的に完
全ではない界面清浄処理を省くことができることである
。
よび焼結処理のうち少なくとも焼結処理および基本物体
とコーティング層材料とを一体に結合する焼結処理は、
本発明方法によって一つの単一製造工程にまとめられる
。他の利点は、基本物体とコーティング層とを一体に結
合する前に、別個の費用がかかるが必ずしも絶対的に完
全ではない界面清浄処理を省くことができることである
。
懸濁液から出発してコーティング層材料を粉末セラミッ
クから形成すると、約50%までの高い生密度が可能に
なり、これにより収縮が起こらず、従って焼結中に亀裂
の生じる危険が減少する。追加の利点は、ドーピング時
に粉末セラミックコーティング層材料には既に形成され
たガラス相が未だ完全に存在していないので、ガス状の
ドーパントが比較的大きい表面積の全体にわたってコー
ティング層材料と接触することができ、従って生成過程
にあるガラス相の全体にわたって均一に分布されること
である。
クから形成すると、約50%までの高い生密度が可能に
なり、これにより収縮が起こらず、従って焼結中に亀裂
の生じる危険が減少する。追加の利点は、ドーピング時
に粉末セラミックコーティング層材料には既に形成され
たガラス相が未だ完全に存在していないので、ガス状の
ドーパントが比較的大きい表面積の全体にわたってコー
ティング層材料と接触することができ、従って生成過程
にあるガラス相の全体にわたって均一に分布されること
である。
粉末セラミックからコーティング層材料を形成する操作
は、例えば西独国特許出願DE第3511453号明細
書又はDE第3511450号明細書に記載されるよう
な極めて簡単な方法に従って実施することができる。
は、例えば西独国特許出願DE第3511453号明細
書又はDE第3511450号明細書に記載されるよう
な極めて簡単な方法に従って実施することができる。
光導波体を製造する場合には特に、次のような特別な利
点がある:PVCD法によって製造された屈折率分布を
有するコアと肉厚クランド管とを組合せるハイブリッド
技術による光導波体用大形プリフォームおよび未ドープ
コアガラスと屈折率を変える目的でドーフ゜されている
クラッドガラスとを有するもっぱら粉末セラミックガラ
ス物体から作られた光導波体用プリフォームの両方を低
価格で製造することができる。
点がある:PVCD法によって製造された屈折率分布を
有するコアと肉厚クランド管とを組合せるハイブリッド
技術による光導波体用大形プリフォームおよび未ドープ
コアガラスと屈折率を変える目的でドーフ゜されている
クラッドガラスとを有するもっぱら粉末セラミックガラ
ス物体から作られた光導波体用プリフォームの両方を低
価格で製造することができる。
(実施例)
次に、本発明を図面を参照して例について説明する。
第1図は基本物体とコーティング層とを一体に結合する
ための焼結処理中に本発明方法によって製造されるガラ
ス物体の断面図である。
ための焼結処理中に本発明方法によって製造されるガラ
ス物体の断面図である。
基本物体1として用いる予め焼結を行った円柱形ガラス
棒を多孔質しら地として存在する未焼結中空円筒形コー
ティング層2によって同心に包囲した。コーティング層
2を焼結炉3に通して矢で示す方向に送りながら、ヘリ
ウム、塩素ガスCI!.2およびCF4のような少な《
とも1種のフッ素含有ガスの雰囲気中で亀裂を生しるこ
となく基本物体1上に焼結させた。このようにして、基
本物体1とコーティング層2との間に明確に画成された
界面5を有し、異なる光学特性を有するガラスからなる
複合ガラス物体4を得た。
棒を多孔質しら地として存在する未焼結中空円筒形コー
ティング層2によって同心に包囲した。コーティング層
2を焼結炉3に通して矢で示す方向に送りながら、ヘリ
ウム、塩素ガスCI!.2およびCF4のような少な《
とも1種のフッ素含有ガスの雰囲気中で亀裂を生しるこ
となく基本物体1上に焼結させた。このようにして、基
本物体1とコーティング層2との間に明確に画成された
界面5を有し、異なる光学特性を有するガラスからなる
複合ガラス物体4を得た。
基本物体1は、プラズマ化学気相堆積(PCVD)法又
は改良化学気相堆積(MCI/D)法によってケイ質ガ
ス和から堆積させることにより製造した後に押しつぶし
て得たプリフォームから製造することができる。
は改良化学気相堆積(MCI/D)法によってケイ質ガ
ス和から堆積させることにより製造した後に押しつぶし
て得たプリフォームから製造することができる。
しかし、基本物体は、別法として、後述の方法と同様に
粉末セラミック法によって懸濁液から製造し、しら地と
して乾燥し、清浄処理し、最後に焼結することができる
。基本物体の製造方法とは関係なく、基本物体が極めて
平滑な表面、すなわち起伏のない表面を有していること
が重要である。
粉末セラミック法によって懸濁液から製造し、しら地と
して乾燥し、清浄処理し、最後に焼結することができる
。基本物体の製造方法とは関係なく、基本物体が極めて
平滑な表面、すなわち起伏のない表面を有していること
が重要である。
40 nmの平均粒径および10〜100 nr@の範
囲の粒度分布を有する粒子である熱分解法シリカ50重
量%と、懸濁液中の固体物質に対して1.5重量%の?
11 . Fの形態のイオン化する添加剤とからなる
架橋水性懸濁液から型によって棒の形のしら地を作り、
脱型、乾燥後に、酸素および10容量%の塩化チオニル
socp2を含有する雰囲気中で約400”Cの温度に
おいて2時間の期間、次いで酸素および10容量%の塩
素ガスC2■を含有する雰囲気中で約1100℃の温度
において4時間の期間清浄処理した。
囲の粒度分布を有する粒子である熱分解法シリカ50重
量%と、懸濁液中の固体物質に対して1.5重量%の?
11 . Fの形態のイオン化する添加剤とからなる
架橋水性懸濁液から型によって棒の形のしら地を作り、
脱型、乾燥後に、酸素および10容量%の塩化チオニル
socp2を含有する雰囲気中で約400”Cの温度に
おいて2時間の期間、次いで酸素および10容量%の塩
素ガスC2■を含有する雰囲気中で約1100℃の温度
において4時間の期間清浄処理した。
この棒の形のしら地をヘリウムおよび1容量%の塩素ガ
スCl,を含有する雰囲気中で約1500℃において焼
結した後に、泡と筋のないガラス捧(この例では300
閤の長さと81IIImの直径を有するガラス棒)が生
成した。焼結はしら地の棒を焼結炉中にv=lQmm/
分の速度で降下させることにより行った。
スCl,を含有する雰囲気中で約1500℃において焼
結した後に、泡と筋のないガラス捧(この例では300
閤の長さと81IIImの直径を有するガラス棒)が生
成した。焼結はしら地の棒を焼結炉中にv=lQmm/
分の速度で降下させることにより行った。
コーティング層2は焼結段階を除けば上述と同様な方法
で作られるが、この場合には内部コアを有する型を使用
して中空円筒を得た。ここに記載する例で用いた型は内
径30nunであり、内部コアは直径10mmであった
。上述のように脱型、乾燥および清浄処理を行った後に
、外径27.3rIm、内径9。1mm、長さ300
mmのしら地をコーティング層2として得た。
で作られるが、この場合には内部コアを有する型を使用
して中空円筒を得た。ここに記載する例で用いた型は内
径30nunであり、内部コアは直径10mmであった
。上述のように脱型、乾燥および清浄処理を行った後に
、外径27.3rIm、内径9。1mm、長さ300
mmのしら地をコーティング層2として得た。
ガラス棒の形態の基本物体1および中空円筒形しら地の
形態のコーティング層2を炎中で注意して局部的に結合
させることによって互に同心に固定し、この固定端部か
らv=lonvn/分の速度でゾーン焼結炉3に通した
。50容量%のCF.および1容量%のCl2を含有す
るヘリウムを焼結雰囲気として使用した。最高焼結温度
は1350℃であった。
形態のコーティング層2を炎中で注意して局部的に結合
させることによって互に同心に固定し、この固定端部か
らv=lonvn/分の速度でゾーン焼結炉3に通した
。50容量%のCF.および1容量%のCl2を含有す
るヘリウムを焼結雰囲気として使用した。最高焼結温度
は1350℃であった。
コーティング層2の焼結ガラス中へのフッ素ドーピング
は1重量%であった。コーティング層2は亀裂および泡
を発生することなく基本物体に焼結された。屈折率nD
は、基本物体のガラスについてはlno =1.458
0であり、コーティング層2のガラスについては2no
=1.4530であった。2種のガラスの間の界面は
正確に明瞭に画成されていた。
は1重量%であった。コーティング層2は亀裂および泡
を発生することなく基本物体に焼結された。屈折率nD
は、基本物体のガラスについてはlno =1.458
0であり、コーティング層2のガラスについては2no
=1.4530であった。2種のガラスの間の界面は
正確に明瞭に画成されていた。
基本物体1のガラスにおいて、llppb未満のOHイ
オン濃度および3ppb (検出限界)未満のFeC
rおよびNiの濃度が測定された。
オン濃度および3ppb (検出限界)未満のFeC
rおよびNiの濃度が測定された。
本発明方法の範囲内において、屈折特性の異なる2種の
ガラスを一体に結合してその界面を明瞭に画成すること
ができるだけでなく、本発明方法を繰り返し使用する場
合には光学特性の異なるガラスからなる多層構造を製造
することも可能である。
ガラスを一体に結合してその界面を明瞭に画成すること
ができるだけでなく、本発明方法を繰り返し使用する場
合には光学特性の異なるガラスからなる多層構造を製造
することも可能である。
第1図は基本物体とコーティング層とを一体に結合する
ための焼結処理中に本発明方法によって製造されるガラ
ス物体の断面図である。 1・・・基本物体 2・・・コーティング層 3・・・焼結炉 4・・・複合ガラス物体 5・・・界面
ための焼結処理中に本発明方法によって製造されるガラ
ス物体の断面図である。 1・・・基本物体 2・・・コーティング層 3・・・焼結炉 4・・・複合ガラス物体 5・・・界面
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、基本物体と、該基本物体に焼結され、少なくとも部
分的に前記基本物体を被覆し、かつドーピング処理を施
した際に前記基本物体のガラスとは異なる屈折率を有す
るガラスから作られているコーティング層とからなる光
屈折性の異なる領域を有するガラス物体を製造するに当
り、 前記コーティング層を生成するための粉末 セラミック材料を主成分とする出発原料を自己支持性で
未焼結の多孔質しら地に変え、乾燥し、加熱ガス相中で
清浄処理し、 しかる後に前記基本物体に結合されたコー ティング層を次のドーピングと焼結との組合せ処理にお
いてドーパントを含有するガス相中で1150〜150
0℃の範囲の温度においてガラスに溶融し、次いで前記
基本物体に焼結させる ことを特徴とする光屈折性の異なる領域を有するガラス
物体の製造方法。 2、基本物体として焼結ガラス棒を使用し、コーティン
グ層として基本物体を取囲む中空物体を使用する請求項
1記載の方法。 3、基本物体として円柱形ガラス棒を使用し、コーティ
ング層として中空円筒形物体を使用する請求項2記載の
方法。 4、基本物体として平坦な焼結ガラスブロックを使用し
、コーティング層として平坦な未焼結しら地を使用し、
この未焼結しら地によって基本物体をその主表面の一つ
において被覆する請求項1記載の方法。 5、基本物体を構成する円柱形ガラス棒を、コーティン
グ層を構成する中空円筒形物体中に挿入し、基本物体お
よびコーティング層を一端において互に同心に固定し、
次いでドーピング/焼結処理を行う請求項3記載の方法
。 6、清浄処理は、1〜10容量%の塩素含有ガスを含有
する酸素又は活性ガスからなる雰囲気中で、400〜1
100℃の範囲の温度において8時間以下の期間行う請
求項1〜5のいずれか一つの項に記載の方法。 7、不活性ガスとしてヘリウムを使用する請求項6記載
の方法。 8、塩素含有ガスとして塩素ガスCl_2を使用する請
求項6記載の方法。 9、塩素含有ガスとして塩化チオニルSOCl_2を使
用する請求項6記載の方法。 10、コーティング層を構成するしら地を、約400℃
の温度において酸素および10容量%の塩化チオニルS
OCl_2を含有する雰囲気中で2時間、次いで約11
00℃の温度において酸素および10容量%の塩素ガス
Cl_2を含有する雰囲気中で4時間清浄処理する請求
項1〜9のいずれか一つの項に記載の方法。 11、清浄処理を繰り返し行い、しかる後に基本物体と
コーティング層を構成するしら地とからなる組合せ物体
を焼結処理する請求項1〜10のいずれか一つの項に記
載の方法。 12、ドーパントであるフッ素含有ガスを10〜100
容量%、不活性ガスを0〜90容量%および塩素ガスC
l_2を0〜5容量%含有するガス雰囲気中でドーピン
グ/焼結処理を行う請求項1〜11のいずれか一つの項
に記載の方法。 13、ドーパントとしてC_2F_6、SF_6、SO
_2F_2、CF_4およびNF_3からなる群から選
択した少なくとも1種を使用する請求項12記載の方法
。 14、CF_450容量%、塩素ガスCl_21容量%
および残部ヘリウムを含有するガス雰囲気中でドーピン
グ/焼結処理を行う請求項13記載の方法。 15、焼結処理を1300〜1350℃の範囲の温度に
おいて行う請求項1〜14のいずれか一つの項に記載の
方法。 16、基本物体およびコーティング層を構成するしら地
のうち少なくコーティング層を構成するしら地を、分散
媒液体および固体物質である直径10〜500nm好ま
しくは10〜100nm、平均粒径40nmのSiO_
2粒子を含有する懸濁液から製造する請求項1〜15の
いずれか一つの項に記載の方法。 17、固体物質:分散媒液体の重量比が0.5:1〜1
.25:1である懸濁液を使用する請求項16記載の方
法。 18、分散媒液体として水を使用す請求項17記載の方
法。 19、イオン化する添加剤を懸濁液に添加して懸濁液の
pH値を塩基性範囲(8≧pH≧5)に移行させる請求
項16〜18のいずれか一つの項に記載の方法。 20、イオン化する添加剤としてアンモニウム化合物を
使用する請求項19記載の方法。 21、イオン化する添加剤として5%NH_4F水溶液
を使用する請求項20記載の方法。 22、イオン化する添加剤を懸濁液中の固体物質に対し
て0.1〜5重量%の割合で添加する請求項19〜21
のいずれか一つの項に記載の方法。 23、平均粒径40nmのSiO_2粒子を0.9:1
〜1.2:1の固体物質:水の重量比で含有する水性懸
濁液を使用し、この懸濁液に5%NH_4F水溶液を懸
濁液中の固体物質に対して0.75〜1.5重量%の割
合で添加する請求項16〜22のいずれか一つの項に記
載の方法。 24、懸濁液を型に注入し、脱型および乾燥後に、先ず
、酸素および10容量%の塩素含有ガスを含有する雰囲
気中で約400℃の温度において2時間の期間、次いで
酸素および10容量%の塩素含有ガスを含有する雰囲気
中で約1100℃において4時間の期間清浄処理し、し
かる後に1容量%の塩素含有ガスを含有する不活性ガス
雰囲気中で約1500℃の温度において焼結する方法に
よって基本物体を製造する請求項1〜23のいずれか一
つの項に記載の方法。 25、塩素含有ガスとして塩素ガスCl_2または塩化
チオニルSOCl_2を使用する請求項24記載の方法
。 26、不活性ガスとしてヘリウムを使用する請求項24
記載の方法。 27、プラズマ活性化化学気相堆積(PCVD)法また
は改良化学気相堆積(MCVD)法によってケイ質ガス
相から堆積させることにより得たプリフォームから基本
物体を製造する請求項1〜23のいずれか一つの項に記
載の方法。 28、基本物体およびコーティング層を構成するしら地
を局部的溶融によって互に結合させ、次いで基本物体お
よびコーティング層を構成するしら地からなる組合せ物
体をこの物体に普通に使用される複数個の処理工程で処
理する請求項1〜27のいずれか一つの項に記載の方法
。 29、コーティング層を構成するしら地をガラス棒の形
態の基本物体上に支持させ、ガラス棒にはその一端に円
板形に肉厚部を設け、しら地をガラス棒に押し付けた後
に肉厚部に衝合させ、所要に応じてさらに固定させ、し
かる後に基本物体とコーティング層を構成するしら地と
からなる組合せ物体をこの物体に普通に使用される処理
工程で処理する請求項1〜27のいずれか一つの項に記
載の方法。 30、基本物体とコーティング層とから形成された焼結
ガラス物体をさらに光導波体製造用プリフォームとして
加工する請求項1〜29のいずれか一つの項に記載の方
法。 31、基本物体とコーティング層とから形成された焼結
ガラス物体を光学レンズ製造用プリフォームとしてさら
に加工する請求項1〜29のいずれか一つの項に記載の
方法。 32、基本物体とコーティング層とから形成された焼結
ガラス物体を、第1コーティング層とは異なる光学特性
を有する少なくとも1個の追加コーティング層を設ける
ための基本物体としてさらに加工する請求項1〜29の
いずれか一つの項に記載の方法。
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---|---|---|---|---|
EP0492073B1 (de) * | 1990-12-21 | 1994-08-31 | kabelmetal electro GmbH | Verfahren zum Herstellen einer Lichtwellenleiter Vorform |
FR2677349B1 (fr) * | 1991-06-05 | 1993-09-10 | Cabloptic Sa | Procede de fabrication d'une fibre optique. |
GB2256604B (en) * | 1991-06-12 | 1995-04-19 | Northern Telecom Ltd | Plastics packaged optical fibre |
US5325458A (en) * | 1992-02-07 | 1994-06-28 | Surgilase, Inc. | Monolithic hollow waveguide and method and apparatus for making the same |
US5344475A (en) * | 1993-03-11 | 1994-09-06 | At&T Bell Laboratories | Manufacture of high proof-test optical fiber using sol-gel |
FR2712278B1 (fr) * | 1993-11-08 | 1995-12-29 | Alcatel Cable Interface | Procédé de réalisation d'une ébauche pour multiférule en verre de silice, et ébauche ainsi obtenue. |
FR2712280B1 (fr) * | 1993-11-08 | 1995-12-29 | Alcatel Cable Interface | Procédé de réalisation d'une multiférule en verre de silice pour fibre optique, et multiférule ainsi obtenue. |
US5917109A (en) * | 1994-12-20 | 1999-06-29 | Corning Incorporated | Method of making optical fiber having depressed index core region |
DE19952821B4 (de) * | 1999-11-02 | 2004-05-06 | Heraeus Tenevo Ag | Verfahren zur Herstellung einer Quarzglas-Vorform für Lichtleitfasern |
DE19958289C1 (de) * | 1999-12-03 | 2001-06-13 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstabs und Verwendung desselben zur Herstellung einer Vorform |
DE19958276C1 (de) * | 1999-12-03 | 2001-05-03 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung einer Quarzglas-Vorform für eine Lichtleitfaser |
US6553790B1 (en) * | 2000-05-09 | 2003-04-29 | Fitel Usa Corp. | Process for fabricating optical fiber involving tuning of core diameter profile |
DE10025176A1 (de) * | 2000-05-24 | 2001-12-06 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung einer optischen Faser und Vorform für eine optische Faser |
US6446468B1 (en) * | 2000-08-01 | 2002-09-10 | Fitel Usa Corp. | Process for fabricating optical fiber involving overcladding during sintering |
US20020083740A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application |
US7797966B2 (en) * | 2000-12-29 | 2010-09-21 | Single Crystal Technologies, Inc. | Hot substrate deposition of fused silica |
US20020083739A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus |
US20020117625A1 (en) * | 2001-02-26 | 2002-08-29 | Pandelisev Kiril A. | Fiber optic enhanced scintillator detector |
US6935050B2 (en) * | 2002-12-04 | 2005-08-30 | Corning Incorporated | Method and apparatus reducing metal impurities in optical fiber soot preforms |
DE102004003450A1 (de) * | 2004-01-22 | 2005-08-18 | Universität des Saarlandes | Verfahren zur Herstellung dotierter oder undotierter Gläser aus Glaspulvern |
DE102004056368B4 (de) * | 2004-11-22 | 2017-02-02 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas |
US9108876B2 (en) * | 2011-11-30 | 2015-08-18 | Corning Incorporated | Pressed, multilayered silica soot preforms for the manufacture of single sinter step, complex refractive index profile optical fiber |
CN113511806B (zh) * | 2021-07-02 | 2023-03-21 | 浙江富通光纤技术有限公司 | 芯棒的加工方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59126806U (ja) * | 1983-02-08 | 1984-08-27 | 株式会社池貝 | 圧縮包装機のシ−ル装置 |
JPH0219214A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-23 | Ishida Scales Mfg Co Ltd | フイルム包装方法及び装置 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3217965A1 (de) * | 1982-05-13 | 1983-11-17 | Standard Elektrik Lorenz Ag, 7000 Stuttgart | Verfahren zur herstellung von glasfaser-lichtwellenleitern |
US4586943A (en) * | 1983-10-20 | 1986-05-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for the production of glass preform for optical fibers |
JPS61117126A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
CA1263807A (en) * | 1985-03-19 | 1989-12-12 | Richard James Pilon | Optical waveguide manufacture |
DE3511453A1 (de) * | 1985-03-29 | 1986-10-09 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von glaskoerpern |
DE3511457A1 (de) * | 1985-03-29 | 1986-10-09 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von glaskoerpern |
DE3511439A1 (de) * | 1985-03-29 | 1986-10-09 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zur herstellung von glaskoerpern |
DE3511450A1 (de) * | 1985-03-29 | 1986-10-02 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von glaskoerpern mittels strangpressen |
DE3518142A1 (de) * | 1985-05-21 | 1986-11-27 | Standard Elektrik Lorenz Ag, 7000 Stuttgart | Verfahren zur herstellung eines laenglichen glaskoerpers, insbesondere einer vorform fuer lichtwellenleiter |
DE3522194A1 (de) * | 1985-06-21 | 1987-01-02 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung von glaskoerpern |
JPH0699163B2 (ja) * | 1985-07-30 | 1994-12-07 | 古河電気工業株式会社 | 光フアイバ母材のガラス化方法 |
EP0228082B1 (en) * | 1985-12-27 | 1990-10-03 | Sumitomo Electric Industries Limited | Method of making optical glass article |
KR900003449B1 (ko) * | 1986-06-11 | 1990-05-19 | 스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤 | 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법 |
US4775401A (en) * | 1987-06-18 | 1988-10-04 | American Telephone And Telegraph Company, At&T Bell Laboratories | Method of producing an optical fiber |
JPH01275442A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-06 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1989
- 1989-04-11 DE DE3911745A patent/DE3911745A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-04-05 EP EP19900200818 patent/EP0392599A3/de not_active Withdrawn
- 1990-04-10 US US07/507,949 patent/US5090980A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-11 JP JP2094195A patent/JPH02293340A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59126806U (ja) * | 1983-02-08 | 1984-08-27 | 株式会社池貝 | 圧縮包装機のシ−ル装置 |
JPH0219214A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-23 | Ishida Scales Mfg Co Ltd | フイルム包装方法及び装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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