KR950004059B1 - 광파이버모재의 제조법 - Google Patents

광파이버모재의 제조법 Download PDF

Info

Publication number
KR950004059B1
KR950004059B1 KR1019920010897A KR920010897A KR950004059B1 KR 950004059 B1 KR950004059 B1 KR 950004059B1 KR 1019920010897 A KR1019920010897 A KR 1019920010897A KR 920010897 A KR920010897 A KR 920010897A KR 950004059 B1 KR950004059 B1 KR 950004059B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
glass
glass tube
alkoxide
forming
sol
Prior art date
Application number
KR1019920010897A
Other languages
English (en)
Other versions
KR930000404A (ko
Inventor
마스미 이또우
스미노 호시노
신지 이시카와
Original Assignee
스미도모덴기 교오교오 가부시기가이샤
쿠라우찌 노리타카
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP3151751A external-priority patent/JPH054832A/ja
Priority claimed from JP3151752A external-priority patent/JPH05105467A/ja
Priority claimed from JP3227182A external-priority patent/JPH0558664A/ja
Priority claimed from JP3264876A external-priority patent/JPH05105466A/ja
Application filed by 스미도모덴기 교오교오 가부시기가이샤, 쿠라우찌 노리타카 filed Critical 스미도모덴기 교오교오 가부시기가이샤
Publication of KR930000404A publication Critical patent/KR930000404A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR950004059B1 publication Critical patent/KR950004059B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/10—Non-chemical treatment
    • C03B37/12—Non-chemical treatment of fibres or filaments during winding up
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01861—Means for changing or stabilising the diameter or form of tubes or rods
    • C03B37/01869—Collapsing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • C03B37/01838—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the deposited glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions
    • C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
    • C03B2201/36—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers doped with rare earth metals and aluminium, e.g. Er-Al co-doped
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00—Glass manufacturing
    • Y10S65/901—Liquid phase reaction process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

내용 없음.

Description

광파이버모재의 제조법
제1도는 실시예 1에서 제조된 광파이버의 코어에 있어 에르븀의 농도에 대한 형광 수명의 의존성을 도시.
제2도는 실시예 6에서 제조된 광파이버의 굴절율 프로파일.
본 발명은, 광타이머, 특히, 광파이버레이저 또는 광증폭기용 타이머로서 사용되는 광타이머의 제조에 사용하기 위한 글래스프리포옴의 제조법에 관한 것이다.
Er 또는 Nd 등의 희토류 원소가 첨가된 코어로 이루어진 광파이버는 주로 광증폭기용 타이머로서 사용된다.
석영계 광파이버 희토류 원소를 첨가하는 방법오로서, 기상첨가법과 용액함침법이 알려져 있다. 기상첨가법의 일례로서 MCVD법에 의한 석영타이프의 내벽에 코어부를 합성일때, SiCl4및 CieCl4등의 글레스형성재료의 증기와 함께,1000℃ 전후에서 희토류 원소의 화합물을 가열하고 이 화합믈의 증기를 석명타이프에 공급하고, 타이프를 고온으로 가열하여 화합물을 글레스화하고 또한 타이프를 컬렙스(Collapse)하여 프리포옴을 얻고, 이것을 연신하여 광파이버를 제조하는 방법이 있다.
또, 용액함침법의 일례로서 VAD법으로 제작한 코어부용 스우트프리포옴을 이용하는 것이 있다. 이 방법에서는, 코어부용 스우트프리포옴을, 희토류원소의 화합물을 알콜에 용해시킨 용액에 침지하고, 용액에서 스우트프리포옴을 제거한 후, 스우트프리포옴 중의 알콜을 실온에서 증발시켜 글래스스우트 위에 희토류 원소의 화합물을 퇴적시키고, 다음, 희토류원소의 화합물을 담지하고 있는 글래스스우트를 소결, 글래스화하여 투명한 프피로옴을 제작한다.
광파이버레이저 또는 광증폭용 타이머로서 희토류원소를 함유하는 석영계광파이버를 사용하기 위해서는, 희토류원소의 도펀트(dopant)화합물의 농도가 높은 것이 바람직하다. 그러나, 종래법에 있어서, 글래스스우트의 글래스와는 1500℃ 이상의 고온을 필요로 하므로, 희토류원소가 글래스중에 결합되어 결정화되는 경향이 있어 희토류원소를 글래스에 균일하게 첨가할 수 없다.
본 발명의 목적은 희토류원소를 고농도로 프리포옴에 첨가할 수 있는, 광파이버의 제조에 사용되는 글래스프리포옴의 제조법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 희토류원소를 프리토움에 균일하게 첨가할 수 있는, 광파이버의 제조에 사용되는 글래스프리코움의 제조법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1측면에 따르면, 프리포옴의 코어부를 형성하는 글래스튜브를 형성하고 ;상기 글래스튜브위에, SiO2및 도펀드화합물을 함유라는 졸겔용액의 피막을 형성하고 ; 졸겔용액의 피막이 형성된 상기 글래스튜브를 글래스화 하고 컬램스하여 프리포옴의 코어부로서 글래스모드를 얻고 ; 상기 글래스로드의 주위 둘레에 클래드부를 형성하는 것으로 이루어진 광파이버의 제조에 사용하는 글래스프리포옴의 제조법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어, 글래스코드를 코어글래스로드보다 낮은 굴절율을 지닌 클래드글래스튜브에 삽입하여 함께 용융시킴으로써 글래스프리포음을 형성한다.
본 발명의 제2측면에 따르면, 코어부를 형성하는 내벽과 클래드부를 형성하는 외벽으로 이루어지는 글래스튜브를 형성하고 ; 상기 글래스튜브 위에, SiO2및 도펀트화합물로 이루어지는 졸겔용액의 피막을 형성하고; 염소 및 산소혼합물을 글래스튜브를 통해 흘려넣으면서, 졸겔용액의 피막이 형성된 상기 글래스튜브를 글래스화하고 컬랩스하여 글래스프리포옴을 얻는 공정으로 이루어지는, 광파이버의 제조에 사용되는 글래스프리포옴이 제조법을 제공한다.
제2방법의 실시예에 있어, 염소 및 산소혼합물을 올려넣기전에 글래스튜브를 통해 금속화합물의 증기를 흘려넣는 것이 바람직하다.
상기 설명한 바와 같이, 글래스화 온드가 증가하면, 희토류원소는 서로 결합이므로, 다량의 희토류원소가 이온상태로 분산되어 있는 글래스를 얻기 위해서는, 낮은 글래스와 온도가 바람직하다.
졸겔법은 윈료로서 금속알콕시드를 사용하며, 금속알콕시드는 알콜용액중의 물로 가수분해되고, 수산화물은 대략 1000℃의 비교적 저온에서 실리카글래스로 변한다. 졸겔법에 의해, 희토류원소를 용액에 용해시킴으로써 희토류 원소가 고농도로 균일하게 첨가되어 있는 글래스가 생성된다.
희토류원소의 최대농도는 다공성스우트프리포옴을 사용하는 방법에서는 1중량%이지만, 졸겔법에서는 대략 5중량%이다. 본 발명의 제1측면에 따르면, 코어부를 형성하는 글래스튜브의 내면에 졸겔법으로 회토류원소가 첨가되어 있는 글래스필링을 형성하고, 다음, 글래스튜브를 가열하여 고정화해서 코어로서 사용되는 코드를 형성한다. 이 방법에 의해, 코어글래스코드는 코드의 주위보다 코드의 축이나 그 근방에서 희토류원소의 농도가 보다 높다.
졸겔법에 사용되는 금속알콕시드로서, 종래사용되었던 것을 사용할 수 있으며, 예를들어, 규소, 게르마늄 및 알루미늄의 메톡시드, 에톡시드, 트로록시드 및 부톡시드가 바람직하다.
졸겔법에 사용되는 알콜로서는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 및 부탄올이 바람직하다.
금속알콕시드, 물 및 알콜의 몰비는 제안적이지 않아 이 분야에 사용되는 몰비로 할 수 있다. 예를들어, 금속알콕시드, 물 및 알콜의 몰비는 5 : 53 : 42이다.
촉매로서, 산 또는 알카리를 용액에 첨가할 수 있으며, 바람직한 산화 예로는 염산, 질산, 황산 및 인산이 있고, 바람직한 염기의 예로는 암모니아수가 있다.
졸겔법에 사용된 수용액의 조성은 본 기술분야에서 종래의 범위로 존재할 수 있어, 예를들어, 알콜 몰의 몰비는 0.5 : 2∼5 : 1이며, 가수분해시 첨가되는 몰 금속알콕시드의 몰비는 2 : 1∼5 : 1이며, 촉매로서의 산을, 용액의 pH가 1∼5가 되도륵 사용한다.
도펀트로서의 희토류원소로서는, 탄타늄계, 특히, Er, Nd 및 Pr이 바람직하며, 희토류원소는 염화물 또는 질산염의 형태로 사용한다.
글래스튜브의 내면에 졸겔용액을 도모하기 위해서는 담금코딩법이 바람직하다.
예를들어, 글래스튜브를 졸겔용액에 담그고 일정속도로 끌어내거나, 졸겔용액을 글래스튜브에 채우고 일정속도로 배수시킨다.
졸겔용액의 도포후, 글래스튜브를 건조시키고 용액을 종래법자체로 겔화시킨다. 예를들어, 글래스튜브를 대략 150℃에서 건조시키고 대략 1000℃에서 가열시킨다.
상기 공정후에, 글래스튜브를 글래스로드를 제조하는 종래법으로 1500∼1800℃에서 컬랩스하고 고화시켜 글래스로드를 얻는다. 다음, 글래스로드를 특정 사이즈로 연산하거나 그외면을 종래법으로 깨끗하게 한다.
겔형성과 글래스튜브의 컬랩스 동안 염소 및 산소의 혼합물을 글래스튜브에 흘려두는 것이 바람직하며, 혼합물중 산소가스의 농도는 10∼60체적%가 바람직하다.
그후, 글래스로드의 주위에 클레드부를 형성한다. 예를들어, 소위 로드-인-튜브법으로, 코어글래스로드보다 낮은 굴절율을 지닌 클래드용 글래스튜브에 글래스로드를 삽입하여 함께 용융에서 광파이버용 글래스프리포옴을 얻거나, 대안적으로는, VAD 또는 CVD법으로 클레드부를 형성할 수 있다.
글래스튜브가 클레드부일 경우, 졸겔법으로 형성된 글래스층은 코어부로서 가능하므로, 글래스튜브의 컬렘스는 광파이버의 제조에 사용되는 글래스프리포옴을 제공한다.
클래드부글래스튜브는 코어부보다 낮은 굴절율을 지닌다. SiO2막을 피복할 경우, 클래드글래스튜브는 불소함유 글래스로 만든다. 글래스막이 티타늄 또는 게르마늄을 함유하고, 굴절율이 높으면, 클레드글래스튜브는 불소가 도우트된 글래스 또는 실리카글래스로 만든다.
본 발명의 제2측면에 있어서, 글래스튜브는 코어부 및 콜레드부로 이루어지며, 도펀트를 함유하는 글래스피막은 제1측면에서와 같은 졸겔법에 의해 형성된다.
바람직한 실시예에 있어, 글래스피막을 형성한 후, 금속화합물 증기를 글래스튜브를 통해 흘려놓고, 다음 글래스피막을 글래스화하고, 염소 및 산소의 혼합물을 흘려 넣으면서 글래스튜브를 컬래스한다.
금속화합물은 졸겔법으로 형성된 글래스피막의 굴절율을 조정하기 위해 사용한다.
금속의 예로는, 실리콘, 게르마늄, 티타늄, 붕소, 알루미늄, 인등이 있으며, 금속은 염화물, 알콕시드형태로 사용한다
금속화합물은 반송가스로서 불활성가스(예를들면, 아르곤, 헬륨, 질소 등)를 사용하여 글래스튜브내로 흘려둔다.
염소의 사용은 글래스피막에서 수분을 제거하고, 최종적으로 제조된 광파이버의 전송손실을 감소시킨다.
산소의 사용은 글래스피막내의 희토류원소와 굴절율을 고정하기 위해 사용한 금속을 산화시키며, 이들을 안정화시킨다. 또한, 산소는 글래스튜브를 가열하여 글래스피막을 글래스화하는 동안 금속화합물의 증발을 방지한다.
졸겔법으로 형성된 글래스피막은 다공성이므로, 이것은 금속화합물을 흡수한다. 금속화합물의 농도를 조정함으로써, 글래스피막의 굴절율을 쉽게 조정한다.
코어부 및 클래드부로 이루어지는 글래스튜브는 VAD법 또는 MCVD멉으로 생성되며, VAD법에 있어, 클래드부 및 코어부는 실리카글래스튜브의 내벽에 형성된다.
졸겔용액의 도포는 제1측면에서와 같다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 설명한다.
(실시예 1)
글래스 형성원료로서 실리콘에톡시드(10ml)를 물(10ml), 에탄올(20ml)과 혼합한혼합물에, 염화에르븀(0. 93g)을 첨가혼합하며 균질용액을 얻는다.
실리카글래스코드를 VAD법으로 합성하고 중심축을 따라 구멍을 냄으로써 외경 10mm, 내경 6mm인 글래스튜브를 제작한다.
글래스튜브의 구멍에, 상기 용액을 흘러넣어 글래스튜브의 내면에 용액을 도포한다.도포된 용액을 100℃에서 24시간 건조시켜 피막을 형성한다. 피막을 1000℃에서 더 가열하여 글래스화시킨다.
글래스튜브를 산수소버너로 가열하여 구멍을 컬랩스하는 한편 헬륨, 염소 및 산소(체적비=4 : 3 : 3)의 가스상 혼합물을 흘려넣어 글래스로드를 얻는다. 글래스로드를 외경 2mm로 연신하여 코어로드를 얻는다.
VAD법으로 제작된 외경 25mm, 내경 2mm의 불소가 도우프된 글래스튜브내에 코어로드를 삽입한다. 불소가 도우프된 글래스로드는 굴절율이 코어로드보다 0.34% 낮도록 불소를 함유한다.
글래스로드를 제제한 불소가 도우프된 글래스튜브를 산수소불꽃으로 가열하고 컬랩스하여 글래스프리포옴을 얻는다.
글래스프리포옴을 연신하여 광파이버를 제작하고, EPMA로 분석하여 다음 결과를 얻는다.
광파이버의 클래트직경은 125μm, 코어직경은 10μm이고, 코어중앙에서 에르븀을 함유한다. 에르븀 함유부의 직경은 0.3μm이고, 에르븀의 농도는 5중량%이다. 에르븀은 이온상태로 분산해있다.
본 발명의 방법은 이온상태의 에르븀이 코어중앙에 균일하게 존재하는 광파이버를 제공한다. 에르븀의 농도를 변화시켜서 몇개의 광파이버를 제작하고, 그 형광수명을 측정한다.
여기광원으로서, 파장이 1.55μm인 형광에르븀 농도에 대한 형광수명의 의존성을 조사한다.
종래의 용액함침법에 의해, 에르븀을 함유하는 광파이버를 제작하고, 상기와 같은 시험을 행한다.
결과를 제1도에 나타내었으며, 여기서 O는 본 발명에 따른 광파이버에 대한 결과이며, X는 종래의 광파이버에 대한 결과를 나타낸다.
본 발명에 따르면, 형광수명은 에르븀의 고농도에도 길며, 형광수명이 길수록, 광파이버는 광파이버레이저 또는 광증폭용 파이버용으로 보다 적합하다
(실시예 2)
실리콘메톡시드(10ml), 물(10ml), 에단올(20ml) 및 염화네오디뮴(0.852g)을 사용하여 졸겔용액을 제조하는 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 코어로드를 제쟉하고 프리포옴을 생성한다. 프리포옴을 연신하여 클래드직경 125μm, 코어직경 10μm의 광파이버를 제작한다. 네오디뮴 함유부의 직경은 0.3μm이고, 네오디뮴의 농도는 5중량%이다. 네모디뮴은 이온상태로 분산에 있다.
(실시예 3)
글래스 형성원료로서의 실리콘에폭시드(10ml)를 물(10ml)과 에탄올(20ml)로 혼합한 혼합물에, 염화에르븀(0.93g)을 첨가혼합하여 균질용액을 얻는다.
VAD법으로 순수한 실리카코어 및 불소가 도우프된 실리카의 클래드로 이루어지며, 코어직경이 2mm, 외부직경이 16.5mm인 글래스로드를 헝성한다. 글래드의 굴절율이 코어보다 0.34% 낮도록 불소를 첨가한다. 구멍직경 1.5mm로 코드를 구멍낸다.
글래스튜브의 구멍에 상기 용액을 흘려넣어 글래스튜브의 내면에 용액을 도모한다.도포된 용액을 100℃에서 5시간 건조시켜 두께 2μm의 피막을 형성한다. 피막을 염소 및 산소를 각각 50CC/분의 속도로 흘려넣으면서 산수소불꽃으로 가열하여 글래스화하고 컬랩스하여 고형프리포옴을 얻는다.
고형프리포옴을 연신하여 클래드직경 125㎛, 코어직경 10μm인 광파이버를 제작한다.
광파이버를 EPMA로 분석하여, 에르븀이 직경 1μm의 코어중앙부에 5중량%의 농도로 도우프되며 있음을 확인한다.
(실시예 4)
글래스 형성원료로서의 실리콘에폭시드(50ml),IN-염산(20ml) 및 에탄올(20ml)의 혼합물에 염화에르븀(1.6g)을 첨가혼합하여 용액을 얻는다.
외경 20mm, 순수한 실리카의 굴절율보다 0.34% 낮은, 불소가 도우프된 글래스로드를 VAD법으로 제작하고, 구멍직경 4mm로 축을 따라 구멍을 낸다.
이 글래스튜브를 상기 용액에 담그고,100mm/분의 속도로 꺼내어, 튜브의 내면을 두께 2μm로 용액을 도모한다. 다음, 피복된 용액을 염소 및 산소를 각각 50CC/분의 속도로 구멍내에 흘려넣으면서 글래스튜브를 산수소불꽃으로 가열하여 글래스화하고, 튜브를 컬렙스하여 프리포옴을 얻는다.
글래스프리포음을 연산하여 클래드직경 125㎛, 코어직경 10㎛의 광파이버를 제작하고, EPMA로 분석한바 전체코어에 5중량%의 농도가 에르븀이 도우되어 있음을 발견하였다.형광수명은 12msec이고, 이것은 에르븀이 균일하게 도우프되어 있는 형광수명과 같다.
(실시예 5)
실리콘에폭시드(50ml), 티타눔이소프로폭시드(0.86ml),IN-염산(20ml) 및 에탄올(20ml)의 혼합물에 염화에르븀(1.6g)을 첨가혼합하여 용액을 제조한다.
VAD법으로 외경 20mm인 순수한 실리카글래스로드를 생성하고 구멍직경 4mm로 축을 따라 구멍을 낸다.
글래스튜브의 중앙구멍을 상기 용액으로 채우고, 튜브의 하단에 연결된 밸브를 통해 일정속도로 배수시켜 튜브의 내면을 용액으로 두께 2μm로 도포한다.
다음, 피복된 글래스튜브를 실시예 4와 동일한 방법으로 처리하여 프리포옴을 얻는다.
글래스프리포옴을 연신하여 클래드직경 125μm, 코어직경 10㎛의 광타이퍼를 제작하고, EPMA로 분석한바, 코어전체에는 5중량%의 농도로 에르븀이 도우프되어 있음을 발견했다. 형광수명은 12msec로, 이것은 에르븀이 균일하게 도우르된 경우와 같은 형광수명이다.
코어의 굴절율은 순수한 실리카클레드보다 0.35% 높다.
(실시예 6)
실리콘에폭시드(10ml), 물(10ml) 및 에탄올(20ml)의 혼합물에 염화에르븀(0.93g)을 첨가혼합하여 용액을 얻는다.
외경 16.5mm, 코어직경 2mm이고, 코어의 굴절율이 클레드보다 0.9% 높은 글래스로드를 VAD법으로 제작하고 구멍직경 1.5mm로 축을 따라 구멍을 낸다.
구멍에 상기 용액을 채우고 배수시켜, 튜브의 내면을 용액으로 두께 2μm로 도포한 다음, 피복된 용액을, SiCl4및 GeCl4를 30CC/분으로 구멍에 흘려 넣으면서, 산수소꽃으로 가열하고, 염소 및 산소를 각각 500CC/분의 속도로 흘려넣으면서 글래스화하고, 이어서 컬랩스하여 프리프옴을 얻는다.
글래스프리포옴을 연신하여 클래드직경 125μm, 코어직경 10μm이고, 제2도의 굴절을 프로파일을 갖는 광파이버를 제작하고, EPMA로 분석한바, 코어에는 중심축 둘레의 직경 1μm에 5중량%의 농도로 에르븀이 도우프되어 있음을 발견했다.
(실시예 7)
실리콘메톡시드(10ml), 암루미늄 에톡시드(1g), 물(10ml) 및 프로판올(20ml)의 혼합물에 염화네오디뮴(1g)을 첨가혼합하며 균질용액을 얻는다.
실리카튜브에, MCVD법으로 게르마늄을 함유하는 코어층을 형성한다. 코어층의 굴절율은 클래드실리카보다 1.5% 높다.
이 글래스튜브를 상기 용액에 담그고 빼내어 튜브내면을 용액으로 도포한다. 다음 피복된 용액을, SiCl4및 GeCl4를 각각 30CC/분으로 구멍에 올려 넣으면서, 산수소불꽃으로 가열한 다음, 염소 및 산소를 각각 50CC/분의 속도로 흘려넣으면서 보다 고온에서 글래스화하고, 튜브를 컬랩스하여 트리포옴을 얻는다.
글래스프리포옴을 연신하여 클레드직경 125μm, 코어직경 10μm인 광파이버를 제작하고, EPMA로 분석한 바, 코어는 중심축에서 직경 3μm에서 각각 3중량%,5중량%의 농도로 알루미늄 및 네오디뮴으로 도우트되어 있음을 발견했다.

Claims (14)

  1. 프리프옴의 코어부를 형성하는 글래스튜브를 형성하고; 상기 글래스튜브위에 SiO2및 도펀트화합물로 이루어진 졸겔용액의 피막을 형성하고; 프리포옴의 코어부로서 글래스로드를 얻기 위해 졸겔용액의 피막이 헝성된 상기 글래스를 글래스화하고 컬랩스하고, 상기 글래스로드의 주위에 클래드부틀 형성하는 공정으로 이루어진 광파이버 제조에 사용되는 글래스프리포옴의 제조법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어글래스로드보다 낮은 굴절율을 지닌 클래드글래스튜브에 상기 글래스로드를 삽입하여 함께 용융시킴으로씨, 상기 글래스로드의 주위에 상기 클레드부를 형성하는 것을 특징으로 하는 글래스프리로옴의 제조법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 졸겔용액은 금속알곡시드, 물, 알콜 및 상기 도펀트화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 도펀트는 Er, Nd 또는 Pr인 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 금속알콕시드는 실리콘알콕시드, 게르마늄알콕시드 및 알루미늄알콕시드로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조방법.
  6. 코어부를 형성하는 내벽 및 클레드부를 형성하는 외벽으로 이루어지는 글래스튜브를 헝성하고 ; 상기 글래스튜브의 내벽에 SiO2및 도펀트화합물로 이루어지는 졸겔용액의 피막을 형성하고 ; 글래스프리포옴을 얻기 위해, 염소 및 산소혼합물을 글래스튜브를 통해 흘려놓으면서 졸겔용액의 피막이 형성된 상기 글래스튜브를 글래스화하고 컬랩스하는 공정으로 이루어지는 광파이버의 제조에 사용되는 글래스프리포옴의 제조법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 피막의 형성전과, 염소 및 산소혼합물을 흘려넣기전에 금속화합물의 증기를 글래스튜브를 통해 흘려넣는 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  8. 제6항에 있어서, 실리콘 알콕시드는 SiO2원로서 사용한 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 도펀트는 Er, Nd 또는 Pr인 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 졸겔용액은 실리콘알콕시드, 티타늄알콕시드, 게르마늄알콕시드 및 알루미늄알콕시드로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속알콕시드인 것을 특징으로 하는 글래스프리프옴의 제조법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 금속화합물은 염화실리콘, 염화게르마늄, 염화티타늄, 염화붕소, 염화인 및 염화알루미늄에서 선택된 적어도 하나의 화합물인 것을 특징으로 하는 글레스프리프옴의 제조법.
  12. 프리프옴의 클래드부를 형성하는 글래스튜브를 형성하고; 상기 글레스튜브의 내벽에 SiO2및 도펀트화합물로 이루어지는 졸겔용액의 피막을 형성하고; 글래스프리포옴을 얻기 위해 염소 및 산소혼합물을 글래스튜브를 통해 흘려 넣으면서 염소 및 산소혼합물을 글래스튜브를 통해 흘려넣으면서 졸겔용액의 피막이 형성된 상기 글래스튜브를 글래스화하고 컬랩스하는 공정으로 이루어진 광파이버의 제조에 사용되는 글레스프리포옴의 제조법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 도펀트는 Kr, Nd 또는 Pr인 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 졸겔용액은 실리콘알콕시드, 티탄늄알콕시드 및 게르마늄알콕시드로 이루어지는 군에서 신택된 적어도 하나의 알콕시드를 함유하는 것을 특징으로 하는 글래스프리포옴의 제조법.
KR1019920010897A 1991-06-24 1992-06-23 광파이버모재의 제조법 KR950004059B1 (ko)

Applications Claiming Priority (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP91-151751 1991-06-24
JP3151751A JPH054832A (ja) 1991-06-24 1991-06-24 光フアイバ母材の製造方法
JP3151752A JPH05105467A (ja) 1991-06-24 1991-06-24 光フアイバ母材の製造方法
JP91-151752 1991-06-24
JP91-227182 1991-09-06
JP3227182A JPH0558664A (ja) 1991-09-06 1991-09-06 光フアイバ母材の製造方法
JP3264876A JPH05105466A (ja) 1991-10-14 1991-10-14 光フアイバ母材の製造方法
JP91-264876 1991-10-14

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR930000404A KR930000404A (ko) 1993-01-15
KR950004059B1 true KR950004059B1 (ko) 1995-04-25

Family

ID=27473104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019920010897A KR950004059B1 (ko) 1991-06-24 1992-06-23 광파이버모재의 제조법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5314518A (ko)
EP (2) EP0520402B1 (ko)
KR (1) KR950004059B1 (ko)
AU (1) AU649845B2 (ko)
DE (2) DE69219677D1 (ko)
TW (1) TW260654B (ko)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2766420B2 (ja) * 1992-04-07 1998-06-18 株式会社フジクラ エルビウム添加石英の製造方法
JPH0713036A (ja) * 1993-06-15 1995-01-17 Hitachi Cable Ltd ピッグテールファイバ付光デバイス及びその製造方法
KR0167132B1 (ko) * 1996-03-30 1999-01-15 윤종용 어븀 첨가 광섬유의 제조 방법 및 장치
KR0184481B1 (ko) 1996-06-10 1999-05-15 김광호 광섬유 제조장치의 고생산성 광섬유 인출장치 및 그 인출방법
FR2782807A1 (fr) * 1998-08-27 2000-03-03 Alsthom Cge Alcatel Fibre optique a usage d'amplificateur optique avec une gaine dopee au fluor
JP4079204B2 (ja) * 1998-11-09 2008-04-23 信越石英株式会社 光ファイバ母材用石英ガラス管及びその製造方法
US6578387B2 (en) * 1999-04-09 2003-06-17 Fitel Usa Corp. Method of fabrication of rare earth doped preforms for optical fibers
US6360564B1 (en) 2000-01-20 2002-03-26 Corning Incorporated Sol-gel method of preparing powder for use in forming glass
US7058245B2 (en) * 2000-04-04 2006-06-06 Waveguide Solutions, Inc. Integrated optical circuits
KR100346220B1 (ko) * 2000-09-05 2002-08-01 삼성전자 주식회사 광도파로 제조용 동축류 확산 화염 버너 장치
US6966201B2 (en) * 2002-08-16 2005-11-22 Furukawa Electric North America, Inc. High-temperature sintering of soot bodies doped using molecular stuffing
US6923754B2 (en) * 2002-11-06 2005-08-02 Senorx, Inc. Vacuum device and method for treating tissue adjacent a body cavity
US8328710B2 (en) * 2002-11-06 2012-12-11 Senorx, Inc. Temporary catheter for biopsy site tissue fixation
US20040226319A1 (en) * 2003-05-15 2004-11-18 Macchesney John Burnette Chemical powder deposition method for the manufacture of optical fiber preforms and optical fibers
KR20050072214A (ko) 2004-01-06 2005-07-11 삼성전자주식회사 신규한 퍼플루오르 알킬 비닐에테르 화합물, 상기화합물을 이용한 공중합체 제조방법 및 상기 중합체를포함한 광학용 플라스틱 소재
JP2005298271A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバの製造方法及び光ファイバ
US7662082B2 (en) 2004-11-05 2010-02-16 Theragenics Corporation Expandable brachytherapy device
US7413539B2 (en) * 2005-11-18 2008-08-19 Senorx, Inc. Treatment of a body cavity
US8273006B2 (en) * 2005-11-18 2012-09-25 Senorx, Inc. Tissue irradiation
US7465268B2 (en) * 2005-11-18 2008-12-16 Senorx, Inc. Methods for asymmetrical irradiation of a body cavity
US8287442B2 (en) 2007-03-12 2012-10-16 Senorx, Inc. Radiation catheter with multilayered balloon
US20080228023A1 (en) * 2007-03-15 2008-09-18 Senorx, Inc. Soft body catheter with low friction lumen
US8740873B2 (en) * 2007-03-15 2014-06-03 Hologic, Inc. Soft body catheter with low friction lumen
JP5018492B2 (ja) * 2008-01-15 2012-09-05 住友電気工業株式会社 プリフォーム製造方法
US20090188098A1 (en) 2008-01-24 2009-07-30 Senorx, Inc. Multimen brachytherapy balloon catheter
US9248311B2 (en) 2009-02-11 2016-02-02 Hologic, Inc. System and method for modifying a flexibility of a brachythereapy catheter
US9579524B2 (en) 2009-02-11 2017-02-28 Hologic, Inc. Flexible multi-lumen brachytherapy device
US10207126B2 (en) 2009-05-11 2019-02-19 Cytyc Corporation Lumen visualization and identification system for multi-lumen balloon catheter
US9352172B2 (en) 2010-09-30 2016-05-31 Hologic, Inc. Using a guide member to facilitate brachytherapy device swap
US9738533B2 (en) * 2010-12-15 2017-08-22 Honeywell International Inc. Fouling resistant system
US10342992B2 (en) 2011-01-06 2019-07-09 Hologic, Inc. Orienting a brachytherapy applicator
CN103553319B (zh) * 2013-10-10 2016-05-11 北京交通大学 一种使用纳米自组装技术制作稀土掺杂光纤的方法
WO2020157768A1 (en) * 2019-01-29 2020-08-06 Sterlite Technologies Limited Method for manufacturing an optical fibre and the optical fibre thereof

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2637937A1 (de) * 1976-08-23 1978-03-02 Siemens Ag Herstellung von lichtleitfasern nach einem fluessigphasen-abscheidungsverfahren
FR2429040A1 (fr) * 1978-06-23 1980-01-18 Editions Filmees Procede de fabrication de preforme pour fibres optiques
CA1149653A (en) * 1980-07-17 1983-07-12 Keith J. Beales Glass fibres for optical communications
JPS62292651A (ja) * 1986-06-09 1987-12-19 Seiko Epson Corp 石英系光フアイバ用母材の製造方法
US4848998A (en) * 1988-01-21 1989-07-18 Polaroid Corporation Selective volitization method for preparing fiber optics
JPH01203236A (ja) * 1988-02-09 1989-08-16 Seiko Epson Corp ファイバレーザーの製造方法
AU637646B2 (en) * 1989-12-20 1993-06-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing rare earth element-doped glass by sol-gel process
EP0443781A1 (en) * 1990-02-23 1991-08-28 AT&T Corp. Method for doping optical fibers
AU640996B2 (en) * 1990-03-29 1993-09-09 Societe Anonyme Dite Alcatel Alsthom Compagnie Generale D'electricite A method of fabricating preforms for making optical fibers by drawing
US5058976A (en) * 1990-08-03 1991-10-22 At&T Bell Laboratories System comprising Er-doped optical fiber
US5153940A (en) * 1992-01-24 1992-10-13 Bergquist Mary T Children's garment

Also Published As

Publication number Publication date
KR930000404A (ko) 1993-01-15
AU1843392A (en) 1993-01-07
AU649845B2 (en) 1994-06-02
EP0626352A3 (en) 1995-04-12
EP0520402A2 (en) 1992-12-30
DE69215901T2 (de) 1997-05-07
EP0626352A2 (en) 1994-11-30
DE69219677D1 (de) 1997-06-19
DE69215901D1 (de) 1997-01-23
EP0520402B1 (en) 1997-05-14
US5314518A (en) 1994-05-24
TW260654B (ko) 1995-10-21
EP0626352B1 (en) 1996-12-11
EP0520402A3 (en) 1993-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR950004059B1 (ko) 광파이버모재의 제조법
US5262365A (en) Quartz glass doped with rare earth element and production thereof
US7469559B2 (en) Method for making low loss optical fiber
US5123940A (en) Sol-gel doping of optical fiber preform
US4799946A (en) Preparation of glass fibre
CN100503494C (zh) 制造掺杂稀土光纤的方法
US5246475A (en) Method for preparing a fused silica glass body co-doped with a rare earth element and aluminum
JPH10190113A (ja) 光増幅用ファイバ及びその製造方法
EP1720805A1 (en) Alkali-doped optical fiber, its preform and method of making the same
CA2436579C (en) A process for making rare earth doped optical fibre
US20120201504A1 (en) Method for fabricating rare earth (re) doped optical fiber using a new codopant
CA2481204C (en) A method of fabricating rare earth doped optical fibre
JP2000191336A (ja) 光ファイバ―プリフォ―ムの製造方法および光ファイバ―の製造方法
US20030213268A1 (en) Process for solution-doping of optical fiber preforms
JPH038744A (ja) 希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法
JPH05330831A (ja) 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法
JPH05105466A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JPH0558664A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JPH05105467A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JPH03177328A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JPH06263469A (ja) 光部品の製造方法
JPH054832A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JPH05279050A (ja) 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法
JPH03218947A (ja) 希土類、ハロゲン元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法
JPH0826763A (ja) 光ファイバおよびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20030410

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee