JP2000191336A - 光ファイバ―プリフォ―ムの製造方法および光ファイバ―の製造方法 - Google Patents

光ファイバ―プリフォ―ムの製造方法および光ファイバ―の製造方法

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JP2000191336A JP37175498A JP37175498A JP2000191336A JP 2000191336 A JP2000191336 A JP 2000191336A JP 37175498 A JP37175498 A JP 37175498A JP 37175498 A JP37175498 A JP 37175498A JP 2000191336 A JP2000191336 A JP 2000191336A
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optical fiber
precursor
layer
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Akiyoshi Tanaka
彰美 田中
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Hoya Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 複雑な工程を必要とせず、かつ発光物質の添
加量を容易に制御できる発光物質含有コア用ガラスを有
する光ファイバープリフォームの製造方法、MCVD法に代
わる光ファイバープリフォームの製造方法、得られた光
ファイバープリフォームを利用した光ファイバの製造方
法の提供。 【解決手段】 発光物質を含有する（又は含有しない）
コア用ガラスとクラッド用ガラスとを有する光ファイバ
ープリフォームの製造方法。少なくとも内周面がクラッ
ド用ガラスにより形成された中空管の前記内周面にコア
用ガラスの前駆体からなる多孔質層を形成し、この多孔
質層に、発光物質含有媒体を噴霧し、発光物質を含む多
孔質層を焼結して発光物質含有コア用ガラス層を形成
し、得られた中空管を中実化する。上記中空管の前記内
周面にコア用ガラスの前駆体含有媒体を噴霧し、形成さ
れた前駆体層を焼結してコア用ガラス層を形成し、得ら
れた中空管を中実化する。中実化したプリフォームロー
ドを線引きして光ファイバー化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コア層への発光物
質（希土類元素等）の添加を、噴霧法により行う、改良
されたMCVD法による光ファイバープリフォームの製造方
法に関する。さらに、本発明は、この製造方法により作
製されたファイバープリフォームを用いる、希土類元素
等が添加された光ファイバーの製造方法に関する。加え
て、本発明は、噴霧法を利用した光ファイバープリフォ
ームの製造方法、及びこの製造方法により作製されたフ
ァイバープリフォームを用いる光ファイバーの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバーは、ファイバー内に入射さ
れた光が全反射を起こしながらコア層を伝搬するよう
に、屈折率が高いコア層と、その外周のコア層に比べて
屈折率の低いクラッド層とを有する。また、用途によっ
ては、コア層に希土類元素が添加されることもある。光
ファイバーは、一般に、光ファイバープリフォームを線
引きすることにより製造される。石英系光ファイバーの
プリフォーム作製方法としては、内付け化学気相堆積法
（MCVD法）、外付け気相堆積法（OVD法）、軸気相堆積
法（VAD法）等がある。上記の方法によって、中心部に
は屈折率が高いコア層とコア層に比べて屈折率の低いク
ラッド層を持った光ファイバープリフォームが製造され
ている。
【０００３】石英系光ファイバーの場合、コア層及びク
ラッド層のいずれの層も主成分はシリカガラス（SiO2）
である。但し、コア層では屈折率を上昇させる為にゲル
マニウム（Ge）などが添加され、クラッド層では屈折率
を低下させるためにフッ素（Ｆ）、ホウ素（B）などが
添加される。また、製造時のガラス化温度を下げる等の
目的のためにリン（P）が添加されることもある。通常
の光通信用の石英系光ファイバーでは、伝搬光をコア層
内で全反射させる目的のためだけに、コア層の屈折率を
相対的に上げることのできるGeを添加した光ファイバー
が用いられる。また、ファイバーレーザー用や光増幅器
用等の光ファイバーでは、得られるファイバー光に新た
な機能を追加することを目的として、コア層内にPr, Y
b, Nd, Er等の希土類元素が添加される。
【０００４】これらの石英系光ファイバーは前述した各
気相堆積法を用いて製造されている。但し、石英管内へ
のガス流量の時間領域での調節による堆積化合物組成制
御の容易さ、また酸水素バーナーによるチューブ表面温
度制御による堆積制御の容易さ、等の点からMCVD法によ
る製造が広く行なわれている。
【０００５】ここでMCVD法によるファイバープリフォー
ム製造方法について概略を示す。図１にMCVD装置の全体
概略図を示す。MCVD装置はガラス用原料供給装置１と石
英管５を装着したガラス旋盤装置２から構成される。ガ
ラス用原料供給装置１にはSiCl4, GeCl4, POCl3等の液
体塩化物原料が充填された各容器３が設置され、容器３
内に酸素ガスを供給し液体をバブリングする事によって
液体原料を気相化させてプロセス用の原料ガスを得る。
これらの原料ガスを酸素ガス等のキャリアガスとともに
ガラス旋盤装置２に装着した石英管５内に供給する。ガ
ラス旋盤には、酸水素バーナー等の加熱源４が設置さ
れ、装着した石英管を軸方向に回転しながら管外部から
バーナー加熱できる構造を有する。石英管５内では供給
された各塩化物原料ガスと酸素ガスとが、例えば式１）
で示されるような高温での熱酸化反応を生じ、酸化物微
粒子が形成される。
【０００６】
【数１】 SiCl4 + O2 → SiO2 + 2Cl2 １）
【０００７】生成された酸化物微粒子は石英管内に多孔
質状のスートとして堆積される。堆積したスートをさら
に高温で加熱して焼結する事により、透明なガラス体に
することができる。石英管内にこれらガラス組成体を形
成した後に、石英管の軟化温度付近の高温で加熱する事
により、中空状の石英管が中実化されロッド状のファイ
バープリフォームを作製することができる。
【０００８】このような従来のMCVD法において、コア層
に希土類元素を添加したファイバープリフォームを作製
する場合、例えば、希土類溶液に上記中空状の石英管を
浸漬する方法あるいは希土類元素を気相化させて上記中
空状の石英管に添加する方法が用いられる。希土類溶液
への浸漬方法としては、例えば、特開平5-330842号公
報、特開平9-142866号公報に記載された方法がある。こ
れらは、いずれも石英管内壁に多孔質コア層を形成した
後、予め調合した希土類元素を含むアルコール等の溶液
を管内に流し込んで溶液浸漬を行ない、その後、塩素ガ
ス等を流しながら管内を乾燥して溶媒を蒸発させ、多孔
質コア層内に希土類元素を添加するという方法である。
一方、希土類元素を気相化させる方法は、例えば、Jour
nal of American Ceramic Society Vol73, No.12 (199
0) p.3537-3556 あるいは特開平9-25135号公報等に提案
されている。代表的な方法を図２に基づいて説明する。
石英管９内に通常のプリフォーム形成部分とは別に、希
土類元素を含む粉末６を充填した部分を形成し、管外部
から気相化用酸水素バーナー７により粉末部分を高温で
加熱することにより気相化した希土類ガスを発生させ、
酸素等のキャリアガスとともにプリフォーム形成部分に
ガスを供給する。その結果、ファイバープリフォーム部
分では希土類元素が堆積し、希土類添加コア１０が得ら
れる。この方法では、通常のプリフォーム堆積用の加熱
源（酸水素バーナー）８に加え、さらに別の温度制御可
能な加熱源７が必要になる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】希土類元素を添加する
方法としては、上記のように、溶液による添加及び気相
による添加がある。後者の気相による添加方法では、希
土類元素を含む粉末が希土類塩化物の場合、約600℃以
上に加熱しなければ気相化したガスが得られない。その
ため、図２で示すように、通常のプリフォーム堆積用の
加熱源（酸水素バーナー）に加え、さらに別の温度制御
可能な加熱源が必要になる。その結果、MCVDの装置構成
が複雑になるという欠点がある。この点を改良する物と
して、特開平9-25135号公報で示される様な気相化温度
が200℃以下程度の低い希土類のキレート化合物を用い
る方法が提案さている。気相化し易い材料を用いること
で、装置構成の複雑化を回避できる。しかしながら、こ
れらキレート化合物は特殊なものであるため高価な材料
であり、また不安定な化合物であることから反応の制御
が難しいという問題点がある。
【００１０】一方、溶液による添加方法では、通常の工
程として、石英管内部に多孔質層コアを形成した後、ガ
ラス旋盤から石英管を取り外す必要がある。取り外した
石英管の内部に、予め用意した希土類化合物を含む溶液
を充填し、多孔質部分に含浸させた後、溶液を除去、再
度石英管を旋盤に装着する。その後、管内部に塩素ガス
等を流しながら加熱することにより、管内部に残った溶
液の溶媒を乾燥、除去する。このように、従来の溶液浸
漬では、希土類添加のためにガラス旋盤から石英管を取
り外す工程等が余計に必要となり、製造方法を複雑にし
ている。
【００１１】また、特開平9-142886号に記載の方法で
は、図３に示すように、旋盤に、クラッド層１１及び多
孔質コア層１０を有する石英管１２を装着したまま、管
内へチューブ１３を挿入し溶液を注入する。注入された
溶液は、予め作製したプリフォーム前後のくびれによっ
て漏れを防ぎ、適当量注入した後、管内部を通常のよう
に乾燥する。しかし、この方法も溶液での含浸という点
で通常の方法と同様の、工程が複雑であるという問題点
がある。また、これら溶液浸漬方法では、いずれも、浸
漬量の制御が困難である。さらに特に後者の溶液注入方
法では、液だまりが発生しやすく、多孔質コア内への溶
液の均質な添加が困難であることや、多孔質層上に過剰
の希土類添加層が形成され易いことが問題である。さら
に、予め用意する溶液量あるいは浸漬に使用する溶液量
が、実際の多孔質コアへの溶液添加に使用される量より
多量必要になり、無駄が多く発生すると言う問題点もあ
る。
【００１２】そこで本発明の目的は、発光物質を含有す
るコア用ガラスとクラッド用ガラスとを有する光ファイ
バープリフォームの製造方法であって、複雑な工程を必
要とせず、かつ発光物質の添加量を容易に制御できる方
法を提供することにある。さらに本発明の目的は、MCVD
法に変わる光ファイバープリフォームの製造方法であっ
て、コア用ガラスの組成の制御が容易にできる方法を提
供することにある。加えて本発明の目的は、上記方法に
より得られた光ファイバープリフォームを利用した光フ
ァイバの製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、発光物質を含
有するコア用ガラスとクラッド用ガラスとを有する光フ
ァイバープリフォームの製造方法であって、少なくとも
内周面がクラッド用ガラスにより形成された中空管の前
記内周面にコア用ガラスの前駆体からなる多孔質層を形
成し、この多孔質層に、前記発光物質または発光物質を
含有する媒体を噴霧し、発光物質を含む多孔質層を焼結
して前記発光物質を含有するコア用ガラス層を形成し、
得られた中空管を中実化してプリフォームロッドを得る
ことを特徴とする光ファイバープリフォームの製造方法
（以下、本発明の第一の方法という）に関する。さらに
本発明は、コア用ガラスとクラッド用ガラスとを有する
光ファイバープリフォームの製造方法であって、少なく
とも内周面がクラッド用ガラスにより形成された中空管
の前記内周面にコア用ガラスの前駆体またはこの前駆体
を含有する媒体を噴霧し、形成された前駆体層を焼結し
てコア用ガラス層を形成し、得られた中空管を中実化し
てプリフォームロッドを得ることを特徴とする光ファイ
バープリフォームの製造方法（以下、本発明の第二の方
法という）に関する。さらに本発明は、発光物質を含有
するコア用ガラスとクラッド用ガラスとを有する光ファ
イバープリフォームの製造方法であって、少なくとも内
周面がクラッド用ガラスにより形成された中空管の前記
内周面にコア用ガラスの前駆体及び発光物質またはこの
前駆体及び発光物質を含有する媒体を噴霧し、形成され
た発光物質を含有する前駆体層を焼結してコア用ガラス
層を形成し、得られた中空管を中実化してプリフォーム
ロッドを得ることを特徴とする光ファイバープリフォー
ムの製造方法（以下、本発明の第三の方法という）に関
する。加えて本発明は、発光物質を含有するコア用ガラ
スとクラッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォ
ームの製造方法であって、少なくとも内周面がクラッド
用ガラスにより形成された中空管の前記内周面にコア用
ガラスの前駆体またはこの前駆体を含有する媒体を噴霧
し、形成された前駆体層に発光物質またはこの発光物質
を含有する媒体を噴霧し、形成された発光物質を含有す
る前駆体層を焼結してコア用ガラス層を形成し、得られ
た中空管を中実化してプリフォームロッドを得ることを
特徴とする光ファイバープリフォームの製造方法に以
下、本発明の第四の方法という）。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の第一、第三及び第四の方
法では、希土類元素含有溶液を用いた添加法において、
多孔質コア層への希土類元素の添加を、希土類元素の粉
末または希土類元素含有溶液等を噴霧することにより行
う。これにより、製造工程が簡略化され、多孔質層内へ
の希土類元素の均質な添加が可能になる。また、本発明
の第二の方法では、多孔質コア層の形成自体を、多孔質
コア層の前駆体粉末またはこの前駆体を含有する溶液等
を噴霧することにより行うものである。
【００１５】本発明の第一の方法 本発明の第一の方法は、発光物質を含有するコア用ガラ
スとクラッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォ
ームの製造方法である。この方法では、まず、少なくと
も内周面がクラッド用ガラスにより形成された中空管の
前記内周面にコア用ガラスの前駆体からなる多孔質層を
形成する。具体的には、例えば、図4.a)に示す様に、石
英管２１をガラス旋盤（図示せず）に装着し、SiCl4, S
iF4, POCl3などのプロセスガスを酸素ガスと共に石英管
内に供給し、石英管外部から酸水素バーナー２２で加熱
して、ガラス状クラッド層２０を堆積する。さらに、図
4.b)に示す様に、クラッド層表面にSiCl4, GeCl4を酸素
ガスとともに供給して、これらが透明なガラス体になる
温度より若干低い温度で加熱することによって、クラッ
ド層２０表面に多孔質コア層２３を形成する。このよう
に、本発明の方法では、中空管の内周面に形成されたク
ラッド用ガラスが、石英管の内周面にＭＣＶＤ法により
形成されたクラッド用ガラス層であり、かつ前記コア用
ガラスの前駆体からなる多孔質層がＳｉＯ2及びＧｅＯ2
を含有するものであることができる。
【００１６】次いで、この多孔質層（多孔質コア層）２
３に、発光物質または発光物質を含有する媒体を噴霧す
る。発光物質は、例えば希土類イオンであることができ
る。例えば、図4.c)に示すように、石英管２１内に噴霧
ノズル２４を持ったチューブを挿入し、予め調合した希
土類元素を含む化合物、例えば、塩化エルビウム(ErC
l3),塩化イッテリビウム(YbCl3)、塩化ネオジム(NdCl3)
等のアルコールまたは水溶液２５を液送ポンプによって
供給し、石英管内でスプレー状の液体を形成、多孔質コ
ア層内に均質添加する。この際、溶液には希土類イオン
のコア内での凝集を防ぐ効果があるアルミニウム(Al)イ
オンが塩化アルミニウム(AlCl3)として添加することが
好ましい。供給する溶液量は、形成した多孔質層の厚さ
（Tp）、使用石英管の内径(Id)及び長さ(L)に依存し、
2)式で示す堆積させた多孔質層の実容積分(V)を供給す
ればよい。
【００１７】
【数２】V = (Id- Tp) TpπL 2)
【００１８】例えば多孔質層の厚さ＝１００μm、石英
管内径＝２０mm、長さ＝１mの場合、溶液量Ｖは以下に
示す通りである。 V=(20-0.1)x0.1xπx1000≒6250＝6.25(ml)
【００１９】溶液噴霧時はコア層内への均質添加のた
め、石英管は回転させ、さらに軸方向でも均質添加とな
るよう噴霧ノズルを左右に移動させる。尚、ノズルの移
動中、ノズルからの噴霧量とノズルの移動速度を一定に
することで、発光物質の担持量を均一にする。また、ノ
ズル移動中、ノズルから噴霧量及び／又はノズルの移動
速度を変化させることで、発光物質の担持量を不均一す
ることもできる。次に、図4.d)に示すように、石英管か
らスプレーを除き、管内に塩素ガスを供給しながら酸水
素バーナー２２で、管内を均質に乾燥することができ
る。また、噴霧される発光物質は、必ずしも液体に限ら
れず、噴霧可能な形態であればよく、例えば微粉末等で
あることもできる。次いで、発光物質を含む多孔質層を
焼結して前記発光物質を含有するコア用ガラス層を形成
する。例えば、上記乾燥工程の後に、図4.d)に示すよう
にさらに高温で加熱して多孔質コアを焼結し、透明ガラ
ス体にすることができる。さらに、得られた中空管を中
実化してプリフォームロッドを得る。例えば、図4.e)に
示すように石英管を中実化して発光物質を含有するコア
用ガラス層２６を有するファイバープリフォームを作製
することができる。
【００２０】本発明の第二の方法 本発明の第二の方法は、コア用ガラスとクラッド用ガラ
スとを有する光ファイバープリフォームの製造方法であ
る。この方法では、コア用ガラス層の形成を、上記噴霧
法を利用して行う。即ち、まず、少なくとも内周面がク
ラッド用ガラスにより形成された中空管の前記内周面に
コア用ガラスの前駆体またはこの前駆体を含有する媒体
を噴霧する。少なくとも内周面がクラッド用ガラスによ
り形成された中空管は、上記第一の方法において説明し
たと同様に用意することができる。この中空管の内周面
にコア用ガラスの前駆体またはこの前駆体を含有する媒
体を噴霧する。コア用ガラスの前駆体は、ＳｉＯ2−Ｇ
ｅＯ2ガラスの前駆体であることができ、例えば酸化ケ
イ素及び酸化ゲルマニウムの微粉体であることができ
る。コア用ガラスの前駆体を含むアルコールまたは水溶
液は、上記第一の方法と同様に、液送ポンプによって供
給し、石英管内でスプレー状の液体を形成、クラッド用
ガラス面に均質塗布して前駆体層を形成する。尚、噴霧
用ノズルの移動中、ノズルからの噴霧量とノズルの移動
速度を一定にすることで、コア用ガラスの前駆体の担持
量を均一にすることができる。また、ノズル移動中、ノ
ズルから噴霧量及び／又はノズルの移動速度を変化させ
ることで、コア用ガラスの前駆体の担持量を不均一する
こともできる。塗布後、必要により乾燥し、次いで、形
成された前駆体層を焼結してコア用ガラス層を形成す
る。さらに、得られた中空管を中実化してプリフォーム
ロッドを得ることができる。上記乾燥及び中実化は、い
ずれも第一の方法と同様に行うことができる。
【００２１】本発明の第三の方法 本発明の第三の方法は、発光物質を含有するコア用ガラ
スとクラッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォ
ームの製造方法である。この方法では、少なくとも内周
面がクラッド用ガラスにより形成された中空管を用意す
る。この中空管は、上記第一の方法において説明したと
同様に用意することができる。さらに、この中空管の内
周面にコア用ガラスの前駆体及び発光物質またはこの前
駆体及び発光物質を含有する媒体を噴霧する。コア用ガ
ラスの前駆体としては、上記第二の方法において説明し
たと同様のもを用いることができ、発光物質としては、
上記第一の方法において説明したと同様のものを用いる
ことができる。コア用ガラスの前駆体及び発光物質を含
有する媒体（例えばアルコール溶液あるいは水溶液）の
噴霧は、図４のｃ）に示すと同様にして行うことができ
る。噴霧用ノズルの移動中、ノズルからの噴霧量とノズ
ルの移動速度を一定にすることで、発光物質及びコア用
ガラスの前駆体の担持量を均一にすることができる。ま
た、ノズル移動中、ノズルから噴霧量及び／又はノズル
の移動速度を変化させることで、発光物質及びコア用ガ
ラスの前駆体の担持量を不均一することもできる。塗布
後、必要により乾燥し、次いで、形成された発光物質含
有前駆体層を焼結して発光物質を含有するコア用ガラス
層を形成する。さらに、得られた中空管を中実化してプ
リフォームロッドを得ることができる。上記乾燥及び中
実化は、いずれも第一の方法と同様に行うことができ
る。
【００２２】本発明の第四の方法 本発明の第四の方法は、発光物質を含有するコア用ガラ
スとクラッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォ
ームの製造方法である。この方法では、少なくとも内周
面がクラッド用ガラスにより形成された中空管の前記内
周面にコア用ガラスの前駆体またはこの前駆体を含有す
る媒体を噴霧し、前駆体層を形成する。この前駆体層の
形成までは、第二の方法で説明したと同様にして行うこ
とができる。さらに、形成された前駆体層に発光物質ま
たはこの発光物質を含有する媒体を噴霧し、形成された
発光物質を含有する前駆体層を焼結してコア用ガラス層
を形成する。この噴霧及び焼結による発光物質含有コア
用ガラス層の形成は、本発明の第一の方法で説明したと
同様にして行うことができる。さらに、本発明の第一の
方法で説明したと同様にして、得られた中空管を中実化
してプリフォームロッドを得ることができる。
【００２３】上記第一、第三及び第四の方法では、希土
類溶液の多孔質層への添加を、例えば、第一の方法にお
ける図4.c)で示すように噴霧で行っており、これまでの
溶液浸漬の方法と比較して、液だまり等が生じないため
多孔質コア層内への均質な添加が可能である。さらに発
光物質の添加を噴霧で行うため、使用溶液量を最小限に
抑える事ができ、その結果過剰の希土類を含む層が形成
されないという利点がある。さらに、石英管をMCVDのガ
ラス旋盤部分から取り外す等の工程が無くなり工程が簡
略化されるという利点もある。また、上記第二、第三及
び第四の方法では、コア用ガラスの形成も噴霧法で行っ
ており、コア用ガラスの前駆体を例えば固体（微粉体）
として供給することができ、原料の選択の幅が広がると
いう利点がある。
【００２４】光ファイバーの製造方法 上記本発明の方法で得られたプリフォームを、ファイバ
ー線引装置によってファイバー化することができる。例
えば、図６に示すファイバー線引装置３０は、上から固
定部（図示せず）に固定されたプリフォーム３１、加熱
炉３２、被覆材充填カップ３３、UV照射装置３４、張力
計３５、ファイバー巻取り装置３６、の順で配置された
タワーである。プリフォーム固定部に、本発明の方法で
作製した（希土類添加）石英プリフォームを装着し、先
端を加熱炉内に挿入して昇温し、プリフォーム先端部が
自重によって落下してファイバー７が得られる。落下し
するファイバー３７、UV硬化樹脂を注入した被覆材充填
カップ３３及びUV照射装置３４によってファイバー被覆
を行う。得られたファイバー７は、ファイバー張力、フ
ァイバー巻取り速度及びプリフォームの加熱炉内への挿
入速度を調節しながら巻取り装置３６に固定していく。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 実施例１ 外径25mm, 内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置にセットした。作製工程順に以下に示す。 １）石英管内にC2F6ガスを供給し、酸水素バーナーで約
1500℃で加熱して石英管内をエ ッチング洗浄した。 ２）SiCl4, SiF4, O2ガスを石英管内に流し、約1600℃
でクラッド層を堆積した。 ３）SiCl4, GeCl4, O2ガスを石英管内に流し、約1300℃
で多孔質コア層を堆積した。 ４）塩化ネオジム(NdCl3・6H2O)：0.015mol、塩化アルミ
ニウム(AlCl3)：0.5molをエ タノール1Lに溶解させた
液体を調合した。 ５）前記３）の多孔質コア層を形成した石英管内に噴霧
ノズルを持ったチューブを挿入し、 7(cc)/minの噴霧
速度で前記溶液を供給し、石英管内を１(min)間で噴霧
ノズルを往復さ せた後、液の供給を停止し、石英管か
らノズルを取出した。 ６）石英管内にCl2ガスを供給しながら約1000℃でバー
ナー加熱を繰り返して管内を乾燥し た。 ７）O2, Heガスを石英管内に供給して、約1800℃でコア
層を透明ガラス体に焼結した。 ８）O2ガスを流しながら、約2000℃で高温加熱しながら
石英管を中実化してプリフォーム ロッドを作製した。
【００２６】得られたプリフォームを、ファイバー線引
装置によってファイバー化を行なった。（図６を参照の
こと） ファイバー線引装置は、上からプリフォーム固
定部、加熱炉、被覆材充填カップ、UV照射装置、張力
計、ファイバー巻取り装置、の順で配置されたタワーで
ある。プリフォーム固定部に、作製した希土類添加石英
プリフォームを装着し、先端を加熱炉内に挿入して昇温
した。1800℃まで昇温したところプリフォーム先端部が
自重によって落下し、125μmφのファイバーが得られ
た。その後、400μmφの口径を持つ被覆材充填カップを
装着し、カップ内にUV硬化樹脂を注入し、UV照射装置に
よってファイバー被覆を行なった。得られたファイバー
を巻取り装置に固定して、ファイバー張力、ファイバー
巻取り速度及びプリフォームの加熱炉内への挿入速度を
調節しながら被覆前のファイバーが125μmφを保持する
よう制御して長さ1kmのファイバーを作製した。
【００２７】上記のようにして得られたファイバー断面
におけるNd濃度分布の測定結果を図5.a)に示す。コア層
内に均質にNdイオンが添加されていることが確認され
た。クラッド／コア層の界面で若干Nd濃度に広がりがあ
るのは、形成したクラッド内へのイオンの拡散が生じて
いるためである。
【００２８】実施例２ 外径25mm, 内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置にセットした。作製工程順に以下に示す。 １）酸化ケイ素（SiO2）微粉末５０ｇ及び酸化ゲルマニ
ウム（GeO2）微粉末５０ｇエタ ノール1Lに分散させた
懸濁液を調合した。 ２）前記石英管に噴霧ノズルを持ったチューブを挿入
し、前記懸濁液を供給し、石英管内で 噴霧ノズルを往
復させた後、懸濁液の供給を停止し、石英管からノズル
を取出して、石英 管内に厚さ約１００μｍのSiO2−Ge
O2からなる微粒子堆積層を形成した。 ３）塩化ネオジム(NdCl3・6H2O)：0.015mol、塩化アルミ
ニウム(AlCl3)：0.5molをエ タノール1Lに溶解させた
液体を調合した。 ４）前記２）の微粒子堆積層を形成した石英管内に、
２）と同様に噴霧ノズルを持ったチュ ーブを挿入し、
7(cc)/minの噴霧速度で前記３）の溶液を供給し、石英
管内を１(min)間 で噴霧ノズルを往復させた後、液の
供給を停止し、石英管からノズルを取出した。 ５）石英管内にCl2ガスを供給しながら約1000℃でバー
ナー加熱を繰り返して管内を乾燥し た。 ６）O2, Heガスを石英管内に供給して、約1800℃でコア
層を透明ガラス体に焼結した。 ７）O2ガスを流しながら、約2000℃で高温加熱しながら
石英管を中実化してプリフォーム ロッドを作製した。
【００２９】得られたプリフォームを、実施例１と同様
の方法によりファイバー化した。得られたファイバー断
面におけるNd濃度分布を測定した結果、実施例１のファ
イバーの測定結果である図5.a)と同様に、コア層内に均
質にNdイオンが添加されていることが確認された。
【００３０】比較例１ 実施例１と同様に、外径25mm, 内径21mm、長さ1mの石英
管をスタート管としてMCVD装置にセットした。多孔質コ
ア層堆積工程までは、実施例１の１）〜３）と同様にエ
ッチング工程、クラッド層堆積工程、多孔質コア層堆積
工程を行なった。次に、石英管の両端部分を酸水素バー
ナーで加熱して図３に示すような液漏れ防止のくびれを
形成した。このように加工した石英管内に、予め調合し
た塩化ネオジム(NdCl3・6H2O)：0.015mol、塩化アルミニ
ウム(AlCl3)：0.5molのエタノール1L溶液を、図３に示
すようにチューブによって液を注入した。石英管内へ十
分に液を供給した後、チューブを取出した。その後、実
施例１の６）〜７）と同様に、乾燥工程、焼結工程、中
実化工程を行ないプリフォームロッドを作製した。
【００３１】上記の工程によって得られたファイバー断
面におけるNd濃度分布の測定結果を図5.b)に示す。コア
層内にNdイオンが添加されているが、コア中心部のみ濃
度が非常に高く、コア内でのNd濃度不均一性が確認され
た。これは、石英管内への溶液添加の際、過剰のNd溶液
が多孔質コア表面に高濃度で残存したためである。
【００３２】
【発明の効果】本発明の光ファイバープリフォームの製
造方法（第一、第三及び第四の方法）は、複雑な工程を
必要とせずに、発光物質を含有するコア用ガラスにおけ
る発光物質の添加量を容易に制御することができる。さ
らに本発明（第二、第三及び第四の方法）によれば、気
相法によらずコア用ガラス層を形成できる光ファイバー
プリフォームの製造方法を提供することができる。この
方法によればコア用ガラス層用原料の幅が広がり、かつ
組成の制御も容易にで、MCVD法に変わるとして有用であ
る。加えて本発明（第一、第三及び第四の方法）によれ
ば、上記方法により得られた光ファイバープリフォーム
を利用して、発光物質の添加量及び分布が均一であるコ
アを有する光ファイバを製造することができる。また、
本発明（第二、第三及び第四の方法）により得られた光
ファイバープリフォームを利用して、所望の物性を有す
る光ファイバを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 MCVD装置の全体概略図を示す。
【図２】 気相法による希土類元素添加方法の説明図。
【図３】 溶液法による希土類元素添加方法の説明図。
【図４】 本発明の第一の方法の説明図。
【図５】 ファイバー断面におけるNd濃度分布の測定結
果。
【図６】 ファイバー線引装置の説明図。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 発光物質を含有するコア用ガラスとクラ
    ッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォームの製
    造方法であって、少なくとも内周面がクラッド用ガラス
    により形成された中空管の前記内周面にコア用ガラスの
    前駆体からなる多孔質層を形成し、この多孔質層に、前
    記発光物質または発光物質を含有する媒体を噴霧し、発
    光物質を含む多孔質層を焼結して前記発光物質を含有す
    るコア用ガラス層を形成し、得られた中空管を中実化し
    てプリフォームロッドを得ることを特徴とする光ファイ
    バープリフォームの製造方法。
  2. 【請求項２】 コア用ガラスとクラッド用ガラスとを有
    する光ファイバープリフォームの製造方法であって、少
    なくとも内周面がクラッド用ガラスにより形成された中
    空管の前記内周面にコア用ガラスの前駆体またはこの前
    駆体を含有する媒体を噴霧し、形成された前駆体層を焼
    結してコア用ガラス層を形成し、得られた中空管を中実
    化してプリフォームロッドを得ることを特徴とする光フ
    ァイバープリフォームの製造方法。
  3. 【請求項３】 発光物質を含有するコア用ガラスとクラ
    ッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォームの製
    造方法であって、少なくとも内周面がクラッド用ガラス
    により形成された中空管の前記内周面にコア用ガラスの
    前駆体及び発光物質またはこの前駆体及び発光物質を含
    有する媒体を噴霧し、形成された発光物質を含有する前
    駆体層を焼結してコア用ガラス層を形成し、得られた中
    空管を中実化してプリフォームロッドを得ることを特徴
    とする光ファイバープリフォームの製造方法。
  4. 【請求項４】 発光物質を含有するコア用ガラスとクラ
    ッド用ガラスとを有する光ファイバープリフォームの製
    造方法であって、少なくとも内周面がクラッド用ガラス
    により形成された中空管の前記内周面にコア用ガラスの
    前駆体またはこの前駆体を含有する媒体を噴霧し、形成
    された前駆体層に発光物質またはこの発光物質を含有す
    る媒体を噴霧し、形成された発光物質を含有する前駆体
    層を焼結してコア用ガラス層を形成し、得られた中空管
    を中実化してプリフォームロッドを得ることを特徴とす
    る光ファイバープリフォームの製造方法。
  5. 【請求項５】 発光物質若しくはこの発光物質を含有す
    る媒体、コア用ガラスの前駆体及び発光物質若しくはこ
    の前駆体及び発光物質を含有する媒体、またはコア用ガ
    ラスの前駆体若しくはこの前駆体を含有する媒体を、中
    空管内に挿入し、この中空管に対して相対的に移動する
    ノズルの先端付近から噴霧する請求項１〜４のいずれか
    １項に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の製
    造方法により得られた光ファイバープリフォームを加
    熱、紡糸して光ファイバーを得る光ファイバーの製造方
    法。
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