JPH05105466A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
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- JPH05105466A JPH05105466A JP3264876A JP26487691A JPH05105466A JP H05105466 A JPH05105466 A JP H05105466A JP 3264876 A JP3264876 A JP 3264876A JP 26487691 A JP26487691 A JP 26487691A JP H05105466 A JPH05105466 A JP H05105466A
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- optical fiber
- core
- coating film
- glass tube
- compd
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01838—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the deposited glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
Abstract
(57)【要約】
【目的】 例えば光ファイバレーザー、光アンプ用ファ
イバ等に用いる光ファイバ用の母材の新規な製造方法を
提供する。 【構成】 本発明はコアとクラッドを有しドーパント化
合物がコアにドープされた光ファイバ母材の製造方法に
おいて、クラッドとコアからなりコアの中心が開孔して
いるガラス管の内壁に、ＳｉＯ2 を主成分としドーパン
ト化合物を含むコーティング膜をゾルゲル法により形成
した後、該ガラス管を加熱しつつ管内に金属化合物蒸気
を流し、引き続き塩素と酸素の混合ガスを流しつつ透明
ガラス化及びコラップスすることを特徴とする。上記コ
ーティング膜のＳｉＯ2 原料としてシリコンアルコキシ
ドを、上記ドーパント化合物として希土類元素化合物
を、金属化合物蒸気としてシリコン、ゲルマニウム、チ
タン、ボロン、アルミニウム又はリンの塩化物から選ば
れるものを、使用することが特に好ましい。本発明によ
り希土類元素を高濃度に添加したプリフォームが容易に
作製できる。
イバ等に用いる光ファイバ用の母材の新規な製造方法を
提供する。 【構成】 本発明はコアとクラッドを有しドーパント化
合物がコアにドープされた光ファイバ母材の製造方法に
おいて、クラッドとコアからなりコアの中心が開孔して
いるガラス管の内壁に、ＳｉＯ2 を主成分としドーパン
ト化合物を含むコーティング膜をゾルゲル法により形成
した後、該ガラス管を加熱しつつ管内に金属化合物蒸気
を流し、引き続き塩素と酸素の混合ガスを流しつつ透明
ガラス化及びコラップスすることを特徴とする。上記コ
ーティング膜のＳｉＯ2 原料としてシリコンアルコキシ
ドを、上記ドーパント化合物として希土類元素化合物
を、金属化合物蒸気としてシリコン、ゲルマニウム、チ
タン、ボロン、アルミニウム又はリンの塩化物から選ば
れるものを、使用することが特に好ましい。本発明によ
り希土類元素を高濃度に添加したプリフォームが容易に
作製できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は例えば光ファイバレー
ザ、光アンプ用ファイバ等に用いる光ファイバ母材の製
造方法に関する。
ザ、光アンプ用ファイバ等に用いる光ファイバ母材の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英系ファイバへの希土類元素添
加方法として、気相添加法と溶液含浸法が知られてい
る。気相添加法の一例として、ＭＣＶＤ法により石英パ
イプの内側にコーティング部を合成する際、ガラス原料
であるＳｉＣｌ4 およびＧｅＣｌ 4 の蒸気とともに、１
０００℃前後で希土類化合物を加熱気化し、この蒸気を
石英パイプに移送し、さらに高温に加熱してガラス化を
行ない、これにより得られたパイプをコラップスしてプ
リフォームとし、該プリフォームを線引きしファイバ化
する方法がある。
加方法として、気相添加法と溶液含浸法が知られてい
る。気相添加法の一例として、ＭＣＶＤ法により石英パ
イプの内側にコーティング部を合成する際、ガラス原料
であるＳｉＣｌ4 およびＧｅＣｌ 4 の蒸気とともに、１
０００℃前後で希土類化合物を加熱気化し、この蒸気を
石英パイプに移送し、さらに高温に加熱してガラス化を
行ない、これにより得られたパイプをコラップスしてプ
リフォームとし、該プリフォームを線引きしファイバ化
する方法がある。
【０００３】溶液含浸法の一例としては、ＶＡＤ法で作
製したコア用スートを利用する方法がある。この方法で
は、希土類化合物をアルコールに溶解させ、これにコア
用スート母材を浸漬する。次にこのスート中のアルコー
ルを室温にて蒸発させ、コア用スート中に希土類化合物
を沈着させ、通常のヘリウムガス雰囲気条件にて焼結、
透明ガラス化を行い光ファイバ母材を得る。
製したコア用スートを利用する方法がある。この方法で
は、希土類化合物をアルコールに溶解させ、これにコア
用スート母材を浸漬する。次にこのスート中のアルコー
ルを室温にて蒸発させ、コア用スート中に希土類化合物
を沈着させ、通常のヘリウムガス雰囲気条件にて焼結、
透明ガラス化を行い光ファイバ母材を得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】希土類元素添加石英ガ
ラスファイバを光ファイバレーザや光アンプ用ファイバ
に応用するためには、添加される希土類元素等のドーパ
ント化合物の濃度は高い方が望ましい。しかしながら、
従来の方法ではガラス化には１５００℃以上の高温が必
要なため、高濃度に添加しようとしても希土類元素等の
ドーパントがガラス中で結晶化し、均一に添加されたガ
ラスが得られないという問題があった。本発明はこのよ
うな問題を解消して高濃度の希土類元素がコアに均一に
添加された光ファイバ母材を製造できる方法を課題とし
てなされたものである。
ラスファイバを光ファイバレーザや光アンプ用ファイバ
に応用するためには、添加される希土類元素等のドーパ
ント化合物の濃度は高い方が望ましい。しかしながら、
従来の方法ではガラス化には１５００℃以上の高温が必
要なため、高濃度に添加しようとしても希土類元素等の
ドーパントがガラス中で結晶化し、均一に添加されたガ
ラスが得られないという問題があった。本発明はこのよ
うな問題を解消して高濃度の希土類元素がコアに均一に
添加された光ファイバ母材を製造できる方法を課題とし
てなされたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する手段
として、本発明者等は高濃度に希土類元素をドープした
ガラス膜をゾルゲル法を利用して形成しておき、これを
光ファイバ母材の作成方法に適用することを考えつい
た。すなわち、本発明はコアとクラッドを有しドーパン
ト化合物をコアにドープする光ファイバ母材の製造方法
において、クラッドとコアからなりコアの中心が開孔し
ているガラス管の内壁に、ＳｉＯ2 を主成分としドーパ
ント化合物を含むコーティング膜をゾルゲル法により形
成した後、該ガラス管を加熱しつつ管内に金属化合物蒸
気を流し、引き続き塩素と酸素の混合ガスを流しつつ透
明ガラス化及びコラップスすることを特徴とする光ファ
イバ母材の製造方法を提供する。本発明における特に好
ましい実施態様としては、コーティング膜のＳｉＯ2 原
料としてシリコンアルコキシドを用いることが挙げられ
る。また、本発明における上記ドーパント化合物として
は、希土類元素化合物であることが特に好ましい。さら
に又、本発明における金属化合物蒸気としては、シリコ
ン、ゲルマニウム、チタン、ボロン、リン又はアルミニ
ウムの塩化物から選ばれる１種以上であることが特に好
ましい。
として、本発明者等は高濃度に希土類元素をドープした
ガラス膜をゾルゲル法を利用して形成しておき、これを
光ファイバ母材の作成方法に適用することを考えつい
た。すなわち、本発明はコアとクラッドを有しドーパン
ト化合物をコアにドープする光ファイバ母材の製造方法
において、クラッドとコアからなりコアの中心が開孔し
ているガラス管の内壁に、ＳｉＯ2 を主成分としドーパ
ント化合物を含むコーティング膜をゾルゲル法により形
成した後、該ガラス管を加熱しつつ管内に金属化合物蒸
気を流し、引き続き塩素と酸素の混合ガスを流しつつ透
明ガラス化及びコラップスすることを特徴とする光ファ
イバ母材の製造方法を提供する。本発明における特に好
ましい実施態様としては、コーティング膜のＳｉＯ2 原
料としてシリコンアルコキシドを用いることが挙げられ
る。また、本発明における上記ドーパント化合物として
は、希土類元素化合物であることが特に好ましい。さら
に又、本発明における金属化合物蒸気としては、シリコ
ン、ゲルマニウム、チタン、ボロン、リン又はアルミニ
ウムの塩化物から選ばれる１種以上であることが特に好
ましい。
【０００６】
【作用】希土類元素をガラス中にドープする方法とし
て、前記したように気相法、溶液含浸法が知られてい
る。これらの方法は、気相法により合成したシリカガラ
スの多孔質体に希土類元素の蒸気あるいは希土類元素の
溶液を拡散させ、多孔質体を透明ガラス化させるもので
あり、この際１５００℃以上の高温を必要とする。この
ような高温下ではガラス内の希土類元素は結晶化しやす
く、高濃度の添加は困難である。ところで、ゾルゲル法
と呼ばれるガラスの合成法は、ガラス原料としてシリコ
ンアルコキシドを用い、１０００℃程度の比較的低温プ
ロセスでガラスが得られるという特徴を有するので、希
土類元素を高濃度に添加するのに適した方法であると考
えられる。そこで希土類元素を添加したコア部の形成に
このゾルゲル法を応用することを考え、本発明に至っ
た。
て、前記したように気相法、溶液含浸法が知られてい
る。これらの方法は、気相法により合成したシリカガラ
スの多孔質体に希土類元素の蒸気あるいは希土類元素の
溶液を拡散させ、多孔質体を透明ガラス化させるもので
あり、この際１５００℃以上の高温を必要とする。この
ような高温下ではガラス内の希土類元素は結晶化しやす
く、高濃度の添加は困難である。ところで、ゾルゲル法
と呼ばれるガラスの合成法は、ガラス原料としてシリコ
ンアルコキシドを用い、１０００℃程度の比較的低温プ
ロセスでガラスが得られるという特徴を有するので、希
土類元素を高濃度に添加するのに適した方法であると考
えられる。そこで希土類元素を添加したコア部の形成に
このゾルゲル法を応用することを考え、本発明に至っ
た。
【０００７】本発明によれば、コアおよびクラツドから
なる光ファイバ母材のコアの中心を開孔し、その内面に
ゾルゲル法により希土類元素をドープしたコーティング
膜を形成する。このコーティング膜と、光ファイバプリ
フォームのコア部の屈折率を調整するため、ゲルマニウ
ム、チタン、ボロン、アルミニウム、リンなどの屈折率
調整剤をコーティング膜に添加する。添加の方法として
は、ガラス管を加熱しつつ、シリコン、ゲルマニウム、
ボロン、アルミニウム、リン等の塩化物等の蒸気を管内
に流し、コーティング膜内に吸収させる。この方法によ
れば、屈折率の調整は、金属化合物の蒸気の成分を調整
することにより、容易に得られる。その後、該コーティ
ング膜をガラス化し、ガラスパイプをコラップスし、中
実化することにより、プリフォームを得る。その際、コ
ーティング膜内の水分を除去するため、塩素ガスを流す
ことによりコーティング膜の水分を除去して伝送損失の
低いガラスとし、同時に酸素ガスを流すことにより、コ
ーティング膜内に添加した希土類元素及び屈折率調整用
の金属元素を酸化させ、ガラス内で安定な状態にさせ
る。このように本発明により作製された光ファイバ母材
は、コア及びクラッドを有し、コアの中心の一部に希土
類元素を高濃度にドープした部分を有するものである。
希土類元素の添加領域は、開孔径及びコーティング膜の
厚さを調整することにより、任意の値にすることができ
る。また、コアとクラッドの外径比は任意に調整するこ
とができることは言うまでもない。
なる光ファイバ母材のコアの中心を開孔し、その内面に
ゾルゲル法により希土類元素をドープしたコーティング
膜を形成する。このコーティング膜と、光ファイバプリ
フォームのコア部の屈折率を調整するため、ゲルマニウ
ム、チタン、ボロン、アルミニウム、リンなどの屈折率
調整剤をコーティング膜に添加する。添加の方法として
は、ガラス管を加熱しつつ、シリコン、ゲルマニウム、
ボロン、アルミニウム、リン等の塩化物等の蒸気を管内
に流し、コーティング膜内に吸収させる。この方法によ
れば、屈折率の調整は、金属化合物の蒸気の成分を調整
することにより、容易に得られる。その後、該コーティ
ング膜をガラス化し、ガラスパイプをコラップスし、中
実化することにより、プリフォームを得る。その際、コ
ーティング膜内の水分を除去するため、塩素ガスを流す
ことによりコーティング膜の水分を除去して伝送損失の
低いガラスとし、同時に酸素ガスを流すことにより、コ
ーティング膜内に添加した希土類元素及び屈折率調整用
の金属元素を酸化させ、ガラス内で安定な状態にさせ
る。このように本発明により作製された光ファイバ母材
は、コア及びクラッドを有し、コアの中心の一部に希土
類元素を高濃度にドープした部分を有するものである。
希土類元素の添加領域は、開孔径及びコーティング膜の
厚さを調整することにより、任意の値にすることができ
る。また、コアとクラッドの外径比は任意に調整するこ
とができることは言うまでもない。
【０００８】本発明を更に具体的に説明する。本発明に
いうゾルゲル法の加水分解溶液に用いる金属アルコキシ
ドの金属としては各種の金属アルコキシドを用いること
ができるが、特に好ましいものとしては例えばシリコ
ン、ゲルマニウム、アルミニウム等が挙げられ、これら
のメトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド
等が好ましいアルコキシドとして挙げられる。本発明の
ゾルゲル法で使用されるアルコールとしては、例えばメ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタ
ノール等である。触媒としては酸又はアルカリを加える
こともできる。酸としては例えば塩酸、硝酸、硫酸、リ
ン酸等を、アルカリとしてはアンモニア水等を使用でき
る。ゾルゲル溶液（加水分解溶液）の組成比はこの種の
技術分野で通常行われる範囲のものでよく、例えばアル
コールと水との割合はモル比で０．５〜５倍程度、加水
分解溶液中に加える水は金属アルコキシドに対してモル
比で２〜５倍程度、触媒としての酸はｐＨ１〜５程度と
なる量が一般的である。本発明のドーパント化合物とし
ては、例えばランタノイド系希土類が挙げられ、特に好
ましくはＥｒ、Ｎｄ、Ｐｒ等が挙げられる。これらの希
土類元素は塩化物、硝酸塩等の形でゾルゲル溶液に添加
すればよい。
いうゾルゲル法の加水分解溶液に用いる金属アルコキシ
ドの金属としては各種の金属アルコキシドを用いること
ができるが、特に好ましいものとしては例えばシリコ
ン、ゲルマニウム、アルミニウム等が挙げられ、これら
のメトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド
等が好ましいアルコキシドとして挙げられる。本発明の
ゾルゲル法で使用されるアルコールとしては、例えばメ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタ
ノール等である。触媒としては酸又はアルカリを加える
こともできる。酸としては例えば塩酸、硝酸、硫酸、リ
ン酸等を、アルカリとしてはアンモニア水等を使用でき
る。ゾルゲル溶液（加水分解溶液）の組成比はこの種の
技術分野で通常行われる範囲のものでよく、例えばアル
コールと水との割合はモル比で０．５〜５倍程度、加水
分解溶液中に加える水は金属アルコキシドに対してモル
比で２〜５倍程度、触媒としての酸はｐＨ１〜５程度と
なる量が一般的である。本発明のドーパント化合物とし
ては、例えばランタノイド系希土類が挙げられ、特に好
ましくはＥｒ、Ｎｄ、Ｐｒ等が挙げられる。これらの希
土類元素は塩化物、硝酸塩等の形でゾルゲル溶液に添加
すればよい。
【０００９】本発明において用いるコア及びクラッドを
有するガラス管は、ＶＡＤ法あるいはＭＣＶＤ法により
合成されたものを用いることができる。ＶＡＤ法の場
合、コア及びクラッドを有する焼結母材を作製した後、
中心を開孔する。ＭＣＶＤ法の場合、シリカパイプの内
面にコア及びクラッドを合成したものを用いる。開孔し
たコアの内壁にゾルゲル溶液を付着させる方法として
は、ディップコーティング法があり、ガラス管をゾルゲ
ル溶液に浸漬して一定速度で引き上げるか、ガラス管内
にゾルゲル溶液を満たして一定速度で抜くなどしてコー
ティングする。付着後はこの種の分野で公知の技術によ
り乾燥、ゲル化するが、例えば温度１５０℃程度で乾燥
後、１０００℃程度で加熱する方法等がある。 以上で
ガラス管内にＳｉＯ2 を主成分としてドーパント化合物
を含み該ガラス管より高屈折率のガラス膜が形成でき
る。続いて、例えば温度１５００〜１８００℃で焼結、
中実化してガラスロッドを得るが、この膜の透明ガラス
化及びガラス管のコラップスの際、前記のように塩素と
酸素の混合ガスを流す。混合ガス中の酸素ガス濃度は１
０〜６０％とすることが好ましい。屈折率調整剤の添加
の方法は、ガラス管を加熱しつつ、シリコン、ゲルマニ
ウム、チタン、ボロン、リン、アルミニウム等の塩化物
の蒸気をアルゴンガス等をキャリアガスとして管内に導
入し、コーティング膜に吸収させる。コーティング膜は
多孔質であるため、これらのガスを容易に吸収できる。
管内に導入するガスの成分を調整することにより、屈折
率は任意の値を得ることができる。コーティング膜に吸
収された屈折率調整剤は、その後の加熱によるコーティ
ング膜のガラス化の際、コーティング膜内に完全に固定
される。その際、揮発を防ぐため、酸素ガスを流す。ま
た、光ファイバ中に存在すると伝送損失に悪影響を及ぼ
す水分を除くため、塩素ガスとの混合ガスを流すこと
が、より好ましい。
有するガラス管は、ＶＡＤ法あるいはＭＣＶＤ法により
合成されたものを用いることができる。ＶＡＤ法の場
合、コア及びクラッドを有する焼結母材を作製した後、
中心を開孔する。ＭＣＶＤ法の場合、シリカパイプの内
面にコア及びクラッドを合成したものを用いる。開孔し
たコアの内壁にゾルゲル溶液を付着させる方法として
は、ディップコーティング法があり、ガラス管をゾルゲ
ル溶液に浸漬して一定速度で引き上げるか、ガラス管内
にゾルゲル溶液を満たして一定速度で抜くなどしてコー
ティングする。付着後はこの種の分野で公知の技術によ
り乾燥、ゲル化するが、例えば温度１５０℃程度で乾燥
後、１０００℃程度で加熱する方法等がある。 以上で
ガラス管内にＳｉＯ2 を主成分としてドーパント化合物
を含み該ガラス管より高屈折率のガラス膜が形成でき
る。続いて、例えば温度１５００〜１８００℃で焼結、
中実化してガラスロッドを得るが、この膜の透明ガラス
化及びガラス管のコラップスの際、前記のように塩素と
酸素の混合ガスを流す。混合ガス中の酸素ガス濃度は１
０〜６０％とすることが好ましい。屈折率調整剤の添加
の方法は、ガラス管を加熱しつつ、シリコン、ゲルマニ
ウム、チタン、ボロン、リン、アルミニウム等の塩化物
の蒸気をアルゴンガス等をキャリアガスとして管内に導
入し、コーティング膜に吸収させる。コーティング膜は
多孔質であるため、これらのガスを容易に吸収できる。
管内に導入するガスの成分を調整することにより、屈折
率は任意の値を得ることができる。コーティング膜に吸
収された屈折率調整剤は、その後の加熱によるコーティ
ング膜のガラス化の際、コーティング膜内に完全に固定
される。その際、揮発を防ぐため、酸素ガスを流す。ま
た、光ファイバ中に存在すると伝送損失に悪影響を及ぼ
す水分を除くため、塩素ガスとの混合ガスを流すこと
が、より好ましい。
【００１０】
実施例１ シリコンエトキシド１０ｍｌ、水１０ｍｌ、エタノール
２０ｍｌをビーカ中で混合し、塩化エルビウム０．９３
ｇを添加し、均一な溶液とする。ＶＡＤ法によりクラッ
ドに対し０．９％屈折率の高いコアを有するガラスロッ
ドを作製する。コアにはゲルマニウムが添加されてい
る。このガラスロッドは、外径１６．５ｍｍφ、コア径
は２ｍｍφてあり、コアの中心に１．５ｍｍφの孔を明
けた。この開孔部の内面に、ゾルゲル溶液を流し込むこ
とによりコーティングし、２μｍの膜を形成させた。次
にこのガラス管を、酸水素バーナーで加熱しつつ、Ｓｉ
Ｃｌ4 とＧｅＣｌ4 の混合ガスを流した。流量は、Ｓｉ
Ｃｌ4 ３０ｃｃ／分、ＧｅＣｌ4 ６０ｃｃ／分とした。
次いで塩素５０ｃｃ／分、酸素５０ｃｃ／分の混合ガス
に切り換え、コーティング膜を透明化させ、更に強く加
熱することにより、ガラス管をコラップスし、光ファイ
バプリフォームとした。この母材を線引したところ、図
１に示す屈折率分布構造を有するクラッド径１２５μ
ｍ、コア径１０μｍのファイバを得た。このファイバを
ＥＰＭＡにより分析したところ、Ｅｒはコアの中心１μ
ｍ径内にドーピングされており、その濃度は約５％であ
った。
２０ｍｌをビーカ中で混合し、塩化エルビウム０．９３
ｇを添加し、均一な溶液とする。ＶＡＤ法によりクラッ
ドに対し０．９％屈折率の高いコアを有するガラスロッ
ドを作製する。コアにはゲルマニウムが添加されてい
る。このガラスロッドは、外径１６．５ｍｍφ、コア径
は２ｍｍφてあり、コアの中心に１．５ｍｍφの孔を明
けた。この開孔部の内面に、ゾルゲル溶液を流し込むこ
とによりコーティングし、２μｍの膜を形成させた。次
にこのガラス管を、酸水素バーナーで加熱しつつ、Ｓｉ
Ｃｌ4 とＧｅＣｌ4 の混合ガスを流した。流量は、Ｓｉ
Ｃｌ4 ３０ｃｃ／分、ＧｅＣｌ4 ６０ｃｃ／分とした。
次いで塩素５０ｃｃ／分、酸素５０ｃｃ／分の混合ガス
に切り換え、コーティング膜を透明化させ、更に強く加
熱することにより、ガラス管をコラップスし、光ファイ
バプリフォームとした。この母材を線引したところ、図
１に示す屈折率分布構造を有するクラッド径１２５μ
ｍ、コア径１０μｍのファイバを得た。このファイバを
ＥＰＭＡにより分析したところ、Ｅｒはコアの中心１μ
ｍ径内にドーピングされており、その濃度は約５％であ
った。
【００１１】実施例２ シリコンメトキシド１０ｍｌ、アルミニウムエトキシド
１ｇ、水１０ｍｌ、プロパノール２０ｍｌをビーカ中で
混合し、塩化ネオジウム１ｇを添加し、均一な溶液とす
る。一方、ＭＣＶＤ法によりシリカパイプ内にゲルマニ
ウムを添加したコア層を形成し、クラッドに対し１．５
％屈折率の高いコア層を有するガラスパイプを作製す
る。このガラスパイプを上記で調製したゾルゲル溶液内
に浸漬し、引き上げることにより、パイプ内面にゾルゲ
ル溶液をコーティングする。次にこのガラス管を、酸水
素バーナで加熱しつつ、ＳｉＣｌ4 とＧｅＣｌ4 の混合
ガスを流した。流量はＳｉＣｌ4 ３０ｃｃ／分、ＧｅＣ
ｌ4 ９０ｃｃ／分とした。次いで、塩素５０ｃｃ／分、
酸素５０ｃｃ／分の混合ガスに切り換え、さらに高温で
加熱することにより、コーティング膜を透明化させた。
次いで、加熱温度をさらに高くし、パイプ内圧を減圧さ
せることにより、ガラス管をコラップスし、光ファイバ
プリフォームとした。この母材を線引きしたところ、ク
ラッド径１２５μｍ、コア径１０μｍ、屈折率差１．５
％のファイバを得た。該ファイバにおいてドーパントは
コアの中心３μｍ内にドーピングされており、その濃度
はアルミニウム３％、ネオジウム５％であった。
１ｇ、水１０ｍｌ、プロパノール２０ｍｌをビーカ中で
混合し、塩化ネオジウム１ｇを添加し、均一な溶液とす
る。一方、ＭＣＶＤ法によりシリカパイプ内にゲルマニ
ウムを添加したコア層を形成し、クラッドに対し１．５
％屈折率の高いコア層を有するガラスパイプを作製す
る。このガラスパイプを上記で調製したゾルゲル溶液内
に浸漬し、引き上げることにより、パイプ内面にゾルゲ
ル溶液をコーティングする。次にこのガラス管を、酸水
素バーナで加熱しつつ、ＳｉＣｌ4 とＧｅＣｌ4 の混合
ガスを流した。流量はＳｉＣｌ4 ３０ｃｃ／分、ＧｅＣ
ｌ4 ９０ｃｃ／分とした。次いで、塩素５０ｃｃ／分、
酸素５０ｃｃ／分の混合ガスに切り換え、さらに高温で
加熱することにより、コーティング膜を透明化させた。
次いで、加熱温度をさらに高くし、パイプ内圧を減圧さ
せることにより、ガラス管をコラップスし、光ファイバ
プリフォームとした。この母材を線引きしたところ、ク
ラッド径１２５μｍ、コア径１０μｍ、屈折率差１．５
％のファイバを得た。該ファイバにおいてドーパントは
コアの中心３μｍ内にドーピングされており、その濃度
はアルミニウム３％、ネオジウム５％であった。
【００１２】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれば
コアに高濃度にドーパント化合物を添加できた光ファイ
バ母材が得られるので、高効率のファイバレーザや高利
得の得られる光増幅器用ファイバを作製することが可能
である。
コアに高濃度にドーパント化合物を添加できた光ファイ
バ母材が得られるので、高効率のファイバレーザや高利
得の得られる光増幅器用ファイバを作製することが可能
である。
【図１】本発明の実施例で得たファイバの構造を示す図
である。
である。
Claims (4)
- 【請求項１】 コアとクラッドを有しドーパント化合物
がコアにドープされた光ファイバ母材の製造方法におい
て、クラッドとコアからなりコアの中心が開孔している
ガラス管の内壁に、ＳｉＯ2 を主成分としドーパント化
合物を含むコーティング膜をゾルゲル法により形成した
後、該ガラス管を加熱しつつ管内に金属化合物蒸気を流
し、引き続き塩素と酸素の混合ガスを流しつつ透明ガラ
ス化及びコラップスすることを特徴とする光ファイバ母
材の製造方法。 - 【請求項２】 上記コーティング膜のＳｉＯ2 原料とし
てシリコンアルコキシドを用いることを特徴とする請求
項１記載の光ファイバ母材の製造方法。 - 【請求項３】 上記ドーパント化合物が希土類元素化合
物であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の
光ファイバ母材の製造方法。 - 【請求項４】 金属化合物蒸気が、シリコン、ゲルマニ
ウム、チタン、ボロン、リン又はアルミニウムの塩化物
から選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１
ないし請求項３のいずれかに記載の光ファイバ母材の製
造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3264876A JPH05105466A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | 光フアイバ母材の製造方法 |
| AU18433/92A AU649845B2 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-22 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| TW081104914A TW260654B (ja) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | |
| KR1019920010897A KR950004059B1 (ko) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | 광파이버모재의 제조법 |
| US07/902,821 US5314518A (en) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DE69215901T DE69215901T2 (de) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Verfahren zum Herstellen einer Glasvorform für optische Fasern |
| DE69219677T DE69219677D1 (de) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Verfahren zum Herstellen einer Glasvorform für optische Faser |
| EP94112767A EP0626352B1 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| EP92110629A EP0520402B1 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Method for producing glass preform for optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3264876A JPH05105466A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105466A true JPH05105466A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=17409455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3264876A Pending JPH05105466A (ja) | 1991-06-24 | 1991-10-14 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05105466A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08239247A (ja) * | 1995-03-03 | 1996-09-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ及びその製造方法 |
| KR100677174B1 (ko) * | 1999-04-09 | 2007-02-05 | 피텔 유.에스.에이. 코포레이션 | 희토류 도핑된 광섬유용 프리폼들의 제조 방법 |
| JP2014122159A (ja) * | 2014-03-17 | 2014-07-03 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1991
- 1991-10-14 JP JP3264876A patent/JPH05105466A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08239247A (ja) * | 1995-03-03 | 1996-09-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ及びその製造方法 |
| KR100677174B1 (ko) * | 1999-04-09 | 2007-02-05 | 피텔 유.에스.에이. 코포레이션 | 희토류 도핑된 광섬유용 프리폼들의 제조 방법 |
| JP2014122159A (ja) * | 2014-03-17 | 2014-07-03 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材の製造方法 |
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