JPH01294548A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関し、特に光フ
ァイバの品質を低下させることなく、先ファイバ製造速
度を速めることのできる光ファイバ母材の製造方法に関
する。

［従来の技術］ 従来、光ファイバ母材は気相軸付は法ＣＶＡＤ法）で代
表されるような気相反応によって製造されていた。この
方法は原料として、例えばＳｉＣ，９ａを一定の温度に
保フた容器内で蒸発させ、アルゴンガス等の輸送ガス流
と共に輸送し、酸水素火炎内に導き、火炎内における加
水分解反応によりガラス微粒子とし、このガラス微粒子
を出発部材端面上に堆積させる。そして、ガラス微粒子
の堆積によって起こる多孔質ガラス体の成長に合わせて
成長端が一定の位置になるように、出発部材を上方に引
き上げ、多孔質ガラス体を軸方向に成長させ、光ファイ
バとほぼ相似な多孔質状態のガラス母材を得る方法であ
る。さらに、必要に応じて、多孔質ガラス体のｆｆｌｌ
ｌ面に所定厚さの他の多孔質ガラス体を堆積させて、光
ファイバ母材とするものであった。

［発明を解決しようとする課題］ 近時、光ファイバ通信システムを各家庭まで敷設して、
電話７フアクシミリおよびテレビ画像等のそれぞれの情
報を伝送するいわゆる光加入者伝送システムの構築への
要求が高まってきた。こうした新しい伝送システムの構
築および情報を安価に伝送するためには、システム全体
の低価格化が必須である。この中で、現在実用されてい
る銅ケーブルの価格と比較して高価な伝送媒体である光
ファ、イバケーブルの低価格化に対する要請は強いもの
がある。

光ファイバ製造コストの低減化のために、上述のＶＡＤ
法の改良が進められた結果、ＶＡＤ法は開発当時と比較
すると著しい進歩がみられている。しかし、気相法にあ
っては原料からガラスへの転換効率は６０〜７０％程度
と低く、また単位時間当りのガラスの堆積速度も現在ｔ
ｏｇ／分程度と低く、両技術の抜本的改良が必要である
。

一方、気相技術の欠点を補う方法として、例えばＳｉ　
（ＯＣ２１１，）４のようなシリコンアルコキシドを原
料とするゾルゲル法を用いた光ファイバ母材製造法の研
究が進められている。ゾルゲル法は気相法における原料
からガラスへの変換効率あるいは堆積速度の問題を解決
することができるが、溶液原料を蒸発させるというよう
な原料の精製過程の含まないために、得られるガラスに
は原料に含まれるＦｅ等の遷移金属不純物がそのまま残
る。このため、ゾルゲル法によって合成されるガラスの
純度は気相法で作られるガラスの純度と比べて低いレベ
ルになるので、合成されたガラスを光ファイバに加工し
た際、光ファイバ基本特性の一つである伝送損失がＶＡ
Ｄ法による光ファイバと比較すると高い値になるという
欠点があった。しかし、最近の技術進歩に伴い、ゾルゲ
ル法で合成した多孔質ガラス体を塩素を含む雰囲気中で
熱処理することによって、ガラス物体中に含まれる１Ａ
Ｉｉ維金属イオンが除去できるようになったが、損失特
性は未だ不十分な状況にある。

また一方、ゾルゲル法では、ゾルを加水分解し１００℃
程度の温度でゲル化および乾燥を行うが、このとき、光
ファイバコア部の屈折率を変えるためにＧｅｍ、を添加
すると、ＧｅＯ２は主成分の５ｉ（ｈと結合せず単独で
混合するために、得られた多孔質ガラス体を透明なガラ
ス体になる温度（１４００℃）にまで加熱すると、蒸気
圧の高いＧｅＯ□が選択的に蒸発する。特にガラス中に
含まれ、光ファイバ損失特性に著しい悪影響を及ぼすＯ
Ｈ基を除去するために施す塩素雰囲気中での熱処理、す
なわち脱水処理過程を経た場合、この発泡現象が顕著に
なることが知られている。ＧｅＯ□のように蒸気圧の高
い組成物を含ませると、透明化段階においてガラス物体
中に気泡の発生を生じ、時にガラス体が割れたりする等
の欠点があった。

本発明はＶＡＤ法（気相法）における原料の低い転換効
率、遅い堆積速度および液相法における低純度性を解決
する目的でなされたものであり、高純度性を必要とする
コア部を気相法を利用し製造し、必ずしも高純度性を必
要としないクラッド部をゾルゲル法で製造することによ
り、従来技術が有する欠点を補う光ファイバ製造方法を
提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ このような目的を達成するために、本発明は、コアと、
該コアより低い屈折率のクラッドとからなる５ｉｎ２を
主成分とする光ファイバ母材の製造方法において、該コ
アおよび／または該コアを取り囲むクラッドの一部を含
むコア部を、気相法によって多孔質ガラス体として合成
するコア合成工程と、シリコンアルコキシドを主成分と
する原料溶液のｐＨを制御した条件下で該原料溶液の加
水分解反応によりシリコンゲル体を合成し、該ゲル体を
乾燥してクラッド部である前記コア合成工程で得られる
前記多孔質ガラス体を前記クラッド合成工程で得られる
前記中空の多孔質中に挿入し、該−体化した多孔質ガラ
ス体を塩素ガスおよびヘリウムガスを同時に含む７囲気
にさらしながら加熱する加熱処理工程を含む。

［作用］ 本発明においては、それぞれ一定の温度に保たれた別個
の容器内に蓄えられた５ｉＣＪＬ　、およびＧｅＣｌ１
４液体原料に、アルゴンガス等の輸送ガスを導き、５ｉ
ＣＪｌ　４およびＧｅＣｊｌｊ４ガスで飽和させる。原
料ガスで飽和された輸送ガスをバーナを通して酸素ガス
と水素ガスとの混合を燃焼させて得られる酸水素火炎内
に導く。原料ガスは火炎内に発生する水蒸気および火炎
熱によって、火炎加水分解反応を生じそれぞれ酸化物ガ
ラス微粒子になる。

酸化物ガラス微粒子の平均的な直径は０．０５μｍ〜０
．５μｍであって、これら生成された酸化物ガラス微粒
子は、酸水素火炎の熱によって回転する出発棒先端面上
に堆積焼結される。出発棒先端面位置はガラス微粒子の
堆積によって設定位置からのずれを生じることになる。

このずれはガラス微粒子堆積状態の変化を引き起こすた
め、ガラス微粒子堆積先端が所定の位置になるように出
発棒は制御され上方に引き上げられる。このようにして
得られるガラス微粒子堆積体は多孔質母材と呼ばれ、通
常この多孔質母材のかさ密度は０．２〜０．３ｇ／ｃ＋
ａ’程度である。

上述の多孔質母材の製造方法がＶＡＤ法という名前で当
該分野の技術者に知られている。ＧｅＣｌ１４が酸化し
てＳｉｎ、ガラス微粒子と結合して、５ｉｎ２ガラスよ
りも大きな屈折率を持つガラスを与える。さらに、Ｇｅ
Ｏ２を含むガラス部分に光を閉じ込める手段として、上
述の多孔質ガラス体側面にＧｅＯ２−５７０２ガラスよ
りも小さな屈折率を持つ多孔質ガラス（通常５ｉ（ｈ）
を他の火炎バーナを通して堆積する。この部分がクラッ
ド部になり、導波される光信号をコア部に閉じ込める作
用をもフている。光ファイバの損失特性からみると、コ
ア／クラッド界面近傍クラッド部を形成することで伝送
損失増加の少ない光ファイバとなる。

他方、ゾルゲル法は原料として例えば Ｓｔ　（ＯＣＪｇ）　４のようなシリコンアルコキシド
を用い、水を添加してシリコンアルコキシドを加水分解
させゾルとし、さらに溶液のｐ＋＋を制御してガラス微
粒子を析出させてゲル状物を得る。ゲル状物に含まれる
ガラス微粒子の大きさはＶＡＤ法で作られるガラス微粒
子に比べ、−桁以上小さく、比表面積（単位重量試料の
表面積の大きさ）が３［１０ｍ２７ｇ　〜７００ｍ２７
ｇ程度に相当する。ゲル状物には原料に含まれていたア
ルコール成分や、加水分解用に加えられた水分、ｐＨ制
御のため加えられた酸あるいは塩素が残留している。こ
のような混和物を７０℃程度に制御された雰囲気中で乾
燥させ、乾燥ゲル体とする。乾燥に先立ち、溶媒を含む
ゲル状物を所定構造の容器に注入し、所定構造の乾燥ゲ
ル体を得る。乾燥ゲル体のかざ密度は０．２ｇ／Ｃｍ３
程度であるが、加水分解条件、微粒子成長条件等によっ
て変えることができる。本発明においては、乾燥ゲル体
が中空同心円柱状構造になるように、容器構造を併せて
用いている。

先に述べたＶＡＤ法で形成した多孔質ガラス体を、上述
のプロセスで得た中空同心円柱と合体させる。合体に際
して両多孔質ガラス体に、多孔質体が焼結によって収縮
する割合を考慮して、十分な隙間が形成されるように両
多孔質ガラス体の寸法を決めることが重要である。多孔
質ガラス体を加熱焼結して透明なガラス体に変換すると
きに生じる収縮割合は、多孔質ガラス体の密度に依存す
る。このため、両多孔質ガラス体の外径と中空円柱状ガ
ラス体の内径決定に際して、多孔質ガラス体の密度を考
慮しなければならない。

このようにＶＡＤ法で形成したコア部と、ゾルゲル法で
形成したクラッド部を合体して光ファイバ母材とするこ
との利点は、■屈折率分布の制御性が良く、■優れた損
失特性を示す気相反応による石英ガラス母材と、■原料
の反応効率が高く、■バッチ処理が可能な液相反応によ
る石英ガラス合成方法を同時に活用できる点にある。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

光施ゴ虹 第１図は本発明の実施例の光ファイバ母材合成の工程を
示す。最初に、気相法によるコア合成の工程について説
明する。まず、塩化物原料１として５ｉＣｕ　４を１０
０ｃｍ’／ｍｉｎおよびＧａＣｌ２４を１０ｅｉ’／ｌ
ｌ１ｊｎの混合蒸気流を輸送ガスのアルゴンガス１１／
ｌｌ１ｉｎと共に、反応用ガラスバーナの中心孔に導く
。これと同時に水素３　Ｉｔ　／ｍｉｎおよび酸素２ρ
／ｍｉｎを、それぞれ異なったバーナ出口より噴出させ
て混合点火し、空間で酸水素火炎を生じさせる。火炎内
に導かれた原料蒸気は火炎内に発生する水分と反応する
と共に、火炎内の酸素と熱酸化反応を生じ、５ｉ０２−
Ｇｅ０２の粒径０．１〜０．２　μｔａ程度のガラス微
粒子となる。生成されたガラス微粒子を、反応容器中央
部に容器上部から垂直に設置された出発棒先端面上に堆
積させる。体積ガラス微粒子体は火炎によって一部焼結
した多孔質ガラス体となり、出発棒中心軸方向に順次成
長する。

出発棒は多孔質ガラス体成長面位置が一定になるように
制御され、上方に引き上げられる。ＧｅＯ２含有量は成
長軸方向に一定に保たれる。このようにして成長した多
孔質ガラス棒２の側面から必要に応じてＳｉｎ、だけの
石英ガラス微粒子を堆積してもよい。得られた多孔質ガ
ラス棒２の密度は０．３ｇ／ｃｍ３、外径は１５ＩＩＩ
１１であフた。

他方、ゾルゲル法によるクラッド合成の工程においては
、アルコキシド原料３としてシリコンアルコキシド（本
実施例ではＳ　ｆ　（ＯＣ２Ｈ５）　４を用いた）を１
モル、これとほぼ等量のアルコールおよび４〜５モルの
水を混合して希釈し、ゾル溶液４とし、アルコキシドの
加水分解を行わせてゲル５どした。このとき、反応を促
進させるためにアンモニアや塩酸なａｎ添加することが
望ましい。５０〜７０℃にこの混合溶液を保持して、溶
液内にガラス微粒子を生成させ、成長させた。ガラス微
粒子が生成した溶液を所定構造を持つ容器に流し込み、
５０〜７０℃の範囲の温度に保持した雰囲気にさらして
余剰のアルコールや水分を蒸発させ、乾燥させた。この
結果得られた多孔質ガラス管６は、かさ密度０．３ｇ７
ｃｍ３．内径１５．５ｍｍ、外径１５０ｍｍの中空状で
あった。

次に、多孔質ガラス体２および６を一体化して、コア部
とクラッド部から成る多孔質ガラス体７とした。一体化
した多孔質ガラス体７を、塩素ガス２００ｃｍ’／ｍｉ
ｎ、ヘリウムガス３　ｊ２／ｍｉｎの流量で流した雰囲
気炉内で加熱した。最高温度１４５０℃まで加熱した結
果、外径８０ｍｍの透明な光ファイバ母材８が作製され
た。得られた母材８から線引きして得られた光ファイバ
の最低伝送損失は、第２図に示すように、０．３ｄＢ／
ｌｔ＋ｎ　（波長λ＝１．５５μｍ）であり、余剰損失
が約ｏ　、　ｌｄＢ／ｋｍと大きかった。これはコア母
材である多孔質ガラス棒２とクラッド母材である多孔質
ガラス管６との界面に光散乱の原因になる構造異常が存
在したためであり、コア母材を合成する際にコア母材と
同程度の厚さのクラッド層を形成することで解決できる
。

衷ＪＩＩス 実施例１と同じ工程であるが、コア母材側面上に厚さ］
、０＋ｎｍの多孔質のクラッドガラス層を形成し、外径
３５ｍｍの多孔質体とした。クラッド母材のかさ密度が
０．２５ｇ／ｃｍ’と小さかったため、クラッド多孔質
ガラス体内径を４０＋＋ｍとした。得られた光ファイバ
の最低伝送損失は０．２５ｄＢ／ｋｍとなり、実施例１
において得られた光ファイバが改善された。

上述の実施例では、コア部ガラスへの添加材料としてＧ
ｅＯ２を例として説明したが、コア部は純石英ガラスと
し、クラッド部に石英ガラスの屈折率を下げるフッ素を
添加することも可能であり、従来技術が実現した光ファ
イバの製造を可能とする利点ももっている。上述の実施
例ではコア部の合成に気相軸付は法を用いたが、これに
限らず気相外付は法を用いてもよいことはいうまでもな
い。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明による光ファイバ母材の製
造は、コア部およびクラッド部をそれぞれ気相反応およ
び液相反応を利用して行うようにしたので、気相反応が
特徴とする低損失性、屈折率制御にＧｅｍ２の添加が可
能であり、また、液相反応、特にゾルゲル法が特徴とす
るバッチ処理の各々の特徴を生かした光ファイバ母材の
合成を可能とするものである。この結果、光ファイバ母
材製造速度の向上を実現すると共に、原料使用効率を高
めることができるという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の光ファイバ母相の製造工程を
説明する図、 第２図は本発明の実施例によって作製した光ファイバの
損失特性を示す図である。 特許出願人　　日本電信電話株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）コアと、該コアより低い屈折率のクラッドとからな
   るＳｉＯ＿２を主成分とする光フィイバ母材の製造方法
   において、 該コアおよび／または該コアを取り囲むクラッドの一部
   を含むコア部を、気相法によって多孔質ガラス体として
   合成するコア合成工程と、 シリコンアルコキシドを主成分とする原料溶液のｐＨを
   制御した条件下で該原料溶液の加水分解反応によりシリ
   コンゲル体を合成し、該ゲル体を乾燥してクラッド部で
   ある前記コア合成工程で得られる前記多孔質ガラス体を
   前記クラッド合成工程で得られる前記中空の多孔質中に
   挿入し、該一体化した多孔質ガラス体を塩素ガスおよび
   ヘリウムガスを同時に含む雰囲気にさらしながら加熱す
   る加熱処理工程 を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 ２）請求項１に記載の光ファイバ製造方法において、前
   記気相法で合成される前記多孔質ガラス体の密度と、前
   記液相法と合成する前記多孔質ガラス体のかさ密度がほ
   ぼ等しいことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 ３）請求項１または項２に記載の光ファイバ母材製造方
   法において、前記気相法で合成される前記多孔質ガラス
   体の外径が、前記液相法によって合成される前記中空の
   多孔質ガラス体の中空孔内径よりも小さく、かつ前記２
   つの多孔質ガラス体が前記加熱処理工程によって焼結さ
   れて収縮し前記２つのガラス体が合体して光ファイバ母
   材となるに際し、該光ファイバ母材のコア部およびクラ
   ッド部に異常に大きな応力が生じないように、前記コア
   部の外径および前記クラッド部の孔内径が制御されてい
   ることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。