JP2653828B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関し、特に光
ファイバの品質を低下させることなく、光ファイバ製造
速度を速めることのできる光ファイバ母材の製造方法に
関する。
[従来の技術] 従来、光ファイバ母材は気相軸付け法(VAD法)で代
表されるような気相反応によって製造されていた。この
方法は原料として、例えば、SiCl4を一定の温度に保っ
た容器内で蒸発させ、アルゴンガス等の輸送ガス流と共
に輸送し、酸水素火炎内に導き、火炎内における加水分
解反応によりガラス微粒子とし、このガラス微粒子を出
発部材端面上に堆積させる。そして、ガラス微粒子の堆
積によって起こる多孔質ガラス体の成長に合わせて成長
端が一定の位置になるように、出発部材を上方に引き上
げ、多孔質ガラス体を軸方向に成長させ、光ファイバと
ほぼ相似な多孔質状態のガラス母材を得る方法である。
さらに、必要に応じて、多孔質ガラス体の側面に所定厚
さの他の多孔質ガラス体を堆積させて、光ファイバ母材
とするものであった。
[発明を解決しようとする課題] 近時、光ファイバ通信システムを各家庭まで敷設し
て、電話,ファクシミリおよびテレビ画像等のそれぞれ
の情報を伝送するいわゆる光加入者伝送システムの構築
への要求が高まってきた。こうした新しい伝送システム
の構築および情報を安価に伝送するためには、システム
全体の低価格化が必須である。この中で、現在実用され
ている銅ケーブルの価格と比較して高価な伝送媒体であ
る光ファイバケーブルの低価格化に対する要請は強いも
のがある。
光ファイバ製造コストの低減化のために、上述のVAD
法の改良が進められた結果、VAD法は開発当時と比較す
ると著しい進歩がみられている。しかし、気相法にあっ
ては原料からガラスへの転換効率は60〜70%程度と低
く、また単位時間当りのガラスの堆積速度も現在10g/分
程度と低く、両技術の抜本的改良が必要である。
一方、気相技術の欠点を補う方法として、例えばSi
(OC2H5のようなシリコンアルキシドを原料とする
ゾルゲル法を用いた光ファイバ母材製造法の研究が進め
られている。ゾルゲル法は気相法における原料からガラ
スへの変換効率あるいは堆積速度の問題を解決すること
ができるが、溶液原料を蒸発させるというような原料の
精製過程の含まないために、得られるガラスには原料に
含まれるFe等の遷移金属不純物がそのまま残る。このた
め、ゾルゲル法によって合成されるガラスの純度は気相
法で作られるガラスの純度と比べて低いレベルになるの
で、合成されたガラスを光ファイバに加工した際、光フ
ァイバ基本特性の一つである伝送損失がVAD法により光
ファイバと比較すると高い値になるという欠点があっ
た。しかし、最近の技術進歩に伴い、ゾルゲル法で合成
した多孔質ガラス体を塩素を含む雰囲気中で熱処理する
ことによって、ガラス物体中に含まれる繊維金属イオン
が除去できるようになったが、損失特性は未だ不十分な
状況にある。
また一方、ゾルゲル法では、ゾルを加水分解し100℃
程度の温度でゲル化および乾燥を行うが、このとき、光
ファイバコア部の屈折率を変えるためにGeO2を添加する
と、GeO2は主成分のSiO2と結合せず単独で混合するため
に、得られた多孔質ガラス体を透明なガラス体になる温
度(1400℃)にまで加熱すると、蒸気圧の高いGeO2が選
択的に蒸発する。特にガラス中に含まれ、光ファイバ損
失特性に著しい悪影響を及ぼすOH基を除去するために施
す塩素雰囲気中での熱処理、すなわち脱水処理過程を経
た場合、この発泡現象が顕著になることが知られてい
る。GeO2のように蒸気圧の高い組成物を含ませると、透
明化段階においてガラス物体中に気泡の発生を生じ、時
にガラス体が割れたりする等の欠点があった。
本発明はVAD法(気相法)における原料の低い転換効
率,遅い堆積速度および液相法における低純度性を解決
する目的でなされたものであり、高純度性を必要とする
コア部を気相法を利用し製造し、必ずしも高純度性を必
要としないクラッド部をゾルゲル法で製造することによ
り、従来技術が有する欠点を補う光ファイバ製造方法を
提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] このような目的を達成するために、本発明は、 コア部と、該コア部より低い屈折率のクラッド部とか
らなるSiO2を主成分とする光ファイバ母材の製造方法に
おいて、該コアおよび/または該コアを取り囲むクラッ
ドの一部を含むコア部を、気相法によって多孔質ガラス
体として合成するコア部合成工程と、シリコンアルコキ
シドを主成分とする原料溶液のpHを制御した条件下で該
原料溶液の加水分解反応によりシリコンゲル体を合成
し、該ゲル体を中空容器内で乾燥させて、中空部の径が
前記コア部合成過程で得られた多孔質ガラス体の外径よ
り加熱時の収縮を見込んだ分だけ大きく設定された中空
多孔質ガラス体を得るクラッド部製造工程と、前記コア
部合成工程で得られた前記多孔質ガラス体を前記クラッ
ド部製造工程で得られた中空多孔質ガラス体に挿入し、
一体化した多孔質ガラス体を塩素ガスおよびヘリウムガ
スを同時に含む雰囲気にさらしながら加熱する加熱工程
を含むことを特徴とする。
[作用] 本発明においては、それぞれ一定の温度に保たれた別
個の容器内に蓄えられたSiCl4およびGeCl4液体原料に、
アルゴンガス等の輸送ガスを導き、SiCl4およびGeCl4
スで飽和させる。原料ガスで飽和された輸送ガスをバー
ナを通して酸素ガスと水素ガスとの混合を燃焼させて得
られる酸水素火炎内に導く。原料ガスは火炎内に発生す
る水蒸気および火炎熱によって、火炎加水分解反応を生
じそれぞれ酸化物ガラス微粒子になる。
酸化物ガラス微粒子の平均的な直径は0.05μm〜0.5
μmであって、これら生成された酸化物ガラス微粒子
は、酸化水素火炎の熱によって回転する出発棒先端面上
に堆積焼結される。出発棒先端面位置はガラス微粒子の
堆積によって設定位置からのずれを生じることになる。
このずれはガラス微粒子堆積状態の変化を引き起こすた
め、ガラス微粒子堆積先端が所定の位置になるように出
発棒は制御され上方に引き上げられる。このようにして
得られるガラス微粒子堆積体は多孔質母材と呼ばれる、
通常のこの多孔質母材のかさ密度0.2〜0.3g/cm3程度で
ある。
上述の多孔質母材の製造方法がVAD法という名前で当
該分野の技術者に知られている。GeCl4が酸化してSiO2
ガラス微粒子と結合して、SiO2ガラスよりも大きな屈折
率を持つガラスを与える。さらに、GeO2を含むガラス部
分に光を閉じ込める手段として、上述の多孔質ガラス体
側面にGeO2−SiO2ガラスよりも小さな屈折率を持つ多孔
質ガラス(通常SiO2)を他の火炎バーナを通して堆積す
る。この部分がクラッド部になり、導波される光信号を
コア部に閉じ込める作用をもっている。光ファイバの損
失特性からみると、コア/クラッド界面近傍クラッド部
を形成することで伝送損失増加の少ない光ファイバとな
る。
他方、ゾルゲル法は原料として例えばSi(OC2H5
のようなシリコンアルキシドを用い、水を添加してシリ
コンアルキシドを加水分解させゾルとし、さらに溶液の
pHを制御してガラス微粒子を析出させてゲル状物を得
る。ゲル状物に含まれるガラス微粒子の大きさとはVAD
法で作られるガラス微粒子に比べ、一桁以上小さく、比
表面積(単位重量試料の表面積の大きさ)が300m2/g〜7
00m2/g程度に相当する。ゲル状物には原料に含まれてい
たアルコール成分や、加水分解用に加えられた水分、pH
制御のため加えられた酸あるいは塩素が残留している。
このような混和物を70℃程度に制御された雰囲気中で乾
燥させ、乾燥ゲル体とする。乾燥に先立ち、溶媒を含む
ゲル状物を所定の容器に注入し、所定構造の乾燥ゲル体
を得る。乾燥ゲル体のかさ密度は0.2g/cm3程度である
が、加水分解条件、微粒子成長条件等によって変えるこ
とができる。本発明においては、乾燥ゲル体が中空同心
円柱状構造になるように、容器構造を併せて用いてい
る。
先に述べたVAD法で形成した多孔質ガラス体を、上述
のプロセスで得た中空同心円柱と合体させる。合体に際
して両多孔質ガラス体に、多孔質体が焼結によって収縮
する割合を考慮して、十分な隙間が形成されるように両
多孔質ガラス体の寸法を決めることが重要である。多孔
質ガラス体を加熱焼結して透明なガラス体に変換すると
きに生じる収縮割合は、多孔質ガラス体の密度に依存す
る。このため、両多孔質ガラス体の外径と中空円柱状ガ
ラス体の内径決定に際して、多孔質ガラス体の密度を考
慮しなげればならない。
このようにVAD法で形成したコア部と、ゾルゲル法で
形成したクラッド部を合体して光ファイバ母材とするこ
との利点は、屈折率分布の制御性が良く、優れた損
失特性を示す気相反応による石英ガラス母材と、原料
の反応効率が高く、バッチ処理が可能な液相反応によ
る石英ガラス合成方法を同時に活用できる点にある。
[実施例] 以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
実施例1 第1図は本発明の実施例の光ファイバ母材合成の工程
を示す。最初に、気相法によるコア合成の工程について
説明する。まず、塩化物原料1としてSiCl4を100cm3/mi
nおよびGeCl4を10cm3/minの混合蒸気流を輸送ガスのア
ルゴンガス11/minと共に、反応用ガラスバーナの中心孔
に導く。これと同時に水素3/minおよび酸素2/min
を、それぞれ異なったバーナ出口より噴出させて混合点
火し、空間で酸水素火炎を生じさせる。火炎内に導かれ
た原料蒸気は火炎内に発生する水分と反応すると共に、
火炎内の酸素と熱酸化反応を生じ、SiO2−GeO2の粒径0.
1〜0.2μm程度のガラス微粒子となる。生成されたガラ
ス微粒子を、反応容器中央部に容器上部から垂直に設置
された出発棒先端面上に堆積される。体積ガラス微粒子
は火炎によって一部焼結した多孔質ガラス体となり、出
発棒中心軸方向に順次成長する。出発棒は多孔質ガラス
体成長面位置が一定になるように制御され、上方に引き
上げられる。GeO2含有量は成長軸方向に一定に保たれ
る。このようにして成長した多孔質ガラス棒2の側面か
ら必要に応じてSiO2だけの石英ガラス微粒子を堆積して
もよい。得られた多孔質ガラス棒2の密度は0.3g/cm3
外径は15mmであった。
他方、ゾルゲル法によるクラッド合成の工程において
は、アルコキシド原料3としてシリコンアルコキシド
(本実施例ではSi(OC2H5を用いた)を1モル、こ
れとほぼ等量のアルコールおよび4〜5モルの水を混合
して希釈し、ゾル溶液4とし、アルコキシドの加水分解
を行わせてゲル5とした。このとき、反応を促進させる
ためにアンモニアや塩酸を微量添加することが望まし
い。50〜70℃にこの混合溶液を保持して、溶液内にガラ
ス微粒子を生成させ、成長させた。ガラス微粒子が生成
した溶液を所定構造を持つ容器に流し込み、50〜70℃の
範囲の温度に保持した雰囲気にさらして余剰のアルコー
ルや水分を蒸発させ、乾燥させた。この結果得られた多
孔質ガラス管6は、かさ密度0.3g/cm3,内径15.5mm,外径
150mmの中空状であった。
次に、多孔質ガラス体2および6を一体化して、コア
部とクラッド部から成る多孔質ガラス体7とした。一体
化した多孔質ガラス体7を、塩素ガス200cm3/min、ヘリ
ウムガス3/minの流量で流した雰囲気炉内で加熱し
た。最高温度1450℃まで加熱した結果、外径80mmの透明
な光ファイバ母材8が作製された。得られた母材8から
線引きして得られた光ファイバの最低伝送損失は、第2
図に示すように、0.3dB/km(波長λ=1.55μm)であ
り、余剰損失が約0.1dB/kmと大きかった。これはコア母
材である多孔質ガラス棒2とクラッド母材である多孔質
ガラス管6との界面に光散乱の原因になる構造異常が存
在したためであり、コア母材を合成する際にコア母材と
同程度の厚さのクラッド層を形成することで解決でき
る。
実施例2 実施例1と同じ工程であるが、コア母材側面上に厚さ
10mmの多孔質のクラッドガラス層を形成し、外径35mmの
多孔質体とした。クラッド母材のかさ密度が0.25g/cm3
と小さかったため、クラッド多孔質ガラス体内径を40mm
とした。得られた光ファイバの最低伝送損失は0.25dB/k
mとなり、実施例1において得らえた光ファイバが改善
された。
上述の実施例では、コア部ガラスへの添加材料として
GeO2を例として説明したが、コア部は純石英ガラスと
し、クラッド部に石英ガラスの屈折率を下げるフッ素を
添加することも可能であり、従来技術が実現した光ファ
イバの製造を可能とする利点ももっている。上述の実施
例ではコア部の合成に気相軸付け法を用いたが、これに
限らず気相外付け法を用いてもよいことはいうまでもな
い。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明による光ファイバ母材の
製造は、コア部およびクラッド部をそれぞれ気相反応お
よび液相反応を利用して行うようにしたので、気相反応
が特徴とする低損失性は、屈折率制御にGeO2の添加が可
能であり、また、液相反応、特にゾルゲル法が特徴とす
るバッチ処理の各々の特徴を生かした光ファイバ母材の
合成を可能とするものである。この結果、光ファイバ母
材製造速度の向上を実現すると共に、原料使用効率を高
めることができるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例の光ファイバ母材の製造工程を
説明する図、 第2図は本発明の実施例によって作製した光ファイバの
損失特性を示す図である。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】コア部と、該コア部より低い屈折率のクラ
    ッド部とからなるSiO2を主成分とする光ファイバ母材の
    製造方法において、 該コアおよび/または該コアを取り囲むクラッドの一部
    を含むコア部を、気相法によって多孔質ガラス体として
    合成するコア部合成工程と、 シリコンアルコキシドを主成分とする原料溶液のpHを制
    御した条件下で該原料溶液の加水分解反応によりシリコ
    ンゲル体を合成し、該ゲル体を中空容器内で乾燥させ
    て、中空部の径が前記コア部合成過程で得られた多孔質
    ガラス体の外径より加熱時の収縮を見込んだ分だけ大き
    く設定された中空多孔質ガラス体を得るクラッド部製造
    工程と、 前記コア部合成工程で得られた前記多孔質ガラス体を前
    記クラッド部製造工程で得られた中空多孔質ガラス体に
    挿入し、一体化した多孔質ガラス体を塩素ガスおよびヘ
    リウムガスを同時に含む雰囲気にさらしながら加熱する
    加熱処理工程を含むことを特徴とする光ファイバ母材の
    製造方法。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の光ファイバ母材の製造法
    において、前記気相法で合成される前記多孔質ガラス体
    のかさ密度と、前記ゲル体を乾燥して得られる中空多孔
    質ガラス体のかさ密度がほぼ等しいことを特徴とする光
    ファイバ母材の製造方法。
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US5169421A (en) * 1990-09-15 1992-12-08 The Furukawa Electric Co., Ltd. Method of manufacturing silica glass optical waveguide preform
DE19952821B4 (de) * 1999-11-02 2004-05-06 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung einer Quarzglas-Vorform für Lichtleitfasern
DE19958289C1 (de) * 1999-12-03 2001-06-13 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstabs und Verwendung desselben zur Herstellung einer Vorform

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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