JPS582170B2 - 光機能素子用母材の製造方法 - Google Patents

光機能素子用母材の製造方法

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JPS582170B2
JPS582170B2 JP54083505A JP8350579A JPS582170B2 JP S582170 B2 JPS582170 B2 JP S582170B2 JP 54083505 A JP54083505 A JP 54083505A JP 8350579 A JP8350579 A JP 8350579A JP S582170 B2 JPS582170 B2 JP S582170B2
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岡本勝就
河内正夫
枝広隆夫
須藤昭一
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光機能素子用母材の製造方法に関するものであ
り、詳しくは不要の不純物の混入の少ない高性能の光機
能素子用母材の製造方法に関するものである。
ガラスを母体とした光機能素子として代表的なものは、
バリレム・クラウン・ガラス(SiO2:59%、Ba
O:26%、K2O:15%)中に、Nd2O3を微量
(3〜6%程度)添加したNdガラスレーザであり、前
記のSiO2−BaO−K2Oガラス中にNd2O3の
形で添加されたNdはガラス中でNd3+イオンになっ
ており、螢光体における活性体となっている。
従来、この種の光機能素子用母材は、SiO2,BaO
,K2O,Nd2O3等の微粒子粉末を適量づつ混合し
た後、石英ガラス、白金、アルミナ等高融点材料で製造
した容器中に入れ、高温(1000〜1500℃)に加
熱熔融して、SiO2,BaO,K2O,Nd2O3が
結合したガラス体とすることにより製造されていた。
このような方法で光機能素子用母材を製造する場合、原
料となるSiO2,BaO,K2O,Nd2O3の微粉
末は高純度のものを得にくいため、製造された光機能素
子用母材中にFe2+,Cr3+,Cu2+等の遷移金
属、あるいはOH−基等が混入し、現在光通信に利用さ
れている0.5〜1.5μmの波長領域の光吸収が増加
すると言う欠点がある。
特に、Fc2+が混入した場合、Nd3+イオンの1.
06μm発光波長において吸収係数が大となり、光機能
素子としての使用に重大な欠点を生ずる。
まだ高温で加熱熔融する際、石英ガラス、白金等のるつ
ぼを使用するため、高温下で石英ガラス中の不純物ある
いは白金自体が混入する欠点があるのに加え、SiO2
,Nd2O3等高融点(1400℃以上)の組成の母材
を製造できないという欠点があった。
本発明はかかる欠点のない光機能素子用母材の製造方法
を提供せんとするものであり詳しくは、不純物が混入せ
ず、しかも高融点の光機能素子用母材を製造しえる方法
を提供することを目的とする。
したがって本発明による光機能素子用母材の製造方法は
、カラス微粒子を焼結、堆積させて得られた多孔質ガラ
ス母材を高温下に微量成分原料ガスに曝し、多孔質ガラ
ス母材中に前記微量成分原料を拡散させた後、高温の酸
化ガスおよび脱水ガス中で前記多孔質ガラス母材を透明
ガラス化することを特徴とするものである。
かかる本発明による光機能素子用母材の製造方法によれ
ば、高温下に微量成分原料ガス(たとえばNdCl3な
ど)に曝し、微量成分原料を拡散させ、その後酸化物と
するため、まだ、るつぼを用いないため、たとえば遷移
元素などの不純物が混入せず、更に、脱水用ガスに曝す
ためOH基の混入が防止しえる。
またるつぼを用いず、気相反応を用いるだめ高融点の光
機能素子用母材も容易に製造しえる。
本発明を更に詳しく説明すると、本発明はガラス微粒子
を焼結、堆積させて多孔質ガラス母材を得る。
かかる多孔質ガラス母材はSiO2のほか一般に光ファ
イバ用材料の副成分として用いられるGe,B,P,K
,Ti,A1,Pb,Sb,Znなどの酸化物の一種以
上を所望により混入しえる。
微量成分として、Nd2O3を混入させる場合、Nd元
素間の相互作用をおさえ、高濃度添加においても機能を
低減化しないように、P2O2を添加するのが好ましい
まだ多孔質ガラス母材を得るとき、主ガラス原料SiC
l4 と共にGeCl4,POCl3,BBr3等の一
種以上を混合し、加水分解することにより、半径方向に
屈折率分布を有する光導波構造の母材とすることもでき
、これにより光を閉じ込める効果を増加させ、光機能性
を同上させることも可能である。
かかるように、多孔質ガラス母材の組成は特に限定され
るものではなく、製造される光機能素子の性能等により
、機能的に変化させることができる。
このような多孔質ガラス母材を製造するにあたって、た
とえば第1図に模式図を示す装置を用いることができる
第1図は本発明に用いる多孔質ガラス母材を製造するだ
めの装置の一例を示す模式図であって、図中、1は回転
引上げ装置、2は出発基板、3は保護容器、4は多孔質
ガラス母材、5は排気調整装置、6はガラス微粒子合成
トーチ(以下合成トーチと言う)、7は原料供給管、8
は火炎およびガラス微粒子流である。
第1図より明かなように、回転引上げ装置1は出発基板
2と接続しており、出発基板2はこの回転引上げ装置1
0作用により、保護容器3内を多孔質ガラス母材4を堆
積させて回転しながら引上げられるようになっている。
この保護容器3は排気調整装置5と合成トーチ6を有し
ており、合成トーチ6は原料供給管7と接続している。
原料供給管7により、ガラス原料(SiCl4等はH2
,O2,He,Arなどと共に合成トーチ7に送られ、
火炎8によって加水分解されてガラス微粒子を生ずる。
ガラス微粒子は出発基板2上に焼結、堆積し、多孔質ガ
ラス母材4を軸方向に成長させる。
これと同時に出発基板2を回転引上げ装置1により回転
しつつ引上げる。
これにより、丸棒状多孔質ガラス母材4を形成させるの
である。
この際、排気調整装置5により、保護容器3内で生じた
排気ガスおよび余分のガラス微粒子を排気すると共に、
保護容器3内の圧を調整し、多孔質ガラス母材4の成長
等を制御する。
このようにして製造された多孔質ガラス母材を高温下に
微量成分原料ガスに曝し、多孔質ガラス母材中に微量成
分原料を拡散せしめる。
本発明に用いられる微量成分としては前述のNd2O3
のほか、鉄族イオン、3価ランタニドイオン(Pr3+
,Eu3+,Ho3+,Er3+,Tm3+,Yb3+
)、2価ランタニドイオン(Sm2+,Dy2+,Tm
2+)およびアクチニドイオンの酸化物の一種以上であ
る。
ここで、微量成分とは微量成分原料を後述の酸化ガスに
よって酸化されたものを指し、微量成分原料は酸化前の
、たとえばハロゲン化物を指す。
この微量成分原料の多孔質ガラス母材の拡散は高温下に
おいて行なわれるが、これは多孔質ガラス母材中に微量
成分原料を拡散せしめるためのものであるから、多孔質
ガラス母材が収縮せず拡散の容易な温度で行なうのが好
ましい。
即ち、透明ガラス化の生じる温度未満の温度を上限とす
る。
前記上限以下の温度のうち微量成分原料の拡散が効率的
に行なわれる温度を選択するのが好ましい。
通常NdCl3の場合は700〜1300℃であるのが
よい。
700℃未満であると、NdCl3は液化せず、キャリ
ャガスによって移送されず1300℃であると、多孔質
ガラス母材が透明ガラス化するからである。
次に、かかる多孔質ガラス母材を高温にし透明ガラス化
するものであるが、この際酸化ガスおよび脱水ガスと接
触させる。
酸化ガスは微量成分原料を酸化し、微量成分(酸化物)
とするものであり脱水ガスはOH基を除去するだめのも
のである。
酸化ガスとしてはたとえば酸素ガス、を用いることがで
き、脱水ガスとしてはハロゲンガス(たとえばCl2,
Br2,F2)SOCl2などを用いることができる。
かかる工程における温度は通常1300〜1650℃が
好ましい。
1300℃未満であると、多孔質ガラス母材は透明ガラ
ス化しにくく、1650℃を超えると、通常多孔質ガラ
ス母材が軟化してしまうからである。
かかる温度は多孔質ガラス母材、微量成分などの諸条件
の変化により機能的に変化させることができる。
これらの工程はたとえば第2図に示すような装置で実施
することが可能である。
第2図は本発明を実施するための装置の一例を示す模式
図であり、9は回転装置、10は発熱体(および保温材
)、11は炉心管、12は微量成分原料(たとえばNd
Cl3)、13は加熱槽、14は線状発熱体、15は導
管、16はバルブ、17は酸化ガス供給部、18は脱水
ガス供給部、4は第1図同様多孔質ガラス母材を指す。
第2図より明かなように、回転装置9は発熱体10に囲
まれた炉心管11内の多孔質ガラス母材4と接続してお
り、これを回転させるようになっている。
一方、微量成分原料12は加熱槽13中に溜められてお
り、線状発熱体14の設けられた導管15を通って炉心
管11内に導入される。
またバルプ16を介し酸化ガス供給部17(たとえばO
2 ガス供給部)、脱水ガス供給部18(たとえばCl
2ガス供給部)はこの導管15と接続している。
たとえば第1図による装置で製造した多孔質ガラス母材
4を発熱体10で800〜900℃に加熱された炉心管
11内に入れ、回転装置9で回転させながら、Heガス
によって導管15を経て炉心管11内に導入される微量
成分原料12と接触させ、多孔質ガラス母材4中に微量
成分原料12を充分に拡散させる。
その後バルブ16を開いて、酸化ガスおよび脱水ガスを
導入し、炉心管11内の温度を1500℃程度まで上昇
させて、多孔質ガラス母材4を透明ガラス化し、微量成
分(酸化物)を含む光機能素子用母材を得る。
次いでたとえば、この光機能素子用母材を直径100〜
150μm程度に線引し、光ファイバ状の光機能素子と
する。
実施例 第1図における装置を用いて得だ太さ50mmφ、長さ
400mmの多孔質ガラス母材4を発熱体10および炉
心管11で構成される電気炉内に入れ、密閉する。
次いでこの電気炉内に加熱槽13によって約900℃に
加熱され、溶解しだNdCl3を毎分1lのHeガスに
よって輸送し、炉心管11内の多孔質ガラス母材4を約
1000℃の高温下でNdCl3雰囲気に曝し、多孔質
ガラス母材4中にNdCl3を充分拡散させる。
1000℃の温度では多孔質ガラス母材4は収縮せず、
NdCl4の内部への拡散は容易である。
次にバルブ16を開いてそれぞれ毎分1lのO2,Cl
2を電気炉内に導き、炉内温度を1500℃まで上昇さ
せた。
多孔質ガラ哀母材4は収縮し、脱泡されて0.5〜1%
のNdCl3を含む光機能素子用母材が得られた。
製造された光機能素子用母材は、Fe2+,Cu2+,
Cr3+等の遷移金属の混入は極めて微量(1ppb未
満)で、かつ混入するOH基の量も0.11p未満と少
なく、0.5〜1.5μmで光吸収は20dB/km以
下であった。
本実施例においては微量成分としてNd2O3の場合を
示したが、この装置において加熱槽13および発熱体1
0の温度を調整することにより、鉄族イオン、3価ラン
タニドイオン(Pr3+,Eu3+,Ho3+,Er3
+,Tm3+,Yb3+)、2価ランタニドイオン(S
m2+,Dy2+,Tm2+)およびアクチニドイオン
の酸化物を含む光機能素子用母材も容易に得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明において用いる多孔質ガラス母材を製造
するだめの装置の一例を示す模式図であり、第2図は本
発明における光機能素子用母材の製造方法を実施するた
めの装置の一例を示す模式図である。 1・・・回転引上げ装置、2・・・出発基板、3・・・
保護容器、4・・・多孔質ガラス母材、5・・・排気調
整装置、6・・・合成トーチ、7・・・原料供給管、8
・・・火炎、9・・・回転装置、10・・・発熱体、1
1・・・炉心管、12・・・微量成分原料、13・・・
加熱槽、14・・・線状発熱体、15・・・導管、16
・・・バルブ、17・・・酸化ガス供給部、18・・・
脱水ガス供給部。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ガラス微粒子を焼結、堆積させて得られた多孔質ガ
    ラス母材を高温下にCr3+,Pr3+,En3+,H
    o3+,Er3+,Tm3+,Yb3+,Nd3+,S
    m3+,Dy3+,Tm2+およびアクチニドイオンを
    含む化合物の群より選択された一種以上より成る微量成
    分原料ガスに曝し、多孔質ガラス母材中に前記微量成分
    原料を拡散させた後、高温の酸化ガスおよび脱水ガス中
    で前記多孔質ガラス母材を透明ガラス化することを特徴
    とする光機能素子用母材の製造方法。
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