JPS63315531A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPS63315531A JPS63315531A JP14843087A JP14843087A JPS63315531A JP S63315531 A JPS63315531 A JP S63315531A JP 14843087 A JP14843087 A JP 14843087A JP 14843087 A JP14843087 A JP 14843087A JP S63315531 A JPS63315531 A JP S63315531A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
VAD法や外付は法などにおいて、酸素/水素バーナな
どの火炎内にSiCl4やGeCQ4などの金属ハロゲ
ン化物が導入されて金属酸化物微粒子が作られ、これが
堆積させられてすすプリフォームが作製される。通常、
このすすプリフォームは塩素ガス雰囲気の加熱炉内に挿
入されて、すす内に含まれるOH基等の不純物が除去さ
れる。このすすプリフォームは、さらに温度上昇した加
熱炉内で透明なガラス塊とされる。
どの火炎内にSiCl4やGeCQ4などの金属ハロゲ
ン化物が導入されて金属酸化物微粒子が作られ、これが
堆積させられてすすプリフォームが作製される。通常、
このすすプリフォームは塩素ガス雰囲気の加熱炉内に挿
入されて、すす内に含まれるOH基等の不純物が除去さ
れる。このすすプリフォームは、さらに温度上昇した加
熱炉内で透明なガラス塊とされる。
ところが、すすプリフォームを、塩素単独もしくは炭素
や硫黄を含む塩素系化合物の雰囲気中で加熱すると、こ
れらの炭素や硫黄が光ファイバとなるべき金属酸化物微
粒子の中から酸素原子を奪い、ガラス中に酸素空孔を生
じさせ、このような構造欠陥に起因した損失増加をもた
らす問題がある。 また、たとえばグレーデッド型光ファイバのようにドー
パントを所定の濃度分布に添加することにより所望の屈
折率分布を形成しなければならない場合に、上記のよう
な塩素系ガスの還元作用によりドーパントが揮散し、歪
んだ屈折率分布しか得られないという問題もある。 さらに、加熱炉では、通常、アルミナ、石英、ジルコニ
ウム等の酸化物を耐火材とした炉心管が用いられている
が、これらの材料と上記の塩素系ガスとの組合せによっ
ては、炉心管内の不純物が逆に光ファイバ内に取り込ま
れる結果になりかねない。また、このような塩素系ガス
としてたとえばCCQ4も使用可能であるが、CC(1
4に含まれる炭素がこれらの酸化物炉心管材料を還元す
るとともに、塩素が炉心管の構成原子であるアルミニウ
ム、珪素、ジルコニウム等と容易に酸化物を作り、その
結果、炉心管の侵食が進み、寿命が短縮する。 この発明は、塩素系ガスを用いて行う熱処理における問
題を解決した、光ファイバ母材の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
や硫黄を含む塩素系化合物の雰囲気中で加熱すると、こ
れらの炭素や硫黄が光ファイバとなるべき金属酸化物微
粒子の中から酸素原子を奪い、ガラス中に酸素空孔を生
じさせ、このような構造欠陥に起因した損失増加をもた
らす問題がある。 また、たとえばグレーデッド型光ファイバのようにドー
パントを所定の濃度分布に添加することにより所望の屈
折率分布を形成しなければならない場合に、上記のよう
な塩素系ガスの還元作用によりドーパントが揮散し、歪
んだ屈折率分布しか得られないという問題もある。 さらに、加熱炉では、通常、アルミナ、石英、ジルコニ
ウム等の酸化物を耐火材とした炉心管が用いられている
が、これらの材料と上記の塩素系ガスとの組合せによっ
ては、炉心管内の不純物が逆に光ファイバ内に取り込ま
れる結果になりかねない。また、このような塩素系ガス
としてたとえばCCQ4も使用可能であるが、CC(1
4に含まれる炭素がこれらの酸化物炉心管材料を還元す
るとともに、塩素が炉心管の構成原子であるアルミニウ
ム、珪素、ジルコニウム等と容易に酸化物を作り、その
結果、炉心管の侵食が進み、寿命が短縮する。 この発明は、塩素系ガスを用いて行う熱処理における問
題を解決した、光ファイバ母材の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【問題点を解決するための手段]
この発明による光ファイバ母材の製造方法は、SiO2
を含む金属酸化物微粒子を堆積して形成されたすすプリ
フォームを、SiCl4を含む雰囲気を有する加熱炉内
で熱処理することを特徴とする。 【作 用】 脱水工程において、5OCQ4やCCQ4などの塩素系
ガスを用いると、その炭素や硫黄が光ファイバとなるべ
き金属酸化物微粒子の中から酸素原子を奪って、ガラス
中に酸素空孔を生じさせ、拡散してきた水素がこの構造
欠陥部分に反応して新たにOH基を形成し、そのため、
OH基吸収が増え、光伝送特性が損なわれる。 これに対して、SiCl4を用いる場合は、このような
構造欠陥が生じないので、OH基吸収による伝送損失増
加は生じない。 また、屈折率分布を形成するためのドーパントであるG
eO□はもともと結合力が弱いので、SOCQ aやC
CQ4などの塩素系ガスを用いると熱で解離した塩素原
子がこれを還元してGeOとしたり、GeCQ4として
揮散させ、ゲルマニウム濃度分布が歪められ、結果とし
て所望の屈折率分布が得られないが、SiCl4を使用
するとこの揮散が低く抑えられ、濃度分布制御が容易で
、所望の屈折率分布をたやすく得ることができる。
を含む金属酸化物微粒子を堆積して形成されたすすプリ
フォームを、SiCl4を含む雰囲気を有する加熱炉内
で熱処理することを特徴とする。 【作 用】 脱水工程において、5OCQ4やCCQ4などの塩素系
ガスを用いると、その炭素や硫黄が光ファイバとなるべ
き金属酸化物微粒子の中から酸素原子を奪って、ガラス
中に酸素空孔を生じさせ、拡散してきた水素がこの構造
欠陥部分に反応して新たにOH基を形成し、そのため、
OH基吸収が増え、光伝送特性が損なわれる。 これに対して、SiCl4を用いる場合は、このような
構造欠陥が生じないので、OH基吸収による伝送損失増
加は生じない。 また、屈折率分布を形成するためのドーパントであるG
eO□はもともと結合力が弱いので、SOCQ aやC
CQ4などの塩素系ガスを用いると熱で解離した塩素原
子がこれを還元してGeOとしたり、GeCQ4として
揮散させ、ゲルマニウム濃度分布が歪められ、結果とし
て所望の屈折率分布が得られないが、SiCl4を使用
するとこの揮散が低く抑えられ、濃度分布制御が容易で
、所望の屈折率分布をたやすく得ることができる。
この発明の一実施例では、まず、VAD法によりすすプ
リフォームを作成した。第1図に示すように、酸水素バ
ーナ3より金属酸化物微粒子(StO□微粒子)を発生
し、種棒1の先端に堆積させる。 種棒1を回転させながら引き上げてこの堆積を行ってす
すプリフォーム2を円柱状に成長させる。 不要な排気ガスは排気管4によって排気される。 酸水素バーナ3には、SiCl4、GeCQ4などの原
料ガスと、02、H2の燃料ガスと、Ar、Heなどの
反応調整ガスとが送り込まれる。この実施例では、 5iC94250cc/分 H210Q/分 02 10 Q 7分 Ar 2 Q/分 の流量条件によりガスを供給し、長さ600 mm、直
径80■のすすプリフォーム2を作成した。 つぎにこのプリフォームを第2図に示すように加熱路5
の炉心管7内に入れ、発熱体6により加熱して、脱水及
びそれに引き続いて透明ガラス化を行った。まず第1段
階の脱水工程では、炉心管7内に0.5容量%のSiC
l4と99.5容量%のHeからなる雰囲気ガスを導入
し、炉内温度を約900°Cに保った。この炉内に、毎
分10mmの速度ですすプリフォーム2を挿入した。第
2段階の透明ガラス化工程では、SiCl4の導入を停
止するとともに炉内の温度を約1600℃に保って、毎
分10mmの速度ですすプリフォーム2を挿入した。こ
れによりすすプリフォーム2は完全に透明なガラスの塊
になった。その形状は、直径40鴫、長さ280 mm
であった。 このようにして得られた透明ガラス塊を加熱炉内で延伸
して第3図のような直径61n111の純粋な石英ガラ
ス棒8を得た。この純粋な石英ガラス棒8の上に、外付
は法を用いて第3図のように純粋な石英ガラスの微粒子
を堆積してすすプリフォーム9を形成した。すなわち、
酸水素バーナ10に、5iC1!4 800cc/分 82 12〜18Q/分 02 12〜18Q/分 Ar 1.5Q/分 の条件でガスを送り込んで、石英ガラス棒8を回転させ
ながら酸水素バーナ10をトラバースさせて、直径17
0mm、長さ650nvnのすすプリフォーム9を得た
。 このすすプリフォーム9を、3容積%のCF4と97容
積%のHeを含む雰囲気ガスを有する加熱炉内で透明ガ
ラス化し、直径65醜、長さ600mmの形状の透明ガ
ラスプリフォームを得た。このプリフォームを約210
0℃の加熱炉内で線引きして、直径125μmの光ファ
イバを得た。この光ファイバの屈折率分布は第4図のよ
うになり、コア部は純粋な石英ガラス棒8から作られ、
クラッド部はずすプリフォーム9から作られるが透明カ
ラス化の過程でフッ素のドープが行われることにより屈
折率が低下させられている。 次に参考例として、コアとなるべきガラスの脱水工程に
おいてSiCl4の代わりにCQ2あるいは5OCQ4
を用いたことが違うだけで、他は上記と全く同じ工程・
条件で光ファイバを作製し、第4図と同じ屈折率分布を
有する光ファイバを得た。 このようにして得られた一実施例の光ファイバと参考例
の光ファイバとを、温度200℃、気圧1気圧の100
%水素雰囲気下で熱処理した。そして、この水素爆露前
後の損失波長特性を測定してみた。すると、参考例の光
ファイバの場合は、水素爆露前は第5図Aのようであっ
たものか爆露後同図Bのようになり、波長1.38μm
におけるOH基吸収損失が大きく増大していることが分
かる。これに対して、実施例の光ファイバの場合は、第
6図に示すように水素爆露前後で波長1.38μmでの
OH基吸収損失の変化は全くみられなかった。 このことは、参考例の光ファイバのガラス特にコアをな
すガラスの中に、水素爆露前に構造欠陥か生じており、
水素爆露により拡散してきた水素がその欠陥部分に反応
して新たにOH基を形成したためであり、実施例の光フ
ァイバではこのような構造欠陥がないのでそのような反
応が生じなかったものと思われる。 つぎに、この発明をグレーデッド型多モード光ファイバ
の製造に適用した他の実施例について説明する。この場
合、第1図に示すようなVAD法によるすすプリフォー
ム作製工程において、すすプリフォームの中心付近では
原料ガスであるGeCQ4の反応が高く、プリフォーム
の周辺部ではこの反応が低くなるよう原料ガスの流量条
件を定めて、グレーデッド型の屈折率分布を形成する。 つぎに、SiCl4雰囲気中で脱水工程及び透明ガラス
化工程を順次行い、こうして得た透明ガラスプリフォー
ムを線引き紡糸して光ファイバを作製した。この光ファ
イバの屈折率分布を測定してみると、第7図の点線のよ
うになっており、理想的な屈折率分布である逆2乗分布
となっていることが分かった。これに対して、通常、脱
水工程において使用する塩素系ガスとしてCQ2.5O
CQ2、CCQ4などの塩素系ガスを用いるが、そうす
ると光ファイバの屈折率分布は第7図の実線のようにコ
ア周辺部で変形したものとなる。これは、CQ2、SO
CQ2、CCQ4などの塩素系ガスを用いると、炉内の
熱で解離した塩素原子が、残留しているOH基だけでな
く、もともと結合力の弱いGeO□を還元してGeOに
したり、さらには、GeCQ4としてすすプリフォーム
から揮散させることになり、最初に予定していたすすプ
リフォームの半径方向のゲルマニウム濃度分布を歪める
結果になるからである。 なお、上記の各実施例では、SiCl4を脱水工程での
み流すことにしているが、必要に応じて透明ガラス化工
程でも加熱炉内に流すようにしてもよい。
リフォームを作成した。第1図に示すように、酸水素バ
ーナ3より金属酸化物微粒子(StO□微粒子)を発生
し、種棒1の先端に堆積させる。 種棒1を回転させながら引き上げてこの堆積を行ってす
すプリフォーム2を円柱状に成長させる。 不要な排気ガスは排気管4によって排気される。 酸水素バーナ3には、SiCl4、GeCQ4などの原
料ガスと、02、H2の燃料ガスと、Ar、Heなどの
反応調整ガスとが送り込まれる。この実施例では、 5iC94250cc/分 H210Q/分 02 10 Q 7分 Ar 2 Q/分 の流量条件によりガスを供給し、長さ600 mm、直
径80■のすすプリフォーム2を作成した。 つぎにこのプリフォームを第2図に示すように加熱路5
の炉心管7内に入れ、発熱体6により加熱して、脱水及
びそれに引き続いて透明ガラス化を行った。まず第1段
階の脱水工程では、炉心管7内に0.5容量%のSiC
l4と99.5容量%のHeからなる雰囲気ガスを導入
し、炉内温度を約900°Cに保った。この炉内に、毎
分10mmの速度ですすプリフォーム2を挿入した。第
2段階の透明ガラス化工程では、SiCl4の導入を停
止するとともに炉内の温度を約1600℃に保って、毎
分10mmの速度ですすプリフォーム2を挿入した。こ
れによりすすプリフォーム2は完全に透明なガラスの塊
になった。その形状は、直径40鴫、長さ280 mm
であった。 このようにして得られた透明ガラス塊を加熱炉内で延伸
して第3図のような直径61n111の純粋な石英ガラ
ス棒8を得た。この純粋な石英ガラス棒8の上に、外付
は法を用いて第3図のように純粋な石英ガラスの微粒子
を堆積してすすプリフォーム9を形成した。すなわち、
酸水素バーナ10に、5iC1!4 800cc/分 82 12〜18Q/分 02 12〜18Q/分 Ar 1.5Q/分 の条件でガスを送り込んで、石英ガラス棒8を回転させ
ながら酸水素バーナ10をトラバースさせて、直径17
0mm、長さ650nvnのすすプリフォーム9を得た
。 このすすプリフォーム9を、3容積%のCF4と97容
積%のHeを含む雰囲気ガスを有する加熱炉内で透明ガ
ラス化し、直径65醜、長さ600mmの形状の透明ガ
ラスプリフォームを得た。このプリフォームを約210
0℃の加熱炉内で線引きして、直径125μmの光ファ
イバを得た。この光ファイバの屈折率分布は第4図のよ
うになり、コア部は純粋な石英ガラス棒8から作られ、
クラッド部はずすプリフォーム9から作られるが透明カ
ラス化の過程でフッ素のドープが行われることにより屈
折率が低下させられている。 次に参考例として、コアとなるべきガラスの脱水工程に
おいてSiCl4の代わりにCQ2あるいは5OCQ4
を用いたことが違うだけで、他は上記と全く同じ工程・
条件で光ファイバを作製し、第4図と同じ屈折率分布を
有する光ファイバを得た。 このようにして得られた一実施例の光ファイバと参考例
の光ファイバとを、温度200℃、気圧1気圧の100
%水素雰囲気下で熱処理した。そして、この水素爆露前
後の損失波長特性を測定してみた。すると、参考例の光
ファイバの場合は、水素爆露前は第5図Aのようであっ
たものか爆露後同図Bのようになり、波長1.38μm
におけるOH基吸収損失が大きく増大していることが分
かる。これに対して、実施例の光ファイバの場合は、第
6図に示すように水素爆露前後で波長1.38μmでの
OH基吸収損失の変化は全くみられなかった。 このことは、参考例の光ファイバのガラス特にコアをな
すガラスの中に、水素爆露前に構造欠陥か生じており、
水素爆露により拡散してきた水素がその欠陥部分に反応
して新たにOH基を形成したためであり、実施例の光フ
ァイバではこのような構造欠陥がないのでそのような反
応が生じなかったものと思われる。 つぎに、この発明をグレーデッド型多モード光ファイバ
の製造に適用した他の実施例について説明する。この場
合、第1図に示すようなVAD法によるすすプリフォー
ム作製工程において、すすプリフォームの中心付近では
原料ガスであるGeCQ4の反応が高く、プリフォーム
の周辺部ではこの反応が低くなるよう原料ガスの流量条
件を定めて、グレーデッド型の屈折率分布を形成する。 つぎに、SiCl4雰囲気中で脱水工程及び透明ガラス
化工程を順次行い、こうして得た透明ガラスプリフォー
ムを線引き紡糸して光ファイバを作製した。この光ファ
イバの屈折率分布を測定してみると、第7図の点線のよ
うになっており、理想的な屈折率分布である逆2乗分布
となっていることが分かった。これに対して、通常、脱
水工程において使用する塩素系ガスとしてCQ2.5O
CQ2、CCQ4などの塩素系ガスを用いるが、そうす
ると光ファイバの屈折率分布は第7図の実線のようにコ
ア周辺部で変形したものとなる。これは、CQ2、SO
CQ2、CCQ4などの塩素系ガスを用いると、炉内の
熱で解離した塩素原子が、残留しているOH基だけでな
く、もともと結合力の弱いGeO□を還元してGeOに
したり、さらには、GeCQ4としてすすプリフォーム
から揮散させることになり、最初に予定していたすすプ
リフォームの半径方向のゲルマニウム濃度分布を歪める
結果になるからである。 なお、上記の各実施例では、SiCl4を脱水工程での
み流すことにしているが、必要に応じて透明ガラス化工
程でも加熱炉内に流すようにしてもよい。
この発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、伝送損
失の少ない光ファイバを得ることができる。 また、屈折率分布を所望のものとすることも容易である
。さらに、炉心管材料からの汚染を防止することができ
、併せて炉心管の寿命を延ばすこともできる。
失の少ない光ファイバを得ることができる。 また、屈折率分布を所望のものとすることも容易である
。さらに、炉心管材料からの汚染を防止することができ
、併せて炉心管の寿命を延ばすこともできる。
第1図、第2図、第3図はこの発明の一実施例の製造方
法における各工程を表す模式図、第4図は同実施例で得
られた光ファイバの屈折率分布を表すグラフ、第5図は
参考例の光ファイバの水素爆露前後での損失波長特性を
表すグラフ、第6図は実施例で得た光ファイバの水素爆
露前後での損失波長特性を表すグラフ、第7図は他の実
施例で得た光ファイバの屈折率分布を表すグラフである
。 1・・・種棒、2.9・・・すすプリフォーム、3.1
0・・・酸水素バーナ、4・・・排気管、5・・・加熱
炉、6・・・発熱体、7・・・炉心管、8・・・石英ガ
ラス棒。
法における各工程を表す模式図、第4図は同実施例で得
られた光ファイバの屈折率分布を表すグラフ、第5図は
参考例の光ファイバの水素爆露前後での損失波長特性を
表すグラフ、第6図は実施例で得た光ファイバの水素爆
露前後での損失波長特性を表すグラフ、第7図は他の実
施例で得た光ファイバの屈折率分布を表すグラフである
。 1・・・種棒、2.9・・・すすプリフォーム、3.1
0・・・酸水素バーナ、4・・・排気管、5・・・加熱
炉、6・・・発熱体、7・・・炉心管、8・・・石英ガ
ラス棒。
Claims (4)
- (1)SiO_2を含む金属酸化物微粒子を堆積してす
すプリフォームを形成する工程と、該すすプリフォーム
を、SiCl_4を含む雰囲気を有する加熱炉内で熱処
理する工程とからなる光ファイバ母材の製造方法。 - (2)上記金属酸化物微粒子は純粋のSiO_2である
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光ファイ
バ母材の製造方法。 - (3)上記金属酸化物微粒子は、30重量%までのGe
O_2を含むSiO_2であることを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の光ファイバ母材の製造方法。 - (4)上記加熱炉内の雰囲気は、3容量%までのSiC
l_4と、もっとも多くてもこのSiCl_4の容積の
2分の1までの酸素と、残部のヘリウムとからなること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光ファイバ母
材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14843087A JPS63315531A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14843087A JPS63315531A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63315531A true JPS63315531A (ja) | 1988-12-23 |
Family
ID=15452620
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14843087A Pending JPS63315531A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63315531A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5318611A (en) * | 1992-03-13 | 1994-06-07 | Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. | Methods of making optical waveguides and waveguides made thereby |
US6116055A (en) * | 1996-08-09 | 2000-09-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making synthetic silica glass |
-
1987
- 1987-06-15 JP JP14843087A patent/JPS63315531A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5318611A (en) * | 1992-03-13 | 1994-06-07 | Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. | Methods of making optical waveguides and waveguides made thereby |
US6116055A (en) * | 1996-08-09 | 2000-09-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making synthetic silica glass |
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