JP2022148517A - 光ファイバ母材の製造方法、及び光ファイバ母材の製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加することができる光ファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】光ファイバ母材の製造方法は、バーナに供給された可燃性ガスの燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子を堆積させて中空の多孔質ガラス母材を作製するガラス微粒子堆積工程と、多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するガラス化工程と、を備える。ガラス化工程では、多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入する。第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む。【選択図】図３

Description

本開示は、光ファイバ母材の製造方法、及び光ファイバ母材の製造装置に関する。

特許文献１には、塩素やゲルマニウムがドープされたコア部と当該コア部を囲むクラッド部とを備えた光ファイバ母材の製造方法が開示されている。特許文献２には、二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）を含むシリカガラス系の光ファイバの焼結工程において、脱水時に四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）を導入することで、多孔質ガラス母材に含まれる二酸化ゲルマニウムが低減することなく脱水が可能となることが開示されている。

米国特許出願公開第２０１９／０３６９３２５号明細書 特開２００３－１１２９３９号公報

コア部に二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）がドープされた光ファイバ母材を製造する場合、スス付け工程において四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）を導入して添加することが行われている。しかしながら、この製造方法では、スス付け工程において使用された四塩化ゲルマニウムのうち、多孔質シリカ母材に付着せずに廃棄されてしまう四塩化ゲルマニウムも多くあることから、多量の四塩化ゲルマニウムを導入する必要がある。また、多孔質シリカ母材の脱水工程において、脱水のために導入される塩素ガス（Ｃｌ_２）が多孔質シリカ母材中のゲルマニウムと反応してしまい、ゲルマニウムが飛散してしまうこともある。そこで、光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加する方法が望まれている。

本開示は、光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加することができる、光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ母材の製造装置を提供することを目的とする。

本開示は、光ファイバ母材の製造方法に関する。この製造方法は、バーナに供給された可燃性ガスの燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子を堆積させて中空の多孔質ガラス母材を作製するガラス微粒子堆積工程と、多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するガラス化工程と、を備える。ガラス化工程では、多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入する。第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む。

本開示は、光ファイバ母材の製造装置に関する。この製造装置は、中空の多孔質ガラス母材を収容するための炉心管と、多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するためのヒータと、多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入するように構成されたガス導入装置と、を備える。第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む。

本開示によれば、光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加することができる。

図１は、本開示の一実施形態に係る製造方法によって製造される光ファイバ母材の例示的な断面図である。 図２Ａは、光ファイバ母材の製造方法の一工程を示す模式図である。 図２Ｂは、光ファイバ母材の製造方法の一工程を示す模式図である。 図２Ｃは、光ファイバ母材の製造方法の一工程を示す模式図である。 図２Ｄは、光ファイバ母材の製造方法の一工程を示す模式図である。 図２Ｅは、光ファイバ母材の製造方法の一工程を示す模式図である。 図３は、本開示の一実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法におけるガラス化工程を説明するための模式図である。

［本開示の実施形態の説明］
最初に、本開示の実施形態の内容を列記して説明する。

本開示の一実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、バーナに供給された可燃性ガスの燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子を堆積させて中空の多孔質ガラス母材を作製するガラス微粒子堆積工程と、多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するガラス化工程と、を備える。ガラス化工程では、多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入する。第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む。

この光ファイバ母材の製造方法では、ガラス化工程において、多孔質ガラス母材の中空内側にゲルマニウムを含むガスを導入する。この場合、多孔質ガラス母材の中空内側、即ち略閉じられた空間内において、コア部に向かってゲルマニウムを添加する形となるため、スス付け工程で多孔質ガラス母材に付着しないゲルマニウムの量を減らすことができる。しかも、このようなゲルマニウムの添加をガラス化工程において行うため、所定の加熱雰囲気下でゲルマニウムが添加されることになり、ゲルマニウムの添加が促進される。また、ガラス化工程で加熱されることにより飛散するゲルマニウムの量を減らすことができる。以上により、この方法によれば、光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加することができる。なお、この製造方法によれば、ガラス化工程で効率的にゲルマニウムを添加でき、また既に添加されているゲルマニウムの飛散を防止できるため、その前工程であるガラス微粒子堆積時に用いるゲルマニウムの量を少なく又は無くすことが可能となる。その結果、光ファイバ母材の製造全体で用いるゲルマニウムの量を減らし、これにより、光ファイバ母材をより低コストで作製することができる。

一実施形態として、ゲルマニウムを含むガスの第１分圧が、第２ガスであるゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスの第２分圧よりも高くてもよい。この場合、ガラス化工程において、多孔質ガラス母材へのゲルマニウムの添加をより促進して、光ファイバ母材にゲルマニウムをより効率的に添加することが可能となる。

一実施形態として、ゲルマニウムを含むガスは、気化された二塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_２）又は四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）であってもよい。二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムであれば、汎用品であるため、容易に入手することができる。

一実施形態として、第２ガスであるゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスは、塩素（Ｃｌ_２）又は四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）であってもよい。この場合、多孔質ガラス母材からのＯＨ基の除去をより確実に行うことができる。

一実施形態として、第１ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを更に含んでもよく、ガラス化工程では、第１ガスとして、ゲルマニウムを含むガスとゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとを多孔質ガラス母材の中空内側に導入してもよい。この場合、ガラス化工程において、多孔質ガラス母材（例えばコア部）へ更に塩素を添加することも可能となる。なお、上記ガスの導入においては、ゲルマニウムを含むガスとゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとを同時に導入してもよいし、順に導入してもよいし、交互に導入してもよい。

一実施形態として、ガラス微粒子堆積工程では、平均嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下となるように多孔質ガラス母材を作製すると共に、多孔質ガラス母材の径方向の任意の位置に、厚さ１０μｍ以上１０００μｍ以下であって且つ嵩密度が１．５ｇ／ｃｍ^３以上２．２ｇ／ｃｍ^３以下である周状のバリア層を設けてもよい。この場合、バリア層の径方向の内側の第１ガスの第１分圧と、バリア層の径方向の外側の第２ガスの第２分圧とを容易に異ならせることができ、例えば、多孔質ガラス母材の中空内側に導入される第１ガスの分圧を高めてゲルマニウムを含むガスを導入することができる。なお、多孔質ガラス母材の平均嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３以上であることにより、多孔質ガラス母材のスス割れの発生を防止しやすくなり、また、多孔質ガラス母材の平均嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下であることにより、脱水工程での脱水処理を行いやすくなる。

一実施形態として、第１ガス及び第２ガスの少なくとも一方は、酸素原子を含むガスを更に含んでもよく、ガラス化工程では、第１ガス又は第２ガスとして、酸素原子を含むガスを導入してもよい。この場合、多孔質ガラス部材に導入されるゲルマニウムを吸収されやすい二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）にして、多孔質ガラス母材に添加されるゲルマニウムの量を更に増やすことが可能となる。

一実施形態として、ガラス化工程は、多孔質ガラス母材を脱水する脱水工程と、脱水された多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程とを有してもよく、脱水工程において、多孔質ガラス母材の脱水処理を行いつつ多孔質ガラス母材の中空内側にゲルマニウムを含むガスを導入してもよい。この場合、ゲルマニウムの添加と脱水処理とを同時に行うことができ、ガラス化工程の時間を短縮できる。その結果、光ファイバ母材の製造コストを更に低減できる。

本開示の一実施形態に係る光ファイバ母材の製造装置は、中空の多孔質ガラス母材を収容するための炉心管と、多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するためのヒータと、多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入するように構成されたガス導入装置と、を備える。第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む。

この光ファイバ母材の製造装置は、多孔質ガラス母材の中空内側にゲルマニウムを含むガスを導入するように構成されている。この場合、多孔質ガラス母材の中空内側、即ち略閉じられた空間内において、コア部に向かってゲルマニウムを添加する形となるため、スス付けの際に多孔質ガラス母材に付着しないゲルマニウムの量を減らすことができる。しかも、このようなゲルマニウムの添加を透明ガラス化するためのヒータを備えた装置で行うため、所定の加熱雰囲気下でゲルマニウムを添加でき、ゲルマニウムの添加を促進できる。また、ガラス化工程で加熱することにより飛散するゲルマニウムの量を減らすことができる。以上により、この製造装置によれば、光ファイバ母材にゲルマニウムを効率的に添加することができる。また、この製造装置によれば、ガラス化工程で効率的にゲルマニウムを添加できるため、その前工程であるガラス微粒子堆積時に用いるゲルマニウムの量を少なく又は無くすことが可能となる。その結果、光ファイバ母材の製造全体で用いるゲルマニウムの量を減らし、これにより、光ファイバ母材をより低コストで作製することができる。

光ファイバ母材の製造装置の一実施形態として、ガス導入装置は、ゲルマニウムを含むガスの第１分圧がゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスの第２分圧よりも高くなるように、第１ガス及び第２ガスを導入してもよい。この場合、多孔質ガラス母材へのゲルマニウムの添加をより促進することが可能となり、光ファイバ母材にゲルマニウムをより効率的に添加できる。

光ファイバ母材の製造装置の一実施形態として、ゲルマニウムを含むガスは、気化された二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムであってもよい。二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムであれば、汎用品のため、容易に入手することができる。

［本開示の実施形態の詳細］
本開示に係る光ファイバ母材の製造方法及び製造装置の具体例を以下に図面を参照して説明する。本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。図面の説明においては同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。

図１を参照して、本開示の一実施形態に係る製造方法によって製造される光ファイバ母材の一例を説明する。光ファイバ母材１０は、図１に示すように、コア部１１、クラッド部１２、ジャケット部１３、及びバリア層１４を備える。コア部１１は、例えばシリカ系ガラスからなる。コア部１１には、例えば、ゲルマニウム（Ｇｅ）及び塩素（Ｃｌ）の少なくとも一種が添加され、クラッド部１２より屈折率が高くなるように構成される。コア部１１にはアルカリ金属群が添加されてもよい。クラッド部１２は、コア部１１の外側に設けられ、コア部１１を取り囲むように構成される。ジャケット部１３は、クラッド部１２の外側に設けられ、クラッド部１２を取り囲むように構成される。クラッド部１２及びジャケット部１３は、例えばシリカ系ガラスからなり、フッ素が添加されてもよい。ジャケット部１３は、第２クラッド部として機能する部分であり、クラッド部１２よりも屈折率が僅かに高く且つコア部１１よりは屈折率が低くなるように構成される。

バリア層１４は、コア部１１及びクラッド部１２の間に設けられた周方向及び軸方向に延びる層であり、コア部１１及びクラッド部１２より平均嵩密度が高められた層である。バリア層１４は、例えばシリカ系ガラスからなり、クラッド部１２と同等の屈折率を有する。コア部１１、クラッド部１２及びバリア層１４を含むスス部分の平均嵩密度は、例えば０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３であるが、バリア層１４単体の平均嵩密度は、このスス部分の平均嵩密度より０．２ｇ／ｃｍ^３以上高くなるように構成される。バリア層１４の平均嵩密度は、例えば１．５ｇ／ｃｍ^３以上２．２ｇ／ｃｍ^３以下であってもよい。また、バリア層１４は、例えば径方向の厚みが１０μｍ以上１０００μｍ以下となるように構成される。バリア層１４は、スス付けの際のガラス微粒子堆積体の引上げ速度又は回転速度を遅くする等の調整により、作製することができる。なお、バリア層１４の利用方法については後述する。

次に、図２Ａから図２Ｅを参照して、光ファイバ母材１０の製造方法について説明する。図２Ａから図２Ｅは、光ファイバ母材の製造方法を順に示す模式図であり、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法による製造方法を示す。ＯＶＤ法で光ファイバ母材１０を製造するには、まず、図２Ａに示すように、横に設置されたバーナ２１を用いて、上述したコア部１１、クラッド部１２及びバリア層１４に対応するガラス微粒子堆積体１０ａ（多孔質ガラス母材）を作製する。このガラス微粒子堆積工程では、スス付けにより、例えばアルミナ製のターゲット２２の周囲にガラス微粒子を堆積させながら、ターゲット２２を回転及び上下にトラバースさせて、ガラス微粒子堆積体１０ａを作製する。バーナ２１は、一本のバーナであってもよいし、複数本のバーナから構成されてもよい。

より具体的には、バーナ２１に供給される可燃性ガス（例えば水素）の燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１０ａを作製する。バーナ２１には、可燃性ガスに加え、ガス供給システム（不図示）から供給されるガラス原料ガス（例えばＳｉＣｌ_４とＧｅＣｌ_４）とＯ_２が導入される。コア部１１を形成する際のコアスス付け時には、バーナ２１から、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）と酸水素に加えて、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）を供給する。クラッド部１２を形成する際のクラッドスス付け時には、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）の供給を止め、バーナ２１から四塩化ケイ素と酸水素を供給する。必要に応じて、バーナ２１からフッ素を添加するためのガス（ＣＦ_４等）を添加してもよい。バリア層１４を形成する場合には、コアとクラッドとの界面をスス付けする際に嵩密度が高いススが形成されるように、酸水素流量や四塩化ケイ素の流量又はトラバース速度を調整する。また、堆積面の温度が高くなるようにすることで、ススの嵩密度を上げてもよい。

バーナ２１の火炎内では、以下に示す、ガラス原料ガスの加水分解反応および燃焼反応によりガラス微粒子（ＳｉＯ_２）と屈折率調整用ドーパント（ＧｅＯ_２）が生成され、火炎内で生成されるガラス微粒子が、バーナ２１からガラス微粒子堆積体１０ａへ吹き付けられる。なお、本実施形態に係る製造方法では、ゲルマニウム等の高濃度添加を後の脱水工程等において行うため、ここで添加する屈折率調整用ドーパントであるＧｅＯ_２の量を減らす、又はここではゲルマニウムを添加しないことも可能である。
ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２Ｏ －＞ ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ
ＧｅＣｌ_４＋Ｏ_２ －＞ ＧｅＯ_２＋２Ｃｌ_２

バーナ２１から供給されるガスは、上述したようにコア形成時とクラッド形成時とでは異なっており、バーナ２１から供給されるガラス原料ガスに含まれる屈折率調整用ドーパントの原料の種類が異なっている。例えば、クラッド部分に屈折率調整用ドーパントとしてフッ素（Ｆ）を添加する場合、ガラス原料ガスには四塩化ケイ素とともに四フッ化メタン（ＣＦ_４）が含まれる。ただし、クラッド部分の屈折率調整を行わない場合には、ガラス原料ガスに屈折率調整用ドーパントの原料は含まれていなくてもよい。なお、コア形成用のバーナとクラッド形成用のバーナとを別々に用意しておいてもよい。

続いて、スス付けが終了すると、図２Ｂに示すように、ターゲット２２を引き抜いた上で、焼結炉２３（炉心管）内にガラス微粒子堆積体１０ａを配置し、ヒータ２４等を用いて、脱水工程及び焼結工程を含むガラス化工程を行う。脱水工程では、例えば１２００℃にてガラス微粒子堆積体１０ａを加熱して脱水処理を行い、ガラス微粒子堆積体１０ａ中のＯＨ基を除去する。その後の焼結工程では、ヒータ２４の温度を更に上げ、例えば１５００℃にてガラス微粒子堆積体１０ａを焼結させて透明ガラス化し、ガラス焼結体１０ｂとする。両工程では、ガラス微粒子堆積体１０ａを回転させながら下方に移動（トラバース）させることで、ヒータ２４による加熱を実行する。なお、脱水工程を行う際、ガラス微粒子堆積体１０ａからターゲット２２が引き抜かれ、軸方向に貫通する中空部１６（図３も参照）がガラス微粒子堆積体１０ａに現出する。本開示に係る脱水工程及び焼結工程では脱水処理や焼結処理に加えて中空部１６に所定のガスを導入する。ガス導入については、詳細は後述する。

続いて、図２Ｃに示すように、焼結された中空のガラス焼結体１０ｂに対して装置２５において中実化（コラプス）を行い、ガラス焼結体１０ｂの中空部を埋めたガラス焼結体１０ｂとする。その後、中実化されたガラス焼結体１０ｂを所望の長さに延伸する。続いて、図２Ｄに示すように、中実化されて所望の長さに延伸されたガラス焼結体１０ｂの外周にジャケット部１３を設けるため、ジャケットスス付け工程を行う。ジャケットスス付け工程では、ジャケット用バーナ２６により、ガラス焼結体１０ｂのクラッド部１２に対応する領域の外周にジャケットスス体が更に設けられ、ガラス微粒子堆積体１０ｃが作製される。ジャケット用バーナ２６は、バーナ２１と略同様の構成である。

続いて、図２Ｅに示すように、ジャケットスス体を含むガラス微粒子堆積体１０ｃが作製されると、ガラス微粒子堆積体１０ｃをジャケット焼結炉２７内に配置する。そして、ガラス微粒子堆積体１０ｃを回転させながらヒータにより例えば１５００℃に加熱し、ガラス微粒子堆積体１０ｃを焼結させて、ガラス焼結体１０ｄとする。このようにして、図１に示す光ファイバ母材１０を得る。このような光ファイバ母材１０からは、公知の線引き装置を用いた線引きを行うことにより、光ファイバを得ることができる。なお、上記では、ＯＶＤ法を用いた例を説明したが、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法、又は、ＭＣＶＤ（ModifiedChemical Vaper Deposition）法を用いて光ファイバ母材１０を作製してもよい。

次に、図２Ｂに示すガラス化工程で行われるゲルマニウムの添加（ドープ）方法について、図３を参照して、より詳細に説明する。図３は、一実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法におけるガラス化工程を示す模式図である。図３では、ガラス微粒子堆積体１０ａが収納される焼結炉２３は省略されている。ガラス化工程で行われるゲルマニウムの添加方法では、ガラス微粒子堆積体１０ａの中空部１６の内側に第１ガスＡを導入すると共に、ガラス微粒子堆積体１０ａの外側に第２ガスＢを導入する。内側に導入する第１ガスＡは、例えばゲルマニウムを含むガスであり、外側に導入する第２ガスＢは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスである。また、ガスが導入されるガラス微粒子堆積体１０ａのコア部１１ａ及びクラッド部１２ａの間には、高嵩密度のバリア層１４ａが周方向及び軸方向に伸びるように設けられている。バリア層１４ａは、前述したように、その厚さが例えば１０μｍ以上１０００μｍ以下であり、嵩密度が例えば１．５ｇ／ｃｍ^３以上２．２ｇ／ｃｍ^３以下である。なお、コア部１１ａ、クラッド部１２ａ及びバリア層１４ａは、ガラス微粒子堆積体１０ａが光ファイバ母材１０へと形成された際にそれぞれ、コア部１１、クラッド部１２及びバリア層１４に対応する領域である。

このゲルマニウムの添加方法は、例えば、ガラス化工程の脱水工程において行われる。この添加方法では、図３に示すように、まずガラス微粒子堆積体１０ａの内側において軸方向に伸びる中空部１６の一端１６ａに、ガス導入装置の一部を構成するガラスパイプ３１を気密に嵌め込む。これにより、ガス導入装置の本体（不図示）からガラスパイプ３１を介して中空部１６内に第１ガスＡを導入できるようになる。中空部１６の他端１６ｃは予め閉じられた形状になっており、下端まで伸びるバリア層１４ａにより、中空部１６に導入された第１ガスＡが排気装置３２によって外部に排気されづらく（中空部１６内に残り易く）なっている。但し、バリア層１４ａは、中空部１６内に導入された第１ガスＡを完全に通さないものではなく（図３の点線矢印を参照）、一部を透過させ、中空部１６内の分圧を例えば０．００２気圧以上１０気圧以下となるように調整する。つまり、バリア層１４ａの厚みや嵩密度を調整することにより、時間当たりに透過する第１ガスＡの量や中空部１６内の分圧を調整できるようになっている。バリア層１４ａは、例えば、下端部分が軸方向に伸びる部分よりも嵩密度が低くなる又は厚みが薄く構成されてもよいし、下端部分にバリア層１４ａが設けられていなくてもよい。また、中空部１６の他端１６ｃ（下端）は貫通していても良い。

図３に示す添加方法では、上記設定後、ヒータ２４にて炉内温度を例えば１２００℃に昇温する。ガラス微粒子堆積体１０ａの雰囲気温度が１２００℃になると、ガス導入装置の本体からガラスパイプ３１を介してガラス微粒子堆積体１０ａの中空部１６内に、第１ガスＡとして、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとゲルマニウムを含むガスとを導入する。この際、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとゲルマニウムを含むガスとを中空部１６内に同時に導入してもよいし、順に導入してもよいし、交互に導入してもよいし、又は、ゲルマニウムを含むガスのみ導入してもよい。ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスは、例えば、塩素ガス（Ｃｌ_２）又は四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）である。ゲルマニウムを含むガスは、例えば、気化した二塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_２）又は四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）である。二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムを中空部１６内に導入する際の濃度は、例えば０．２体積％以上１００体積％以下であってもよい。また、二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムを中空部１６内に導入する際の分圧は、０．００２気圧以上１０気圧以下であってもよい。

また、第１ガスＡとして二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムを中空部１６内に導入する際、同時に又はその前後に、酸素原子を含むガスを中空部１６内に導入してもよい。酸素原子を含むガスは、例えば、酸素（Ｏ_２）又は水蒸気（Ｈ_２Ｏ）である。これらを導入することにより、ゲルマニウムが二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）となり、ガラス微粒子堆積体１０ａ（コア部１１ａ）へ吸収されやすくなり、ゲルマニウムの添加量を増やすことができる。その他、第１ガスＡとして、ヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）等を中空部１６内へ導入してもよい。

一方、ガラス微粒子堆積体１０ａの外側には、第２ガスＢとして、ガス導入装置の本体から四塩化ケイ素又は塩素ガスを導入する。脱水工程において、これら塩素ガスをガラス微粒子堆積体１０ａの外周に導入することにより、ガラス微粒子堆積体１０ａ中のＯＨ基が効率的に除去される。但し、ガラス微粒子堆積体１０ａの外周に導入される塩素系ガスの分圧は低いため、クラッド部１２ａへの塩素の積極的な添加は行われない。その他、第２ガスＢとして、ヘリウム、窒素、アルゴン、酸素、又は水蒸気等を中空部１６内へ導入してもよい。なお、脱水工程において第１ガスＡ及び第２ガスＢを導入する際のガラス微粒子堆積体１０ａの雰囲気温度は、例えば１０００℃以上１３００℃以下の範囲であればよく、１２００℃以外であってもよい。

脱水工程の次に実施する焼結工程において、上述した脱水工程と同様に、中空部１６に第１ガスＡとしてゲルマニウムを含むガス（気化した四塩化ゲルマニウム等）を導入してもよい。焼結工程では、より高い温度（例えば１３００℃以上１６００℃以下）の雰囲気下でのガス導入になるため、より多くのゲルマニウムをコア部１１に添加することが可能である。焼結工程での第１ガスＡ及び第２ガスＢの導入方法は脱水工程と同様であり、説明を省略する。なお、脱水工程でゲルマニウムの添加処理を行い、焼結工程ではゲルマニウムの添加処理を行わなくてもよい。

また、脱水工程と上述したゲルマニウムの添加工程とをガラス透明化工程において別々に行ってもよい。この場合は、脱水工程にて塩素ガスによりＯＨ基を除去した後、ガラス微粒子堆積体１０ａの雰囲気温度を１０００℃以上に保ったまま、中空部１６へのゲルマニウムを含むガス等の導入を行う。更に、この場合においては、脱水工程とゲルマニウムの添加工程との間に仮収縮工程を入れてもよい。仮収縮工程では、ガラス微粒子堆積体１０ａに対して所定の加熱処理を行うことにより、嵩密度を高めることができる。

以上、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、ガラス化工程において、ガラス微粒子堆積体１０ａの中空部１６の内側にゲルマニウムを含むガスを導入している。このように、多孔質ガラス母材の中空内側、即ち略閉じられた空間内において、コア部１１ａに向かってゲルマニウムを添加するため、ガラス微粒子堆積体１０ａの内側において付着しないゲルマニウムの量を減らすことができる。しかも、このようなゲルマニウムの添加をガラス化工程において行うため、所定の加熱雰囲気下（例えば１０００℃以上１６００℃以下）でゲルマニウムが添加されることになり、ゲルマニウムの添加が促進される。また、この製造方法によれば、ガラス化工程でゲルマニウムを添加するため、その前工程であるガラス微粒子堆積時に用いるゲルマニウムの量を少なく又は無くすことが可能となる。その結果、光ファイバ母材をより低コストで作製することができる。

本実施形態では、ゲルマニウムを含むガスの第１分圧が、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスの第２分圧よりも高くなっている。このため、ガラス化工程において、ガラス微粒子堆積体１０ａ（コア部１１ａ）へのゲルマニウムの添加をより促進することが可能となり、光ファイバ母材にゲルマニウムをより効率的に添加することが可能となる。

本実施形態では、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスは、塩素又は四塩化ケイ素であってもよい。この場合、多孔質ガラス母材からのＯＨ基の除去をより確実に行うことができる。

本実施形態では、第１ガスＡは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを更に含んでもよく、ガラス化工程では、第１ガスとして、ゲルマニウムを含むガスとゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとをガラス微粒子堆積体の中空部１６内に導入してもよい。この場合、ガラス化工程において、ガラス微粒子堆積体１０ａへ塩素も添加することが可能となる。

本実施形態では、ガラス微粒子堆積工程では、平均嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下となるようにガラス微粒子堆積体１０ａを作製すると共に、ガラス微粒子堆積体１０ａの径方向の任意の位置に、厚さ１０μｍ以上１０００μｍ以下であって且つ嵩密度が１．５ｇ／ｃｍ^３以上２．２ｇ／ｃｍ^３以下である周状のバリア層１４を設けている。このため、バリア層１４の径方向の内側の第１ガスＡの第１分圧と、径方向の外側の第２ガスＢの第２分圧とを容易に異ならせることができ、例えば、ガラス微粒子堆積体１０ａの中空部１６内に導入される第１ガスＡの分圧を高めてゲルマニウムを含むガスを導入することができる。なお、ガラス微粒子堆積体１０ａの平均嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３以上であることにより、ガラス微粒子堆積体１０ａのスス割れの発生を防止しやすくなり、また、ガラス微粒子堆積体１０ａの平均嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下であることにより、脱水工程での脱水処理を行いやすくなる。

本実施形態では、第１ガスＡ及び第２ガスＢの少なくとも一方は、酸素原子を含むガス（例えばＯ_２又はＨ_２Ｏ）を更に含んでもよく、ガラス化工程では、第１ガスＡ又は第２ガスＢとして、酸素原子を含むガスを導入してもよい。例えば第１ガスＡとして、ゲルマニウムを含むガスに加えて、酸素原子を含むガスが更に導入される場合には、添加されるゲルマニウムを吸収されやすい二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）にして、ガラス微粒子堆積体１０ａ（コア部１１ａ）に添加されるゲルマニウムの量を更に増やすことが可能となる。

本実施形態では、ガラス化工程は、ガラス微粒子堆積体１０ａを脱水する脱水工程と、脱水されたガラス微粒子堆積体１０ａを焼結する焼結工程とを有してもよく、脱水工程において、ガラス微粒子堆積体１０ａの脱水処理を行いつつガラス微粒子堆積体１０ａの中空部１６内にゲルマニウムを含むガスを導入してもよい。この場合、ゲルマニウムの添加と脱水処理を同時に行うことができ、ガラス化工程の時間を短縮化することができる。その結果、光ファイバ母材の製造コストを低減することもできる。

ここで、上述したゲルマニウム添加方法に関するシミュレーションによる実験結果について説明する。第１のシミュレーションでは、図３に示す構成を用いて脱水処理を行った場合を想定し、中空部１６内へ導入するガスを変更して、コアとクラッドの比屈折率差を対比している（表１参照）。より具体的には、実験例１から実験例５では、中空部１６へ導入する第１ガスＡを０．５体積％の四塩化ゲルマニウムとヘリウムとの混合ガスとしているのに対し、実験例６から実験例１０では、中空部１６へ導入する第１ガスＡを４体積％の塩素ガスとヘリウムとの混合ガスとしている。また、実験例１から実験例５の間では処理温度を１０００℃から１４００℃へと１００℃ずつ変えている。実験例６から実験例１０の間の処理温度も同様に変えている。なお、第２ガスＢは脱水用の塩素ガスである。その他の条件は以下の通りである。
・図２Ａに示すガラス微粒子を堆積するガラス微粒子堆積工程（スス付け工程）において、コアとクラッドとの比屈折率差が０．４０％となる多孔質シリカ母材（上記したガラス微粒子堆積体１０ａに相当、以下同様。）を準備し、これを試験体とする。
・多孔質シリカ母材のサイズは、外径１００ｍｍ×長さ１０００ｍｍであり、中空部１６の内径が１０ｍｍである。
・多孔質シリカ母材のバリア層１４ａは、直径５０ｍｍの位置に嵩密度２．０ｇ／ｃｍ^３で厚さ４００μｍのものを付与する。
・脱水工程における処理温度（加熱温度）は、表１に示す通りであり、トラバース速度は１０ｍｍ／分とする。

上記の表１の実験例６から実験例１０から明らかなように、多孔質シリカ母材の中空部１６内に塩素ガスを導入する場合、コアとクラッドの比屈折率差が大きく低減してしまう。これは、塩素ガスを導入することで、コア部１１ａに添加されているゲルマニウムが飛散して取り除かれたものと考えられる。一方、実験例１から実験例５から明らかなように、多孔質シリカ母材の中空部１６内にゲルマニウムを含むガスである気化した四塩化ゲルマニウムを導入する場合、コアとクラッドの比屈折率差が低減しない。つまり、ゲルマニウムを含むガスを中空部１６内に導入することで、コア部１１ａに添加されているゲルマニウムの飛散を抑制したり、又は更なるゲルマニウムをコア部１１ａに添加できることが確認される。

次に、脱水処理において、多孔質シリカ母材にバリア層１４ａを設けた場合とそうでない場合の第２のシミュレーションによる実験結果について説明する。第２のシミュレーションでは、実験例１１として、図３に示す構成を用いて中空部１６内へ第１ガスＡを導入すると共に多孔質シリカ母材の外側に第２ガスＢを導入する。第１ガスＡは、０．５体積％の四塩化ゲルマニウムとヘリウムとの混合ガスであり、第２ガスＢは、４体積％の塩素ガスとヘリウムとの混合ガスである。一方、実験例１２では、実施例１１と同じ構造の多孔質シリカ母材であって、バリア層が無いものを使用し、実験例１１と同様に、中空部１６内へ第１ガスＡを導入すると共に多孔質シリカ母材の外側に第２ガスＢを導入する。第１ガスＡは、０．５体積％の四塩化ゲルマニウムとヘリウムとの混合ガスであり、第２ガスＢは、４体積％の塩素ガスとヘリウムとの混合ガスである。その他の条件は以下の通りである。
・実験例１１及び実験例１２のガラス微粒子を堆積するガラス微粒子堆積工程（スス付け工程）では、コアとクラッドとの比屈折率差が０．４０％となる多孔質シリカ母材を準備し、これらを試験体とする。
・多孔質シリカ母材のサイズは、外径１００ｍｍ×長さ１０００ｍｍであり、実験例１１、１２の中空部１６の内径は１０ｍｍである。
・実験例１１のバリア層１４ａは、直径５０ｍｍの位置に、嵩密度２．０ｇ／ｃｍ^３で厚さ４００μｍのものを付与する。なお、実験例１２の多孔質シリカ母材はバリア層を有しない。
・脱水工程における処理温度（加熱温度）は、表２に示す通りであり、トラバース速度は１０ｍｍ／分とする。
・第１ガスＡの圧力は１気圧に固定とする。

上記の表２の実験例１２から明らかなように、当初のコアとクラッドの比屈折率差である０．４％を維持するのに、バリア層が無い場合は、多量の四塩化ゲルマニウムが必要となる。一方、実験例１１から明らかなように、当初のコアとクラッドの比屈折率差である０．４％を維持するのに、バリア層があれば、中空部１６内に導入するガスは、少量の四塩化ゲルマニウムで十分である。例えば、実験例１２で必要とされる四塩化ゲルマニウムの量を１００とする場合、実験例１１で必要とされる四塩化ゲルマニウムの量は１．５程度である。

次に、ガラス微粒子堆積体１０ａの作製工程（スス付け工程）において、ゲルマニウムを添加しない多孔質シリカ母材に対して、脱水工程でゲルマニウムを添加する場合の第３のシミュレーションによる実験結果について説明する。第３のシミュレーションでは、実験例２１として、図３に示す構成を用いて中空部１６内へ４体積％の四塩化ゲルマニウムを導入し、一方、実験例２２として、図３に示す構成を用いて中空部１６内へ４体積％の塩素ガスを導入する。その他の条件は以下の通りである。
・実験例２１及び実験例２２のガラス微粒子を堆積するガラス微粒子堆積工程（スス付け工程）では、ゲルマニウムを添加せずに多孔質シリカ母材を作製する。
・多孔質シリカ母材のサイズは、外径１００ｍｍ×長さ１０００ｍｍであり、中空部１６の内径が１０ｍｍである。
・実験例２１及び２２のバリア層１４ａは、直径５０ｍｍの位置に、嵩密度２．０ｇ／ｃｍ^３で厚さ４００μｍのものを付与する。
・脱水工程における処理温度（加熱温度）は、表３に示す通りであり、トラバース速度は１０ｍｍ／分とする。

上記の表３の実験例２２から明らかなように、中空部１６内にゲルマニウムを含むガス（四塩化ゲルマニウム等）を導入しない場合、例えば塩素ガスを導入する場合、コアとクラッドとの比屈折率差はゼロのままである。一方、実験例２１から明らかなように、中空部１６内にゲルマニウムを含むガスである四塩化ゲルマニウム等を導入する場合、コアとクラッドとの比屈折率差をゼロから０．０４％以上に高めることができる。なお、実験例２１において、酸素原子を含むガス（Ｏ_２又はＨ_２Ｏ等）を導入した場合、導入されたゲルマニウムが二酸化ゲルマニウムとなって吸収されやすくなり、コアとクラッドとの比屈折率差を更に高めることが可能と考えられる。

以上、本開示の実施形態について詳細に説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく様々な実施形態に適用することができる。

１０…光ファイバ母材
１０ａ，１０ｃ…ガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）
１０ｂ，１０ｄ…ガラス焼結体
１１，１１ａ…コア部
１２，１２ａ…クラッド部
１３…ジャケット部
１４，１４ａ…バリア層
１６…中空部
１６ａ…一端
１６ｃ…他端
２１…バーナ
２２…ターゲット
２３…焼結炉（炉心管）
２４…ヒータ
２５…装置
２６…ジャケット用バーナ
２７…ジャケット焼結炉
３１…ガラスパイプ（ガス導入装置）
３２…排気装置
Ａ…第１ガス
Ｂ…第２ガス

Claims (11)

1. バーナに供給された可燃性ガスの燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、前記ガラス微粒子を堆積させて中空の多孔質ガラス母材を作製するガラス微粒子堆積工程と、
   前記多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するガラス化工程と、
   を備え、
   前記ガラス化工程では、前記多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に前記多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入し、
   前記第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、前記第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む、光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記ゲルマニウムを含むガスの第１分圧が前記第２ガスである前記ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスの第２分圧よりも高い、請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記ゲルマニウムを含むガスは、気化された二塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_２）又は四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）である、請求項１または請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. 前記第２ガスである前記ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスは、塩素（Ｃｌ_２）又は四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）である、請求項１から請求項３の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
5. 前記第１ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを更に含み、
   前記ガラス化工程では、前記第１ガスとして、前記ゲルマニウムを含むガスと前記ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスとを前記多孔質ガラス母材の中空内側に導入する、請求項１から請求項４の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
6. 前記ガラス微粒子堆積工程では、平均嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下となるように前記多孔質ガラス母材を作製すると共に、前記多孔質ガラス母材の径方向の任意の位置に、厚さ１０μｍ以上１０００μｍ以下であって且つ嵩密度が１．５ｇ／ｃｍ^３以上２．２ｇ／ｃｍ^３以下である周状のバリア層を設ける、請求項１から請求項５の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
7. 前記第１ガス及び前記第２ガスの少なくとも一方は、酸素原子を含むガスを更に含み、
   前記ガラス化工程では、前記第１ガス又は前記第２ガスとして、前記酸素原子を含むガスを導入する、請求項１から請求項６の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
8. 前記ガラス化工程は、前記多孔質ガラス母材を脱水する脱水工程と、前記脱水された多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程とを有し、
   前記脱水工程において、前記多孔質ガラス母材の脱水処理を行いつつ前記多孔質ガラス母材の中空内側に前記ゲルマニウムを含むガスを導入する、請求項１から請求項７の何れか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
9. 中空の多孔質ガラス母材を収容するための炉心管と、
   前記多孔質ガラス母材を加熱して透明ガラス化するためのヒータと、
   前記多孔質ガラス母材の中空内側に第１ガスを導入すると共に前記多孔質ガラス母材の外側に第２ガスを導入するように構成されたガス導入装置と、
   を備え、
   前記第１ガスは、ゲルマニウムを含むガスを含み、前記第２ガスは、ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスを含む、光ファイバ母材の製造装置。
10. 前記ガス導入装置は、前記ゲルマニウムを含むガスの第１分圧が前記ゲルマニウムを含まずに塩素を含むガスの第２分圧よりも高くなるように、前記第１ガス及び前記第２ガスを導入する、
    請求項９に記載の光ファイバ母材の製造装置。
11. 前記ゲルマニウムを含むガスは、気化された二塩化ゲルマニウム又は四塩化ゲルマニウムである、請求項９または請求項１０に記載の光ファイバ母材の製造装置。

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