JPH0436101B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は光フアイバの製造に関するものであ
り、さらにはガラス微粒子堆積体を高温で焼結透
明ガラス化にする際に弗素系ガス含有雰囲気で行
つて、弗素を添加した光フアイバ用プリフオーム
の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 光フアイバ用のガラス材料として、現在最も特
性の優れたものとしては、石英を主としたガラス
が知られている。また屈折率を変化させる目的
で、GeO₂（２酸化ゲルマニウム）を固溶させた
SiO₂−GeO₂系ガラスがよく使用されている。最
近、光フアイバ用ガラス材料の新しい組成とし
て、弗素を用いたSiO₂−Ｆガラスが提案されて
おり、種々の検討が進められている。

弗素をガラス中に含有させる方法については、
多くの提案がなされているが、その１つにVAD
法によるものがある。この方法の概略は、まず多
孔質なガラスを作製し、該多孔質ガラスを電気炉
中で加熱透明化する時、弗素系ガスを含む雰囲気
にて行うことにより、透明化後のガラス中に、弗
素を残留させるものである。（参考文献１：
Optical Fiber Communication′84New Orleans
MG5.Fluorine doping in the VAD sintering
Process） 上記文献１に示された方法では、VAD法によ
り多孔質母材を作製した段階で、コアをGeO₂−
SiO₂、クラツドをSiO₂として半径方向に組成分
布をつけておき、例えば第１図にその屈折率分布
を示すような単１モードフアイバ用の多孔質母材
としておく。第６図中のn_SiO2は、SiO₂の屈折率値
（n_D＝1.4585）を示す。そして、該母材の焼結時
に、母材に均一に弗素を添加する事により、透明
化後のプリフオームは第７図に示すような屈折率
分布を得るものである。

上記文献１に記載の方法では、プリフオームの
半径方向の屈折率分布は、GeO₂の含有量分布に
より決定され、弗素は外部の石英ジヤケツト管
と、その内部のガラスとの屈折率差をつけるのに
は役立つているが、コア部とクラツド部との屈折
率差を形成することには寄与していない。つま
り、上記文献１に記載の方法では、SiO₂と弗素
以外に、例えば上述のGeO₂のような屈折率を変
化させる物質の存在を必要とする。したがつて
も、もし光フアイバの構成要素をSiO₂と弗素の
みに限定するとすれば、上記文献１に記載の方法
では、光を閉じ込めるしかるべき導波構造をもつ
屈折率分布、すなわちコア部とクラツド部を持つ
構造を作製することは不可能である。

上記のSiO₂と弗素だけの組成による光フアイ
バの利点を以下に簡単に説明するが、その最も重
要な点は損失特性に関する利点である。

一般にGeO₂等の酸化物のドーパント量を増や
すと、ドーパント添加に伴う光散乱（レイリー散
乱）が生じ、かつ、この散乱の大きさはドーパン
ト量に比例する。この散乱は伝送損失を増加せし
め、光伝送上好ましくない。さらには、ドーパン
トを多量に添加すると、ガラス母材中に、気泡や
単結晶を生じさせ易い。例えば、GeO₂を用いた
場合、GeO₂ガスに由来する気泡を生じさせるこ
とがある。

したがつて、コア部はドーパントが存在せず、
純粋なSiO₂からなり、クラツド部のみが弗素を
添加されていて、クラツド部の屈折率がコア部の
屈折率より低い構造の光フアイバが、伝送特性
上、最も優れていると言える。

上記のコア部がSiO₂、クラツド部が弗素添加
されたSiO₂からなる構造を実現とする方法とし
ては、すでにMCVD法によるもの（参考文献
２：Optical Fiber Communication′84 New
OrleansTU13.Fabrication of low−loss Single
mode fibers.）が提案されている。

しかし、MCVD法に比べ量産性及び製品品質
において優れるVAD法によつて、上記構造を実
現するには、従来、多くの困難があつた。その原
因は、弗素がSiO₂ガラス中に固溶する反応の特
異性にあり、クラツド部にのみ局部的、選択的に
弗素を添加することが従来技術では非常に困難で
あつた。例えば文献１に記載される方法によれ
ば、弗素コア部及びクラツド部両方に添加されて
しまつていた。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は以上詳述した従来法における問題点を
解決し、多孔質ガラス体を作製した後、焼結段階
で弗素を添加するにあたり、コア相当部には弗素
が入らずクラツド相当部に選択的に弗素の添加さ
れた弗素含有光フアイバ用プリフオームの製造方
法を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決する手段） 本発明者らは、作製する多孔質ガラス体の形状
を、従来の棒状のものとは異つた、パイプ状とす
ること、さらに該多孔質ガラス体を焼結する新し
い方法を創案して、本発明の完成を見た。

すなわち本発明は、光フアイバ用プリフオーム
を製造する方法において、まず中空円筒状の多孔
質ガラス体を作製し、次いで該中空円筒状多孔質
ガラス体を炉内にて加熱焼結する際に、該中空円
筒状多孔質ガラス体を中空部は弗素系ガスを含ま
ない雰囲気とし、かつ炉内全体を弗素系ガスを含
む雰囲気として加熱処理することを特徴とする弗
素含有光フアイバ用プリフオームの製造方法を提
供するものである。

以下に本発明方法を詳述する。

本発明の方法の第１の特徴は、まず例えば
VAD法により作製する多孔質ガラス体の形状を、
第１図の１に示す如き、中心部に穴のあいた、中
空円筒状とする点にある。

該中空円筒状多孔質ガラス体１の製造方法の１
例を第２図に示す。すなわち、通常のVAD装置
を用いて、軸となる棒（芯の棒）２を一定速度に
て引き上げながら、その外周部に、SiO₂合成用
バーナー３を用いて、SiO₂の多孔質ガラス体１
を堆積させ、後に軸となる棒２を引き抜くことに
より、パイプ状多孔質ガラス体１が容易に得られ
る。

なお、SiO₂合成用バーナー３は、通常のVAD
法による多孔質母材合成によるものを、そのまま
使用することが可能である。また第２図では説明
のために１本のバーナーを示してあるが、勿論複
数バーナーを用いてもよい。

軸となる棒２は、耐熱及び耐腐食性のものであ
ればいずれでもよいが、石英ガラス棒が使い易
い。他には冷却された金属棒、あるいはAl₂O₃、
SiCなどのセラミツクス等も使用可能である。

本発明方法の第２の特徴は、軸となる棒２を引
き抜いて、SiO₂の中空円筒状多孔質ガラス体１
を作製した後、該中空円筒状多孔質ガラス体１を
焼結するにあたり、クラツド相当部に弗素を添加
する目的のため、焼結雰囲気は弗素系ガス含有雰
囲気とするが、該処理ガスの導入方法を工夫した
ところにある。すなわち、中空円筒状多孔質ガラ
ス体１の半径方向に処理ガス濃度の分布を形成
し、それによつて焼結透明化後のガラス中に、弗
素含有量の半径方向分布をつけるものである。

第３図により具体的に説明する。第３図は本発
明の方法における焼結工程の１実施態様であつ
て、図中１はパイプ状多孔質ガラス体、４は炉心
管、５は加熱手段、６は下部ガス導入口、７は排
気口、８は中空円筒状多孔質ガラス体１の中空部
に連通する上部ガス導入口である。

弗素系ガスを含有する主にHeガスからなる処
理ガスを、炉下部の導入口６により導入し、それ
と同時に、中空円筒状多孔質ガラス体の中心部に
は、弗素系ガスを含有しない気体を、炉上部の導
入口８より導入し、中空円筒状多孔質ガラス体の
円筒の内側の領域（中空部）の雰囲気を、弗素濃
度が低いか、もしくは零（含まない）にした状態
で焼結する。

この結果、焼結完了後のガラス中空円筒は、第
４図に示すような弗素濃度分布を持つ。また、該
中空円筒を中実化することによつて、第５図にそ
の屈折率分布を示すような、中心領域には弗素を
含まない、すなわちコア部を有するプリフオーム
ロツド又はフアイバを得ることができる。

上記方法において、コア部の屈折率分布の制御
は、全体に流す弗素化合物ガスの濃度と、中空円
筒状多孔質ガラス体の中心の中空部に流す弗素を
含まないガスの流量、及び炉の昇温速度等のパラ
メーターを適宜選択することにより、可能であ
る。

以上の方法は中空部および炉全体に雰囲気ガス
を流しながら行う場合について説明したが、本発
明の方法は、さらに各雰囲気を固定（閉じこめ
た）状態で行つてもよい。すなわち、多孔質ガラ
ス体の下端を閉じ、上部を開放した形としてお
き、その中空部は弗素を含まない雰囲気で置換
し、又炉内に弗素ガスを含む雰囲気として加熱焼
結を行う。

以上の説明には、均熱温度分布を持つ炉（第３
図）の場合を示したが、ゾーン炉によつても本質
的に同じであることは言うまでもない。

（実施例） 実施例 １ 直径10mmφの石英棒をVAD装置の軸に取り付
け、引上速度70mm／分の一定速度で引上げなが
ら、その外側にSiO₂の微粉末を堆積させた。
SiO₂の合成用原料としてはSiO₄を用い、同心状
多重管バーナーにH₂、O₂、Ar等のガスと共に投
入し、酸水素炎中での火炎加水分解反応により
SiO₂を合成した。合成に用いたバーナーは２本
で、夫々引上軸に対し30°傾けて取付け、斜め下
方より上方へ炎を吹きつける形態とした。この時
の夫々のバーナーにおけるSiCl₄の実流量は300
c.c.／分で、上記引上条件下で、外径110mmφの多
孔質ガラスが成長した。引上距離350mm長さにわ
たり、約５時間半堆積後、中心の石英棒を引き抜
いた。この時堆積した多孔質ガラス体は、変形等
の影響を全く受けずに円筒状となつた。次に、該
中空円筒状多孔質ガラス体を、炉内径120mmの炉
心管に導入し、第３図に示したような方法で処理
ガスを導入し焼結した。この時、炉全体の雰囲気
を決める弗素系ガス含有ガスとしては、He；10
／分、Cl₂；100c.c.／分、SF₆；100c.c.／分を混
合して導入した。一方中空円筒状多孔質ガラス体
の中心中空部には、He；２／分及びCl₂；200
c.c.／分を流した。

上記の流量条件を保持しながら、炉恩を室温か
ら徐々に上昇し、1650℃までとし、次に室温まで
下降したところ、外径50mmφ、内径５mmφ、長さ
150mmの透明ガラスパイプを得た。

次に、該透明ガラスパイプを、2000℃の電気炉
中で加熱中実化してプリフオームロツドとした。

該プリフオームロツドの端部を輪切りにし、干
渉顕微鏡により屈折率分布を調査したところ、第
５図に示す屈折率分布が形成されていることが、
判つた。

該プリフオームロツドを15mmφに延伸後、外径
35mm、内径17mmの石英管に挿入し、両者を加熱融
着後、線引きフアイバとした。得られたフアイバ
は、外径125μｍ、コア8μｍ屈折率差0.3％の単一
モードフアイバで、その伝送損失は、波長1.3μｍ
において0.35dB／Kmという良好な特性を示した。

実施例 ２ 実施例１と同様の寸法をもつ中空円筒多孔質母
材を作製する際、第２図に示す方法で中心の棒を
下部まで完全に覆う様に多孔質体を付着させ、下
端の閉じた形状の中空円筒として、電気炉中で加
熱した。

加熱温度及びガス雰囲気は実施例１と同じとし
た。

得られたガラスの屈折率分布は、第５図に示す
分布と同じ屈折率差があつたがコアの領域が若干
大きくなつているのが観察された。

本実施例では、均熱炉を用いる方法を示した
が、局部的な加熱源に対し母材を相対的に移動さ
せる方式でも、本実施と同様のプリフオームを製
造することができる。また弗素化合物ガスとして
はSF₆を例示したが、これは取扱いの容易なため
用いたものであつて、これに限定されるものでは
なく、その他の弗素系ガス例えばSF₄、SiF₄、
CoF₂、F₂等が用いられる。

（発明の効果） 本発明の光フアイバ様プリフオームの製造方法
は、従来のVAD法による焼結工程での弗素添加
法では困難であつた、クラツド部にのみ弗素を添
加するという目的を達成できるもので、良好な伝
送特性を有する光フアイバ用のプリフオームを実
現可能とした。

また本発明の方法は、単に純SiO₂コアー弗素
添加クラツドのフアイバ構造だけでなく、例えば
GeO₂−SiO₂コア−SiO₂−Ｆクラツドのフアイバ
構造も実現可能であり、したがつて、クラツドの
みに弗素を含むフアイバ構造についてすべて適用
しうるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による中空円筒状多孔質ガラ
ス体の説明図、第２図は、本発明方法により、中
空円筒状多孔質ガラス体をVAD法で作製する実
施態様の説明図、第３図は、本発明におけるクラ
ツドにのみ弗素を添加する焼結方法の実施態様を
説明する図、第４図は、本発明第３図の方法によ
り得られたガラス中空円筒の屈折率分布、第５図
は、本発明の第４図のガラス中空円筒を中実化し
て得られたプリフオームロツドの屈折率分布であ
る。 第６図は参考文献１に記載される従来法による
単一モードフアイバの多孔質ガラス体の屈折率分
布、第７図は第６図の多孔質体を透明化したもの
の屈折率分布。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 光フアイバ用プリフオームを製造する方法に
   おいて、まず中空円筒状の多孔質ガラス体を作製
   し、次いで該中空円筒状多孔質ガラス体を炉内に
   て加熱焼結する際に、該中空円筒状多孔質ガラス
   体の中空部は弗素系ガスを含まない雰囲気とし、
   かつ炉内全体を弗素系ガスを含む雰囲気として加
   熱処理することを特徴とする弗素含有光フアイバ
   用プリフオームの製造方法。 ２ 上記多孔質ガラス体が純粋なSiO₂である特
   許請求の範囲第１項に記載される弗素含有光フア
   イバ用プリフオームの製造方法。