JPS60239335A - 光フアイバ用プリフオ−ムの製法 - Google Patents

光フアイバ用プリフオ−ムの製法

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JPS60239335A
JPS60239335A JP9293084A JP9293084A JPS60239335A JP S60239335 A JPS60239335 A JP S60239335A JP 9293084 A JP9293084 A JP 9293084A JP 9293084 A JP9293084 A JP 9293084A JP S60239335 A JPS60239335 A JP S60239335A
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fluorine
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porous glass
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optical fiber
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直樹 吉岡
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
Tsunehisa Kyodo
倫久 京藤
Hiroo Kanamori
弘雄 金森
Futoshi Mizutani
太 水谷
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は光ファイバの製造に関するものであ)1 シL
 IFIr+−H弓ブ帰軸ヱ愉魯什ル宜担チ婢此透明ガ
ラス化する際に弗素系ガス含有雰囲気で行って、弗素を
添加した光フアイバ用プリフォームの製造方法に関する
ものである。
(従来の技術) 光フアイバ用のガラス材料として、現在量も特性の優れ
たものとしては、石英を主としたガラスが知られている
。また屈折率を変化させる目的で、Ge01(2酸化ゲ
ルマニウム)を固溶させたSing−Gem、系ガラス
がよく使用されている。
最近、光フアイバ用ガラス材料の新しい組成として、弗
素を用いたEIiO,−7ガラスが提案されておシ、種
々の検討が進められている。
弗素をガラス中に含有させる方法については、多くの提
案がなされているが、その1つにVAD法によるものが
ある。この方法の概略は、まず多孔質なガラスを作製し
、該多孔質ガラスを電気炉中で加熱透明化する時、弗素
系ガスを含む雰囲気にて行うことによシ、透明化後のガ
ラス中に、弗素を残留させるものである。(参考文献1
 : 0ptical Fiber Oommunic
ation ’84 NewOr’1eans TUB
、 Fabrication of ]−ow(oss
 singlemode fibers、) 上記文献1に示された方法では、VAD法によシ多孔質
母材を作製した□段階で、コアをGo% −81−、ク
ラッドをSiO,として半径方向罠組成分布をつけてお
き、例えば第1図にその屈折率分布を示すような単1モ
ードファイバ用の多孔質母材としておく。第6図中のn
1iiQ3は、5iO1の屈折率値(nD= 1.45
85 )を示す。そして、該母材の焼結時に、母材に均
一に弗素を添加する事によシ、透明化後のプリフォーム
は第7図に示すような屈折率分布を得るものである。
上記文献1に記載の方法では、プリフォームの半径方向
の屈折率分布は、GeO2の含有量分布によシ決定され
、弗素は外部の石英ジャケット管と、その内部のガラス
との屈折率差をつけるのには役立っているが、コア部と
クラッド部と1 0屈折率差′f−9成す、Lj、!l
ld寄与し1“棹・つまシ、上記文献1に記載の方法で
は、5iO1と弗素以外に、例えば上述のGem、のよ
うな屈折率を変化させる物質の存在を必要とする。した
がって、もし光ファイバの構成要素をEliO,と弗素
のみに限定するとすれば、上記文献1に記載の方法では
、光を閉じ込めるしかるべき導波構造をもつ屈折率分布
、すなわちコア部とクラッド部を持つ構造を作製するこ
とは不可能である。
上記の810.と弗素だけの組成による光ファイバの利
点を以下に簡単に説明するが、その最も重要な点は損失
特性に関する利点である。
一般にGool等の酸化物のドーパント量を増やすと、
ドーパント添加に伴う光散乱(レイリー散乱)が生じ、
かつ、この散乱の大きさはドーパント量に比例する。こ
の散乱は伝送損失を増加せしめ、光伝送上好ましく々い
。さらには、ドーパントを多量に添加すると、ガラス母
材中に、気泡や単結晶を生じさせ易い。例えば、Gem
、を用いた場合、GeO2ガスに由来する気泡を生じさ
せることがある。
したがって、コア部はドーパントが存在せず、純粋なE
IiOlからなり、クラッド部のみが弗素を添加されて
いて、クラッド部の屈折率がコア部の屈折率より低い構
造の光ファイバが、伝送特性上、最も優れていると言え
る。
上記のコア部が5iO1、クラッド部が弗素添加された
Sin、からなる構造を実現する方法としては、すでに
MOVD法によるもの(参考文献2:0ptical 
Fiber Communication ’84 N
ew 0rleansTUB、Fabrication
 of low−1oss 61ngle modef
ibers、 )が提案されている。
しかし、MCvD法に比べ量産性及び製品品質において
優れるVAD法によって、上記構造を実現するには、従
来、多くの困難があった。その原因は、弗素が5iO1
ガラス中に固溶する反応の特異性にあシ、クラッド部に
のみ局部的、選択的に弗素を添加することが従来技術で
は非常に困難であった。例えば文献1に記載される方法
忙よれば、弗素はコア部及びクラッド部両方に添加され
てしまっていた。
(発明の解決しようとする問題点) 太亮B111)tl!J1−t!!l奔径ホ炊f私はス
闇題占を解決し、多孔質ガラス体を作製した後、焼結段
階で弗素を添加するにあたシ、コア相当部には弗素が入
らずクラッド相当部に選択的に弗素の添加された弗素含
有光ファイバ用プリフォームの製造方法を提供すること
を目的とするものである。
(問題点を解決する手段) 本発明者らは、作製する多孔質ガラス体の形状を、従来
の棒状のものとは異った、パイプ状とすること、さらに
該多孔質ガラス体を焼結する新しい方法を創案して、本
発明の完成を見た。
すなわち本発明は、光フアイバ用プリフォームを製造す
る方法において、まず中空円筒状の多孔質ガラス体を作
製し、次いで該中空円筒状多孔質ガラス体を炉内にて加
熱焼結する際に、該中空円筒状多孔質ガラス体の中空部
は弗素系ガスを含まない雰囲気とし、かつ炉内全体を弗
素系ガスを含む雰囲気として加熱処理することを特徴と
する弗素含有光ファイバ用プリフォームの製造方法を提
供するものである。
以下に本発明方法を詳述する。
本発明の方法の第1の特徴は、まず例えばWAD法によ
シ作製する多孔質ガラス体の形状を第1図の1に示す如
き、中心部に穴のあいた、中空円筒状とする点VCする
該中空円筒状多孔質ガラス体1の製造方法の1例を第2
図に示す。すなわち、通常のvAD装置を用いて、軸と
なる棒(芯の棒)2を一定速度にて引き上げながら、そ
の外周部に、81%合成用バーナー3を用いて、eio
Rの多孔質ガラス体1を堆積させ、後に軸となる棒2を
引き抜くととにより、パイプ状多孔質ガラス体1が容易
に得られる。
なお、EliO,合成用バーナー3は、通常のvAD法
による多孔質母材合成に用いるものを、そのまま使用す
ることが可能である。また第2図では説明のために1本
のバーナーを示しであるが。
、 71”*”−f−tMv−c+zz・軸となる棒2
は、側熱及び耐腐食性のものであればいずれでもよいが
、石英ガラス棒が使い易い。他忙は冷却された金属棒、
あるいはム1*Oa、SiOなどのセラミックス等も使
用可能である。
本発明方法の第2の特徴は、軸となる棒2を引き抜いて
、StO,の中空円筒状多孔質ガラス体1を作製した後
、該中空円筒状多孔質ガラス体1を焼結するにあたシ、
クラッド相当部に弗素を添加する目的のため、焼結雰囲
気は弗素系ガス含有雰囲気とするが、該処理ガスの導入
方法を工夫したところにある。すなわち、中空円筒状多
孔質ガラス体1の半径方向に処理ガス濃度の分布を形成
し、それによって焼結透明化後のガラス中に、弗素含有
量の半径方向分布をつけるものである。
第5図により具体的に説明する。第3図は本発明の方法
における焼結工程の1実施態様であって、図中1はパイ
プ状多孔質ガラス体、4は炉心管、5は加熱手段、6は
下部ガス導入口、7は排気口、8は中空円筒状多孔質ガ
ラス体1の中空部に連通ずる上部ガス導入口である。
弗素系ガスを含有する主にHeガスからなる処理ガスを
、炉下部の導入口6より導入し、それと同時に、中空円
筒状多孔質ガラス体の中心部には、弗素系ガスを含有し
ない気体を、炉上部の導入口8より導入し、中空円筒状
多孔質ガラス体の円筒の内側の領域(中空部)の雰囲気
を、弗素濃度が低いか、もしくは零(含まない)Kした
状態で焼結する。
この結果、焼結完了後のガラス中空円筒は、第4図に示
すような弗素濃度分布を持つ。また該中空円筒を中実化
することによって、第5図にその屈折率分布を示すよう
な、中心領域には弗素を含まない、すなわちコア部を有
するプリフォームロッド又はファイバを得ることができ
る。
上記方法において、コア部の屈折率分布の制御は、全体
に流す弗素化合物ガスの濃度と、中空円筒状多孔質ガラ
ス体の中心の中空部に流す弗素を含1ないガスの流量、
及び炉の昇温速度等のパラメーターを適宜選択すること
にょシ、可能である。
以上の方法は中空部および炉全体に雰囲気ガスを流しな
がら行う場合について説明したが、本発明の方法は、さ
らに各雰囲気を固定(閉じこめた)状態で行ってもよい
。すなわち、多孔質ガラス体の下端を閉じ、上部を開放
した形としておき、その中空部は弗素を含まない雰囲気
で置換し、又炉内に弗素系ガスを含む雰囲気として加熱
焼結を行う。
以上の説明には、均熱温度分布を持つ炉(第3図)の場
合を示したが、ゾーン炉によっても本質的に同じである
ことは言うまでもない。
(実施例) 実施例1 直径10=φの石英棒をVAD装置の軸に取υ付け、引
上速度70■/分の一定速度で引上げながら、その外側
に810.の微粉末を堆積させた。
Sin、の合成用原料としてはSiC!l、を用い、同
心状多重管バーナーにk、’x、Ar等のガスと巣に投
入し、酸水素炎中での火炎加水分解反応によシE]10
.を合成した。合成に用いたバーナーは2本で、夫々引
上軸に対し30°傾けて取付け、斜め下方よシ上方へ炎
を吹きつける形態とした。
この時の夫々のバーナーにおけるsio′X4の実流量
は500 cc/分で、上記引上条件下で、外径110
爛φの多孔質ガラスが成長した。引上距離550g長さ
にわたシ、約5時間半堆積後、中心の石英棒を引き抜い
た。この時堆積した多孔質ガラス体は、変形等の影響を
全く受けずに円筒状となった。次に、該中空円筒状多孔
質ガラス体を、炉内径120gHの炉心管中に導入し、
第3図に示したような方法で処理ガスを導入し焼結した
。この時、炉全体の雰囲気を決める弗素系ガス含有ガス
としては、Tlesioz/分、o1ffi+ 100
00/分、SF=+ 1000Q/分を混合して導入し
た。一方中空円筒状多孔質ガラス体の中心中空部には、
He : 217分及びa12+ 200 cc/分を
流した。
上記の流量条件を保持しながら、炉温を室温1 から徐
々に上昇し1650℃までとし、次に室温まで下降した
ところ、外径50.φ、内径5叫φ、長さ150mの透
明ガラスパイプを得た。
次に、該透明ガラスパイプを、2ooo℃の電気炉中で
加熱中実化してプリフォームロッドとした。
該プリフォームロッドの端部を輪切りKし、干渉顕微鏡
により屈折率分布を調査したところ、第5図に示す屈折
率分布が形成されていることが、判った。
該プリフォームロッドを15甥φに延伸後、外径351
11111.内径17−の石英管に挿入、両者を加熱融
着後、線引しファイバとした。得られたファイバは、外
径125μ0、コア径8μm屈折率差03%の単一モー
ドファイバで、その伝送損失は、波長1.3μgにおい
て135 aB/kmという良好な特性を示した。
実施例2 実施例1と同様の寸法をもつ中空円筒多孔質母材を作製
する際、第2図に示す方法で中心の棒を下部まで完全に
覆う様に多孔質体を付着させ、下端の閉じた形状の中空
円筒として、電気炉中で加熱した。
加熱温度及びガス雰囲気は実施例1と同じとした。
得られたガラスの屈折率分布は、第5図に示す分布と同
じ屈折率差があったがコアの領域が着千大きく外ってい
るのが観察された。
本実施例でば、均熱炉を用いる方法を示したが、局部的
な加熱源に対し母材を相対的に移動させる方式でも、本
実施と同様のプリフォームを製造することができる。ま
た弗素化合物ガスとしてはSF・を例示したが、これは
取扱いの容易なため用いたものであって、これに限定さ
れるものではなく、その他の弗素系ガス例えばEIF、
、SiF、、OoF、 、F2等が用いられる。
(発明の効果) 本発明の光フアイバ用プリフォームの製造方法は、従来
のVAD法による焼結工程での弗素添加法では困難であ
った、クラッド部にのみ弗素を添加するという目的を達
成できるもので、良好な伝送特性を有する光フアイバ用
のプリフォームを実現可能とした。
また本発明の方法は、単に純5102コアーア弗。
素添加クラッドのファイバ構造だけでなく、例えばGo
偽−810,コアー5i02−7クラツドのファイバ構
造も実現可能であり、したがって、クラッドのみに弗素
を含むファイバ構造についてすべて適用しうるものであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による中空円筒状多孔質ガラス体の説
明図、 第2図は、本発明方法により、中空円筒状多孔質ガラス
体をVAD法で作製する実施態様の説明図、 第3図は、本発明におけるクラッドにのみ弗素を添加す
る焼結方法の実施態様を説明する図、第4図は、本発明
第3図の方法により得られたガラス中空円筒の屈折率分
布、 第5図は、本発明の第4図のガラス中空円筒を中実化し
て得られたプリフォームロッドの屈折率分布である。 第6図は参考文献1に記載される従来法による単一モー
ドファイバの多孔質ガラス体の屈折率分布、 第7図は第6図の多、孔質体を透明化したものの屈折率
分布、 代理人 内 1) 明 代理人 萩 原 亮 − □ 第1図 昇り(p′人 第1頁の続き 0発 明 者 水 谷 太 横浜市戸塚区作所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)光フアイバ用プリフォームを製造する方法におい
    て、まず中空円筒状の多孔質ガラス体を作製し、次いで
    該中空円筒状多孔質ガラス体を炉内にて加熱焼結する際
    に、該中空円筒状多孔質ガラス体の中空部は弗素系ガス
    を含まない雰囲気とし、かつ炉内全体を弗素系ガスを含
    む雰囲気として加熱処理することを特徴とする弗素含有
    光ファイバ用プリフォームの製造方法。
  2. (2)上記多孔質ガラス体が純粋なSin、である特許
    請求の範囲第(1)項に記載される弗素含有光ファイバ
    用プリフォームの製造方法。
JP9293084A 1984-05-11 1984-05-11 光フアイバ用プリフオ−ムの製法 Granted JPS60239335A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1181253A1 (en) * 1999-03-30 2002-02-27 Corning Incorporated Method of controlling fluorine doping in soot preforms

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1181253A1 (en) * 1999-03-30 2002-02-27 Corning Incorporated Method of controlling fluorine doping in soot preforms
EP1181253A4 (en) * 1999-03-30 2004-12-15 Corning Inc METHOD FOR REGULATING FLUORINE DOPING IN SOOT PREFORMS

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