JPH0463365B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関する
ものであり、特に石英ガラス質からなるコア層の
一部およびクラツド層のそれぞれにフツ素をドー
プしてなる光フアイバ用母材の製造方法の提供を
目的とする。

（従来の技術） 従来、光フアイバ用母材の製造方法としては、
ガラス原料化合物を火炎加水分解・酸化反応させ
ることにより生成するガラス微粒子を、棒状の出
発部材の外周面に堆積させたのち、透明ガラス化
する工程の前あるいは後に該出発部材を除去して
中空の透明ガラス体をつくり、つぎにこれを溶融
することにより中実の透明ガラスロツドを得る方
法が知られているが、この方法にはロツド中心部
のドーパントが揮散してしまうため屈折率の低下
が生じるという問題がある。

また高屈折率を示すコア層とこのコア層の周囲
に該コア層よりも低屈折率を示すクラツド層を設
けてなる光フアイバ用母材として、該コア層に屈
折率を高めるために金属酸化物をドープし、クラ
ツド層として高純度石英ガラスを使用したものが
知られているが、このような２層構造からなる光
フアイバ用母材は、通常コア層とクラツド層との
界面に光の散乱の原因となる小さな気泡が介在し
たり、なめらかでない境界面が形成され易く、こ
のような界面不整は光フアイバの性能、信頼性を
低下させる欠点がある。他方また該ドープ剤（金
属酸化物）としては、波長域に吸収のないことや
石英ガラスに溶解しやすいこと、原料化合物が常
温で液体であり取扱いが容易なこと、精製が容易
なことなどの理由からGeO₂が用いられているが、
GeO₂は資源的にも少なく高価であるうえに耐放
射線特性が劣つていることから経時的に損失が増
加する欠点がある。

かかる欠点を解決すべく、コア層に高純度石英
ガラスを使用し、クラツド層にフツ素、ホウ素な
どの屈折率を低下させるドーパントを添加した構
造の光フアイバ用母材が提案されたが、高純度石
英ガラスは高温溶融紡糸の際に酸素欠陥などの構
造欠陥が生じ、ここに水素分子が捕獲されるなど
の理由から光の吸収損失が増加するという問題を
有する。

本発明者らはこのような不利欠点を解決するた
めに鋭意研究した結果、コア層を２段階（２層）
で形成し、その上にクラツド層を形成してなる光
フアイバ母材の製造方法を見出し本発明を完成し
た。

（本発明の要旨） 高純度石英ガラスロツドの周囲に、ガラス原料
化合物の火炎加水分解・酸化反応によりコア用ス
ートを堆積させ、ついでこのコア用スートの周囲
にフツ素化合物を含むガラス原料化合物の火炎加
水分解・酸化反応によりクラツド用スートを堆積
させたのち、フツ素化合物を含むヘリウムガス雰
囲気中で加熱処理し、溶融透明化して、高純度石
英ガラスからなる第１コア中心層と、該第１コア
中心層の周囲に低濃度のフツ素を含む該第１コア
中心層の屈折率よりも0.01〜0.1％低い屈折率を
示す第２コア層および該第２コア層の周囲に高濃
度のフツ素を含む第２コア層よりも低屈折率を示
すクラツド層を形成させてなることを特徴とする
光フアイバ用母材の製造方法。

すなわち、本発明はコア層を２層に形成し、そ
の上にクラツド層を形成し、コア部の外側の層お
よびクラツド層の両方に異濃度でフツ素をドープ
してなる、特にシングルモードフアイバの製造に
適した母材の製造方法である。さらにまた本発明
によれば高純度石英ガラスロツドとコア用スート
とが合わさつてコアを形成するため（石英ガラス
ロツドと堆積層の接合部がコア部内に形成するた
め）、接合部（境界面）による光の散乱が減少さ
れ、かつコア径クラツド径を正確にコントロール
することができ、コアークラツド偏心率がきわめ
て小さいという利点が与えられる。

以下本発明を詳細に説明する。

本発明の製造方法において光フアイバ用母材は
次のようにして製造される。まず、高純度石英ガ
ラスロツドを用意し、この周囲にガラス原料化合
物の火炎加水分解・酸化反応により生成するガラ
ス微粒子を堆積させることによりコア用スートを
形成し、ついでこのコア用スートの周囲にフツ素
化合物を含むガラス原料化合物の火炎加水分解・
酸化反応により生成するガラス微粒子を堆積させ
ることによりコア用スートを形成し、ついでこの
コア用スートの周囲にフツ素化合物を含むガラス
原料化合物の火炎加水分解・酸化反応によりクラ
ツド用スートを堆積させる。第１図は石英ガラス
ロツドの周囲にコア用スートを堆積させる状態
図、第２図は該コア用スートの周囲にクラツド用
スートを堆積させる状態図を概略的に示したもの
であり、石英ガラスロツド１を回転させながら火
炎加水分解用バーナ３を左右に移動させながらコ
ア用スート２を堆積させる。この際火炎加水分解
用バーナ３に供給するガラス原料化合物は特にド
ーパントとしてのフツ素化合物を含まなくてもよ
いが、必要に応じ少量のフツ素化合物を同伴させ
てもよい。本発明においては以下この石英ガラス
ロツド１により形成される層を第一コア中心層、
コア用スート２により形成される層を第二コア層
と呼ぶこととする。

このようにして所定量のコア用スート２を堆積
させたのち、第２図にしたがつてクラツド層形成
のためのスート４を堆積させるが、このクラツド
用スート４を堆積させるためのガラス原料化合物
は該コア層よりも低い屈折率となる組成のものと
する必要があるので、フツ素ドープ量が多くなる
種類ないし組成としなければならない。

前記第二コア層およびクラツド層形成のために
使用されるガラス原料化合物としては火炎加水分
解可能な一搬式R_nSiX_4-nで示されるけい素化合
物であり、式中のＲはメチル基、エチル基などの
一価炭化水素基または水素原子、Ｘは塩素原子ま
たはメトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、
ｍは０〜４の整数である。具体的にはSiCl₄、
HSiCl₃、SiH₄、CH₃SiCl₃、CH₃Si（OCH₃）₃、Si
（OCH₃）₄、Si（OC₂H₅）₄などが例示されるが、通
常はSiCl₄が用いられる。このガラス原料化合物
には必要に応じフツ素ドープのためのフツ素化合
物が混合使用されるが、このフツ素化合物として
は火炎加水分解・酸化反応によりガラス化するも
のすなわちSiF₄、Si₂F₆、Si₂OF₆、Si₃O₂F₈など
で例示されるフツ化けい素化合物、オキシフツ化
けい素化合物が好適とされる。

前記クラツド用スート４を所定量堆積させたの
ち、フツ素化合物を含むヘリウムガス雰囲気中で
加熱処理し、溶融透明化する。この加熱温度はお
おむね1200〜1600℃とすればよいが、この際に加
熱雰囲気としてのヘリウムガスなどの不活性ガス
中にフツ素化合物を存在させることにより、クラ
ツド層および第二コア層中にドープさせるフツ素
量が所定の値となるようにする。

この加熱、溶融時に使用されるフツ素化合物と
しては、前記したフツ化けい素化合物、オキシフ
ツ化けい素化合物のほか、CF₄、C₂F₆、CCL₂l₂、
CF₃Cl、CClF₃、SF₄、SF₆、BF₃、PF₃、POF₃、
SOF₂、SO₂F₂などで例示されるフツ化炭素、フ
ツ化塩化炭素、フツ化イオウ、フツ化ホウ素、フ
ツ化リン、オキシフツ化リン、オキシフツ化イオ
ウが使用されるが、これらのうちでも分子中にフ
ツ素と酸素を有するオキシフツ化イオウが好適と
される。

上記した加熱処理の条件はフツ素ドープ量との
関係で定められる。すなわち、第二コア層におけ
るフツ素ドープ量は石英ガラスロツドより形成さ
れる第一コア中心層の屈折率の値に対しこの第二
コア層の屈折率の値が0.01〜0.1％の範囲で低く
なるように定めることが必要とされるが、第１図
に示したコア用スート２の堆積条件および前記加
熱処理条件はこの屈折率差がもたらされるように
設定しなければならない。第二コア層中へのフツ
素ドープ量が少なすぎるため該屈折率差が前記
0.01％以下になると前記した酸素欠陥という構造
欠陥を補う効果が不十分となるし、一方フツ素ド
ープ量が多すぎるため該屈折率差が0.1％より大
きくなるとこの第二コア層とクラツド層との間で
十分な屈折率差を設けることが困難となり、所望
する光フアイバ用母材を得ることができなくな
る。クラツド層におけるフツ素ドープ量は前記第
二コア層の場合よりも多くすることにより第二コ
ア層よりもさらに屈折率が低くなるように第２図
に示したクラツド用スート４の堆積条件および前
記加熱条件を設定しなければならず、屈折率は第
一コア中心層の屈折率の値に対しこのクラツド層
の屈折率の値が0.2％以上低くなるようにするこ
とが望ましい。

なお、加熱溶融により透明ガラス化したのち必
要があれば最外部に石英ガラス管をロツドインチ
ユーブ法によりかぶせるかまたは外付CVD法に
よつて被覆してもよい。

以上述べた方法により、高純度石英ガラスから
なる第一コア中心層（屈折率n₀）と、該第一コア
中心層の周囲に形成した低濃度のフツ素を含む該
第一コア中心層よりも低屈折率を示す第二コア層
（屈折率n₁）と、該第二コア層の周囲に形成した
高濃度のフツ素を含む第二コア層よりも低屈折率
を示すクラツド層（屈折率n₂）とからなる光フア
イバ用母材が得られる。このものは第３図に示す
屈折率分布を有するものであり、これからは伝送
損失が少なく、酸素欠陥などの構造欠陥がないす
ぐれた光フアイバが得られる。

上記母材の最外部に石英ガラス管をロツドイン
チユーブ法によりかぶせるかまたは外付CVD法
によつて被覆して得た母材は第４図に示す屈折率
分布を有するものである。

つぎに具体的実施例をあげる。

実施例 高純度石英ガラスロツドとして、直径３mmφ、
長さ600mmのロツドを用意し、これを第１図に示
すように横に保つて回転させながら火炎加水分解
バーナを左右に往復運動させ生成するガラス微粒
子を堆積させた。火炎加水分解バーナとして石英
四重管バーナを使用し、H₂6／分とO₂10／分
により形成させた酸水素炎中にSiCl₄を380ml／分
の割合で供給した。このようにして外径10mmφと
なるようにコア用スートを堆積させた。

つぎにコア用スートの外周に、第２図に示すよ
うに、酸水素炎中にSiCl₄430ml／分とSi₂OF₆70
ml／分の割合で供給することにより生成させたガ
ラス微粒子を堆積させ全体の外径180mmφのもの
を得た。

つぎにこのものを２モル％のSOF₂を含むヘリ
ウム雰囲気とした電気炉中で1400℃に加熱処理
し、溶融透明化することにより90mmφの透明ガラ
ス体である光フアイバ用母材を得た。

この光フアイバ用母材を35mmφに延伸したの
ち、2100℃の温度で溶融紡糸することにより、コ
ア径9μｍ外径125μｍの第１コアと第２コアの屈
折率差は0.02％、第２コアとクラツドとの屈折率
差は0.34％の第３図に示す構造のシングルモード
フアイバを得た。

【図面の簡単な説明】

第１図は石英ガラスロツドの周囲にコア用スー
トを堆積させる状態図、第２図は第１図コア用ス
ートの上にクラツド用スートを堆積させる状態
図、第３図および第４図はそれぞれ光フアイバ用
母材の屈折率分布を示したものである。 １……石英ガラスロツド、２……コア用スー
ト、３……火炎加水分解用バーナ、４……クラツ
ド用スート。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 高純度石英ガラスロツドの周囲に、ガラス原
   料化合物の火炎加水分解・酸化反応によりコア用
   スートを堆積させ、ついでこのコア用スートの周
   囲にフツ素化合物を含むガラス原料化合物の火炎
   加水分解・酸化反応によりクラツド用スートを堆
   積させたのち、フツ素化合物を含むヘリウムガス
   雰囲気中で加熱処理し、溶融透明化して、高純度
   石英ガラスからなる第１コア中心層と、該第１コ
   ア中心層の周囲に低濃度のフツ素を含む該第１コ
   ア中心層の屈折率よりも0.01〜0.1％低い屈折率
   を示す第２コア層および該第２コア層の周囲に高
   濃度のフツ素を含む第２コア層よりも低屈折率を
   示すクラツド層を形成させてなることを特徴とす
   る光フアイバ用母材の製造方法。