JPH0524093B2 - - Google Patents
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- JPH0524093B2 JPH0524093B2 JP58167352A JP16735283A JPH0524093B2 JP H0524093 B2 JPH0524093 B2 JP H0524093B2 JP 58167352 A JP58167352 A JP 58167352A JP 16735283 A JP16735283 A JP 16735283A JP H0524093 B2 JPH0524093 B2 JP H0524093B2
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光通信用、ライトガイド用、イメジガ
イド用などの光フアイバを得べき石英系光フアイ
バ母材の製造方法に関する。
イド用などの光フアイバを得べき石英系光フアイ
バ母材の製造方法に関する。
石英系光フアイバにおいて、そのクラツドにの
み弗素を含有するものは数多く知られており、こ
れの具体的なものとして、通信に有用なデプレス
トクラツド・シングモード光フアイバとか、純石
英コア・弗素ドープト石英クラツドからなる耐放
射線光フアイバなどがあげられる。
み弗素を含有するものは数多く知られており、こ
れの具体的なものとして、通信に有用なデプレス
トクラツド・シングモード光フアイバとか、純石
英コア・弗素ドープト石英クラツドからなる耐放
射線光フアイバなどがあげられる。
最近、クラツドだけでなく、コアにも弗素を含
有させると、光フアイバの低損失化に効果的であ
ることが判明した。
有させると、光フアイバの低損失化に効果的であ
ることが判明した。
コア、クラツドの両方に弗素を含有させる方法
はPCVD法において公知であるが、多孔質ガラス
体（多孔質母材）をつくり、これを透明ガラス化
する方法、すなわちVAD法や外付けCVD法等で
はコア、クラツドの両方に弗素をドープすること
が技術的に明らかにされておらず、クラツドにの
み弗素をドープすることが知られるにとどまる。
はPCVD法において公知であるが、多孔質ガラス
体（多孔質母材）をつくり、これを透明ガラス化
する方法、すなわちVAD法や外付けCVD法等で
はコア、クラツドの両方に弗素をドープすること
が技術的に明らかにされておらず、クラツドにの
み弗素をドープすることが知られるにとどまる。
ちなみに、第58年度電子通信学会総合全国大会
での報告では、第１図のVAD法において、SiC
4をガラス原料として供給される多重管構造の
トーチ１と、SiC4，SF6がガラス原料として供
給される多重管構造のトーチ２とによりコア用多
孔質ガラス層３とクラツド用多孔質ガラス層４と
を堆積形成し、これにより得られた多孔質母材５
を透明ガラス化して光フアイバ母材とした後、該
光フアイバ母材を既知の手段で紡糸することによ
り、第２図の屈折率分布をもつ光フアイバを製造
している。
での報告では、第１図のVAD法において、SiC
4をガラス原料として供給される多重管構造の
トーチ１と、SiC4，SF6がガラス原料として供
給される多重管構造のトーチ２とによりコア用多
孔質ガラス層３とクラツド用多孔質ガラス層４と
を堆積形成し、これにより得られた多孔質母材５
を透明ガラス化して光フアイバ母材とした後、該
光フアイバ母材を既知の手段で紡糸することによ
り、第２図の屈折率分布をもつ光フアイバを製造
している。
上記の報告をもとにした場合、コア用のトーチ
２にも弗素原料を供給することにより、コア用お
よびクラツド用の両多孔質ガラス層３，４に弗素
を含有させることができると考えられるが、この
ような方法では大量の弗素が消費されてしまい、
好ましくない。
２にも弗素原料を供給することにより、コア用お
よびクラツド用の両多孔質ガラス層３，４に弗素
を含有させることができると考えられるが、この
ような方法では大量の弗素が消費されてしまい、
好ましくない。
本発明は上記のごとき事情に鑑みなされたもの
であり、その目的とするところは、コアおよびク
ラツドが共に弗素を含有している低損失な石英系
光フアイバの提供を前提とし、弗素消費量を少な
くして効率よく弗素ドープが行なえる石英系光フ
アイバ母材の製造方法を実現することにある。
であり、その目的とするところは、コアおよびク
ラツドが共に弗素を含有している低損失な石英系
光フアイバの提供を前提とし、弗素消費量を少な
くして効率よく弗素ドープが行なえる石英系光フ
アイバ母材の製造方法を実現することにある。
本発明では上記の目的を達成する過程において
つぎのような事項の解明を行なつた。
つぎのような事項の解明を行なつた。
つまり石英系ガラスに関する文献、報告例等で
は、弗素は熱処理により移動しないといわれてい
たが、石英系ガラスへの弗素の添加機構につき、
本発明者らが詳細に検討し、この際の仮説に基づ
いて実験したところ、石英系多孔質ガラス体に弗
素が存在しているとき、その多孔質ガラス体を加
熱することにより、弗素が多孔質ガラス体全域に
容易に拡散することが判明し、さらにこうしたメ
カニズムにより、石英系ガラス全体に弗素のドー
プできることを見い出した。
は、弗素は熱処理により移動しないといわれてい
たが、石英系ガラスへの弗素の添加機構につき、
本発明者らが詳細に検討し、この際の仮説に基づ
いて実験したところ、石英系多孔質ガラス体に弗
素が存在しているとき、その多孔質ガラス体を加
熱することにより、弗素が多孔質ガラス体全域に
容易に拡散することが判明し、さらにこうしたメ
カニズムにより、石英系ガラス全体に弗素のドー
プできることを見い出した。
本発明は上記の事項に基づいてなされている。
本発明が特徴とするところは、コア用多孔質ガ
ラス層とによる多孔質母材をつくるとき、両多孔
質ガラス層の少なくとも一方には屈折率分布形成
用の酸化物ドーパントを含有させ、さらに両多孔
質ガラス層のいずれか一方には弗素をドーパント
として含有させ、これら両多孔質ガラス層からな
る多孔質母材を熱処理することにより、一方の多
孔質ガラス層に含有されている弗素を他方の多孔
質ガラス層へ拡散させることにある。
ラス層とによる多孔質母材をつくるとき、両多孔
質ガラス層の少なくとも一方には屈折率分布形成
用の酸化物ドーパントを含有させ、さらに両多孔
質ガラス層のいずれか一方には弗素をドーパント
として含有させ、これら両多孔質ガラス層からな
る多孔質母材を熱処理することにより、一方の多
孔質ガラス層に含有されている弗素を他方の多孔
質ガラス層へ拡散させることにある。
本発明方法において多孔質母材をつくるには、
酸化反応、火炎加水分解反応などにより原料を化
学反応させ、これにより生成されたガラス微粒子
を所定の形状に堆積させればよく、この際、コア
用多孔質ガラス層、クラツド用多孔質ガラス層は
同時に形成しても別々に形成してもよい。
酸化反応、火炎加水分解反応などにより原料を化
学反応させ、これにより生成されたガラス微粒子
を所定の形状に堆積させればよく、この際、コア
用多孔質ガラス層、クラツド用多孔質ガラス層は
同時に形成しても別々に形成してもよい。
多孔質母材をつくる具体的な手段としては
VAD法や外付けCVD法が採用される。
VAD法や外付けCVD法が採用される。
周知の通り、光フアイバはコア（導光部）とク
ラツド（被覆部）との相対関係においてコアが高
屈折率、クラツドが低屈折率となつており、こう
した屈折率は多孔質母材をつくるときのドーパン
トにより設定されるのが一般であり、具体的には
SiO2を主成分とするコア用多孔質ガラス層、ク
ラツド用多孔質ガラス層の両方にドーパントを含
有させる、コア用多孔質ガラス層に屈折率高上用
のドーパントを含有させるがクラツド用多孔質ガ
ラス層にはドーパントを含有させない、コア用多
孔質ガラス層にはドーパントを含有させずにクラ
ツド用多孔質ガラス層に屈折率低下用のドーパン
トを含有させる、などの手段が採用される。
ラツド（被覆部）との相対関係においてコアが高
屈折率、クラツドが低屈折率となつており、こう
した屈折率は多孔質母材をつくるときのドーパン
トにより設定されるのが一般であり、具体的には
SiO2を主成分とするコア用多孔質ガラス層、ク
ラツド用多孔質ガラス層の両方にドーパントを含
有させる、コア用多孔質ガラス層に屈折率高上用
のドーパントを含有させるがクラツド用多孔質ガ
ラス層にはドーパントを含有させない、コア用多
孔質ガラス層にはドーパントを含有させずにクラ
ツド用多孔質ガラス層に屈折率低下用のドーパン
トを含有させる、などの手段が採用される。
本発明では上述した適宜の手段により、コア用
多孔質ガラス層、クラツド用多孔質ガラス層のい
ずれか一方または両方に酸化物ドーパントを含有
させる。
多孔質ガラス層、クラツド用多孔質ガラス層のい
ずれか一方または両方に酸化物ドーパントを含有
させる。
ここで酸化物ドーパントを含有させる理由は、
前述したように一方の多孔質ガラス層から他方の
多孔質ガラス層へ弗素を拡散させたとき、これら
両層相互の弗素含有量が一様となることにより、
所定の屈差率差が得られなくなるのを解消するた
めである。
前述したように一方の多孔質ガラス層から他方の
多孔質ガラス層へ弗素を拡散させたとき、これら
両層相互の弗素含有量が一様となることにより、
所定の屈差率差が得られなくなるのを解消するた
めである。
酸化物ドーパントのうち、屈折率向上用として
はGeO2，P2O5，Ａ2O3，TiO2，Ta2O3，
SnO2，ZrO2，Yb2O3，La2O2，Ga2O3，ZnO2，
As2O5などがあり、屈折率低下用にはB2O3があ
り、これらが単独で、または複数の組み合わせで
用いられる。
はGeO2，P2O5，Ａ2O3，TiO2，Ta2O3，
SnO2，ZrO2，Yb2O3，La2O2，Ga2O3，ZnO2，
As2O5などがあり、屈折率低下用にはB2O3があ
り、これらが単独で、または複数の組み合わせで
用いられる。
コア用多孔質ガラス層、クラツド用多孔質ガラ
ス層のいずれか一方に弗素をドープするのも、酸
化物ドーパントの場合と同様に行なえる。
ス層のいずれか一方に弗素をドープするのも、酸
化物ドーパントの場合と同様に行なえる。
弗素をドープする多孔質ガラス層としてはコア
用、クラツド用のいずれでもよいが、クラツド用
の方が弗素をよくドープできるので好ましい。
用、クラツド用のいずれでもよいが、クラツド用
の方が弗素をよくドープできるので好ましい。
弗素ドーパントとしての弗素の原料ガスには、
SF6，CF4，CC2F2，C2F6，C2Ｃ3F3，C3F8，
NF3などがあり、これらが有効である。
SF6，CF4，CC2F2，C2F6，C2Ｃ3F3，C3F8，
NF3などがあり、これらが有効である。
弗素ドープ用の原料ガスに関して、その供給量
はSi原料１原子に対し、Ｆ原料のＦ原子10までが
よく、これ以上になると、多孔質ガラスが堆積し
なくなる。
はSi原料１原子に対し、Ｆ原料のＦ原子10までが
よく、これ以上になると、多孔質ガラスが堆積し
なくなる。
なお、シリカ原料としてはSiC4，SiBr4，Si
（OC2H5）4，Si（OCH3）4などが使用でき、酸化物
ドーパントの原料としては前述した以外のハロゲ
ン化物、有機金属化合物なども用いられる。
（OC2H5）4，Si（OCH3）4などが使用でき、酸化物
ドーパントの原料としては前述した以外のハロゲ
ン化物、有機金属化合物なども用いられる。
本発明における多孔質母材の熱処理温度は700
℃以上、好ましくは1400℃以上であり、これらの
温度域において高濃度の弗素ドープが行なえる。
℃以上、好ましくは1400℃以上であり、これらの
温度域において高濃度の弗素ドープが行なえる。
熱処理時の雰囲気はHeにて形成するのがよく、
さらにAr，N2もよく、酸素、塩素、あるいはこ
れらの化合物等を上記雰囲気中に共存させてもよ
いが、水素とその化合物は存在してはならない。
さらにAr，N2もよく、酸素、塩素、あるいはこ
れらの化合物等を上記雰囲気中に共存させてもよ
いが、水素とその化合物は存在してはならない。
弗素の拡散と固定とは、こうした熱処理により
大部分起こると考えられるが、多孔質母材の形成
時にもこれの起こる可能性がある。
大部分起こると考えられるが、多孔質母材の形成
時にもこれの起こる可能性がある。
それは弗素化合物がガス状で大量に多孔質母材
形成時の雰囲気中にあり、その弗素化合物が多孔
質母材の各部に内在することによるといえる。
形成時の雰囲気中にあり、その弗素化合物が多孔
質母材の各部に内在することによるといえる。
つぎに本発明の具体的な実施例について説明す
る。
る。
実施例 １
第３図に示すVAD法において、二本の多重管
構造からなるバーナ１０，２０を用い、コア用の
バーナ１０にはSiC4（40℃）50cc／min、GeC
4（16℃）40c.c.／min、H21.7／min、O23.0
／minを供給して所定の反応、堆積によりコア
用多孔質ガラス層３０を形成するとともにクラツ
ド用のバーナ２０にはSiC4（45℃）500c.c.／
min、SF6200c.c.／min、H210／min、O210／
minを供給して所定の反応、堆積によりクラツド
用多孔質ガラス層４０を形成した。
構造からなるバーナ１０，２０を用い、コア用の
バーナ１０にはSiC4（40℃）50cc／min、GeC
4（16℃）40c.c.／min、H21.7／min、O23.0
／minを供給して所定の反応、堆積によりコア
用多孔質ガラス層３０を形成するとともにクラツ
ド用のバーナ２０にはSiC4（45℃）500c.c.／
min、SF6200c.c.／min、H210／min、O210／
minを供給して所定の反応、堆積によりクラツド
用多孔質ガラス層４０を形成した。
こうして得られた多孔質母材５０はコア用多孔
質ガラス層３０の直径が15mmφ、クラツド用多孔
質ガラス層４０の直径が55mmφであつた。
質ガラス層３０の直径が15mmφ、クラツド用多孔
質ガラス層４０の直径が55mmφであつた。
上記多孔質母材５０を、1600℃の雰囲気温度、
He15／min、SOC2／O2１／minによる雰
囲気として電気炉内に、下降速度180mm／hrにて
挿入し、透明ガラス化した。
He15／min、SOC2／O2１／minによる雰
囲気として電気炉内に、下降速度180mm／hrにて
挿入し、透明ガラス化した。
こうして得られた石英系光フアイバ母材の元素
分布をEPMAにて測定し、その結果を第４図イ
に示した。
分布をEPMAにて測定し、その結果を第４図イ
に示した。
第４図イではGeとＦとの分布状況を示してい
るが、同図で明らかなようにSF6を供与していな
いコア用ガラス層にまでＦが分布しているのがわ
かる。
るが、同図で明らかなようにSF6を供与していな
いコア用ガラス層にまでＦが分布しているのがわ
かる。
このＦの含有率は比屈折率差で0.15〜0.25％に
もなり、かなり大きい値である。
もなり、かなり大きい値である。
実施例 ２
実施例１と同じ条件で多孔質母材５０をつく
り、これを電気炉による1000℃、He15／min
の雰囲気中で熱処理した後、該電気炉を1600℃に
昇温し、He15／min、SOC2／O2１／min
の雰囲気として上記多孔質母材５０を透明ガラス
化した。
り、これを電気炉による1000℃、He15／min
の雰囲気中で熱処理した後、該電気炉を1600℃に
昇温し、He15／min、SOC2／O2１／min
の雰囲気として上記多孔質母材５０を透明ガラス
化した。
このときの母材下降速度は180mm／hrである。
これにより得られた石英系光フアイバ母材の径
方向の元素分布は前記第４図イに示したと同じで
あり、Ｆがコア用ガラス層にまで均一に分布して
いた。
方向の元素分布は前記第４図イに示したと同じで
あり、Ｆがコア用ガラス層にまで均一に分布して
いた。
Ｆの含有率は実施例１の約3/5であつた。
実施例 ３
前記VAD法において、コア用のバーナ１０に
はSiC2（40℃）50c.c.／min、GeC4（16℃）
40c.c.／min、SF6150c.c.／min、H21.7／min、
O23.0／minを供給して所定の反応、堆積によ
りコア用多孔質ガラス層３０を形成するとともに
クラツド用のバーナ２０にはSiC4（45℃）500
c.c.／min、H210／min、O210／minを供給し
て所定の反応、堆積によりクラツド用多孔質ガラ
ス層４０を形成した。
はSiC2（40℃）50c.c.／min、GeC4（16℃）
40c.c.／min、SF6150c.c.／min、H21.7／min、
O23.0／minを供給して所定の反応、堆積によ
りコア用多孔質ガラス層３０を形成するとともに
クラツド用のバーナ２０にはSiC4（45℃）500
c.c.／min、H210／min、O210／minを供給し
て所定の反応、堆積によりクラツド用多孔質ガラ
ス層４０を形成した。
こうして得られた多孔質母材５０はコア用多孔
質ガラス層３０の直径が13mmφ、クラツト用多孔
質ガラス層４０の直径が60mmφであつた。
質ガラス層３０の直径が13mmφ、クラツト用多孔
質ガラス層４０の直径が60mmφであつた。
上記多孔質母材５０を実施例１と同じ熱処理条
件にて透明ガラス化し、これにより得られた石英
系光フアイバ母材の元素分布EPMAにより測定
してその結果を第４図ロに示した。
件にて透明ガラス化し、これにより得られた石英
系光フアイバ母材の元素分布EPMAにより測定
してその結果を第４図ロに示した。
第４図ロで明らかなように、コア用多孔質ガラ
ス層３０にＦを含有させた場合でも、コア用ガラ
ス層とほぼ同量のＦがクラツド用ガラス層に分布
している。
ス層３０にＦを含有させた場合でも、コア用ガラ
ス層とほぼ同量のＦがクラツド用ガラス層に分布
している。
このＦの含有率は比屈折率差で0.18〜0.25％に
もなる。
もなる。
実施例 ４
実施例３と同じ条件で多孔質母材５０をつく
り、これを電気炉による1000℃、He15／min、
O2１／minの雰囲気中で熱処理した後、該電気
炉を1600℃に昇温し、He15／min、SOC2／
O2１／minの雰囲気として上記多孔質母材５０
を透明ガラス化した。
り、これを電気炉による1000℃、He15／min、
O2１／minの雰囲気中で熱処理した後、該電気
炉を1600℃に昇温し、He15／min、SOC2／
O2１／minの雰囲気として上記多孔質母材５０
を透明ガラス化した。
このときの母材降下速度は180mm／hrである。
これにより得られた石英系光フアイバ母材の径
方向の元素分布は、前記第４図ロに示したと同じ
であり、Ｆがクラツド用ガラス層にまで均一に分
布していた。
方向の元素分布は、前記第４図ロに示したと同じ
であり、Ｆがクラツド用ガラス層にまで均一に分
布していた。
Ｆの含有率は実施例１の約1/3であつた。
なお、各実施例により得られた光フアイバ母材
を紡糸し、光フアイバを製造したところ、コアお
よびクラツドとも、弗素の含有されており、伝送
特性が良好であつた。
を紡糸し、光フアイバを製造したところ、コアお
よびクラツドとも、弗素の含有されており、伝送
特性が良好であつた。
以上説明した通り、本発明方法によるときは、
コア用あるいはクラツド用、いずれか一方の多孔
質ガラス層に弗素を添加しておくだけでよいか
ら、弗素の消費量が少なくて足り、もちろんコア
用、クラツド用の両ガラス層に充分弗素をドープ
させることができ、これにより伝送特性のよい光
フアイバが提供できるとともに１つの層への弗素
添加ですむので製造易度が増し、設備での経済性
もはかれる。
コア用あるいはクラツド用、いずれか一方の多孔
質ガラス層に弗素を添加しておくだけでよいか
ら、弗素の消費量が少なくて足り、もちろんコア
用、クラツド用の両ガラス層に充分弗素をドープ
させることができ、これにより伝送特性のよい光
フアイバが提供できるとともに１つの層への弗素
添加ですむので製造易度が増し、設備での経済性
もはかれる。
第１図は従来例のVAD法を略示した説明図、
第２図はクラツドにのみ弗素を含有する従来の光
フアイバの屈折率分布図、第３図は本発明方法に
おけるVAD法の略示説明図、第４図イ，ロは本
発明方法により製造された石英系光フアイバ母材
の元素分布説明図である。 ３０……コア用多孔質ガラス層、４０……クラ
ツド用多孔質ガラス層、５０……多孔質母材。
第２図はクラツドにのみ弗素を含有する従来の光
フアイバの屈折率分布図、第３図は本発明方法に
おけるVAD法の略示説明図、第４図イ，ロは本
発明方法により製造された石英系光フアイバ母材
の元素分布説明図である。 ３０……コア用多孔質ガラス層、４０……クラ
ツド用多孔質ガラス層、５０……多孔質母材。
Claims (1)
- １ コア用多孔質ガラス層とクラツド用多孔質ガ
ラス層とによる多孔質母材をつくるとき、両多孔
質ガラス層の少なくとも一方には屈折率分布形成
用の酸化物ドーパントを含有させ、さらに両多孔
質ガラス層のいずれか一方には弗素をドーパント
として含有させ、これら両多孔質ガラス層からな
る多孔質母材を熱処理することにより、一方の多
孔質ガラス層に含有されている弗素を他方の多孔
質ガラス層へ拡散させる石英系光フアイバ母材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16735283A JPS6060937A (ja) | 1983-09-10 | 1983-09-10 | 石英系光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16735283A JPS6060937A (ja) | 1983-09-10 | 1983-09-10 | 石英系光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060937A JPS6060937A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0524093B2 true JPH0524093B2 (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=15848131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16735283A Granted JPS6060937A (ja) | 1983-09-10 | 1983-09-10 | 石英系光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060937A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6148437A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧｅＯ↓２−ＳｉＯ↓２系ガラス母材の製造方法 |
| US6230355B1 (en) | 1999-01-04 | 2001-05-15 | Stephen D. Harada | Lingual toothbrush |
| US6438786B2 (en) | 1999-01-04 | 2002-08-27 | Stephen D. Harada | Toothbrush with longitudinal bristle reinforcement |
| TWI233430B (en) * | 2000-01-28 | 2005-06-01 | Shinetsu Chemical Co | Method for manufacturing glass base material, glass base material, and optical fiber |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5767037A (en) * | 1980-10-06 | 1982-04-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for single-mode optical fiber |
-
1983
- 1983-09-10 JP JP16735283A patent/JPS6060937A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5767037A (en) * | 1980-10-06 | 1982-04-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for single-mode optical fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6060937A (ja) | 1985-04-08 |
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