JPH0559052B2 - - Google Patents

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JPH0559052B2
JPH0559052B2 JP10621784A JP10621784A JPH0559052B2 JP H0559052 B2 JPH0559052 B2 JP H0559052B2 JP 10621784 A JP10621784 A JP 10621784A JP 10621784 A JP10621784 A JP 10621784A JP H0559052 B2 JPH0559052 B2 JP H0559052B2
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porous base
core
porous
refractive index
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Fumiaki Hanawa
Yasuji Oomori
Motohiro Nakahara
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光フアイバ用母材の製造方法に関す
るものであり、更に詳細に述べるならば、クラツ
ドに相当する部分のみに必要な屈折率制御用ドー
パントを確実にドープできる光フアイバ用母材の
製造方法に関するものである。
従来技術 光フアイバは、通常、コア部と呼ばれる光が通
る中心部と、そのコア部を囲むクラツド部と呼ば
れる周辺部とから構成されている。そして、コア
部の中に光を閉じ込めるために、コア部の屈折率
がクラツド部より高く作られている。
そのようにコア部の屈折率をクラツド部より高
くするために、従来の石英系光フアイバにあつて
は、一般に、コア部にGeO2をドープしてコア部
の屈折率を石英の屈折率より高めていた。
しかし、最近、GeO2ドープ石英フアイバを加
熱雰囲気中に放置すると、損失値が増加する現象
が生じ、そして、その原因の一つはGeO2に起因
することが明らかにされた。
また放射線環境下では、GeO2のドープ量の増
加に伴つて損失が著しく増加し、この環境下では
GeO2ドープフアイバの実用化が難しい等の問題
があつた。
そのために、現在、GeO2のようなドーパント
を含ない純粋なSiO2をコアとするフアイバの開
発が望まれていた。
純粋なSiO2をコアとした場合、クラツド部に、
石英ガラスの屈折率より低屈折率にする材料をド
ープしなければならない。このような材料として
は、臭化物、弗化物があるが、臭化物は光フアイ
バの使用波長域に光吸収があり、そのために、光
フアイバの損失が増加して好ましくない。
従つて、損失増加をもたらさない弗化物をクラ
ツドにドープしたシリカコアフアイバが理想的な
光フアイバであると考えられている。
このようなシリカコアフアイバ用母材の一つの
製造方法として、透明なシリカガラスの外周に酸
水素炎やプラズマ炎を用いた直接ガラス化法によ
つて弗素をドープしたシリカガラス層を形成する
方法があるが、この方法ではガラスのOH基が除
去されず、光損失が大きくなつてしまう欠点があ
る。
一方、気相軸付け法や外付け法で製造した多孔
質母材においては、比較的簡単に弗素をドープで
きることが明らかにされており、弗素ドープ技術
を応用したシリカコアフアイバの製造方法の検討
が進められている。
例えば、気相軸付け法では、第2図に示すよう
に、H2,O2及びSiCl4が供給される微粒子合成ト
ーチ1によつて形成される酸水素炎2における火
炎加水分解反応によつて、SiO2単一成分から成
る多孔質母材3を形成し、次いで、H2,O2
SiCl4及びSF6が供給されるトーチ4によつて形成
される酸水素炎5によつて多孔質母材3の外周に
SiO2−Fから成る多孔質層6を形成し、その後、
そのように形成された同心2層の多孔質母材を加
熱して透明な母材を得る方法が検討されている。
しかし、この方法では、多孔質母材3の外周に
SiO2−F組成の多孔質母材6を形成する際、更
には、高温下で実施される多孔質母材の透明ガラ
ス化の際に、弗素が多孔質母材3の中に拡散して
しまい、その結果、クラツドのみの屈折率を低く
できない、即ち、クラツドより屈折率が高いコア
が形成されないという問題が生じている。
発明が解決しようとする問題 以上述べたように、従来考えられている光フア
イバ用母材の製造方法では、クラツド相当部のみ
の屈折率をコア部に比較して低くすることができ
なかつた。
そこで、本発明は、コア部がSiO2単一成分か
らなる光フアイバ母材の製造において、クラツド
部のみに弗素のような屈折率制御用ドーパントを
ドープできる光フアイバ用母材の製造方法を提供
せんとするものである。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、弗素のような屈折率制御ドーパ
ントのドープ量の制御方法について様々検討し且
つ研究した結果、弗素のような屈折率制御ドーパ
ントのドープ量は、多孔質体のカサ密度と密接な
関係にあり、カサ密度を高くするに従つてドープ
量が減少することがわかつた。
そこで、本発明者らは、カサ密度が高くなるこ
とによる屈折率制御ドーパントのドープ量の減少
を利用するならば、弗素のような屈折率制御ドー
パントのコア部へのドープ量を制御するができる
ことを発見し、本発明に到つた。
すなわち、本発明によるならば、コア部が
SiO2単一成分からなる光フアイバ母材の製造に
おいて、ガラス化する前の多孔質母材のコア部の
カサ密度を、クラツド部のカサ密度より高くなる
ように多孔質母材を製造する。
作 用 以上のようにガラス化する前の多孔質母材のコ
ア部のカサ密度を、クラツド部のカサ密度より高
くなるように多孔質母材を製造することにより、
クラツド部への屈折率制御ドーパントのドープ
を、クラツド部に相当する多孔質層を形成すると
きに実施しても、または、ガラス化処理を屈折率
制御ドーパントを含む雰囲気内で実施しても、高
温下で実施される多孔質母材のガラス化処理にお
いて、コア部のカサ密度の高さのために屈折率制
御ドーパントのコア部へのドープが阻止され、屈
折率制御ドーパントがコア部にほとんど拡散ぜ
ず、クラツド部のみにドープすることができる。
その結果、クラツド部のみに屈折率制御ドーパ
ントがドープされて、クラツド部の屈折率がコア
部より低くなされた光フアイバ母材を製造するこ
とができる。
実施例 以下、添付図面を参照して本発明による光フア
イバ用母材の製造方法の実施例を説明する。
第1図は、本発明による光フアイバ用母材の製
造方法の一実施例のいくつかの段階を概略的に示
す図である。図示の装置は、気相軸付け法により
多孔質母材を形成する設備であり、コア用多孔質
母材を形成するための微粒子合成トーチ21と、
クラツド用多孔質母材を形成するための微粒子合
成トーチ22とを有している。それら微粒子合成
トーチには、H2,O2及びSiCl4がそれぞれ供給さ
れ、SiO2を含む酸水素炎23及び24をそれぞ
れ発生する。
更に、それら微粒子合成トーチの上方には、環
状の加熱ヒータ25が配置され、その環状の加熱
ヒータ25の中を通過するように、出発棒26が
上下すると共に、その中心軸を中心にして回転す
るようになされている。
本発明のこの第1実施例においては、まず、出
発棒26が垂下しているときに、第1図aに示す
ように、微粒子合成トーチ21によつて形成され
る酸水素炎23によつて、回転している出発棒2
4の下端にSiO2単一成分の微粒子を堆積させ、
出発棒26の引き上げに応じてコア用多孔質母材
27を形成する。
このようにして、或る長さのコア用多孔質母材
27が形成されると、微粒子合成トーチ21を止
める。
その後、第1図bに示すように、加熱ヒータ2
5を動作させる一方、出発棒26を徐々に引き上
げて、コア用多孔質母材27を上部より順次所望
の温度に加熱してゆき、所定のカサ密度まで焼結
する。
このようにして、コア用多孔質母材27をほぼ
均一にカサ密度を高くして、カサ密度が加熱前の
多孔質母材27の密度より高くなつた多孔質母材
27′を得る。
この工程が終了した後は、加熱ヒータ25をオ
フにし、出発棒26を下げて、多孔質母材27′
と出発棒26の境界が、微粒子合成トーチ22の
先端付近に位置するように引き下げる。そして、
第1図cに示すように、微粒子合成トーチ22を
使用して、多孔質母材27′の外周にSiO2単一成
分から成る多孔質層28を形成する。
このようにして横断面方向にステツプ状にカサ
密度が異なる多孔質母材を製造した後、電気炉等
の加熱手段で加熱された反応容器内に該多孔質母
材を保持して、He+Cl2とからなる雰囲気中で脱
水処理し、次いで、He+F雰囲気中で透明ガラ
ス化して光フアイバ用母材とする。
なお、上述した第1図の実施例では、気相軸付
け法で多孔質母材を形成しているが、気相軸付け
法に限定されるものでなく、多孔質ガラス体を製
造する工程を含んだ光フアイバ用母材の製造方
法、すなわち外付け法によつて多孔質母材を形成
してもよい。
また、第1図の実施例では、コア用多孔質母材
を、微粒子合成トーチの上部に設置した加熱ヒー
タ25によつて加熱しているが、別に設けた電気
炉等の加熱手段で加熱される反応容器内において
処理してもよい。この場合には、コア用多孔質母
材のカサ密度を高めると同時に十分な脱水処理も
できるので、コア用多孔質母材を透明なガラスに
することもできる。
第1図を参照して上に説明した本発明の実施例
に従つて実際に実施した具体例を次に説明する。
微粒子合成トーチ21には、SiCl4を40℃に保
持し、Arキヤリアーで供給すると共に、H2及び
O2ガスを各々3/min.,8/min.供給し、
コア用多孔質母材27の先端温度を600℃に設定
してコア用多孔質母材27を形成し、つぎに加熱
ヒータ25によつて後述する様々な温度で加熱し
た。その後、微粒子合成トーチ22に、SiCl4
40℃に保持し、Arキヤリアーで供給する一方、
H2及びO2を各々4/min.,7/min.を供給
し、カサ密度を高めたコア用多孔質母材27′の
外周に多孔質層28を形成した。なお、この時の
多孔質層28の堆積表面温度は750℃であつた。
このようにして得られた多孔質母材をHe5/
min.+Cl250cc/min.雰囲気中で1時間脱水処理
した後、He5/min.+SF6200cc/min.雰囲気
中で透明ガラス化した。なお、脱水処理温度は
1000℃、透明ガラス化温度は1500℃とした。
上記諸条件を一定にして加熱ヒータ25で加熱
する温度を変化させ、加熱温度と加熱後の多孔質
母材27′のカサ密度および最終的に得られた透
明ガラス母材のコア部の屈折率の関係を調べた結
果を第3図に示す。第3図において、横軸は加熱
温度を示し、縦軸は、加熱された多孔質母材2
7′のカサ密度と、屈折率Δとを示している。な
お、その屈折率Δは、石英ガラスの屈折率
(1.458)に対する割合を%で表している。
第3図から明らかなように、カサ密度は加熱温
度1300℃以上で急激に高くなり、1430℃前後で石
英ガラスのカサ密度2.2に達する。一方、弗素雰
囲気中で透明ガラス化した後の屈折率Δは、1300
℃以下では−0.30%を越えており(石英ガラスの
屈折率より低いことを示す)、加熱温度が1300℃
以上で急激に小さくなり、1380℃で0%、すなわ
ち石英ガラスの屈折率と等しくなつている。
このようにカサ密度と弗素がドープされる量と
は密接に関連しており、カサ密度を高めることで
弗素のドープ量を抑えることができる。
第4図に最初の加熱温度を変化させて得られた
最終の透明ガラス母材の屈折率分布を示す。第4
図aは加熱1250℃、第4図bは加熱温度1350℃、
第4図cは加熱温度1380℃である。なお、第4図
の屈折率分布は、最外層に石英ガラスを有してい
るが、この層は、屈折率を比較するために設けた
層である。
第4図から明らかなように、本実施例では、コ
ア用多孔質母材の加熱温度を1380℃以上にするこ
とにより、屈折率分布形状が完全なステツプ形の
シリカコア光フアイバが製造できる。また、最初
の加熱温度が1450℃の場合には、コア用多孔質母
材が透明ガラスになるが、屈折率分布は第4図c
と同じであつた。
以上説明した実施例は、コア用多孔質母材の製
造工程と、コア用多孔質母材のカサ密度を高める
ための加熱処理工程、及びクラツド用多孔質層の
製造工程をそれぞれ個別に処理する例であるが、
本発明による光フアイバ用母材の製造方法は、コ
ア用多孔質母材の製造工程、加熱処理工程及びク
ラツド用多孔質層の製造工程を連続的に行うこと
によつても実施できる。以下に、その実施例を説
明する。
第5図は、本発明によるコア光フアイバ用母材
の製造を連続的に実施する装置の一例である。
第5図に示す装置においては、反応容器30内
を回転しながら上下する出発棒31の軸に向かつ
て、酸水素炎を発生する微粒子合成トーチ32、
酸水素トーチ33及び微粒子合成トーチ34が図
示のように配置されている。微粒子合成トーチ3
2及び34には、H2,O2及びSiCl4が供給され、
SiO2を含む酸水素炎を発生し、酸水素トーチ3
3には、H2及びO2が供給され、純粋の酸水素炎
を発生する。なお、反応容器30は、排気管35
を介して排気されるようになされている。
図示の装置は、次のように動作する。すなわ
ち、微粒子合成トーチ32は、出発棒31の下端
に多孔質母材36を形成する。そのようにして形
成され成長速度に応じて順次引上げられる多孔質
母材36を、酸水素トーチ33からの酸水素炎で
加熱して、該多孔質母材36のカサ密度を高め、
次いで、微粒子合成トーチ34を使用して、カサ
密度が高められた多孔質母材36′の外周に多孔
質層37を形成する。
このようにして得られた中心部と外周部のカサ
密度が異なる多孔質母材を、先の実施例で述べた
条件で脱水処理、および、弗素雰囲気中で透明ガ
ラス化処理を行う。
酸水素トーチ33に供給するH2ガス量を変化
させた際の、コア用多孔質母材36を加熱する温
度と、カサ密度が高められた後の多孔質母材3
6′のカサ密度と、最終的に得られる透明ガラス
母材のコア部の屈折率との関係を第6図に示す。
加熱温度に対してカサ密度は、なだらかに高く
なり、屈折率は加熱温度850℃以上に減少して約
1200℃以上で0%、すなわち石英ガラスの屈折率
と同じくなることがわかる。加熱温度1250℃でコ
ア用多孔質母材36を加熱し、クラツド用多孔質
層37を800℃で形成した多孔質母材を弗素を含
む雰囲気中で熱処理したところ第4図cと同じ屈
折率分布が得られた。
第6図と第3図を比較すると、カサ密度および
屈折率の温度依存性が一致していないが、これは
多孔質母材を加熱する熱源によるものであり、第
3図では熱源に加熱ヒータ、すなわち電気炉を使
用しているのに対して、第6図の例では熱源に酸
水素炎を使用しているためである。
電気炉で加熱した場合、加熱された多孔質母材
の横断面のカサ密度分布は均一になるが、酸水素
炎の場合には、多孔質母材のカサ密度分布は、表
面で非常に高く、中心部では低くなることによ
る。
従つて、加熱源に酸水素炎を用いる際には、表
面のカサ密度が2.2以下(多孔質状態)となるよ
うな条件で加熱することが重要であり、表面のカ
サ密度が透明体と等しい2.2となる脱水処理に長
い時間を要することになる。
なお、第5図では加熱源に酸水素炎を用いた
が、微粒子合成トーチ32に供給するH2,O2
スの調整によつて、弗素のドープ量が制御できる
カサ密度を有する多孔質母材36が形成されれ
ば、酸水素トーチ32は必要ない。
以上の実施例は、多孔質母材を形成した後に、
弗素のような屈折率制御ドーパントを含む雰囲気
下でガラス化処理することにより、クラツド部に
相当する多孔質層に屈折率制御ドーパントをドー
プしているが、第2図に示した従来法と同様な方
法によつて、クラツド部に相当する多孔質層に予
め屈折率制御ドーパントを添加しておく方法にお
いても実現できる。
第7図は、クラツド部に相当する多孔質層に予
め屈折率制御ドーパントをドープする本発明によ
る方法を実施する装置の概略構成を示す図であ
る。なお、第7図の装置は、第5図の装置とほと
んどの点において同様であるので、同一部分につ
いては同一参照番号を付すと共に、それらについ
ての説明も省略する。異なる点は、微粒子合成ト
ーチ34には、H2,O2及びSiCl4たけでなく、
SF6が供給される。
第7図の装置は、次のように動作する。すなわ
ち、微粒子合成トーチ32は、出発棒31の下端
に多孔質母材36を形成する。そのようにして形
成され成長速度に応じて順次引上げられる多孔質
母材36を、酸水素トーチ33からの酸水素炎で
加熱して、該多孔質母材36のカサ密度を高め、
次いで、微粒子合成トーチ34を使用して、カサ
密度が高められた多孔質母材36′の外周に、
SiO2−Fからなる多孔質層37を形成する。
このようにして得られた中心部と外周部のカサ
密度が異なり且つ外周部に弗素が予めドープされ
ている多孔質母材を加熱して、透明ガラス化処理
を行う。
このようにして製造さた光フアイバ母材は、弗
素がコア用多孔質母材の中に拡散せず、屈折率分
布がステツプ状のコア光フアイバ用母材が製造で
きた。
以上、コア部にドーパントを含まないシリカガ
ラスコア光フアイバの製造方法の実施例に基づい
て本発明を説明したが、本発明の光フアイバ用母
材の製造方法の本質は、クラツド部にドープする
ドーパントがコア部に拡散しないようにすること
にあり、コア部にトーパントを有するかいなか
は、本発明の本質とは、なんら関係がない。
また、クラツド部の多孔質母材を形成する工程
以後まで、コア部を完全な透明ガラスとしないこ
とにより光フアイバにとつて最も重要な脱水処理
の効果が十分にコア部に及ぶことが保証さてい
る。
発明の効果 以上説明したように、多孔質母材製造工程をふ
くんだ光フアイバ用母材の製造方法において、最
終的にコアとなるべき多孔質母材のカサ密度を、
最終的にクラツドとなるべき多孔質層のカサ密度
より高くなるように多孔質母材を製造する本発明
によれば、クラツド部にドープされるべき弗素の
ような屈折率制御ドーパントのコア部へのドープ
量を制御することができ、これによつてシリカガ
ラスをコアとしたマルチモード型、単一モード型
光フアイバを製造できる。
【図面の簡単な説明】
第1図a,b及びcは、本発明においてカサ密
度が制御された多孔質母材を製造する工程を示す
図、第2図は、SiO2−F組成から成る多孔質層
を形成する従来法の概略図、第3図は、第1図に
示す装置を利用しての製造工程における加熱温度
と、カサ密度と、最終的な光フアイバのコア部の
屈折率との関係を示す図、第4図a,b及びc
は、本発明によつて得られた屈折率分布を示す
図、第5図は、本発明を連続的に実施する方法の
一実施例の概略図、第6図は、第5図に示す装置
を利用しての製造工程における加熱温度と、カサ
密度と、最終的な光フアイバのコア部の屈折率と
の関係を示す図、そして、第7図は、本発明を連
続的に実施する方法の更に別の一実施例の概略図
ある。 主な参照番号、1,4,21,22,32,3
4……微粒子合成トーチ、2,23,24……
SiO2を含む酸水素炎、5……SiO2−Fを含む酸
水素炎、3,27,36……コア用多孔質母材、
6,28,37……クラツド用多孔質母材、2
7′,36′……カサ密度が制御され多孔質母材、
26,31……出発棒、25……加熱ヒータ、3
0……反応容器、31……排気管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ガラス微粒子を少なくとも2層に堆積させて
    少なくとも2層の構造を有する多孔質母材を形成
    し、該多孔質母材を脱水、透明ガラス化すること
    により、少なくともコア部とクラツド部とを有す
    る光フアイバ用母材を製造する光フアイバ用母材
    の製造方法において、 前記コア部となるべき多孔質母材部分を作製す
    る工程と、 前記工程終了後、別加熱工程によりコア部とな
    るべき多孔質母材部分を加熱してカサ密度を高く
    する工程と、 カサ密度を高くしたコア部となるべき多孔質母
    材部分の周りにクラツド部となるべき多孔質母材
    部分を作製する工程と、 前記各工程により得られた多孔質母材を脱水す
    る工程と、 脱水処理した多孔質母材を屈折率制御用ドーパ
    ントを含有する雰囲気で透明ガラス化することを
    特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。 2 ガラス微粒子を少なくとも2層に堆積させて
    少なくとも2層の構造を有する多孔質母材を形成
    し、該多孔質母材を脱水、透明ガラス化すること
    により、少なくともコア部とクラツド部とを有す
    る光フアイバ用母材を製造する光フアイバ用母材
    の製造方法において、 コア部となるべき多孔質母材部分のカサ密度を
    あらかじめ高く形成し、その外側に屈折率制御用
    ドーパントを含有させたクラツド部用多孔質層を
    形成し、そのように形成された多孔質母材を脱
    水、透明ガラス化することを特徴とする光フアイ
    バ用母材の製造方法。
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