JPH01286932A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPH01286932A JPH01286932A JP11398588A JP11398588A JPH01286932A JP H01286932 A JPH01286932 A JP H01286932A JP 11398588 A JP11398588 A JP 11398588A JP 11398588 A JP11398588 A JP 11398588A JP H01286932 A JPH01286932 A JP H01286932A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1
この発明は伝送特性に優れた光ファイバ母材の製造方法
に関する。
に関する。
[従来技術とその課題]
光ファイバ母材の製造方法の1つに、出発部材の周囲ら
しくは端部にガラス原料ガスのCVD反応によるガラス
微粒子を付着、堆積させて多孔質ガラスのプリフォーム
を作成しく外付は法あるいはVAD法)、ついでこのプ
リフォームをフッ素や塩素などのハロゲンを含有するガ
スの雰囲気中で加熱して透明ガラス化する方法がある。
しくは端部にガラス原料ガスのCVD反応によるガラス
微粒子を付着、堆積させて多孔質ガラスのプリフォーム
を作成しく外付は法あるいはVAD法)、ついでこのプ
リフォームをフッ素や塩素などのハロゲンを含有するガ
スの雰囲気中で加熱して透明ガラス化する方法がある。
そしてハロゲン含有ガスとして例えば塩素ガス(CQt
)を用いればプリフォームガラス中の微量の01−1基
が除去されて、いわゆる脱水処理が行なわれ、またフッ
素ガス(F、)を用いればプリフォームガラス中にフッ
素が拡散ドープされて、屈折率を低めることができる。
)を用いればプリフォームガラス中の微量の01−1基
が除去されて、いわゆる脱水処理が行なわれ、またフッ
素ガス(F、)を用いればプリフォームガラス中にフッ
素が拡散ドープされて、屈折率を低めることができる。
ところでこのような光ファイバ母材の製造方法において
は、プリフォーム内に拡散されるハロゲン濃度Cmは平
衡状態において下記(+)式に示すように雰囲気中のハ
ロゲン含有ガスa度Onに比例する。
は、プリフォーム内に拡散されるハロゲン濃度Cmは平
衡状態において下記(+)式に示すように雰囲気中のハ
ロゲン含有ガスa度Onに比例する。
Cm=に−On”’ −−(1)
さらにこの(1)式中の比例係数K(相対値)は第1図
に示したように雰囲気温度Tに依存する。これは雰囲気
中のハロゲン含有ガスの活性度が温度に依存するためで
あり、温度が低いとノ10ゲン含有ガスが十分に活性化
されていないので比例係数Kが小4くなり、逆に温度が
高すぎると活性度が必要以上に高くなり、−度プ1.l
!フオーム内に拡散されたハロゲン元素が逆に離脱して
くるためである。
に示したように雰囲気温度Tに依存する。これは雰囲気
中のハロゲン含有ガスの活性度が温度に依存するためで
あり、温度が低いとノ10ゲン含有ガスが十分に活性化
されていないので比例係数Kが小4くなり、逆に温度が
高すぎると活性度が必要以上に高くなり、−度プ1.l
!フオーム内に拡散されたハロゲン元素が逆に離脱して
くるためである。
よってプリフォームを透明ガラス化した場合に雰囲気温
度の変化によりプリフォームの各部位で拡散されるハロ
ゲン濃度が一定に保たれず、プリフォーム中に屈折率の
ゆらぎが生じ、光ファイバとした時の伝送損失の主原因
となる。
度の変化によりプリフォームの各部位で拡散されるハロ
ゲン濃度が一定に保たれず、プリフォーム中に屈折率の
ゆらぎが生じ、光ファイバとした時の伝送損失の主原因
となる。
この発明は上記課題に鑑みてなされたもので、プリフォ
ーム全体に亙って屈折率が均一で伝送損失の低い光ファ
イバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
ーム全体に亙って屈折率が均一で伝送損失の低い光ファ
イバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
[課題を解決するための手段]
この発明は、出発部材の先端もしくは外周上にガラス微
粒子を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施し
て光ファイバ母材を製造する方法であって、上記雰囲気
中のノ\ロゲン含有ガス濃度を熱処理温度に応じて変化
させることを解決手段とした。
粒子を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施し
て光ファイバ母材を製造する方法であって、上記雰囲気
中のノ\ロゲン含有ガス濃度を熱処理温度に応じて変化
させることを解決手段とした。
[作用 ]
出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子を順次堆
積させて多孔質のプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で熱処理を施す際に、雰囲気温度に
応じて逐次/’%ロゲン含有ガス濃度を変化させること
により、プリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度を一
定に保つ。
積させて多孔質のプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で熱処理を施す際に、雰囲気温度に
応じて逐次/’%ロゲン含有ガス濃度を変化させること
により、プリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度を一
定に保つ。
ハロゲンガスにフッ素ガスを用いると光ファイバ母材の
屈折率を低下させることができ、塩素ガスを用いるとプ
リフォーム中のOH基を取り除くことができる。
屈折率を低下させることができ、塩素ガスを用いるとプ
リフォーム中のOH基を取り除くことができる。
以下、この発明の詳細な説明する。
この発明の光ファイバ母材の製造方法では、まず出発部
材」二に粒径1000人程度0ガラス微粒子を順次堆積
して多孔質のプリフォームを製造する。このプリフォー
ムを製造するには、外付は法や軸付は法(VAD法)等
の堆積法を利用することができる。次いで一定農゛度の
ハロゲンガスを含有する不活性ガス雰囲気中でこの多孔
質のプリフォームを加熱し、プリフォーム中のガラス微
粒子を互いに焼結させプリフォーム全体を透明ガラス化
する。この際にハロゲンガスとして塩素ガスと使用する
と、先ファイバの伝送損失の主原因となるプリフォーム
中のOI−1基を塩素と置換し、除去することができる
ので、屈折率が均一で伝送損失の低い光ファイバ母材と
することができる。またフッ素ガスを使用すると、ガラ
ス微粒子間にフッ素か拡散されて屈折率が低下するので
コアとクラッドとの屈折率差を大きくすることができ、
低伝送損失の光ファイバ母材とすることができる。
材」二に粒径1000人程度0ガラス微粒子を順次堆積
して多孔質のプリフォームを製造する。このプリフォー
ムを製造するには、外付は法や軸付は法(VAD法)等
の堆積法を利用することができる。次いで一定農゛度の
ハロゲンガスを含有する不活性ガス雰囲気中でこの多孔
質のプリフォームを加熱し、プリフォーム中のガラス微
粒子を互いに焼結させプリフォーム全体を透明ガラス化
する。この際にハロゲンガスとして塩素ガスと使用する
と、先ファイバの伝送損失の主原因となるプリフォーム
中のOI−1基を塩素と置換し、除去することができる
ので、屈折率が均一で伝送損失の低い光ファイバ母材と
することができる。またフッ素ガスを使用すると、ガラ
ス微粒子間にフッ素か拡散されて屈折率が低下するので
コアとクラッドとの屈折率差を大きくすることができ、
低伝送損失の光ファイバ母材とすることができる。
この発明の製造方法ではこの熱処理の際に雰囲気中のハ
ロゲン含有ガス濃度Cnと上記(1)式中の比例係数に
とを調整することにより、プリフォーム中に拡散される
ハロゲン濃度Cmを一定に保ち、プリフォームl中の屈
折率を一定にする。プリフォーム中に拡散されるハロゲ
ン濃度Cmを一定に保つには、第1図に示したように、
温度Tと上記(1)式中の比例係数にとの相関関係を予
め測定しておき比例係数にの極大値K。を求めておく。
ロゲン含有ガス濃度Cnと上記(1)式中の比例係数に
とを調整することにより、プリフォーム中に拡散される
ハロゲン濃度Cmを一定に保ち、プリフォームl中の屈
折率を一定にする。プリフォーム中に拡散されるハロゲ
ン濃度Cmを一定に保つには、第1図に示したように、
温度Tと上記(1)式中の比例係数にとの相関関係を予
め測定しておき比例係数にの極大値K。を求めておく。
そして第2図に示すように比例係数Kが極大値K。とな
る温度T0において、雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度
Cnが極小値Cnoを示すようにハロゲン含有ガス濃度
Cnを調節する。なお第2図中、支線は比例係数K(相
対値)を、点線は雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cn
(相対値)をそれぞれ表す。
る温度T0において、雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度
Cnが極小値Cnoを示すようにハロゲン含有ガス濃度
Cnを調節する。なお第2図中、支線は比例係数K(相
対値)を、点線は雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cn
(相対値)をそれぞれ表す。
上記熱処理には第3図に示すような均一加熱炉3を好適
に使用することができる。この均一加熱炉3は、概略円
筒状の石英炉心管2と、石英炉心管2の長さ方向に沿っ
て配置された複数個の加熱部4・・・とから概略構成さ
れるものである。
に使用することができる。この均一加熱炉3は、概略円
筒状の石英炉心管2と、石英炉心管2の長さ方向に沿っ
て配置された複数個の加熱部4・・・とから概略構成さ
れるものである。
ガラス粒子が堆積されてなるプリフォーム1はその周回
りに回転可能な図示しない支持体によって、内部にハロ
ゲン含有ガスが封入された概略円筒状の石英炉心管2内
に支持されている。石英炉心管2の上端と下端には、そ
の内部にハロゲン含有ガスを供給、排出するためのバル
ブ2a、2aが取り付けられており、さらにこのバルブ
2aにはガス供給装置7が接続されている。また石英炉
心管2の外側部には、プリフォームlの長さ方向に沿っ
て複数個の加熱部4・・・が配置されて、制御部6に制
御された電源9・・・にそれぞれ接続されている。さら
に制御部6には、プリフォーム1の各部の温度を測定す
るために加熱部4・・・に沿って配置された複数個の熱
電対8・・・が接続されており、加熱部4・・・の温度
とガス供給装置7のハロゲン含有ガスの供給とを制御し
て、石英炉心管2に封入された雰囲気中のハロゲン含有
ガス濃度Cnを第2図に示したように温度Tに応じて調
節できるようになっている。
りに回転可能な図示しない支持体によって、内部にハロ
ゲン含有ガスが封入された概略円筒状の石英炉心管2内
に支持されている。石英炉心管2の上端と下端には、そ
の内部にハロゲン含有ガスを供給、排出するためのバル
ブ2a、2aが取り付けられており、さらにこのバルブ
2aにはガス供給装置7が接続されている。また石英炉
心管2の外側部には、プリフォームlの長さ方向に沿っ
て複数個の加熱部4・・・が配置されて、制御部6に制
御された電源9・・・にそれぞれ接続されている。さら
に制御部6には、プリフォーム1の各部の温度を測定す
るために加熱部4・・・に沿って配置された複数個の熱
電対8・・・が接続されており、加熱部4・・・の温度
とガス供給装置7のハロゲン含有ガスの供給とを制御し
て、石英炉心管2に封入された雰囲気中のハロゲン含有
ガス濃度Cnを第2図に示したように温度Tに応じて調
節できるようになっている。
なおハロゲン含有ガスとしては、CF、の他にSr1.
5iFa、CCQtFtなどを利用することができる。
5iFa、CCQtFtなどを利用することができる。
[実施例コ
光ファイバのコアとなるべき高純度合成石英ガラスロッ
ドの回りにVAD法を用いてガラス微粒子を堆積してプ
リフォームを製造した。ついで第3図に示した均一加熱
炉内をCF4ガスを含有するヘリウムガス雰囲気とし、
上記(1)式中の比例係数にの温度依存性を測定し、第
4図に示すような相関関係と比例係数Kが極大値K。を
示す温度To(1200℃)を得た。この後、均一加熱
炉内でプリフォームに第5図に示すような昇温条件の加
゛熱処理を施し透明ガラス化した。この時、第4図およ
び第5図の測定結果より比例係数にの極大値K。を示す
温度T。においてCF 4ガス濃度Cnの極小値Cno
を示すように不活性ガス雰囲気中に含有されるCF、ガ
ス濃度Cnを温度Tに応じて調節した。この時のCF4
ガス濃度Cnと温度Tとの関係を第6図に示す。なおプ
リフォーム中に拡散されるハロゲン濃度Cmは」二足(
1)式中の不活性ガス雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度
Cnの174乗に比例するので、CF、ガス濃度Cnは
第6図中の斜線部の範囲内になるように調節すればよい
。
ドの回りにVAD法を用いてガラス微粒子を堆積してプ
リフォームを製造した。ついで第3図に示した均一加熱
炉内をCF4ガスを含有するヘリウムガス雰囲気とし、
上記(1)式中の比例係数にの温度依存性を測定し、第
4図に示すような相関関係と比例係数Kが極大値K。を
示す温度To(1200℃)を得た。この後、均一加熱
炉内でプリフォームに第5図に示すような昇温条件の加
゛熱処理を施し透明ガラス化した。この時、第4図およ
び第5図の測定結果より比例係数にの極大値K。を示す
温度T。においてCF 4ガス濃度Cnの極小値Cno
を示すように不活性ガス雰囲気中に含有されるCF、ガ
ス濃度Cnを温度Tに応じて調節した。この時のCF4
ガス濃度Cnと温度Tとの関係を第6図に示す。なおプ
リフォーム中に拡散されるハロゲン濃度Cmは」二足(
1)式中の不活性ガス雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度
Cnの174乗に比例するので、CF、ガス濃度Cnは
第6図中の斜線部の範囲内になるように調節すればよい
。
このようにして得られた光ファイバ母材の屈折率分布を
母材の半径方向に沿って測定したところ、第7図に示し
たようにコアとクラッドとの屈折率差が0.3%となり
、CF4ガスの拡散によりクラッドの屈折率分布の少な
い良好なものとなった。
母材の半径方向に沿って測定したところ、第7図に示し
たようにコアとクラッドとの屈折率差が0.3%となり
、CF4ガスの拡散によりクラッドの屈折率分布の少な
い良好なものとなった。
さらにこの光ファイバ母材をファイバ化して、その伝送
特性を調べたところ、第8図に示したように光通信用波
長での損失は非常に低く、特に光ファイバ中のOH基の
第3次高調波振動による吸収が発生する波長1.3μm
での損失は0.30dB/km、第2次高調波振動によ
る吸収が発生する波長1.55μmでの損失はさらに少
なくO,16dB/kmであり、低伝送損失の光ファイ
バが得られた。
特性を調べたところ、第8図に示したように光通信用波
長での損失は非常に低く、特に光ファイバ中のOH基の
第3次高調波振動による吸収が発生する波長1.3μm
での損失は0.30dB/km、第2次高調波振動によ
る吸収が発生する波長1.55μmでの損失はさらに少
なくO,16dB/kmであり、低伝送損失の光ファイ
バが得られた。
[発明の効果]
以上説明したように、この発明の光ファイバ母材の製造
方法は、出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子
を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲン含
有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施して光
ファイバ母材を製造する方法であって、上記雰囲気中の
ハロゲン含有ガス濃度を熱処理温度に応じて変化させる
ものであるので、プリフォーム中に拡散されるハロゲン
ガス濃度を常に一定に保つことができる。よって得られ
た光ファイバ母材はその全長に亙って一定の屈折率を有
するしのであり、光通信等に好適な低伝送損失の光ファ
イバとすることができる。
方法は、出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子
を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲン含
有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施して光
ファイバ母材を製造する方法であって、上記雰囲気中の
ハロゲン含有ガス濃度を熱処理温度に応じて変化させる
ものであるので、プリフォーム中に拡散されるハロゲン
ガス濃度を常に一定に保つことができる。よって得られ
た光ファイバ母材はその全長に亙って一定の屈折率を有
するしのであり、光通信等に好適な低伝送損失の光ファ
イバとすることができる。
さらにプリフォームの熱処理時に雰囲気中に含有される
ハロゲン含有ガスに塩素ガスを用いるとプリフォーム中
のOH基を除去することができ、フッ素ガスを使用する
とクラッドの屈折率を低下させることができるので、光
通信用として使用される低伝送損失の光ファイバの母材
の製造方法として有用である。
ハロゲン含有ガスに塩素ガスを用いるとプリフォーム中
のOH基を除去することができ、フッ素ガスを使用する
とクラッドの屈折率を低下させることができるので、光
通信用として使用される低伝送損失の光ファイバの母材
の製造方法として有用である。
第1図は雰囲気中に含有されるハロゲン含有ガス濃度C
nがプリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度Cmに比
例することを表す式(1)中の比例係数にと温度Tとの
関係を表したグラフ、第2図は上記比例係数にと温度T
との関係およびハロゲン含有ガス濃度Cnと温度Tとの
関係をそれぞれ表したグラフ、第3図はこの発明の製造
方法に好適に使用される均一加熱炉の一例を示した概略
構成図、第4図は第3図に示した均一加熱炉を用いた場
合の比例係数におよび温度Tとの関係を示すグラフ、第
5図は第3図に示した均一加熱炉の昇温条件を示したグ
ラフ、第6図は第3図に示した均一加熱炉内の雰囲気中
に含有されるCF4ガス蟲度と温度との関係を示したグ
ラフ、第7図はこの発明の製造方法に沿って製造された
光ファイバ母材を用いて作成された光ファイバの屈折率
を示したグラフ、第8図はこの発明の製造方法によ、り
得られた光ファイバ母材から作成された光ファイバの伝
送損失を表したグラフである。 !・・・プリフォーム、 3・・・均一加熱炉、 6・、・・制御部。
nがプリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度Cmに比
例することを表す式(1)中の比例係数にと温度Tとの
関係を表したグラフ、第2図は上記比例係数にと温度T
との関係およびハロゲン含有ガス濃度Cnと温度Tとの
関係をそれぞれ表したグラフ、第3図はこの発明の製造
方法に好適に使用される均一加熱炉の一例を示した概略
構成図、第4図は第3図に示した均一加熱炉を用いた場
合の比例係数におよび温度Tとの関係を示すグラフ、第
5図は第3図に示した均一加熱炉の昇温条件を示したグ
ラフ、第6図は第3図に示した均一加熱炉内の雰囲気中
に含有されるCF4ガス蟲度と温度との関係を示したグ
ラフ、第7図はこの発明の製造方法に沿って製造された
光ファイバ母材を用いて作成された光ファイバの屈折率
を示したグラフ、第8図はこの発明の製造方法によ、り
得られた光ファイバ母材から作成された光ファイバの伝
送損失を表したグラフである。 !・・・プリフォーム、 3・・・均一加熱炉、 6・、・・制御部。
Claims (1)
- 出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子を堆積さ
せてプリフォームを形成したのち、ハロゲン含有ガス雰
囲気中で上記プリフォームに熱処理を施して光ファイバ
母材を製造する方法であって、上記雰囲気中のハロゲン
含有ガス濃度を熱処理温度に応じて変化させることを特
徴とする光ファイバ母材の製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63113985A JPH07112933B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63113985A JPH07112933B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01286932A true JPH01286932A (ja) | 1989-11-17 |
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