JPH04367536A - 希土類添加石英の製造方法 - Google Patents
希土類添加石英の製造方法Info
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- JPH04367536A JPH04367536A JP16640291A JP16640291A JPH04367536A JP H04367536 A JPH04367536 A JP H04367536A JP 16640291 A JP16640291 A JP 16640291A JP 16640291 A JP16640291 A JP 16640291A JP H04367536 A JPH04367536 A JP H04367536A
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Classifications
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、希土類元素を半径方
向に均一に添加した石英ロッドなどの製造方法に関する
。
向に均一に添加した石英ロッドなどの製造方法に関する
。
【０００２】
【従来の技術】従来の希土類添加石英の製法としては、
ＶＡＤ法、ＯＶＤ法等の方法によって棒状の出発母材に
ガラス微粒子からなるスートを堆積させてスート体を作
製し、ついで、このスート体を塩化エルビウムなどの希
土類金属塩化物アルコール溶液に浸漬して、スート体の
ガラス微粒子間に存在する空隙に希土類元素溶液を含浸
させたのち、これを乾燥させ、こののちこれを加熱して
透明ガラス化し、希土類添加石英ロッドとするものが採
用されている。しかしながら、ＶＡＤ法などの方法で、
得られるスート体はその中心部分と表面部分との嵩密度
に大きな差が生じる。通常ＶＡＤ法で得られたスート体
にあっては、その中心部分の嵩密度が高く、０．６ｇ／
ｃｍ３程度であり、表面部分のそれが低い０．２５ｇ／
ｃｍ３程度となる傾向があるので、これを希土類金属塩
化物アルコール溶液に浸漬する際、スート体のガラス微
粒子間に存在する空隙に希土類元素溶液が均等に含浸さ
れないため、これにより希土類元素の添加量が中心部分
と表面部分で異なる希土類添加石英となり、希土類元素
を半径方向均一に添加した石英ロッドの製造は困難であ
った。
ＶＡＤ法、ＯＶＤ法等の方法によって棒状の出発母材に
ガラス微粒子からなるスートを堆積させてスート体を作
製し、ついで、このスート体を塩化エルビウムなどの希
土類金属塩化物アルコール溶液に浸漬して、スート体の
ガラス微粒子間に存在する空隙に希土類元素溶液を含浸
させたのち、これを乾燥させ、こののちこれを加熱して
透明ガラス化し、希土類添加石英ロッドとするものが採
用されている。しかしながら、ＶＡＤ法などの方法で、
得られるスート体はその中心部分と表面部分との嵩密度
に大きな差が生じる。通常ＶＡＤ法で得られたスート体
にあっては、その中心部分の嵩密度が高く、０．６ｇ／
ｃｍ３程度であり、表面部分のそれが低い０．２５ｇ／
ｃｍ３程度となる傾向があるので、これを希土類金属塩
化物アルコール溶液に浸漬する際、スート体のガラス微
粒子間に存在する空隙に希土類元素溶液が均等に含浸さ
れないため、これにより希土類元素の添加量が中心部分
と表面部分で異なる希土類添加石英となり、希土類元素
を半径方向均一に添加した石英ロッドの製造は困難であ
った。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】よって、この発明にお
ける課題は、希土類元素を半径方向に均一に添加した石
英ロッドなどを得ることができる製造方法を提供するこ
とにある。
ける課題は、希土類元素を半径方向に均一に添加した石
英ロッドなどを得ることができる製造方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かかる課題は、ＯＶＤ法
により棒状の出発母材に堆積されるスート体の外周面の
表面温度を一定にしつつ、スートを堆積させてスート体
を得ること、特に、平均嵩密度が０．３〜０．７ｇ／ｃ
ｍ３で、半径方向の嵩密度変化が±０．５％以内である
スート体を得ることで解決される。
により棒状の出発母材に堆積されるスート体の外周面の
表面温度を一定にしつつ、スートを堆積させてスート体
を得ること、特に、平均嵩密度が０．３〜０．７ｇ／ｃ
ｍ３で、半径方向の嵩密度変化が±０．５％以内である
スート体を得ることで解決される。
【０００５】以下、この発明を図面に基づき詳しく説明
する。図１はＯＶＤ法によってスート体を作製する装置
の一例を示した概略構成図である。図中符号１は石英製
などの棒状の出発母材で、図示しないガラス旋盤に回転
自在に取り付けられている。バーナー２は出発母材１の
下方に設置され、出発母材１の軸方向にトラバースでき
るようになっているとともに、鉛直方向に出発母材１か
ら後退できるようになっている。このバーナー２は供給
管３より四塩化珪素などの原料ガスが、供給管４、５よ
り水素、酸素が供給され、火炎６内でスートが生成され
、これが出発母材１の外周面に堆積するようになってい
る。また、出発母材１上にスートが堆積して形成される
スート体７の表面温度を測定する赤外線温度計８が設け
られ、この温度計８からの温度信号が流量調節器９に送
られるように構成されている。流量調節器９は、上記温
度信号に基づいてバーナー２に送給する水素および酸素
の流量を調節するためのものである。
する。図１はＯＶＤ法によってスート体を作製する装置
の一例を示した概略構成図である。図中符号１は石英製
などの棒状の出発母材で、図示しないガラス旋盤に回転
自在に取り付けられている。バーナー２は出発母材１の
下方に設置され、出発母材１の軸方向にトラバースでき
るようになっているとともに、鉛直方向に出発母材１か
ら後退できるようになっている。このバーナー２は供給
管３より四塩化珪素などの原料ガスが、供給管４、５よ
り水素、酸素が供給され、火炎６内でスートが生成され
、これが出発母材１の外周面に堆積するようになってい
る。また、出発母材１上にスートが堆積して形成される
スート体７の表面温度を測定する赤外線温度計８が設け
られ、この温度計８からの温度信号が流量調節器９に送
られるように構成されている。流量調節器９は、上記温
度信号に基づいてバーナー２に送給する水素および酸素
の流量を調節するためのものである。
【０００６】図１に示した装置を用いてスート体７を作
製するには、まず、出発母材１を用意し、これを回転さ
せながら、バーナー２に供給管４、５より水素、酸素を
供給して火炎６を形成し、ここに供給管３より原料ガス
を供給すると、スートが生成し、そしてバーナー２を出
発母材１の軸方向にトラバースさせて、出発母材１の外
周面にスートが堆積し、バーナー２のトラバースごとに
スートが堆積して、スート体７が得られる。この際、ス
ートが出発母材１に上に堆積するにつれて、スート体７
の外径が大きくなり、出発母材１とバーナー２先端との
距離が短くなるため、スート体７の成長度合に応じてバ
ーナー２を出発母材１に対して、鉛直方向に後退させる
。
製するには、まず、出発母材１を用意し、これを回転さ
せながら、バーナー２に供給管４、５より水素、酸素を
供給して火炎６を形成し、ここに供給管３より原料ガス
を供給すると、スートが生成し、そしてバーナー２を出
発母材１の軸方向にトラバースさせて、出発母材１の外
周面にスートが堆積し、バーナー２のトラバースごとに
スートが堆積して、スート体７が得られる。この際、ス
ートが出発母材１に上に堆積するにつれて、スート体７
の外径が大きくなり、出発母材１とバーナー２先端との
距離が短くなるため、スート体７の成長度合に応じてバ
ーナー２を出発母材１に対して、鉛直方向に後退させる
。
【０００７】また、スート体７の外径が大きくなると、
スート体７の表面積および体積が増えるので、バーナー
２の火炎３の大きさおよび熱容量が同じ状態のままであ
ると、スート体７のバーナー２の火炎６に接触する部分
が少なくなるとともに、単位体積あたりの熱容量が低下
し、その表面温度が低下する。この温度低下は赤外線温
度計８で検知され、この信号に基づいて流量調節器９を
制御し、水素、酸素の流量を増加させて火炎６の大きさ
を大きくし、スート体７の外周面の表面温度を一定に保
つようする。このようにすることによって、スートの堆
積温度が一定となり平均嵩密度が０．３〜０．７ｇ／ｃ
ｍ３で、半径方向の嵩密度変化が±０．５％以内である
スート体７が得られる。
スート体７の表面積および体積が増えるので、バーナー
２の火炎３の大きさおよび熱容量が同じ状態のままであ
ると、スート体７のバーナー２の火炎６に接触する部分
が少なくなるとともに、単位体積あたりの熱容量が低下
し、その表面温度が低下する。この温度低下は赤外線温
度計８で検知され、この信号に基づいて流量調節器９を
制御し、水素、酸素の流量を増加させて火炎６の大きさ
を大きくし、スート体７の外周面の表面温度を一定に保
つようする。このようにすることによって、スートの堆
積温度が一定となり平均嵩密度が０．３〜０．７ｇ／ｃ
ｍ３で、半径方向の嵩密度変化が±０．５％以内である
スート体７が得られる。
【０００８】上記方法で得られたスート体７を用いて、
希土類添加石英を得るには、以下の工程による。まず、
スートを外周面に堆積した出発母材１をスート体７から
引き抜くと、中空のスート体７が得られ、このスート体
７のガラス微粒子間には空隙が存在している。ついで、
スート体７を塩化エルビニウムなどの希土類塩化物アル
コールに浸漬し、スート体７に存在しているガラス微粒
子間の空隙に希土類元素溶液を含浸させたのち、これを
希土類塩化物アルコールから取り出し、不活性ガスなど
の雰囲気中で加熱し、スート体７に残留しているアルコ
ールを十分に取り除く。
希土類添加石英を得るには、以下の工程による。まず、
スートを外周面に堆積した出発母材１をスート体７から
引き抜くと、中空のスート体７が得られ、このスート体
７のガラス微粒子間には空隙が存在している。ついで、
スート体７を塩化エルビニウムなどの希土類塩化物アル
コールに浸漬し、スート体７に存在しているガラス微粒
子間の空隙に希土類元素溶液を含浸させたのち、これを
希土類塩化物アルコールから取り出し、不活性ガスなど
の雰囲気中で加熱し、スート体７に残留しているアルコ
ールを十分に取り除く。
【０００９】そして、このアルコールが取り除かれたス
ート体７をＶＡＤ法で用いる焼結炉などに入れて、加熱
し、ヘリウムなどの不活性雰囲気下でスート体７に吸着
した水分の脱水を行なったのち、さらに、これをヘリウ
ムなどの不活性雰囲気下で焼結し、透明ガラス化し、さ
らに中実化して希土類元素が半径方向に均一に添加され
た希土類添加石英ロッドが得られる。また、スート体７
に吸着した水分の脱水の際に、焼結炉中に不活性ガスと
ともに塩素ガスを混入して、この中でスート体７を加熱
してスート体７に吸着した水分を脱水することもできる
。このような希土類添加石英の製造方法においては、希
土類塩化物アルコール中のエルビウムなどの希土類の濃
度、スート体７に含浸させる希土類元素溶液の含浸量な
どを調節することにより、希土類元素の添加量を容易に
かつ正確に定めることができ、石英中の希土類元素の添
加量を半径方向に均一とすることができる。
ート体７をＶＡＤ法で用いる焼結炉などに入れて、加熱
し、ヘリウムなどの不活性雰囲気下でスート体７に吸着
した水分の脱水を行なったのち、さらに、これをヘリウ
ムなどの不活性雰囲気下で焼結し、透明ガラス化し、さ
らに中実化して希土類元素が半径方向に均一に添加され
た希土類添加石英ロッドが得られる。また、スート体７
に吸着した水分の脱水の際に、焼結炉中に不活性ガスと
ともに塩素ガスを混入して、この中でスート体７を加熱
してスート体７に吸着した水分を脱水することもできる
。このような希土類添加石英の製造方法においては、希
土類塩化物アルコール中のエルビウムなどの希土類の濃
度、スート体７に含浸させる希土類元素溶液の含浸量な
どを調節することにより、希土類元素の添加量を容易に
かつ正確に定めることができ、石英中の希土類元素の添
加量を半径方向に均一とすることができる。
【００１０】
【実施例】まず、直径１２ｍｍの石英製の棒を用意し、
これを出発母材とした。また、バーナーに水素、酸素を
供給して火炎を形成し、ここに四塩化珪素を供給して、
石英微粒子のスートを生成させた。このバーナーを出発
母材の軸方向にトラバースして、出発母材の外周面にス
ートを堆積させ、スート体の直径が４０ｍｍになるまで
行なった。このときのバーナーに供給した四塩化珪素の
流量は８０ｃｃ／ｍｉｎと一定とし、バーナーのトラバ
ース速度は２０ｍｍ／ｍｉｎであった。また、スートを
堆積するスート体の外周面の表面温度を一定に保つよう
、スートの体の成長度合に応じて、バーナーを出発母材
に対して鉛直方向に後退させた。また、バーナーのトラ
バースごとに、スート体の外周面の表面温度の低下を赤
外線温度計で検知し、この温度信号に基づいて流量調節
器を制御し、水素、酸素の流量を増加させて火炎の大き
さを大きくした。この流量変化を図２に示した。ついで
、出発母材をスート体から引き抜くと、中空のスート体
が得られた。このスート体の半径方向の嵩密度を測定し
たところ、図３に示したように、嵩密度が半径方向に均
一で約０．４ｇ／ｃｍ３であった。
これを出発母材とした。また、バーナーに水素、酸素を
供給して火炎を形成し、ここに四塩化珪素を供給して、
石英微粒子のスートを生成させた。このバーナーを出発
母材の軸方向にトラバースして、出発母材の外周面にス
ートを堆積させ、スート体の直径が４０ｍｍになるまで
行なった。このときのバーナーに供給した四塩化珪素の
流量は８０ｃｃ／ｍｉｎと一定とし、バーナーのトラバ
ース速度は２０ｍｍ／ｍｉｎであった。また、スートを
堆積するスート体の外周面の表面温度を一定に保つよう
、スートの体の成長度合に応じて、バーナーを出発母材
に対して鉛直方向に後退させた。また、バーナーのトラ
バースごとに、スート体の外周面の表面温度の低下を赤
外線温度計で検知し、この温度信号に基づいて流量調節
器を制御し、水素、酸素の流量を増加させて火炎の大き
さを大きくした。この流量変化を図２に示した。ついで
、出発母材をスート体から引き抜くと、中空のスート体
が得られた。このスート体の半径方向の嵩密度を測定し
たところ、図３に示したように、嵩密度が半径方向に均
一で約０．４ｇ／ｃｍ３であった。
【００１１】そして、このスート体を０．５４重量％濃
度の三塩化エルビウムアルコール溶液に５時間浸漬した
のち、この溶液から取り出し窒素雰囲気下で７０℃で加
熱してスート体に残留しているアルコールを取り除いた
。これを通常ＶＡＤ法で用いる焼結炉に入れ、塩素を０
．３％混入したヘリウム雰囲気下で１０００℃で３時間
加熱し、スート体に吸着した水分の脱水を行なったのち
、さらにヘリウム雰囲気下で１５００℃で焼結し、ガラ
ス化し、さらに中実化して、透明なエルビウム添加石英
ロッドが得れらた。エルビウム添加石英ロッドの半径方
向のエルビウムの濃度分布を測定したところ、図４に示
すように半径方向均一で約６８ｐｐｍ（ｗｔ）であった
。
度の三塩化エルビウムアルコール溶液に５時間浸漬した
のち、この溶液から取り出し窒素雰囲気下で７０℃で加
熱してスート体に残留しているアルコールを取り除いた
。これを通常ＶＡＤ法で用いる焼結炉に入れ、塩素を０
．３％混入したヘリウム雰囲気下で１０００℃で３時間
加熱し、スート体に吸着した水分の脱水を行なったのち
、さらにヘリウム雰囲気下で１５００℃で焼結し、ガラ
ス化し、さらに中実化して、透明なエルビウム添加石英
ロッドが得れらた。エルビウム添加石英ロッドの半径方
向のエルビウムの濃度分布を測定したところ、図４に示
すように半径方向均一で約６８ｐｐｍ（ｗｔ）であった
。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の希土類
添加石英の製造方法は、ＯＶＤ法により棒状の出発母材
に堆積されるスート体の外周面の表面温度を一定にしつ
つ、スートを堆積させるものであるので、平均嵩密度が
０．３〜０．７ｇ／ｃｍ３で、半径方向の嵩密度変化が
±０．５％以内であるスート体を得ることができ、希土
類元素を半径方向に均一に添加した石英ロッド等を得る
ことができる。また、このような希土類添加石英を光フ
ァイバのコアに用いた場合、励起光パワ密度の最も高い
光ファイバのコア中心部分に高い濃度で希土類イオンを
添加できるため、この希土類添加石英を用いて光増幅器
を構成した場合、励起効率の良い増幅器を得ることがで
きる。そして、希土類元素のほか、溶液法によりアルミ
ニウムも共添加した場合、アルミニウムを半径方向均一
に添加するこができる。このため、従来生じがちであっ
た半径方向のアルミニウムの濃度分布の差異による半径
方向の残留歪が少なく、光ファイバの表面にクラックが
発生するのを抑制することができる。
添加石英の製造方法は、ＯＶＤ法により棒状の出発母材
に堆積されるスート体の外周面の表面温度を一定にしつ
つ、スートを堆積させるものであるので、平均嵩密度が
０．３〜０．７ｇ／ｃｍ３で、半径方向の嵩密度変化が
±０．５％以内であるスート体を得ることができ、希土
類元素を半径方向に均一に添加した石英ロッド等を得る
ことができる。また、このような希土類添加石英を光フ
ァイバのコアに用いた場合、励起光パワ密度の最も高い
光ファイバのコア中心部分に高い濃度で希土類イオンを
添加できるため、この希土類添加石英を用いて光増幅器
を構成した場合、励起効率の良い増幅器を得ることがで
きる。そして、希土類元素のほか、溶液法によりアルミ
ニウムも共添加した場合、アルミニウムを半径方向均一
に添加するこができる。このため、従来生じがちであっ
た半径方向のアルミニウムの濃度分布の差異による半径
方向の残留歪が少なく、光ファイバの表面にクラックが
発生するのを抑制することができる。
【図１】 図１はＯＶＤ法によってスート体を作製す
る装置の一例を示した概略構成図である。
る装置の一例を示した概略構成図である。
【図２】 実施例において、バーナーに供給する水素
、酸素の流量変化を示した図である。
、酸素の流量変化を示した図である。
【図３】 実施例において得られたスート体の半径方
向の嵩密度分布を示した図である。
向の嵩密度分布を示した図である。
【図４】 実施例において得られたエルビウム添加石
英ロッドの半径方向のエルビウムの濃度分布を示した図
である。
英ロッドの半径方向のエルビウムの濃度分布を示した図
である。
１・・・出発母材、７・・・スート体
Claims (2)
- 【請求項１】 ガラス微粒子を堆積させてなるスート
体に、希土類元素溶液を含浸せしめたのち、これを乾燥
させ、ガラス化して、希土類元素が石英に添加された希
土類元素添加石英を得る製法において、ＯＶＤ法により
棒状の出発母材に堆積されるスート体の外周面の表面温
度を一定にしつつ、スートを堆積させてスート体を得る
ことを特徴とする希土類添加石英の製造方法。 - 【請求項２】 スート体の平均嵩密度が０．３〜０．
７ｇ／ｃｍ３で、半径方向の嵩密度変化が±０．５％以
内である請求項１記載の希土類添加石英の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16640291A JPH04367536A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 希土類添加石英の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16640291A JPH04367536A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 希土類添加石英の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04367536A true JPH04367536A (ja) | 1992-12-18 |
Family
ID=15830756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16640291A Pending JPH04367536A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 希土類添加石英の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04367536A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824090A1 (en) * | 1996-08-13 | 1998-02-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing optical fiber preform |
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| JP2009274896A (ja) * | 2008-05-13 | 2009-11-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
| US8516855B2 (en) | 2001-04-27 | 2013-08-27 | Prysmian Cavi E Sistemi Energia S.R.L. | Method for producing an optical fiber preform |
| WO2019044807A1 (ja) * | 2017-08-29 | 2019-03-07 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体 |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP16640291A patent/JPH04367536A/ja active Pending
Cited By (14)
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| JPWO2019044807A1 (ja) * | 2017-08-29 | 2020-10-01 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体 |
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