WO2019044807A1 - ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体 - Google Patents

ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体 Download PDF

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正敏 早川
真澄 伊藤
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Definitions

  • the present disclosure relates to a method of producing a glass particle deposit, a method of producing a glass base material, and a glass particle deposit.
  • Patent Document 1 describes that the burner is retracted according to the growth (diameter expansion) of the diameter of the glass particle deposit.
  • Patent Document 2 describes that the burner is retracted according to the growth of the diameter of the glass particle deposit to keep the distance between the surface of the deposit and the burner substantially constant.
  • Patent Document 3 describes that while measuring the growth of the diameter of the glass particle deposit, the burner retraction rate is changed accordingly to make the reaction point (reaction temperature) of the glass material substantially constant.
  • Japan JP 2012-62203 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-53430 Japan JP 2013-43804
  • the method for producing a glass particulate deposit according to the present disclosure is A burner for glass synthesis and a starting rod are disposed in a reaction vessel, and the starting rod is relatively reciprocated in the axial direction with respect to the burner for glass synthesis, and the glass fine particles synthesized by the burner for glass synthesis are the above
  • a method of producing a glass particulate deposit to be deposited on a starting rod comprising: As the diameter of the glass particle deposition body increases, the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner is increased while relatively retracting the glass synthesis burner from the glass particle deposition body. , Short at the end of the deposition compared to the beginning of the deposition.
  • the manufacturing method of the glass base material of this indication manufactures a glass particle deposition body by the manufacturing method of said glass particle deposition body, heats the said manufactured glass particle deposition body, and manufactures a transparent glass base material. It has a transparentization process.
  • the glass particle deposit of the present disclosure has a diameter in the range of 10% to 100% in the radial direction. The variation rate of the bulk density in the direction is 5% or less.
  • FIG. 1 is a block diagram which shows one form of the manufacturing apparatus which enforces the manufacturing method of the glass fine particle deposited body which concerns on 1 aspect of this indication.
  • FIG. 2 shows the radius of the glass particle deposition body (horizontal axis) and the bulk density of the glass particles (vertical axis) when the glass particle deposition body is manufactured with the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner being constant. It is a graph which shows an example of a relation.
  • FIG. 1 is a block diagram which shows one form of the manufacturing apparatus which enforces the manufacturing method of the glass fine particle deposited body which concerns on 1 aspect of this indication.
  • FIG. 2 shows the radius of the glass particle deposition body (horizontal axis) and the bulk density of the glass particles (vertical axis) when the glass particle deposition body is manufactured with the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner being constant. It is a graph which shows an example of a relation.
  • FIG. 1 is a block diagram which shows one form of the
  • FIG. 3 shows the result of manufacturing a plurality of depositions by changing the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner, the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner (horizontal axis) and the bulk of the glass particles In order to show the relationship with the density (vertical axis), it is a graph which is connected and plotted at the position of the same radius of the deposit.
  • FIG. 4 is a diagram for studying the optimization of the distance between the surface of the glass particle deposition body and the burner for glass synthesis in order to make the bulk density of the glass particles identical (homogeneous) in the radial direction.
  • FIG. 5 is a glass for obtaining a glass particle deposition body in which the bulk density of the glass particles is 0.2, 0.3, and 0.4 g / cm 3 , respectively, according to the manufacturing method according to an aspect of the present disclosure. It is a graph which shows the relationship between the radius (horizontal axis) of a particulate deposition object, and the distance (vertical axis) with the burner for glass synthesis.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the radius (horizontal axis) of the glass particle deposit produced by the method for producing a glass particle deposit according to an embodiment of the present disclosure and the bulk density (vertical axis) of the glass particles. .
  • the flame treatment time per unit area of the surface of the deposit is As a result, the bulk density of the outer glass particles is reduced.
  • the bulk density of the glass particles on the surface becomes too small, there arises a problem that the glass particle deposited body is easily broken at the surface.
  • the glass particle deposition body may be broken even at the fluctuation point.
  • there is a place where the bulk density is too high there arises a problem that it takes time at the time of subsequent sintering.
  • the glass particle deposition body is then sintered to form a glass base material, but when producing a glass base material of the same diameter, if the bulk density of the glass particle deposition body is small, the diameter of the glass particle deposition body is large. Due to the limitations of the size of the sintering furnace, there is also the problem that large glass substrates can not be produced. For these reasons, it is desirable to use a glass particle deposit with a uniform volume density in the radial direction, but even if the techniques described in Patent Documents 1 to 3 are used, the glass particle deposition with a uniform volume density in the radial direction It was difficult to get a body.
  • the present disclosure provides a method, a method of manufacturing a glass base material, and a glass particle deposition body that can produce a glass particle deposition body having a homogeneous volume density in the radial direction.
  • a method of producing a glass particle deposit according to an aspect of the present disclosure is (1) A burner for glass synthesis and a starting rod are disposed in a reaction vessel, and the starting rod is relatively reciprocated in the axial direction with respect to the burner for glass synthesis, and the glass synthesized by the burner for glass synthesis A method of producing a glass particulate deposit, comprising depositing fine particles on the starting rod, As the diameter of the glass particle deposition body increases, the distance between the glass particle deposition body and the glass synthesis burner is increased while relatively retracting the glass synthesis burner from the glass particle deposition body. , Short at the end of the deposition compared to the beginning of the deposition. According to this configuration, it is possible to manufacture a glass particle deposition body having a homogeneous bulk density in the radial direction.
  • siloxane As a raw material for said glass synthesis. According to this configuration, since the raw material used does not contain a corrosive halogen, it is possible to eliminate the problem of corrosion of the manufacturing equipment and the like due to the exhaust gas and the exhaust gas treatment equipment, and since the combustibility is high, Manufacturing efficiency can be increased. (4) It is preferable to use octamethyl cyclotetrasiloxane (OMCTS) as said siloxane. According to this configuration, the raw materials used can be easily obtained industrially, and can be easily stored and handled.
  • OCTS octamethyl cyclotetrasiloxane
  • a glass particle deposit is produced by the method of producing a glass particle deposit according to any one of the above (1) to (4) It has a transparentization process which heats the manufactured glass particulates accumulation object, and manufactures a transparent glass base material. According to this configuration, a high quality glass base material can be manufactured.
  • the glass particle deposit according to an embodiment of the present disclosure has a radial distance of 10% or more.
  • the variation rate of the bulk density in the radial direction in the range of% or less is 5% or less. According to this configuration, it is possible to obtain a glass fine particle deposition body having a uniform bulk density in the radial direction and being hard to crack soot, and a glass base material obtained by passing through a clarifying step by subsequent heating (sintering) Can be of high quality. Furthermore, an optical fiber excellent in optical characteristics can be manufactured using this glass base material.
  • a manufacturing apparatus 10 for carrying out the method of manufacturing a deposit according to this embodiment includes a burner for glass synthesis (hereinafter, also simply referred to as “burner”) 11, a reaction vessel 12, and a traverse device 16.
  • burner also simply referred to as “burner”
  • reaction vessel 12 a reaction vessel 12, and a traverse device 16.
  • the reaction vessel 12 includes an exhaust pipe 13 on a side wall surface facing the burner 11.
  • the exhaust pipe 13 exhausts a predetermined amount of gas, and removes glass particulates floating in the reaction container 12 which did not deposit on the deposition body 17.
  • the traverse device 16 holds the upper portion of the starting rod 14 by the support rod 15 and reciprocates up and down in the reaction vessel 12 while rotating the starting rod 14.
  • the manufacturing apparatus 10 controls the gas supply apparatus 20 for supplying the raw material gas and the like of the raw material for glass synthesis (hereinafter, also simply referred to as “glass raw material” or “raw material”) to the burner 11, and the gas supply apparatus 20 and the like. And a control device 30.
  • the gas supply device 20 is controlled by the control device 30, and supplies the raw material gas (OMCTS etc.) in the raw material tank (not shown) to the burner 11 via the MFC 21 arranged in the line.
  • the raw material flow rate supplied to the burner 11 is controlled by the MFC 21 so as to be the instructed flow rate.
  • the raw material gas is oxidized to generate glass particles.
  • gas supply device for general gas (inert gas such as O 2 , H 2 , N 2, etc.) such as flame forming gas is omitted.
  • a moving motor 31 is connected to the burner 11.
  • the movement motor 31 is drive-controlled by the control device 30.
  • the burner 11 is moved by the moving motor 31, and the distance between the deposition surface of the deposit 17 and the tip of the burner 11 is adjusted.
  • movement motor 31 should just be able to carry out movement control of the corresponding burner 11 from deposition body 17 linearly, for example, a linear motor and a stepping motor can be used.
  • the deposit 17 is manufactured by vapor phase synthesis. Specifically, the starting rod 14 is reciprocated up and down while being rotated by the traverse device 16. Further, glass fine particles are generated by the burner 11 and sprayed toward the starting rod 14. Thereby, glass particles are deposited on the outer periphery of the starting rod 14, and the deposit 17 grows in the radial direction.
  • the burner 11 is retracted according to the growth of the diameter of the deposit 17, and the distance between the surface of the deposit 17 and the burner 11 or the reaction point (reaction temperature) of the glass material is Attempts have been made to make it substantially constant (the above-mentioned Patent Documents 1 to 3).
  • glass fine particles are usually deposited on the starting rod 14 while rotating the starting rod 14 at a constant speed in the reaction vessel 12.
  • the peripheral velocity of the surface of the deposit 17 increases.
  • the flame per unit area of the surface of the deposit 17 The processing time is reduced, and accordingly, the amount of deposited glass particles is also reduced.
  • the bulk density of the glass particles of the deposit 17 decreases with the growth of the diameter (horizontal axis).
  • the point of 0 mm on the horizontal axis indicates the surface position of the starting rod 14, and the horizontal axis indicates the distance from the surface of the starting rod 14.
  • the deposition body 17 is used to produce an optical fiber by obtaining a glass base material through a subsequent transparentizing process by heating (sintering) and further drawing the glass base material, If the bulk density of the glass particles is small, when manufacturing a glass base material of the same diameter, it is necessary to increase the diameter of the deposition body 17, and a large glass base material can not be manufactured because of the size of the sintering furnace. The problem of For this reason, it has been desired to efficiently produce the deposit 17 having a radially uniform bulk density.
  • the present inventors first changed the distance between the burner and the deposit (50 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm), manufactured the glass particle deposit while maintaining the distance, and the results shown in FIG.
  • the four patterns are obtained, and in each pattern, from the value of bulk density at the same radius, as shown in the graph of FIG.
  • the relationship between the distance (also referred to as “distance”) and the bulk density of the glass particles (hereinafter, also simply referred to as “bulk density”) was connected and plotted at the same radius of the deposit.
  • the rotation speed, the flame condition, and the like of the deposition body 17 were set to the same conditions.
  • the radius values described in FIG. 3 indicate the distance from the surface of the starting rod 14.
  • the distance is about 130 mm and the radius is 30 mm. It can be inferred that the distance may be about 97 mm and the distance may be about 80 mm when the radius is 60 mm.
  • the distance is about 105 mm when the radius is 5 mm, and the distance is about 30 mm when the radius is 30 mm. It can be inferred that the distance may be about 80 mm, and the distance may be about 60 mm when the radius is 60 mm. Furthermore, in order to obtain the deposit 17 having a bulk density of 0.2 g / cm 3 uniformly in the radial direction, the distance is about 170 mm when the radius is 5 mm and the distance when the radius is 30 mm. It can be inferred that the distance may be about 100 mm when the radius is 60 mm.
  • the distance between the deposit 17 and the burner 11 is made at the end of the deposition relative to the start of the deposition, while relatively retracting the burner 11 from the deposit 17 It should be shortened. More preferably, the rate of change of the distance between the deposit 17 and the burner 11 with respect to the increase in diameter of the deposit 17 may be gradually reduced. As shown in FIG. 5,
  • the distance between the deposit 17 and the burner 11 is 170 mm when the radius of the deposit 17 is 5 mm.
  • the distance is 125 mm. From this, while the radius is grown from 5 mm to 30 mm, while the radius of the deposit 17 grows 25 mm, the distance is reduced by 45 mm. That is, for a radius of 5 mm to 30 mm, the distance decreases at a rate of 1.8 mm per 1 mm of growth of the radius of the deposition body 17.
  • the distance is 100 mm when the radius of the deposit 17 is 60 mm, the distance is reduced by 25 mm while the radius of the deposit 17 is 30 mm while the radius grows from 30 mm to 60 mm. . That is, for a radius of 30 mm to 60 mm, the distance decreases at a rate of 0.84 mm per 1 mm of growth of the radius of the deposition body 17. Therefore, as the radius of the deposit 17 increases, the rate of change of the distance between the deposit 17 and the burner 11 decreases. By doing this, as shown in FIG. 6, the finally obtained deposited body 17 has the same (homogeneous) bulk density in the radial direction.
  • the deposition body 17 it is possible to prevent the deposition body 17 from being broken at the surface thereof and the peeling of the glass particles during the production of the deposition body 17. 5 and 6, the point of 0 mm on the horizontal axis indicates the surface position of the starting rod 14, and the horizontal axis indicates the distance from the surface of the starting rod 14.
  • the bulk density is 0.3 g of the above in the radial direction. It may be manufactured with the same idea as in the case of manufacturing the deposited body 17 which is 1 / cm 3 .
  • the glass particle deposition body manufactured based on the present embodiment has a radial distance of 10% to 100%.
  • the variation rate of the bulk density in the radial direction is 5% or less, and it is possible to obtain a glass particle deposited body with a bulk density that is uniform in the radial direction. If the variation rate of the bulk density in the radial direction is 5% or less, the glass particle deposited body does not break.
  • the “bulk density” can be calculated, for example, by obtaining the outer diameter of the deposit online, measuring the weight of the deposit online, and calculating “increased weight / increased volume”. Further, the “variation rate” of the bulk density in the radial direction can be calculated by “magnitude of variation / average bulk density”.
  • the glass particulates are deposited by the OVD method (external attachment method) using the above-described production apparatus 10 to produce the glass particulate deposit 17.
  • the glass particle deposit 17 obtained is heated to 1100 ° C. in a mixed atmosphere of inert gas and chlorine gas, and then heated to 1550 ° C. in a He atmosphere to obtain a transparent glass base material.
  • the liquid glass raw material is put into a gas state and jetted from the burner 11.
  • the glass raw material may be jetted from the burner 11 in a liquid spray state without being put into a gas state.
  • atomization is performed by applying a gas ejected from an ejection gas port (not shown) to the liquid precursor ejected from the liquid material port (not shown) of the burner 11.
  • the gas jetted from the jetted gas port include nitrogen (N 2 ), oxygen (O 2 ), argon (Ar) and the like, and they are jetted alone or mixed respectively.
  • a glass raw material it will not specifically limit, if it can be made to carry out an oxidation reaction in the aspect mentioned above, and a glass particulate can be produced
  • examples include silicon tetrachloride (SiCl 4 ), siloxane and the like.
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • siloxane siloxane
  • no corrosive gas such as chlorine is generated and the combustibility is high, so that the production efficiency of the glass particle deposit can be increased.
  • the siloxanes cyclic ones are preferable in that they can be easily obtained industrially and easily stored and handled, and OMCTS is more preferable among them.

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Abstract

反応容器内にガラス合成用バーナと出発ロッドを配置して、ガラス合成用バーナに対して出発ロッドを軸方向に相対的に往復運動させ、ガラス合成用バーナで合成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、ガラス合成用バーナをガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、ガラス微粒子堆積体とガラス合成用バーナとの間の距離を、堆積開始に比べ、堆積終了時に短くする。

Description

ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体
　本開示は、ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体に関する。
　本出願は、２０１７年８月２９日出願の日本出願第２０１７－１６４２４１号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　気相合成法により、ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させて、ガラス微粒子堆積体を製造する方法において、以下の先行文献がある。
　特許文献１には、ガラス微粒子堆積体の径の成長（拡径）にしたがってバーナを後退させることが記載されている。
　特許文献２には、ガラス微粒子堆積体の径の成長にしたがってバーナを後退させ、堆積体表面とバーナとの間隔をほぼ一定に保つことが記載されている。
　特許文献３には、ガラス微粒子堆積体の径の成長を測定しながら、それに応じてバーナ後退速度を変え、ガラス原料の反応点（反応温度）をほぼ一定にすることが記載されている。
日本国特開２０１２－６２２０３号公報 日本国特開平１０－５３４３０号公報 日本国特開２０１３－４３８０４号公報
　本開示のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
　反応容器内にガラス合成用バーナと出発ロッドを配置して、前記ガラス合成用バーナに対して前記出発ロッドを軸方向に相対的に往復運動させ、前記ガラス合成用バーナで合成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
　前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、前記ガラス合成用バーナを前記ガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、前記ガラス微粒子堆積体と前記ガラス合成用バーナとの間の距離を、堆積開始に比べ、堆積終了時に短くする。
　また、本開示のガラス母材の製造方法は、前記のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
　また、本開示のガラス微粒子堆積体は、出発ロッドの表面からガラス微粒子堆積体の堆積体表面までの距離を１とした時、径方向の前記距離が１０％以上１００％以下の範囲における、径方向の嵩密度の変動率が５％以下である。
図１は、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一形態を示す構成図である。 図２は、ガラス微粒子堆積体とガラス合成用バーナとの距離を一定としてガラス微粒子堆積体を製造した場合の、ガラス微粒子堆積体の半径（横軸）とガラス微粒子の嵩密度（縦軸）の関係の一例を示すグラフである。 図３は、ガラス微粒子堆積体とガラス合成用バーナとの距離を変えて複数回堆積体を製造した結果により、ガラス微粒子堆積体とガラス合成用バーナとの距離（横軸）とガラス微粒子の嵩密度（縦軸）との関係を示すため、堆積体の同じ半径の位置で結んでプロットしたグラフである。 図４は、ガラス微粒子の嵩密度を径方向に同一（均質）にするために、ガラス微粒子堆積体表面とガラス合成用バーナとの距離の最適化を検討するための図である。 図５は、本開示の一態様に係る製造方法により、ガラス微粒子の嵩密度が、それぞれ、０．２、０．３、０．４ｇ／ｃｍ３であるガラス微粒子堆積体を得るための、ガラス微粒子堆積体の半径（横軸）とガラス合成用バーナとの距離（縦軸）との関係を示すグラフである。 図６は、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体の半径（横軸）とガラス微粒子の嵩密度（縦軸）との関係を示すグラフである。
［本開示が解決しようとする課題］
　ＯＶＤ法（Outside Vapor Deposition）によるガラス微粒子堆積体の製造では、出発ロッドを回転させながら、トラバース装置により上下に往復移動させ、バーナ火炎によりガラス微粒子を生成し、出発ロッドに向けて吹き付けて堆積させる。通常は、出発ロッドを一定速度で回転させながら、ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させるため、堆積体の径の成長にしたがって、該堆積体の表面の周速度は速くなる。そうすると、該堆積体の表面とバーナとの間隔（距離）、または、ガラス原料の反応点（反応温度）がほぼ一定であったとしても、該堆積体の表面の単位面積あたりの火炎処理時間が少なくなるため、結果的に、外側のガラス微粒子の嵩密度が小さくなる。
　しかしながら、表面のガラス微粒子の嵩密度が小さくなりすぎると、ガラス微粒子堆積体がその表面で割れやすくなる、という問題が生じる。また、嵩密度が大きく変動していると、その変動箇所でもガラス微粒子堆積体が割れることもある。さらに、嵩密度が高すぎる箇所があると、その後の焼結時に時間が掛かる、という問題も生じる。
　また、ガラス微粒子堆積体は、その後焼結してガラス母材にするが、同じ径のガラス母材を製造する場合、ガラス微粒子堆積体の嵩密度が小さいと、ガラス微粒子堆積体の径を大きくしなければならず、焼結炉の大きさの制限から、大きなガラス母材を製造できない、という問題も生じる。
　これらの理由から、径方向に均質な嵩密度のガラス微粒子堆積体とすることが望ましいが、特許文献１～３に記載の技術を採用しても、径方向に均質な嵩密度のガラス微粒子堆積体を得ることが難しかった。
　そこで、本開示は、径方向に均質な嵩密度を有するガラス微粒子堆積体を製造できる方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体を提供する。
［本開示の効果］
　本開示によれば、径方向に均質な嵩密度を有するガラス微粒子堆積体を製造することが可能となる。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
　なお、本開示はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内にガラス合成用バーナと出発ロッドを配置して、前記ガラス合成用バーナに対して前記出発ロッドを軸方向に相対的に往復運動させ、前記ガラス合成用バーナで合成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
　前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、前記ガラス合成用バーナを前記ガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、前記ガラス微粒子堆積体と前記ガラス合成用バーナとの間の距離を、堆積開始に比べ、堆積終了時に短くする。
　この構成によれば、径方向に均質な嵩密度を有するガラス微粒子堆積体を製造することができる。
（２）前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、前記ガラス合成用バーナを前記ガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、前記ガラス微粒子堆積体の径の増加量に対する前記ガラス微粒子堆積体と前記ガラス合成用バーナとの間の距離の変化率を、堆積開始からの時間経過に伴い徐々に小さくすることが好ましい。
　この構成によれば、径方向に均質な嵩密度を有するガラス微粒子堆積体をより確実に製造することができる。
（３）前記ガラス合成用原料としてシロキサンを用いることが好ましい。
　この構成によれば、使用原料が、腐食性のハロゲンを含まないため、排ガスによる製造装置等の腐食の問題や排ガス処理設備をなくすことができるとともに、燃焼性が高いため、ガラス微粒子堆積体の製造効率を高くすることができる。
（４）前記シロキサンとしてオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いることが好ましい。
　この構成によれば、使用原料が、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である。
（５）また、本開示の一態様に係るガラス母材の製造方法は、上記の（１）～（４）のいずれかのガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
　この構成によれば、高品質なガラス母材を製造することができる。
（６）また、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体は、出発ロッドの表面からガラス微粒子堆積体の堆積体表面までの距離を１とした時、径方向の前記距離が１０％以上１００％以下の範囲における、径方向の嵩密度の変動率が５％以下である。
　この構成によれば、径方向に均質な嵩密度を有し、スス割れし難いガラス微粒子堆積体とすることができ、後の加熱（焼結）による透明化工程を経て得られるガラス母材を、高品質なものとすることができる。さらにこのガラス母材を用いて、光学特性に優れる光ファイバを製造することができる。
［本開示の実施形態の詳細］
〔使用装置の概要等〕
　以下、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体（以下、単に「堆積体」とも称する）の製造方法およびガラス母材の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、図中では、火炎形成ガスのガス供給装置は省略しており、本文中での説明も省略する。
　また、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法を例に説明するが、本開示はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様にガラス原料から火炎熱分解反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、ＭＭＤ（Multiburner Multilayer Deposition）法等に本開示を適用することも可能である。
　図１に示すように、本実施形態の堆積体の製造方法を実施する製造装置１０は、ガラス合成用バーナ（以下、単に「バーナ」とも称する）１１と、反応容器１２と、トラバース装置１６を備えている。
　反応容器１２は、バーナ１１と対向する側壁面に排気管１３を備えている。排気管１３は、所定量のガスの排気を行い、堆積体１７に堆積しなかった反応容器１２内に浮遊するガラス微粒子を排除する。
　トラバース装置１６は出発ロッド１４の上部を支持棒１５で保持して、反応容器１２内で出発ロッド１４を回転させながら上下に往復移動させる。
　また、製造装置１０は、バーナ１１にガラス合成用原料（以下、単に「ガラス原料」または「原料」とも称する）の原料ガス等を供給するガス供給装置２０と、ガス供給装置２０等を制御する制御装置３０とを備えている。ガス供給装置２０は、制御装置３０によって制御され、不図示の原料タンク中の原料ガス（ＯＭＣＴＳ等）を、ラインに配されたＭＦＣ２１を介して、バーナ１１へ供給する。バーナ１１に供給する原料流量は、ＭＦＣ２１により指示流量になるように制御される。
　バーナ１１では、原料ガスを酸化反応させることにより、ガラス微粒子を生成する。なお、火炎形成ガス等の一般ガス（Ｏ２、Ｈ２、Ｎ２などの不活性ガス等）用のガス供給装置の説明は省略する。
　バーナ１１には、移動用モータ３１が連結されている。移動用モータ３１は、制御装置３０によって駆動制御される。バーナ１１は、移動用モータ３１によって移動し、堆積体１７の堆積面とバーナ１１先端との距離が調整される。
　なお、移動用モータ３１は、対応するバーナ１１を直線的に堆積体１７から移動制御できれば良く、例えば、リニアモータやステッピングモータが使用可能である。
〔製法の概要等〕
　製造装置１０を用いて、気相合成法により堆積体１７を製造する。具体的には、トラバース装置１６により出発ロッド１４を回転させながら上下に往復移動させる。また、バーナ１１でガラス微粒子を生成して出発ロッド１４に向けて吹き付ける。これにより出発ロッド１４の外周にはガラス微粒子が堆積し、堆積体１７が径方向に成長していく。このような製造方法において、従来、該堆積体１７の径の成長にしたがってバーナ１１を後退させ、該堆積体１７の表面とバーナ１１との間隔、または、ガラス原料の反応点（反応温度）をほぼ一定にする試みがなされた（前記特許文献１～３）。このような気相合成法では、通常、反応容器１２内で出発ロッド１４を一定速度で回転させながら、ガラス微粒子を出発ロッド１４に堆積させている。この場合、堆積体１７の径の成長にしたがって、該堆積体１７の表面の周速度が速くなる。そうなると、該堆積体１７の表面とバーナ１１との間隔（距離）、または、ガラス原料の反応点（反応温度）がほぼ一定であったとしても、該堆積体１７の表面の単位面積あたりの火炎処理時間が少なくなり、その分、ガラス微粒子の堆積量も少なくなる。その結果として、図２のグラフに示す通り、前記径（横軸）の成長にしたがって、前記堆積体１７のガラス微粒子の嵩密度が小さくなる。なお、図２において、横軸０ｍｍの点は出発ロッド１４の表面位置を示し、横軸は、出発ロッド１４の表面からの距離を示す。
　嵩密度が小さくなりすぎると、堆積体１７がその表面で割れやすくなる、という問題が生じる。また、嵩密度が大きく変動していると、その変動箇所でも堆積体１７が割れることもある。さらに、嵩密度が高すぎる箇所があると、その後の焼結に時間が掛かる、という問題も生じる。
　また、堆積体１７は、その後の加熱（焼結）による透明化工程を経てガラス母材を得、さらにそのガラス母材を線引きすることによって光ファイバを製造するために用いられるものであるが、ガラス微粒子の嵩密度が小さいと、同じ径のガラス母材を製造する場合、堆積体１７の径を大きくする必要があり、焼結炉の大きさの制限から、大きなガラス母材を製造できない、という問題も生じる。
　このため、径方向に均質な嵩密度を有する堆積体１７を効率よく製造することが切望された。
　そこで、本発明者らは、先ず、該バーナと該堆積体との距離を変更し（５０ｍｍ、１００ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ）、その距離を維持したままガラス微粒子堆積体を製造し、図２の結果を４パターン得、各々のパターンで、同じ半径となる位置の嵩密度の値から、図３のグラフに示す通り、該堆積体１７の表面と該バーナ１１の先端との距離（以下、単に「距離」とも称する）と、ガラス微粒子の嵩密度（以下、単に「嵩密度」とも称する）との関係を、堆積体の同じ半径の位置で結んでプロットした。なお、図３のグラフを求める際においては、該堆積体１７の回転数や火炎条件等は同一条件とした。また、図３に記載している半径の値は、出発ロッド１４の表面からの距離を示している。
　そして、図４のグラフに示す通り、図３のグラフにその横軸と平行な線を引くことによって、嵩密度が径方向に同一（均質）になるためには、該堆積体１７の半径がどのくらいの時点で、前記距離がどのくらいあれば適切であるかを推測することができる。
　例えば、嵩密度が径方向に均質に０．３ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を得るためには、堆積体１７の半径が５ｍｍの時点で前記距離を約１３０ｍｍとし、前記半径が３０ｍｍの時点で前記距離を約９７ｍｍとし、前記半径が６０ｍｍの時点で前記距離を約８０ｍｍとすればよいことが推測できる。
　同様に、嵩密度が径方向に均質に０．４ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を得るためには、前記半径が５ｍｍの時点で前記距離を約１０５ｍｍとし、前記半径が３０ｍｍの時点で前記距離を約８０ｍｍとし、前記半径が６０ｍｍの時点で前記距離を約６０ｍｍとすればよいことが推測できる。
　さらに、嵩密度が径方向に均質に０．２ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を得るためには、前記半径が５ｍｍの時点で前記距離を約１７０ｍｍとし、前記半径が３０ｍｍの時点で前記距離を約１２５ｍｍとし、前記半径が６０ｍｍの時点で前記距離を約１００ｍｍとすればよいことが推測できる。
　以上のことから、嵩密度が径方向にそれぞれ同一（均質）に、０．２、０．３、０．４ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を得るためには、図５に示すとおり、堆積体１７の半径（横軸）が増大するに伴って、バーナ１１を堆積体１７から相対的に後退させながら、堆積体１７とバーナ１１との間の距離を、堆積開始に比べ、堆積終了時に短くすればよい。より好ましくは、堆積体１７の径の増加量に対する堆積体１７とバーナ１１との間の距離の変化率を、徐々に小さくすればよい。図５に示すとおり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を例に挙げると、堆積体１７の半径が５ｍｍの時点で堆積体１７とバーナ１１との間の距離は１７０ｍｍであり、前記半径が３０ｍｍの時点で前記距離は１２５ｍｍである。このことから、半径が５ｍｍから３０ｍｍに成長する間は、堆積体１７の半径が２５ｍｍ成長するのに対し前記距離は４５ｍｍ短くなる。即ち、半径が５ｍｍから３０ｍｍの間は、堆積体１７の半径の成長１ｍｍ当たり、前記距離は１．８ｍｍの割合で短くなる。また、この堆積体１７の半径が６０ｍｍの時点で前記距離は１００ｍｍであることから、半径が３０ｍｍから６０ｍｍに成長する間は、堆積体１７の半径が３０ｍｍの成長に対し前記距離は２５ｍｍ短くなる。即ち、半径が３０ｍｍから６０ｍｍの間は、堆積体１７の半径の成長１ｍｍ当たり、前記距離は０．８４ｍｍの割合で短くなる。よって、堆積体１７の半径が大きくなるほど、堆積体１７とバーナ１１との間の距離の変化率は小さくなる。このようにすることにより、最終的に得られた堆積体１７は図６に示す通り、嵩密度が径方向に同一（均質）なものとなる。
　また、堆積体１７がその表面で割れることや、堆積体１７の製造途中でガラス微粒子が剥離することを防止できる。
　なお、図５及び６においても、横軸０ｍｍの点は出発ロッド１４の表面位置を示し、横軸は、出発ロッド１４の表面からの距離を示している。
　嵩密度が径方向に均質に、それぞれ、０．４ｇ／ｃｍ３及び０．２ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を製造する場合には、上記の、嵩密度が径方向に均質に０．３ｇ／ｃｍ３である堆積体１７を製造する場合と同様の思想で製造すれば良い。
　このようにして、本実施形態に基づき製造したガラス微粒子堆積体は、出発ロッドの表面からガラス微粒子堆積体の堆積面表面までの距離を１とした時、径方向の距離が１０％以上１００％以下の範囲における、径方向の嵩密度の変動率が５％以下であり、径方向に均質な嵩密度のガラス微粒子堆積体を得ることができる。径方向の嵩密度の変動率が５％以下であれば、ガラス微粒子堆積体が割れることも無い。
　なお、「嵩密度」は、例えばオンラインで堆積体の外径を求め、オンラインで堆積体の重量も測定し、「増加重量／増加体積」で算出することができる。
　また、径方向の嵩密度の「変動率」は、「変動の大きさ／平均嵩密度」で算出することができる。
　次に、ガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法の手順について説明する。
〔堆積工程〕
　上記の製造装置１０を用いて、ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体１７を製造する。
〔透明化工程〕
　次に、得られるガラス微粒子堆積体１７を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。
〔各種製造条件〕
　なお、上述した態様は、液体であったガラス原料をガス状態にしてバーナ１１から噴出するものであるが、ガラス原料をガス状態にしないで液体噴霧の状態でバーナ１１から噴出する態様としても良い。ガラス原料を液体噴霧の状態でバーナ１１から噴出する態様においては、バーナ１１の図示しない液体原料用ポートから噴出した液体原料に、図示しない噴出ガスポートから噴出したガスを当てることによって霧化する。前記噴出ガスポートから噴出させるガスとしては、例えば、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、アルゴン（Ａｒ）等が挙げられ、それぞれ単体で、もしくは混合されて噴出される。
　また、ガラス原料としては、上述した態様で酸化反応させてガラス微粒子を生成し得るものであれば、特に限定されない。例としては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、シロキサン等が挙げられる。その中でもシロキサンは、ＳｉＣｌ４と比較して使用した結果、塩素等の腐食性のガスを発生することがなく、また燃焼性が高いため、ガラス微粒子堆積体の製造効率を高くすることができる点で好ましい。また、シロキサンの中でも、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である点で、環状のものが好ましく、そのなかでもＯＭＣＴＳがより好ましい。
　また、本実施形態では、説明の簡略化のため、図１のような、１基のバーナを備えた製造装置を用いたものであるが、必要に応じて複数基のバーナを備えたＭＭＤ法を適用することも可能である。
〔作用効果〕
　以上説明した実施形態の方法によれば、単位体積当たりのガラス微粒子の堆積量の変動が抑えられ、径方向に均質な嵩密度を有するガラス微粒子堆積体を製造することができる。
　１０：製造装置
　１１：ガラス合成用バーナ
　１２：反応容器
　１３：排気管
　１４：出発ロッド
　１５：支持棒
　１６：トラバース装置
　１７：ガラス微粒子堆積体
　２０：ガス供給装置
　２１：ＭＦＣ
　３０：制御装置
　３１：移動用モータ

Claims (6)

  1. 　反応容器内にガラス合成用バーナと出発ロッドを配置して、前記ガラス合成用バーナに対して前記出発ロッドを軸方向に相対的に往復運動させ、前記ガラス合成用バーナで合成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
    　前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、前記ガラス合成用バーナを前記ガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、前記ガラス微粒子堆積体と前記ガラス合成用バーナとの間の距離を、堆積開始に比べ、堆積終了時に短くするガラス微粒子堆積体の製造方法。
  2. 　前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って、前記ガラス合成用バーナを前記ガラス微粒子堆積体から相対的に後退させながら、前記ガラス微粒子堆積体の径の増加量に対する前記ガラス微粒子堆積体と前記ガラス合成用バーナとの間の距離の変化率を、堆積開始からの時間経過に伴い徐々に小さくする、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  3. 　前記ガラス合成用原料としてシロキサンを用いる請求項１又は請求項２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  4. 　前記シロキサンとしてオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いる請求項３に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  5. 　請求項１～請求項４のいずれか１項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有するガラス母材の製造方法。
  6. 　出発ロッドの表面からガラス微粒子堆積体の堆積体表面までの距離を１とした時、径方向の前記距離が１０％以上１００％以下の範囲における、径方向の嵩密度の変動率が５％以下であるガラス微粒子堆積体。 
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