CN111032587B - 玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃微粒沉积体 - Google Patents

玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃微粒沉积体 Download PDF

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Abstract

一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在反应容器内配置玻璃合成用燃烧器和初始棒，相对于玻璃合成用燃烧器，使初始棒沿轴方向进行相对地往返运动，并将通过玻璃合成用燃烧器所合成的玻璃微粒沉积在初始棒上，随着玻璃微粒沉积体的半径的增大，使玻璃合成用燃烧器从玻璃微粒沉积体相对地后退，同时使玻璃微粒沉积体与玻璃合成用燃烧器间的距离在沉积结束时比在沉积开始时短。

Description

玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃 微粒沉积体
技术领域
本发明涉及玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃微粒沉积体。
本专利申请要求基于2017年8月29日提出的日本专利申请第2017-164241号的优先权，并且援引了该日本专利申请所记载的全部内容。
背景技术
关于采用气相合成法将玻璃微粒沉积在初始棒上以制造玻璃微粒沉积体的方法，有以下的现有文献。
专利文献1中记载了：随着玻璃微粒沉积体的半径的增大(扩径)而将燃烧器后退。
专利文献2中记载了：随着玻璃微粒沉积体的半径的增大而将燃烧器后退，以使沉积体表面与燃烧器之间的间隔大致保持一定。
专利文献3中记载了：在测定玻璃微粒沉积体的半径的增大的同时，相应地改变燃烧器的后退速度，以使玻璃原料的反应点(反应温度)大致保持一定。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-62203号公报
专利文献2：日本特开平10-53430号公报
专利文献3：日本特开2013-43804号公报
发明内容
本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法为这样一种玻璃微粒沉积体的制造方法：其中，在反应容器内配置玻璃合成用燃烧器和初始棒，使所述初始棒沿着轴向相对于所述玻璃合成用燃烧器而进行相对地往返运动，并将通过所述玻璃合成用燃烧器而合成的玻璃微粒沉积在所述初始棒上，
随着所述玻璃微粒沉积体的半径增大，使所述玻璃合成用燃烧器从所述玻璃微粒沉积体相对地后退，同时使所述玻璃微粒沉积体与所述玻璃合成用燃烧器之间的距离在沉积结束时比在沉积开始时短。
另外，本发明的玻璃母材的制造方法具有透明化工序，其中，根据所述玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制得的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
另外，对于本发明的玻璃微粒沉积体，将从初始棒的表面到玻璃微粒沉积体的沉积体表面的距离设为1时，径向上的所述距离在10％以上100％以下的范围内时径向的体积密度的变动率为5％以下。
附图说明
[图1]图1是表示实施根据本发明一个实施方式的玻璃微粒沉积体制造方法的制造装置的一个方式的构成图。
[图2]图2是表示在将玻璃微粒沉积体与玻璃合成用燃烧器之间的距离设为恒定而制造玻璃微粒沉积体的情况下，玻璃微粒沉积体的半径(横轴)与玻璃微粒的体积密度(纵轴)的关系的一个实例的曲线图。
[图3]图3是根据改变玻璃微粒沉积体与玻璃合成用燃烧器之间的距离而多次制造沉积体所得到的结果，为了表示玻璃微粒沉积体和玻璃合成用燃烧器之间的距离(横轴)与玻璃微粒的体积密度(纵轴)的关系，在沉积体的同一半径的位置处进行连接而绘制的曲线图。
[图4]图4是为了使玻璃微粒的体积密度在径向上相同(均匀)，从而用于研究玻璃微粒沉积体表面与玻璃合成用燃烧器之间的距离的最佳化的图。
[图5]图5是表示根据本发明的一个方式涉及的制造方法，为了得到玻璃微粒的体积密度分别为0.2、0.3、0.4g/cm3的玻璃微粒沉积体，玻璃微粒沉积体的半径(横轴)与玻璃微粒沉积体和玻璃合成用燃烧器之间的距离(纵轴)的关系的曲线图。
[图6]图6是表示根据本发明的一个方式涉及的玻璃微粒沉积体制造方法所制造的玻璃微粒沉积体的半径(横轴)与玻璃微粒的体积密度(纵轴)之间的关系的曲线图。
具体实施方式
[本发明要解决的课题]
在根据OVD法(Outside Vapor Deposition：外部气相沉积法)制造玻璃微粒沉积体时，使初始棒旋转，同时，通过横移装置使其沿上下进行往返移动，并且通过燃烧器火焰生成玻璃微粒，并将其吹到初始棒上以进行沉积。通常，使初始棒以一定速度旋转，同时使玻璃微粒沉积在初始棒上，所以随着沉积体的半径的增大，该沉积体表面的圆周速度加快。这样一来，即使该沉积体的表面与燃烧器之间的间隔(距离)、或者玻璃原料的反应点(反应温度)大致为恒定，但由于该沉积体的表面的每单位面积的火焰处理时间变少，结果，外侧的玻璃微粒的体积密度变小。
然而，当表面的玻璃微粒的体积密度变得过小时，则会产生玻璃微粒沉积体在其表面容易破裂这样的问题。另外，当体积密度大幅变动时，在该变动部位玻璃微粒沉积体有时也会破裂。进一步，当存在体积密度过高的部位时，还会产生之后的烧结过程花费时间这样的问题。
另外，也会产生这样的问题：玻璃微粒沉积体之后烧结而成为玻璃母材，但是在制造同一半径的玻璃母材的情况下，如果玻璃微粒沉积体的体积密度小，则必须增大玻璃微粒沉积体的半径，但是由于烧结炉的大小的限制，无法制造大的玻璃母材。
从这些理由出发，虽然期望形成在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体，但是即使采用专利文献1～3中记载的技术，也难以得到在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。
因此，本发明提供能够制造在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体的方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃微粒沉积体。
[本发明的效果]
根据本发明，能够制造在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。
[本发明实施方式的说明]
首先，列举本发明的实施方式的内容并进行说明。
需要说明的是，本发明并不限于这些示例，而是由权利要求书的范围所表示，并且意图包括与权利要求书的范围等同的含义和范围内的所有变化。
本发明的一个实施方式涉及的玻璃微粒沉积体的制造方法为：
(1)一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在反应容器内配置玻璃合成用燃烧器和初始棒，相对于所述玻璃合成用燃烧器，使所述初始棒沿轴方向进行相对地往返运动，并将通过所述玻璃合成用燃烧器而合成的玻璃微粒沉积在所述初始棒上，
随着所述玻璃微粒沉积体的半径的增大，使所述玻璃合成用燃烧器从所述玻璃微粒沉积体相对地后退，同时使所述玻璃微粒沉积体与所述玻璃合成用燃烧器之间的距离在沉积结束时比在沉积开始时短。
根据该构成，能够制造在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。
(2)优选的是，随着所述玻璃微粒沉积体的半径的增大，使所述玻璃合成用燃烧器从所述玻璃微粒沉积体相对地后退，同时使所述玻璃微粒沉积体与所述玻璃合成用燃烧器之间的距离相对于所述玻璃微粒沉积体的半径的增加量的变化率随着沉积开始后的时间经过而逐渐减小。
根据该构成，能够更可靠地制造在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。
(3)优选使用硅氧烷作为所述玻璃合成用原料。
根据该构成，由于使用的原料不含有腐蚀性的卤素，所以可以省去了因废气而引起的制造装置等的腐蚀问题和废气处理设备，同时由于其燃烧性高，因而能够提高玻璃微粒沉积体的制造效率。
(4)优选使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)作为所述硅氧烷。
根据该构成，使用的原料在工业上容易获得，也容易保管和处理。
(5)另外，本发明的一个方式涉及的玻璃母材的制造方法具有透明化工序，其中，根据上述(1)～(4)中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制得的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
根据该构成，能够制造高品质的玻璃母材。
(6)另外，对于本发明的一个方式涉及的的玻璃微粒沉积体，将从初始棒的表面到玻璃微粒沉积体的沉积表面的距离设为1时，径向上的所述距离在10％以上100％以下的范围内时径向的体积密度的变动率为5％以下。
根据该构成，能够形成为在径向上具有均匀的体积密度，且难以发生微细裂纹的玻璃微粒沉积体，并且经由之后的加热(烧结)的透明化工序而得到的玻璃母材也能够成为高品质的玻璃母材。进一步使用该玻璃母材，能够制造光学特性优异的光纤。
[本发明实施方式的详细说明]
[使用装置的概要等]
以下，将基于附图对本发明实施方式涉及的玻璃微粒沉积体(以下也简称为“沉积体”)的制造方法以及玻璃母材的制造方法的实施方式的实例进行说明。需要说明的是，在附图中，省略了火焰形成气体的气体供给装置，并且也省略了在本文中的说明。
另外，作为以下所示的制造方法，以OVD法(Outside Vapor Deposition：外部气相沉积法)为例进行了说明，但是本发明不限于OVD法。与OVD法同样地从玻璃原料利用火焰热分解反应来沉积玻璃的方法，例如MMD法(Multiburner Multilayer Deposition：多燃烧器多层沉积法)等也可以适用于本发明。
如图1所示，实施本实施方式的沉积体制造方法的制造装置10具备：玻璃合成用燃烧器(以下也简称为“燃烧器”)11、反应容器12、横移装置16。
反应容器12在与燃烧器11相对的侧壁面上具备排气管13。排气管13进行预定量的气体的排气，以排出反应容器12内未沉积在沉积体17上的浮游的玻璃微粒。
横移装置16通过支撑棒15而保持在初始棒14的上部，从而使初始棒14在反应容器12内旋转的同时上下往返移动。
另外，制造装置10具备：将玻璃合成用原料(以下也简称为“玻璃原料”或“原料”)的原料气体等供给至燃烧器11的气体供给装置20、以及控制气体供给装置20等的控制装置30。气体供给装置20被控制装置30控制，以将未图示的原料罐中的原料气体(OMCTS等)经由配置在线路上的MFC21而供给到燃烧器11。供给到燃烧器11的原料流量通过MFC21进行控制使得成为指示流量。
在燃烧器11中，通过使原料气体发生氧化反应来生成玻璃微粒。需要说明的是，省略了对火焰形成气体等常用气体(O2、H2、N2等惰性气体等)用的气体供给装置的说明。
燃烧器11上连接有移动用电机31。移动用电机31通过控制装置30进行驱动控制。燃烧器11通过移动用电机31而移动，以调整沉积体17的沉积面与燃烧器11前端之间的距离。
需要说明的是，移动用电机31只要能够控制对应的燃烧器沿直线从沉积体17移动即可，例如可以使用线性电机或步进电机。
[制法的概要等]
使用制造装置10，通过气相合成法来制造沉积体17。具体地，通过横移装置16在使初始棒14旋转的同时进行上下往返移动。另外，通过燃烧器11生成玻璃微粒并将其吹到初始棒14上。由此，在初始棒14的外周沉积玻璃微粒，使沉积体17沿径向生长。传统上，在这种制造方法中，已经做了这样的尝试：随着该沉积体17的半径的增长而将燃烧器11后退，以使该沉积体17的表面与燃烧器11之间的间隔、或者玻璃原料的反应点(反应温度)大致保持恒定(上述专利文献1～3)。在这种气相合成法中，通常，在反应容器12内使初始棒14以一定速度旋转，同时将玻璃微粒沉积在初始棒14上。在该情况下，随着沉积体17的半径的增长，该沉积体17的表面的圆周速度加快。这样一来，即使该沉积体17的表面与燃烧器11之间的间隔(距离)、或者玻璃原料的反应点(反应温度)大致保持恒定，但是由于该沉积体17的表面的每单位面积的火焰处理时间变少，从而玻璃微粒的沉积量也相应变少。结果，如图2的曲线图所示，随着所述半径(横轴)的增大，所述沉积体17的玻璃微粒的体积密度变小。需要说明的是，在图2中，横轴0mm的点表示初始棒14的表面位置，横轴表示离初始棒14的表面的距离。
当体积密度变得过小时，则会产生沉积体17在表面处容易破裂这样的问题。另外，当体积密度大幅变动时，在该变动部位处沉积体17有时也会破裂。进一步，当存在体积密度过高的部位时，还会产生之后的烧结花费时间这样的问题。
另外，也会产生这样的问题：沉积体17经由之后的加热(烧结)引起的透明化工序而得到玻璃母材，进一步通过对该玻璃母材进行拉丝以用于制造光纤，但是，当玻璃微粒的体积密度小时，在制造相同半径的玻璃母材的情况下，必须增大沉积体17的半径，但由于烧结炉的大小的限制，无法制造大的玻璃母材。
因此，迫切需要有效地制造在径向上具有均匀的体积密度的沉积体17。
于是，本发明人首先变更该燃烧器与该沉积体之间的距离(50mm、100mm、150mm、200mm)，并且在保持该距离不变的情况下制造玻璃微粒沉积体，由图2的结果得到4种方式(pattern)，在各个方式中，如图3的曲线图所示，根据半径相同的位置的体积密度的值，将该沉积体17的表面和该燃烧器11的前端之间的距离(以下简称为“距离”)与玻璃微粒的体积密度(以下简称为“体积密度”)的关系按照沉积体的半径相同的位置进行连接而绘制曲线。需要说明的是，在获得图3的曲线图时，将该沉积体17的旋转次数和火焰条件等设为相同条件。另外，图3所示的半径的值表示离初始棒14的表面的距离。
然后，如图4的曲线图所示，通过在图3的曲线图中画出与其横轴平行的线，从而可以推测出为了使体积密度在径向上变得相同(均匀)，该沉积体17的半径在什么样的时间点时所述距离为多少是合适的。
例如，能够推测出：为了得到在径向上体积密度均匀地为0.3g/cm3的沉积体17，当沉积体17的半径为5mm时将所述距离设为约130mm即可，当所述半径为30mm时将所述距离设为约97mm即可，当所述半径为60mm时将所述距离设为约80mm即可。
同样地，能够推测出：为了得到在径向上体积密度均匀地为0.4g/cm3的沉积体17，当所述半径为5mm时将所述距离设为约105mm即可，当所述半径为30mm时将所述距离设为约80mm即可，当所述半径为60mm时将所述距离设为约60mm即可。
进一步，能够推测出：为了得到在径向上体积密度均匀地为0.2g/cm3的沉积体17，当所述半径为5mm时将所述距离设为约170mm即可，当所述半径为30mm时将所述距离设为约125mm即可，当所述半径为60mm时将所述距离设为约100mm即可。
由上述可得，为了得到在径向上体积密度分别相同地(均匀)为0.2、0.3、0.4g/cm3的沉积体17，如图5所示，只要随着沉积体17的半径(横轴)的增大，使燃烧器11从沉积体17相对地后退，同时使沉积体17与燃烧器11之间的距离在沉积结束时比在沉积开始时短即可。更优选地，使沉积体17与燃烧器11之间的距离相对于沉积体17的半径的增加量的变化率逐渐减小即可。如图5所示，以体积密度为0.2g/cm3的沉积体17为例，当沉积体17的半径为5mm时沉积体17与燃烧器11之间的距离为170mm，当所述半径为30mm时所述距离为125mm。因此，在半径从5mm增长到30mm的过程中，相对于沉积体17的半径增大了25mm，所述距离缩短了45mm。即，在半径从5mm增大到30mm的过程中，沉积体17的半径每增大1mm，所述距离以1.8mm的比例缩短。另外，由于该沉积体17的半径为60mm时所述距离为100mm，因而，在半径从30mm增大到60mm的过程中，相对于沉积体17的半径增大了30mm，所述距离缩短了25mm。即，在半径从30mm增大到60mm的过程中，沉积体17的半径每增大1mm，所述距离以0.84mm的比例缩短。因此，沉积体17的半径越大，沉积体17与燃烧器11之间的距离的变化率越小。通过上述方式，如图6所示，最终得到的沉积体17在径向上体积密度成为相同(均匀)。
另外，能够防止沉积体17在其表面上破裂、以及在沉积体17的制造途中玻璃微粒发生剥离。
需要说明的是，在图5及图6中，横轴0mm的点也是表示初始棒14的表面位置，且横轴也是表示离初始棒14的表面的距离。
在制造径向上体积密度分别均匀地为0.4g/cm3和0.2g/cm3的沉积体17的情况下，采用与上述的制造径向上体积密度均匀地为0.3g/cm3的沉积体17时的同样的思想来制造即可。
如此，对于基于本实施方式而制造的玻璃微粒沉积体，将从初始棒的表面到玻璃微粒沉积体的沉积面表面的距离设为1时，径向上的距离在10％以上100％以下的范围内时径向的体积密度的变动率为5％以下，从而可以得到在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。如果径向的体积密度的变动率为5％以下，则玻璃微粒沉积体不会破裂。
需要说明的是，例如，可以通过在线(online)求出沉积体的外径，并通过在线(online)测出沉积体的重量，根据“增加重量/增加体积”计算出“体积密度”。
另外，径向的体积密度的“变动率”可以根据“变动的大小/平均体积密度”而计算出。
接下来，对玻璃微粒沉积体及玻璃母材的制造方法的步骤进行说明。
[沉积工序]
使用上述制造装置10，通过OVD法(外部气相沉积法)进行玻璃微粒的沉积，从而制造玻璃微粒沉积体17。
[透明化工序]
接着，将得到的玻璃微粒沉积体17在惰性气体与氯气的混合气氛中加热至1100℃，然后在He气氛中加热至1550℃，从而得到透明玻璃母材。
[各种制造条件]
需要说明的是，上述方式是将作为液体的玻璃原料形成为气体状态而从燃烧器11喷出，但是也可以是不将玻璃原料形成为气体状态而是以液体喷雾的状态从燃烧器11喷出的方式。在将玻璃原料以液体喷雾的状态从燃烧器11喷出的方式中，将从未图示的喷出气体端口喷出的气体喷射至从燃烧器11的未图示的液体原料用端口喷出的液体原料，从而进行雾化。作为从所述喷出气体端口喷出的气体，例如可以列举出氮气(N2)、氧气(O2)、氩气(Ar)等，可以各自单独地或混合后喷出。
另外，作为玻璃原料，只要是能够通过上述方式进行氧化反应而生成玻璃微粒，则无特别地限定。作为例子，可以列举出四氯化硅(SiCl4)、硅氧烷等。其中，与SiCl4相比，使用硅氧烷，结果不会产生氯等腐蚀性的气体，而且燃烧性高，所以可以提高玻璃微粒沉积体的制造效率，在这些方面是优选的。另外，在硅氧烷中，从工业上容易得到、并且也容易保管和处理这一点来看，优选环状的硅氧烷，其中更优选为OMCTS。
另外，在本实施方式中，为了便于说明，使用了如图1所示的具备一个燃烧器的制造装置，但是根据需要也可以使用具备多个燃烧器的MMD法。
[作用效果]
根据以上说明的实施方式的方法，能够抑制每单位体积的玻璃微粒的沉积量的变动，并且能够制造出在径向上具有均匀的体积密度的玻璃微粒沉积体。
[符号说明]
10：制造装置
11：玻璃合成用燃烧器
12：反应容器
13：排气管
14：初始棒
15：支撑棒
16：横移装置
17：玻璃微粒沉积体
20：气体供给装置
21：MFC
30：控制装置
31：移动用电机

Claims (3)

1.一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在反应容器内配置玻璃合成用燃烧器和初始棒，相对于所述玻璃合成用燃烧器，使所述初始棒沿轴方向进行相对地往返运动，并将通过所述玻璃合成用燃烧器所合成的玻璃微粒沉积在所述初始棒上，
使用硅氧烷作为所述玻璃合成用原料，
使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)作为所述硅氧烷，
随着所述玻璃微粒沉积体的半径的增大，使所述玻璃合成用燃烧器从所述玻璃微粒沉积体相对地后退，同时使所述玻璃微粒沉积体与所述玻璃合成用燃烧器之间的距离在沉积结束时比在沉积开始时短，
并且使所述玻璃微粒沉积体与所述玻璃合成用燃烧器之间的距离相对于所述玻璃微粒沉积体的半径的增加量的变化率随着沉积开始后的时间经过而逐渐减小。
2.一种玻璃母材的制造方法，具有透明化工序，其中根据权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制得的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
3.一种玻璃微粒堆积体，其是通过权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法制造的，其中，将从初始棒的表面到玻璃微粒沉积体的沉积体表面的距离设为1时，径向上的所述距离在10％以上100％以下的范围内时径向的体积密度的变动率为5％以下。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2020054861A1 (ja) * 2018-09-14 2021-08-30 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000119035A (ja) * 1998-10-08 2000-04-25 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2009057280A (ja) * 2002-04-18 2009-03-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2009161381A (ja) * 2007-12-28 2009-07-23 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02243530A (ja) * 1989-03-15 1990-09-27 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JPH04367536A (ja) * 1991-06-11 1992-12-18 Fujikura Ltd 希土類添加石英の製造方法
JP3212331B2 (ja) * 1991-10-25 2001-09-25 信越化学工業株式会社 光ファイバ用プリフォーム母材の製造方法
JPH07215727A (ja) * 1994-02-04 1995-08-15 Yazaki Corp 光ファイバ母材及び光ファイバ母材の製造方法
JP3651129B2 (ja) 1996-08-02 2005-05-25 住友電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法
JP3396430B2 (ja) * 1998-07-23 2003-04-14 信越化学工業株式会社 光ファィバ母材の製造方法および光ファィバ母材を製造する装置
DE60108595T2 (de) * 2000-11-29 2005-12-22 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Verfahren zum Herstellen einer Vorform für optische Fasern durch Aussenabscheidung aus der Dampfphase
DE60239735D1 (de) * 2001-04-27 2011-05-26 Prysmian Spa Verfarhren zum herstellen einer glasvorform für optische fasern durch abscheidung aus der dampfphase
JP2004269284A (ja) * 2003-03-05 2004-09-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス材料の製造法、並びに外径変動の少ないガラス材料
JP2005225702A (ja) * 2004-02-12 2005-08-25 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP5691325B2 (ja) 2010-09-14 2015-04-01 住友電気工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造装置および多孔質ガラス母材の製造方法
JP5757196B2 (ja) 2011-08-24 2015-07-29 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法
CN104098265A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 长飞光纤光缆股份有限公司 一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法
JP2017164241A (ja) 2016-03-15 2017-09-21 株式会社三洋物産 遊技機
CN105951058B (zh) * 2016-05-26 2018-09-07 华中科技大学 一种基于流化床的纳米颗粒空间隔离原子层沉积设备及方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000119035A (ja) * 1998-10-08 2000-04-25 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2009057280A (ja) * 2002-04-18 2009-03-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2009161381A (ja) * 2007-12-28 2009-07-23 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法

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