JP5168772B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス原料ガスと可燃性ガスと支燃性ガスを噴出して酸水素火炎中でガラス微粒子を生成するガラス合成用バーナにより、出発棒にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。

ガラス製品の一例として光ファイバがあるが、光ファイバを得るための光ファイバ母材は、気相合成法により生成したガラス微粒子（これをススと呼ぶ）を出発棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を形成し、これを脱水及び焼結させて透明ガラス化することにより得られる。このガラス微粒子堆積体を形成する方法としては、長尺状の出発棒を軸回りに回転させながらガラス合成用バーナによって生成したガラス微粒子を出発棒の径方向または軸方向に堆積させていく方法がある。

そのようなガラス合成用バーナを用いたガラス微粒子堆積体の製造方法の一例として、水素ガスに不活性ガスまたは窒素ガスを添加してなる混合ガスと酸素ガスを、バーナの互いに近接したポートからそれぞれ供給することが知られている（例えば特許文献１参照）。

特開平１１−７９７７４号公報

ところで、ガラス合成用バーナは、噴出した可燃性ガスと支燃性ガスが反応して酸水素火炎をバーナ先端付近に発生させるものであるため、その火炎の熱によってバーナの先端が劣化してしまう。上記の特許文献１では、水素ガスに不活性ガスまたは窒素ガスを添加してなる混合ガスを供給することで、水素ガスが希釈されて酸水素火炎がバーナのノズル先端より離れた部分に形成され、バーナ先端の劣化が抑制されることが記載されているが、不活性ガスまたは窒素ガスを多く使用することで費用が嵩み、また、ガス供給設備が別途必要となる。さらに、水素ガスが希釈されることにより酸水素火炎の温度が下がって火炎が不安定になり、ガラス微粒子の生成効率が低下しやすく、また、堆積面の温度が低下して堆積条件が変化してしまう。

そこで、本発明の目的は、不活性ガスまたは窒素ガスの使用による費用を抑えて製品の製造コストを抑えつつ、バーナ先端の劣化を防ぎ、しかもガラス微粒子堆積体を良好な製造条件で製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することである。

上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、中央に配置されガラス原料ガスを噴出するガラス原料ガス用ポートと、ガラス原料ガス用ポートの外側に配置され可燃性ガスを噴出する可燃性ガス用ポートと、ガラス原料ガス用ポートの外側に配置され支燃性ガスを噴出する支燃性ガス用ポートとを備えたガラス合成用バーナによりガラス微粒子を生成し、出発棒にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、隣接した前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートとの距離をＷ（ｍｍ）、前記可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流速をＶ（ｍ／秒）としたときに、前記可燃性ガスの流速Ｖを、１．８≦Ｖ／Ｗを満たす関係とし、かつ、前記ガラス合成用バーナが赤熱しない流速とし、さらに、
前記ガラス合成用バーナの材質が石英であり、Ｖ／Ｗ≦５を満たし、前記ガラス原料ガス用ポートと前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートは同心円状に配設されるものである。

また、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法において、隣接した前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートとの間に空きポートを有し、前記空きポートから噴出する不活性ガスまたは窒素ガスの流量を、隣接する前記可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流量の５体積％以下とすることが好ましい。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、隣接した可燃性ガス用ポートと支燃性ガス用ポートとの距離Ｗに対する可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流速Ｖの比を０．３以上としているため、可燃性ガス用ポートと支燃性ガス用ポートとの距離Ｗが広すぎずに可燃性ガスと支燃性ガスとの反応が良好に行われるとともに、酸水素火炎を安定させる程度の可燃性ガスの流速Ｖを確保している。そのため、酸水素火炎の温度及びガラス微粒子が堆積する堆積面の温度を維持してガラス微粒子の生成効率を良好にして、良好な製造条件でガラス微粒子堆積体を製造できる。さらに、可燃性ガスの流速Ｖを前記ガラス合成用バーナが赤熱しないように抑えるため、バーナ先端の劣化を抑えることができる。したがって、不活性ガスまたは窒素ガスを多く使用する必要なくバーナ先端の劣化を抑えることができ、製品の製造コストを抑えることができる。

以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施の形態の例について図面を参照して説明する。なお、本実施形態では、ガラス微粒子堆積体を製造する方法として、ＶＡＤ法を例にとって説明する。

図１は、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施可能な製造装置の概略図を示しており、（ａ）は概略正面図、（ｂ）は底面から見た図を示している。
図１に示すように、このガラス微粒子堆積体の製造装置１０は反応容器１を有しており、この反応容器１の上部には、拡縮自在の開口部５ａを有する開閉板５が設けられている。反応容器１の外側上方には吊り下げ装置１３が設置されており、シード棒１２が吊り下げ装置１３によって吊り下げられている。吊り下げられたシード棒１２には、ガラスロッド１１が取り付けられ、ガラスロッド１１は開口部５ａを通って、反応容器１の内部へ導入されている。

吊り下げ装置１３は、シード棒１２に取り付けられたガラスロッド１１を、軸回転可能かつ軸方向の移動を可能にしている。また、吊り下げ装置１３は、ガラスロッド１１の軸方向の移動速度の変動が可能なように構成されている。
このガラスロッド１１の外周にガラス微粒子を堆積させていくと、中心にガラスロッド１１を有するガラス微粒子堆積体１９を作製することができる。
反応容器１の下部には、ガラス微粒子を生成するバーナ（ガラス合成用バーナ）７と、反応容器１内の未堆積ガラス微粒子等を排出する排気口９とが設けられている。

バーナ７は、ガスの吹き出し口が複数のポートを有するマルチポート構造となっており、各ポートから燃焼用ガスやガラス原料用ガスなどを吹き出し、燃焼用ガスにより生じる火炎中において、ガラス原料を酸化反応又は加水分解反応させてガラス微粒子を生成するものである。ここで、バーナ７へ供給する燃焼用ガスとは、主に可燃性ガス及び支燃性ガスとからなり、可燃性ガスとしては水素、支燃性ガスとしては酸素が一例として挙げられる。また、ガラス原料用ガスとしては、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）が一例として挙げられる。

図２に、本実施形態に使用されるガラス合成用バーナの概略正面図を示す。
図２に示すように、バーナ７は、径の異なる複数の円筒状のパイプ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３２ｅを同心円状に配設したものである。

これらのパイプ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３２ｅを備えたバーナ７は、その中心のパイプ３２ａの内部空間が、ガラス原料ガスを吹き出すためのポートＰ１として形成されており、各パイプ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３２ｅの隙間が、それぞれ内側から、ポートＰ２，Ｐ３，Ｐ４，Ｐ５として形成されている。なお、バーナ７を構成するパイプ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３２ｅの材質は、石英であるが、金属であっても良い。

また、バーナ７には、ポートＰ１〜Ｐ５に燃焼用ガスやガラス原料用ガスを供給するための配管が接続されており、その配管の途中にはそれぞれガス流量制御器１５，１６，１７が取り付けられ、燃焼用ガスやガラス原料用ガスをバーナ７のポートＰ１〜Ｐ５へ別々に供給できるようになっている。
本実施形態では、中央に配置されたポートＰ１は、ガラス原料ガスを噴出するガラス原料ガス用ポートであり、このポートＰ１の外側に配置されたポートＰ２，Ｐ４は可燃性ガスを噴出する可燃性ガス用ポートであり、ポートＰ１の外側に配置されたポートＰ３，Ｐ５は支燃性ガスを噴出する支燃性ガス用ポートである。

また、反応容器１の外部には、バーナ７により形成されたガラス微粒子堆積体１９の底面部に向けて、投光器２が設けられており、投光器２からの光ビーム１８を受光できる位置に、受光器３が配置されている（図１（ｂ）参照）。この投光器２及び受光器３により、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面の位置を検出する。受光器３は、ライン２１を介して制御装置４へ接続されている。また、制御装置４はライン２５を介して吊り下げ装置１３へと接続されている。

次に、この製造装置１０を用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法を以下に説明する。
まず、シード棒１２の先端にガラスロッド１１を取り付け、このシード棒１２を吊り下げ装置１３に吊り下げる。そして、吊り下げ装置１３を作動させ、ガラスロッド１１のガラス微粒子堆積開始点とバーナ７の吹き出し口との距離が所望の距離となるように、ガラスロッド１１を降下させる。
一方、ガス流量制御器１５，１６，１７により、支燃性ガス（酸素）、可燃性ガス（水素）、ガラス原料ガス（四塩化珪素）をバーナ７のポートＰ１〜Ｐ５へ供給する。

ガラスロッド１１を軸回転させ、ガラスロッド１１に向かってバーナ７から酸水素火炎を放射する。この酸水素火炎中では、四塩化珪素の酸化反応又は加水分解反応によりガラス微粒子が生成する。この生成したガラス微粒子をガラスロッド１１の外周に付着させながら、ガラスロッド１１を所定速度で引き上げて、徐々にガラス微粒子堆積体１９を形成し、成長させていく。

そして、本実施形態では、隣接した可燃性ガス用ポートと支燃性ガス用ポートとの距離（すなわち、パイプ３２ｂ，３２ｃ，３２ｄの厚さ）をＷ（ｍｍ）、可燃性ガス用ポート（ポートＰ２，Ｐ４）から噴出す可燃性ガスの流速をＶ（ｍ／秒）としたときに、可燃性ガスの流速Ｖを、１．８≦Ｖ／Ｗを満たす関係となるように調節する。これにより、可燃性ガス用ポートと支燃性ガス用ポートとの距離Ｗが広すぎずに可燃性ガスと支燃性ガスとの反応が良好に行われるとともに、酸水素火炎を安定させる程度の可燃性ガスの流速Ｖを確保している。そのため、酸水素火炎の温度を維持してガラス微粒子の生成効率を良好にでき、また、ガラス微粒子が堆積する堆積面の温度を下げないためガラス微粒子堆積体の製造条件を変化させない。

さらに、ガラス合成用バーナが赤熱しないように可燃性ガスの流速Ｖを抑える。本実施形態の場合、バーナ７を構成するパイプ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３２ｅの材質が石英であり、バーナ７を酸水素火炎の熱によって赤熱させないために、Ｖ／Ｗ≦５を満たすようにポートＰ２，Ｐ４から噴出す可燃性ガスの流速Ｖを抑える。なお、石英の赤熱する温度は１１００℃程度である。これにより、不活性ガスを使用せずにバーナ７の先端部分の劣化を抑えてバーナ７の使用寿命を延ばすことができ、製品の製造コストを抑えることができる。

また、ガラス微粒子を堆積させていく時、投光器２及び受光器３によりガラス微粒子堆積体１９の堆積面の位置を検出する。受光器３で検出された受光量のデータは制御装置４へ送られ、この受光量が一定になるように吊り下げ装置１３に対してガラスロッド１１の引き上げ速度の制御を行う。
このように、ガラスロッド１１の引き上げ速度を調節することにより、ガラスロッド１１に堆積させるガラス微粒子堆積体１９の外径が、長手方向にわたって均一となるように堆積される。

上記の実施形態では、不活性ガスまたは窒素ガスを全く使用していない例について説明したが、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、不活性ガスまたは窒素ガスを使用してもよい。その場合には、隣接した可燃性ガス用ポートと支燃性ガス用ポートとの間に空きポートを有するバーナを使用し、その空きポートから噴出する不活性ガスまたは窒素ガスの流量を、隣接する可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流量の５体積％以下とするとよい。

例えば、図３に示すように、可燃性ガス用ポートであるポートＰ４と支燃性ガス用ポートであるポートＰ５との間のパイプ３２ｄに空きポートＰ６が設けられていて、この空きポートＰ６から不活性ガスまたは窒素ガスを少量だけ噴出しても良い。その際、不活性ガスまたは窒素ガスの流量を、隣接するポートＰ４から噴出する可燃性ガスの流量の５体積％以下とする。

このように、可燃性ガスに比べて僅かな流量で不活性ガスまたは窒素ガスを流すことで、バーナ７の先端部分の温度を下げる効果が十分に得られ、なおかつ不活性ガスまたは窒素ガスにかかるコストも極めて少なく抑えられる。また、この程度の流量であれば酸水素火炎を不安定にすることもなく、ガラス微粒子が堆積する堆積面の温度も殆ど低下しない。したがって、ガラス微粒子堆積体１９の製造条件を変化させず、良好な状態で製造を行うことができる。

なお、本発明に使用するガラス合成用バーナとしては、その断面が円形のものに限らず、断面矩形状であっても良い。また、その多重管構造が何重であっても良い。
さらに、本実施形態では、同心円状の多重管構造であるバーナ７を例に挙げて説明したが、本発明で使用するガラス合成用バーナは、同心円状でなくても良い。例えば、図４に示すバーナ４１のように、中央に配置されたガラス原料ガス用ポートとしてのポートＰ７を形成するパイプ４２ａの周囲に、可燃性ガスを噴出する可燃性ガス用ポートとしてのポートＰ８を形成するパイプ４２ｂを設け、さらに、ポートＰ８の中で支燃性ガスを噴出する支燃性ガス用ポートとしてのポートＰ９を形成するパイプ４２ｃを複数、同一円上に配列させたものを使用しても良い。このバーナ４１では、複数のパイプ４２ｃは、その噴出する方向の焦点がバーナ４１の中心軸上の１箇所に重なるように、バーナ４１の中心軸に対して中央寄りに傾斜して配置されている。このような構造のバーナ４１を使用すると、酸水素火炎の広がりを抑えて狙った位置に火炎のエネルギーを集中させることができる。

なお、上記実施形態では、ガラスロッド１１を引き上げながらガラスロッド１１の軸方向にガラス微粒子を堆積させるＶＡＤ法を例にとって説明したが、ガラスロッド１１に対して径方向へ層状にガラス微粒子を堆積させるＯＶＤ法にも適用可能である。

図１及び図２に示した５重管構造のバーナ７で、ガラス微粒子を合成してガラス微粒子堆積体を製造した。ポートＰ１には四塩化珪素を供給し、ポートＰ２には水素を流速１．４ｍ／秒で供給し、ポートＰ３には酸素を流速４．８ｍ／秒で供給し、ポートＰ４には水素を流速５．６ｍ／秒で供給し、ポートＰ５には酸素を流速５．０ｍ／秒で供給した。また、ポートＰ２とＰ３の距離（すなわちパイプ３２ｂの厚さ）、ポートＰ３とＰ４の距離（すなわちパイプ３２ｃの厚さ）、ポートＰ４とＰ５の距離（すなわちパイプ３２ｄの厚さ）をそれぞれ３ｍｍとした。このような条件でガラス微粒子を合成したところ、バーナ７の先端部分の温度は、ポートＰ４とＰ５の間（パイプ３２ｄ）が最も高く、７１０℃であった。

また、ポートＰ４とＰ５の距離を１ｍｍとした場合と３ｍｍとした場合で、ポートＰ４の水素の流速条件を変化させ、バーナ７の先端部分の赤熱状態及び酸水素火炎の状態（安定性）を確認した。その結果を表１に示す。なお、表１において、火炎の安定性は、良好に安定した状態を○で示し、若干乱れる状態を△で示し、不安定な状態を×で示している。

表１に示すように、０．３≦Ｖ／Ｗ≦５を満たす例２，例３，例７，例８では、バーナ先端が赤熱するほど加熱されず、なおかつ火炎が不安定になることが防がれている。これに対して、Ｖ／Ｗが０．３未満である例１，例５，例６では、何れも火炎の状態が不安定となった。また、Ｖ／Ｗが５を超えている例４，例９では、バーナ先端が赤熱した。

また、ポートＰ４とＰ５の間のパイプ３２ｄ（厚さ３ｍｍ）に１ｍｍの隙間のポートＰ６（図３参照）を設けたバーナ４１を使用し、ポートＰ６から窒素ガスを噴出しながらガラス微粒子を合成した。そして、ポートＰ６の窒素流量を変化させ、バーナ７の先端部分の赤熱状態及び酸水素火炎の状態（安定性）を確認した。その結果を表２に示す。

表２に示した例１０と例１１を比較すると、窒素流量を水素流量に対してごく微量（５％）流すだけでも、バーナ先端の温度を下げる効果は十分に得られ、しかもガラス微粒子の堆積面温度も殆ど変化しないことが確認された。また、例１２のように、窒素を水素流量に対して２５％の流量で流すと堆積面温度が大きく低下し、ガラス微粒子堆積体の製造条件が大きく変化してしまった。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施可能な製造装置を示しており、（ａ）は概略正面図、（ｂ）は底面から見た図である。 図１に示したバーナの正面図である。 図１に示したバーナの他の形態例を示す部分断面拡大図である。 図１に示したバーナの他の形態例を示す部分拡大図である。

符号の説明

７ バーナ
４ 制御装置
１０ ガラス微粒子堆積体の製造装置
１１ ガラスロッド（出発棒）
１９ ガラス微粒子堆積体
Ｐ１〜Ｐ９ ポート

Claims (2)

1. 中央に配置されガラス原料ガスを噴出するガラス原料ガス用ポートと、ガラス原料ガス用ポートの外側に配置され可燃性ガスを噴出する可燃性ガス用ポートと、ガラス原料ガス用ポートの外側に配置され支燃性ガスを噴出する支燃性ガス用ポートとを備えたガラス合成用バーナによりガラス微粒子を生成し、出発棒にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   隣接した前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートとの距離をＷ（ｍｍ）、前記可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流速をＶ（ｍ／秒）としたときに、前記可燃性ガスの流速Ｖを、１．８≦Ｖ／Ｗを満たす関係とし、かつ、前記ガラス合成用バーナが赤熱しない流速とし、さらに、
   前記ガラス合成用バーナの材質が石英であり、Ｖ／Ｗ≦５を満たし、
   前記ガラス原料ガス用ポートと前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートは同心円状に配設されるガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. 隣接した前記可燃性ガス用ポートと前記支燃性ガス用ポートとの間に空きポートを有し、前記空きポートから噴出する不活性ガスまたは窒素ガスの流量を、隣接する前記可燃性ガス用ポートから噴出する可燃性ガスの流量の５体積％以下とすることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
   

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