KR102569042B1 - 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체 - Google Patents

유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체 Download PDF

Info

Publication number
KR102569042B1
KR102569042B1 KR1020207005665A KR20207005665A KR102569042B1 KR 102569042 B1 KR102569042 B1 KR 102569042B1 KR 1020207005665 A KR1020207005665 A KR 1020207005665A KR 20207005665 A KR20207005665 A KR 20207005665A KR 102569042 B1 KR102569042 B1 KR 102569042B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
glass
fine particle
glass fine
burner
particle deposit
Prior art date
Application number
KR1020207005665A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200046036A (ko
Inventor
마사토시 하야카와
마스미 이토
Original Assignee
스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤 filed Critical 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
Publication of KR20200046036A publication Critical patent/KR20200046036A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102569042B1 publication Critical patent/KR102569042B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01406—Deposition reactors therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/32—Non-halide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/60—Relationship between burner and deposit, e.g. position
    • C03B2207/62—Distance
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

반응 용기 내에 유리 합성용 버너와 출발 로드를 배치하고, 유리 합성용 버너에 대해서 출발 로드를 축방향으로 상대적으로 왕복 운동시키고, 유리 합성용 버너로 합성한 유리 미립자를 상기 출발 로드에 퇴적시키는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법으로서, 유리 미립자 퇴적체의 직경이 증대됨에 따라서, 유리 합성용 버너를 유리 미립자 퇴적체로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 유리 미립자 퇴적체와 유리 합성용 버너 사이의 거리를 퇴적 개시에 비해, 퇴적 종료시에 짧게 한다.

Description

유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체
본 개시는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체에 관한 것이다.
본 출원은 2017년 8월 29일 출원된 일본 출원 제 2017-164241 호에 근거하는 우선권을 주장하며, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.
기상(氣相) 합성법에 의해, 유리 미립자를 출발 로드에 퇴적시켜, 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법에 있어서, 이하의 선행 문헌이 있다.
특허문헌 1에는, 유리 미립자 퇴적체의 직경의 성장(확경)에 따라서 버너를 후퇴시키는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 유리 미립자 퇴적체의 직경의 성장에 따라서 버너를 후퇴시켜, 퇴적체 표면과 버너의 간격을 거의 일정하게 유지하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 유리 미립자 퇴적체의 직경의 성장을 측정하면서, 그에 따라서 버너 후퇴 속도를 변경하여, 유리 원료의 반응점(반응 온도)을 거의 일정하게 하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제 2012-62203 호 공보 일본 특허 공개 제 평10-53430 호 공보 일본 특허 공개 제 2013-43804 호 공보
본 개시의 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법은,
반응 용기 내에 유리 합성용 버너와 출발 로드를 배치하고, 상기 유리 합성용 버너에 대해서 상기 출발 로드를 축방향으로 상대적으로 왕복 운동시키고, 상기 유리 합성용 버너로 합성한 유리 미립자를 상기 출발 로드에 퇴적시키는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법으로서,
상기 유리 미립자 퇴적체의 직경이 증대됨에 따라서, 상기 유리 합성용 버너를 상기 유리 미립자 퇴적체로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 상기 유리 미립자 퇴적체와 상기 유리 합성용 버너 사이의 거리를 퇴적 개시에 비해, 퇴적 종료시에 짧게 한다.
또한, 본 개시의 유리 모재의 제조 방법은, 상기의 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 의해 유리 미립자 퇴적체를 제조하고, 상기 제조한 유리 미립자 퇴적체를 가열하여 투명한 유리 모재를 제조하는 투명화 공정을 갖는다.
또한, 본 개시의 유리 미립자 퇴적체는, 출발 로드의 표면으로부터 유리 미립자 퇴적체의 퇴적체 표면까지의 거리를 1로 했을 때, 직경방향의 상기 거리가 10% 이상 100% 이하의 범위에 있어서의 직경방향의 부피 밀도의 변동률이 5% 이하이다.
도 1은 본 개시의 일 태양에 따른 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법을 실시하는 제조 장치의 일 형태를 도시하는 구성도이다.
도 2는 유리 미립자 퇴적체와 유리 합성용 버너의 거리를 일정하게 하여 유리 미립자 퇴적체를 제조한 경우의 유리 미립자 퇴적체의 반경(횡축)과 유리 미립자의 부피 밀도(종축)의 관계의 일 예를 나타내는 그래프이다.
도 3은 유리 미립자 퇴적체와 유리 합성용 버너의 거리를 변경하여 복수 회 퇴적체를 제조한 결과에 의해, 유리 미립자 퇴적체와 유리 합성용 버너의 거리(횡축)와 유리 미립자의 부피 밀도(종축)의 관계를 나타내기 위해, 퇴적체의 동일한 반경의 위치에서 연결하여 플롯(plot)한 그래프이다.
도 4는 유리 미립자의 부피 밀도를 직경방향으로 동일(균질)하게 하기 위해서, 유리 미립자 퇴적체 표면과 유리 합성용 버너의 거리의 최적화를 검토하기 위한 도면이다.
도 5는 본 개시의 일 태양에 따른 제조 방법에 의해, 유리 미립자의 부피 밀도가 각각, 0.2, 0.3, 0.4g/㎤인 유리 미립자 퇴적체를 얻기 위한 유리 미립자 퇴적체의 반경(횡축)과 유리 합성용 버너의 거리(종축)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 개시의 일 태양에 따른 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 의해 제조된 유리 미립자 퇴적체의 반경(횡축)과 유리 미립자의 부피 밀도(종축)의 관계를 나타내는 그래프이다.
[본 개시가 해결하려고 하는 과제]
OVD법(Outside Vapor Deposition)에 의한 유리 미립자 퇴적체의 제조에서는 출발 로드를 회전시키면서, 트래버스 장치에 의해 상하로 왕복 이동시켜, 버너 화염에 의해 유리 미립자를 생성하고, 출발 로드를 향해 불어 넣어 퇴적시킨다. 통상은, 출발 로드를 일정 속도로 회전시키면서, 유리 미립자를 출발 로드에 퇴적시키기 때문에, 퇴적체의 직경의 성장에 따라서, 상기 퇴적체의 표면의 주속도는 빨라진다. 그렇게 하면, 상기 퇴적체의 표면과 버너의 간격(거리), 또는, 유리 원료의 반응점(반응 온도)이 거의 일정했다고 하여도, 상기 퇴적체의 표면의 단위 면적당의 화염 처리 시간이 적어지기 때문에, 결과적으로, 외측의 유리 미립자의 부피 밀도가 작아진다.
그렇지만, 표면의 유리 미립자의 부피 밀도가 너무 작아지면, 유리 미립자 퇴적체가 그 표면에서 갈라지기 쉬워진다는 문제가 생긴다. 또한, 부피 밀도가 크게 변동하고 있으면, 그 변동 개소에서도 유리 미립자 퇴적체가 균열되는 일도 있다. 또한, 부피 밀도가 너무 높은 개소가 있으면, 그 후의 소결시에 시간이 걸린다는 문제도 생긴다.
또한, 유리 미립자 퇴적체는 그 후 소결하여 유리 모재로 하지만, 동일한 직경의 유리 모재를 제조하는 경우, 유리 미립자 퇴적체의 부피 밀도가 작으면, 유리 미립자 퇴적체의 직경을 크게 하지 않으면 안되며, 소결로의 크기의 제한으로 인해, 큰 유리 모재를 제조할 수 없다는 문제도 생긴다.
이들의 이유로 인해, 직경방향으로 균질한 부피 밀도의 유리 미립자 퇴적체로 하는 것이 바람직하지만, 특허문헌 1 내지 3에 기재된 기술을 채용하여도, 직경방향으로 균질한 부피 밀도의 유리 미립자 퇴적체를 얻는 것이 어려웠다.
그래서, 본 개시는 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 유리 미립자 퇴적체를 제조할 수 있는 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체를 제공한다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 것이 가능해진다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
최초에 본 개시의 실시형태의 내용을 열기하여 설명한다.
또한, 본 개시는 이들 예시에 한정되는 것이 아니고, 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 개시의 일 태양에 따른 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법은,
(1) 반응 용기 내에 유리 합성용 버너와 출발 로드를 배치하고, 상기 유리 합성용 버너에 대해서 상기 출발 로드를 축방향으로 상대적으로 왕복 운동시키고, 상기 유리 합성용 버너로 합성한 유리 미립자를 상기 출발 로드에 퇴적시키는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법으로서,
상기 유리 미립자 퇴적체의 직경이 증대됨에 따라서, 상기 유리 합성용 버너를 상기 유리 미립자 퇴적체로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 상기 유리 미립자 퇴적체와 상기 유리 합성용 버너 사이의 거리를 퇴적 개시에 비하여, 퇴적 종료시에 짧게 한다.
이 구성에 의하면, 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 유리 미립자 퇴적체를 제조할 수 있다.
(2) 상기 유리 미립자 퇴적체의 직경이 증대됨에 따라서, 상기 유리 합성용 버너를 상기 유리 미립자 퇴적체로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 상기 유리 미립자 퇴적체의 직경의 증가량에 대한 상기 유리 미립자 퇴적체와 상기 유리 합성용 버너 사이의 거리의 변화율을 퇴적 개시로부터의 시간 경과에 따라서 서서히 작게 하는 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면, 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 유리 미립자 퇴적체를 보다 확실하게 제조할 수 있다.
(3) 상기 유리 합성용 원료로서 실록산을 이용하는 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면, 사용 원료가 부식성의 할로겐을 포함하지 않기 때문에, 배기 가스에 의한 제조 장치 등의 부식의 문제나 배기 가스 처리 설비를 없앨 수 있는 동시에 연소성이 높기 때문에, 유리 미립자 퇴적체의 제조 효율을 높일 수 있다.
(4) 상기 실록산으로서 옥타메칠사이클로테트라실록산(Octamethyl Cyclotetrasiloxane)(OMCTS)을 이용하는 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면 사용 원료가 공업적으로 용이하게 입수할 수 있으며, 보관이나 취급도 용이하다.
(5) 또한, 본 개시된 일 태양에 따른 유리 모재의 제조 방법은 상기의 (1) 내지 (4) 중 어느 하나의 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 의해 유리 미립자 퇴적체를 제조하고, 상기 제조한 유리 미립자 퇴적체를 가열하여 투명한 유리 모재를 제조하는 투명화 공정을 갖는다.
이 구성에 의하면, 고품질인 유리 모재를 제조할 수 있다.
(6) 또한, 본 개시된 일 태양에 따른 유리 미립자 퇴적체는, 출발 로드의 표면으로부터 유리 미립자 퇴적체의 퇴적체 표면까지의 거리를 1로 했을 때, 직경방향의 상기 거리가 10% 이상 100% 이하의 범위에 있어서의 직경방향의 부피 밀도의 변동률이 5% 이하이다.
이 구성에 의하면, 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 가지며, 그을음 균열되기 어려운 유리 미립자 퇴적체로 할 수 있어, 후의 가열(소결)에 의한 투명화 공정을 거쳐서 얻어지는 유리 모재를 고품질로 할 수 있다. 또한 이 유리 모재를 이용하여, 광학 특성이 뛰어난 광 파이버를 제조할 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
[사용 장치의 개요 등]
이하, 본 개시의 실시형태에 따른 유리 미립자 퇴적체(이하, 간단히 "퇴적체"라고도 칭함)의 제조 방법 및 유리 모재의 제조 방법의 실시형태의 예를 첨부 도면에 근거하여 설명한다. 또한, 도면 중에서는 화염 형성 가스의 가스 공급 장치는 생략하고 있으며, 본문 내에서의 설명도 생략한다.
또한, 이하에 나타내는 제조 방법으로서는, OVD(Outside Vapor Deposition) 법을 예로 설명하지만, 본 개시는 OVD법에 한정되는 것은 아니다. OVD법과 마찬가지로 유리 원료로부터 화염 열분해 반응을 이용하여 유리를 퇴적시키는 방법, 예를 들면, MMD(Multiburner Multilayer Deposition)법 등에 본 개시를 적용하는 것도 가능하다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 퇴적체의 제조 방법을 실시하는 제조 장치(10)는, 유리 합성용 버너(이하, 간단히 "버너"라고도 칭함)(11)와, 반응 용기(12)와, 트래버스 장치(16)를 구비하고 있다.
반응 용기(12)는 버너(11)와 대향하는 측벽면에 배기관(13)을 구비하고 있다. 배기관(13)은 소정량의 가스의 배기를 실행하고, 퇴적체(17)에 퇴적되지 않은 반응 용기(12) 내에 부유하는 유리 미립자를 배제한다.
트래버스 장치(16)는 출발 로드(14)의 상부를 지지봉(15)으로 보지하고, 반응 용기(12) 내에서 출발 로드(14)를 회전시키면서 상하로 왕복 이동시킨다.
또한, 제조 장치(10)는 버너(11)에 유리 합성용 원료(이하, 간단히 "유리 원료" 또는 "원료"라고도 칭함)의 원료 가스 등을 공급하는 가스 공급 장치(20)와, 가스 공급 장치(20) 등을 제어하는 제어 장치(30)를 구비하고 있다. 가스 공급 장치(20)는 제어 장치(30)에 의해 제어되며, 도시하지 않은 원료 탱크 내의 원료 가스(OMCTS 등)를 라인에 배치된 MFC(21)를 거쳐서 버너(11)에 공급한다. 버너(11)에 공급하는 원료 유량은 MFC(21)에 의해 지시 유량이 되도록 제어된다.
버너(11)에서는, 원료 가스를 산화 반응시키는 것에 의해, 유리 미립자를 생성한다. 또한, 화염 형성 가스 등의 일반 가스(O2, H2, N2 등의 불활성 가스 등)용의 가스 공급 장치의 설명은 생략한다.
버너(11)에는 이동용 모터(31)가 연결되어 있다. 이동용 모터(31)는 제어 장치(30)에 의해 구동 제어된다. 버너(11)는 이동용 모터(31)에 의해 이동하며, 퇴적체(17)의 퇴적면과 버너(11) 선단의 거리가 조정된다.
또한, 이동용 모터(31)는 대응하는 버너(11)를 직선적으로 퇴적체(17)로부터 이동 제어할 수 있으면 좋으며, 예를 들면, 리니어 모터나 스테핑 모터를 사용 가능하다.
[제법(製法)의 개요 등]
제조 장치(10)를 이용하여, 기상 합성법에 의해 퇴적체(17)를 제조한다. 구체적으로는, 트래버스 장치(16)에 의해 출발 로드(14)를 회전시키면서 상하로 왕복 이동시킨다. 또한, 버너(11)로 유리 미립자를 생성하고 출발 로드(14)를 향하여 불어 넣는다. 이에 의해 출발 로드(14)의 외주에는 유리 미립자가 퇴적되고, 퇴적체(17)가 직경방향으로 성장해 간다. 이와 같은 제조 방법에 있어서, 종래에 상기 퇴적체(17)의 직경의 성장에 따라서 버너(11)를 후퇴시켜, 상기 퇴적체(17)의 표면과 버너(11)의 간격, 또는 유리 원료의 반응점(반응 온도)을 거의 일정하게 하는 시도가 이루어졌다(상기 특허문헌 1 내지 3). 이와 같은 기상 합성법에서는, 통상 반응 용기(12) 내에서 출발 로드(14)를 일정 속도로 회전시키면서, 유리 미립자를 출발 로드(14)에 퇴적시키고 있다. 이 경우, 퇴적체(17)의 직경의 성장에 따라서, 상기 퇴적체(17)의 표면의 주속도가 빨라진다. 그렇게 되면, 상기 퇴적체(17)의 표면과 버너(11)의 간격(거리), 또는 유리 원료의 반응점(반응 온도)이 거의 일정했다고 하여도, 상기 퇴적체(17)의 표면의 단위 면적당의 화염 처리 시간이 적어지고, 그만큼, 유리 미립자의 퇴적량도 적어진다. 그 결과로서, 도 2의 그래프에 나타내는 바와 같이, 상기 직경(횡축)의 성장에 따라서, 상기 퇴적체(17)의 유리 미립자의 부피 밀도가 작아진다. 또한, 도 2에 있어서, 횡축 0㎜의 점은 출발 로드(14)의 표면 위치를 나타내며, 횡축은 출발 로드(14)의 표면으로부터의 거리를 나타낸다.
부피 밀도가 너무 작아지면, 퇴적체(17)가 그 표면에서 균열되기 쉬워진다는 문제가 생긴다. 또한, 부피 밀도가 크게 변동하고 있으면, 그 변동 개소에서도 퇴적체(17)가 균열되는 일도 있다. 또한, 부피 밀도가 너무 높은 개소가 있으면, 그 후의 소결에 시간이 걸린다는 문제도 생긴다.
또한, 퇴적체(17)는 그 후의 가열(소결)에 의한 투명화 공정을 거쳐서 유리 모재를 얻고, 또한, 그 유리 모재를 인선(引線)하는 것에 의해 광 파이버를 제조하기 위해서 이용되는 것이지만, 유리 미립자의 부피 밀도가 작으면, 동일한 직경의 유리 모재를 제조하는 경우, 퇴적체(17)의 직경을 크게 할 필요가 있으며, 소결로의 크기의 제한으로 인해, 큰 유리 모재를 제조할 수 없다는 문제도 생긴다.
이 때문에, 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 퇴적체(17)를 효율적으로 제조하는 것이 갈망되었다.
그래서, 본 발명자들은 우선, 상기 버너와, 상기 퇴적체의 거리를 변경하고(50㎜, 100㎜, 150㎜, 200㎜), 그 거리를 유지한 채로 유리 미립자 퇴적체를 제조하여, 도 2의 결과를 4패턴 얻고, 각각의 패턴으로 동일한 반경이 되는 위치의 부피 밀도의 값으로부터, 도 3의 그래프에 나타내는 바와 같이, 상기 퇴적체(17)의 표면과 상기 버너(11)의 선단의 거리(이하, 간단히 "거리"라고도 칭함)와, 유리 미립자의 부피 밀도(이하, 간단히 "부피 밀도"라고도 칭함)의 관계를 퇴적체의 동일한 반경의 위치에서 연결하여 플롯했다. 또한, 도 3의 그래프를 구할 때에 있어서는, 상기 퇴적체(17)의 회전수나 화염 조건 등은 동일 조건으로 했다. 또한, 도 3에 기재하고 있는 반경의 값은 출발 로드(14)의 표면으로부터의 거리를 나타내고 있다.
그리고, 도 4의 그래프에 나타내는 바와 같이, 도 3의 그래프에 그 횡축과 평행한 선을 긋는 것에 의해, 부피 밀도가 직경방향으로 동일(균질)하게 되기 위해서는, 상기 퇴적체(17)의 반경이 어느 정도의 시점에서 상기 거리가 어느 정도 있으면 적절한지를 추측할 수 있다.
예를 들면, 부피 밀도가 직경방향으로 균질한 0.3g/㎤인 퇴적체(17)를 얻기 위해서는, 퇴적체(17)의 반경이 5㎜의 시점에서 상기 거리를 약 130㎜로 하고, 상기 반경이 30㎜의 시점에서 상기 거리를 약 97㎜로 하고, 상기 반경이 60㎜의 시점에서 상기 거리를 약 80㎜로 하면 좋은 것을 추측할 수 있다.
마찬가지로, 부피 밀도가 직경방향으로 균질하게 0.4g/㎤인 퇴적체(17)를 얻기 위해서는, 상기 반경이 5㎜의 시점에서 상기 거리를 약 105㎜로 하고, 상기 반경이 30㎜의 시점에서 상기 거리를 약 80㎜로 하고, 상기 반경이 60㎜의 시점에서 상기 거리를 약 60㎜로 하면 좋은 것을 추측할 수 있다.
또한, 부피 밀도가 직경방향으로 균질하게 0.2g/㎤인 퇴적체(17)를 얻기 위해서는, 상기 반경이 5㎜의 시점에서 상기 거리를 약 170㎜로 하고, 상기 반경이 30㎜의 시점에서 상기 거리를 약 125㎜로 하고, 상기 반경이 60㎜의 시점에서 상기 거리를 약 100㎜로 하면 좋은 것을 추측할 수 있다.
이상으로부터, 부피 밀도가 직경방향으로 각각 동일(균질)하게 0.2, 0.3, 0.4g/㎤인 퇴적체(17)를 얻기 위해서는, 도 5에 나타내는 바와 같이, 퇴적체(17)의 반경(횡축)이 증대됨에 따라서, 버너(11)를 퇴적체(17)로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 퇴적체(17)와 버너(11) 사이의 거리를 퇴적 개시에 비해, 퇴적 종료시에 짧게 하면 좋다. 보다 바람직하게는, 퇴적체(17)의 직경의 증가량에 대한 퇴적체(17)와 버너(11) 사이의 거리의 변화율을 서서히 작게 하면 좋다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 부피 밀도가 0.2g/㎤인 퇴적체(17)를 예로 들면, 퇴적체(17)의 반경이 5㎜의 시점에서 퇴적체(17)와 버너(11) 사이의 거리는 170㎜이며, 상기 반경이 30㎜의 시점에서 상기 거리는 125㎜이다. 이에 의해, 반경이 5㎜ 내지 30㎜로 성장하는 동안은, 퇴적체(17)의 반경이 25㎜ 성장하는 것에 대하여 상기 거리는 45㎜ 짧아진다. 즉, 반경이 5㎜ 내지 30㎜의 사이는 퇴적체(17)의 반경의 성장 1㎜ 당, 상기 거리는 1.8㎜의 비율로 짧아진다. 또한, 이 퇴적체(17)의 반경이 60㎜의 시점에서 상기 거리는 100㎜이므로, 반경이 30㎜ 내지 60㎜로 성장하는 동안은 퇴적체(17)의 반경이 30㎜의 성장하는 것에 대하여 상기 거리는 25㎜ 짧아진다. 즉, 반경이 30㎜ 내지 60㎜의 사이는, 퇴적체(17)의 반경의 성장 1㎜당, 상기 거리는 0.84㎜의 비율로 짧아진다. 따라서, 퇴적체(17)의 반경이 커질수록, 퇴적체(17)와 버너(11) 사이의 거리의 변화율은 작아진다. 이와 같이 하는 것에 의해, 최종적으로 얻어진 퇴적체(17)는 도 6에 나타내는 바와 같이, 부피 밀도가 직경방향으로 동일(균질)하게 된다.
또한, 퇴적체(17)가 그 표면에서 균열되는 것이나, 퇴적체(17)의 제조 도중에 유리 미립자가 박리되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 도 5 및 도 6에 있어서도, 횡축 0㎜의 점은 출발 로드(14)의 표면 위치를 나타내며, 횡축은 출발 로드(14)의 표면으로부터의 거리를 나타내고 있다.
부피 밀도가 직경방향으로 균질하게 각각, 0.4g/㎤ 및 0.2g/㎤인 퇴적체(17)를 제조하는 경우에는 상기의 부피 밀도가 직경방향으로 균질하게 0.3g/㎤인 퇴적체(17)를 제조하는 경우와 마찬가지의 사상으로 제조하면 좋다.
이와 같이 하여, 본 실시형태에 근거하여 제조한 유리 미립자 퇴적체는, 출발 로드의 표면으로부터 유리 미립자 퇴적체의 퇴적면 표면까지의 거리를 1로 했을 때, 직경방향의 거리가 10% 이상 100% 이하의 범위에 있어서의 직경방향의 부피 밀도의 변동률이 5% 이하이며, 직경방향으로 균질한 부피 밀도의 유리 미립자 퇴적체를 얻을 수 있다. 직경방향의 부피 밀도의 변동률이 5% 이하이면, 유리 미립자 퇴적체가 균열되는 일도 없다.
또한, "부피 밀도"는 예를 들면 온라인으로 퇴적체의 외경을 구하고, 온라인으로 퇴적체의 중량도 측정하여, "증가 중량/증가 체적"으로 산출할 수 있다.
또한, 직경방향의 부피 밀도의 "변동률"은 "변동의 크기/ 평균 부피 밀도"로 산출할 수 있다.
다음에, 유리 미립자 퇴적체 및 유리 모재의 제조 방법의 순서에 대해서 설명한다.
[퇴적 공정]
상기의 제조 장치(10)를 이용하여, OVD법(외부 장착법)에 의해 유리 미립자의 퇴적을 실행하고, 유리 미립자 퇴적체(17)를 제조한다.
[투명화 공정]
다음에, 얻어지는 유리 미립자 퇴적체(17)를 불활성 가스와 염소 가스의 혼합 분위기 중에서 1100℃로 가열한 후, He 분위기 중에서 1550℃로 가열하여 투명 유리 모재를 얻는다.
[각종 제조 조건]
또한, 상술한 태양은 액체인 유리 원료를 가스 상태로 하여 버너(11)로부터 분출하는 것이지만, 유리 원료를 가스 상태로 하지 않고 액체 분무 상태로 버너(11)로부터 분출하는 태양으로 하여도 좋다. 유리 원료를 액체 분무 상태로 버너(11)로부터 분출하는 태양에 있어서는, 버너(11)의 도시하지 않은 액체 원료용 포트로부터 분출된 액체 원료에, 도시하지 않은 분출 가스 포트로부터 분출된 가스를 맞히는 것에 의해 무화(霧化)시킨다. 상기 분출 가스 포트로부터 분출되는 가스로서는, 예를 들면 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar) 등을 들 수 있으며, 각각 단체로 혹은 혼합되어 분출된다.
또한, 유리 원료로서는, 상술한 태양으로 산화 반응시켜 유리 미립자를 생성할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 예로서는, 사염화규소(SiCl4), 실록산 등을 들 수 있다. 그 중에서도 실록산은, SiCl4와 비교하여 사용한 결과, 염소 등의 부식성의 가스를 발생하는 일이 없으며, 또한 연소성이 높기 때문에, 유리 미립자 퇴적체의 제조 효율을 높일 수 있는 점에서 바람직하다. 또한, 실록산 중에서도 공업적으로 용이하게 입수할 수 있으며, 보관이나 취급도 용이한 점에서 환상의 것이 바람직하며, 그 중에서도 OMCTS가 보다 바람직하다.
또한, 본 실시형태에서는 설명의 간략화를 위해, 도 1과 같은 1기의 버너를 구비한 제조 장치를 이용한 것이지만, 필요에 따라서 복수기의 버너를 구비한 MMD법을 적용하는 것도 가능하다.
[작용 효과]
이상 설명한 실시형태의 방법에 의하면, 단위 체적당의 유리 미립자의 퇴적량의 변동이 억제되어 직경방향으로 균질한 부피 밀도를 갖는 유리 미립자 퇴적체를 제조할 수 있다.
10: 제조 장치 11: 유리 합성용 버너
12: 반응 용기 13: 배기관
14: 출발 로드 15: 지지봉
16: 트래버스 장치 17: 유리 미립자 퇴적체
20: 가스 공급 장치 21: MFC
30: 제어 장치 31: 이동용 모터

Claims (6)

  1. 반응 용기 내에 유리 합성용 버너와 출발 로드를 배치하고, 상기 유리 합성용 버너에 대해서 상기 출발 로드를 축방향으로 상대적으로 왕복 운동시키고, 상기 유리 합성용 버너로 합성한 유리 미립자를 상기 출발 로드에 퇴적시키는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 있어서,
    상기 유리 합성용 원료로서 실록산을 이용하고, 상기 실록산으로서 옥타메칠사이클로테트라실록산(OMCTS)을 이용하며,
    상기 유리 미립자 퇴적체의 직경이 증대됨에 따라서, 상기 유리 합성용 버너를 상기 유리 미립자 퇴적체로부터 상대적으로 후퇴시키면서, 상기 유리 미립자 퇴적체와 상기 유리 합성용 버너 사이의 거리를 퇴적 개시에 비하여 퇴적 종료시에 짧게 하고,
    상기 유리 미립자 퇴적체의 직경의 증가량에 대한 상기 유리 미립자 퇴적체와 상기 유리 합성용 버너 사이의 거리의 변화율을 퇴적 개시로부터의 시간 경과에 따라서 서서히 작게 하는
    유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 기재된 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 의해 유리 미립자 퇴적체를 제조하고, 상기 제조한 유리 미립자 퇴적체를 가열하여 투명한 유리 모재를 제조하는 투명화 공정을 갖는
    유리 모재의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제조 방법에 따라 제조된 유리 미립자 퇴적체는, 상기 출발 로드의 표면으로부터 상기 유리 미립자 퇴적체의 퇴적체 표면까지의 거리를 1로 했을 때, 직경방향의 상기 거리가 10% 이상 100% 이하의 범위에 있어서의 직경방향의 부피 밀도의 변동률이 5% 이하인
    유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
KR1020207005665A 2017-08-29 2018-08-28 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체 KR102569042B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2017-164241 2017-08-29
JP2017164241 2017-08-29
PCT/JP2018/031699 WO2019044807A1 (ja) 2017-08-29 2018-08-28 ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200046036A KR20200046036A (ko) 2020-05-06
KR102569042B1 true KR102569042B1 (ko) 2023-08-21

Family

ID=65525550

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207005665A KR102569042B1 (ko) 2017-08-29 2018-08-28 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20200223736A1 (ko)
EP (1) EP3677555A4 (ko)
JP (1) JPWO2019044807A1 (ko)
KR (1) KR102569042B1 (ko)
CN (1) CN111032587B (ko)
WO (1) WO2019044807A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2020054861A1 (ja) * 2018-09-14 2021-08-30 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002090276A1 (en) * 2001-04-27 2002-11-14 Pirelli & C. S.P.A. Method for producing an optical fiber preform
JP2004269284A (ja) 2003-03-05 2004-09-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス材料の製造法、並びに外径変動の少ないガラス材料

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02243530A (ja) * 1989-03-15 1990-09-27 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JPH04367536A (ja) * 1991-06-11 1992-12-18 Fujikura Ltd 希土類添加石英の製造方法
JP3212331B2 (ja) * 1991-10-25 2001-09-25 信越化学工業株式会社 光ファイバ用プリフォーム母材の製造方法
JPH07215727A (ja) * 1994-02-04 1995-08-15 Yazaki Corp 光ファイバ母材及び光ファイバ母材の製造方法
JP3651129B2 (ja) 1996-08-02 2005-05-25 住友電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法
JP3396430B2 (ja) * 1998-07-23 2003-04-14 信越化学工業株式会社 光ファィバ母材の製造方法および光ファィバ母材を製造する装置
JP2000119035A (ja) * 1998-10-08 2000-04-25 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
BR0105750A (pt) * 2000-11-29 2002-07-02 Sumitomo Electric Industries Método de produção de depósito de partìculas de vidro
JP4375493B2 (ja) * 2002-04-18 2009-12-02 住友電気工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2005225702A (ja) * 2004-02-12 2005-08-25 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2009161381A (ja) * 2007-12-28 2009-07-23 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法
JP5691325B2 (ja) 2010-09-14 2015-04-01 住友電気工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造装置および多孔質ガラス母材の製造方法
JP5757196B2 (ja) 2011-08-24 2015-07-29 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法
CN104098265A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 长飞光纤光缆股份有限公司 一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法
JP2017164241A (ja) 2016-03-15 2017-09-21 株式会社三洋物産 遊技機
CN105951058B (zh) * 2016-05-26 2018-09-07 华中科技大学 一种基于流化床的纳米颗粒空间隔离原子层沉积设备及方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002090276A1 (en) * 2001-04-27 2002-11-14 Pirelli & C. S.P.A. Method for producing an optical fiber preform
JP2004269284A (ja) 2003-03-05 2004-09-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス材料の製造法、並びに外径変動の少ないガラス材料

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2019044807A1 (ja) 2020-10-01
EP3677555A1 (en) 2020-07-08
EP3677555A4 (en) 2021-05-19
WO2019044807A1 (ja) 2019-03-07
CN111032587B (zh) 2022-12-30
KR20200046036A (ko) 2020-05-06
US20200223736A1 (en) 2020-07-16
CN111032587A (zh) 2020-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR870001759B1 (ko) 광파이버용 모재의 제조방법
US10399888B2 (en) Method for producing glass particulate deposit and method for producing glass preform
KR102545712B1 (ko) 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 제조 장치
KR102569042B1 (ko) 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법, 유리 모재의 제조 방법 및 유리 미립자 퇴적체
CN112689616A (zh) 玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法
WO2020116523A1 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法
JP2000272930A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
CN111051259A (zh) 玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃母材
JP6086168B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
KR100630117B1 (ko) 기상 외부 증착 방법에 의한 광섬유 모재 제작 장치
JP2014043360A (ja) 多孔質ガラス体の製造方法および多孔質ガラス体
US9260338B2 (en) Porous glass body and method for producing glass preform
JP4196700B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造法
US20230331618A1 (en) Method and facility for producing optical fiber base material
CN108358437B (zh) 多孔石英玻璃母材的制造方法
JP2009091194A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2004269284A (ja) 多孔質ガラス材料の製造法、並びに外径変動の少ないガラス材料
JPH1072231A (ja) 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法
JP2002338257A (ja) ガラス微粒子堆積体製造装置及び製造方法
JP2000272929A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
CN111377605B (zh) 光纤用母材的制造方法
US20230159371A1 (en) Synthetic quartz glass manufacturing method through ovd process with improved deposition efficiency
JP4225127B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2015059055A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP4506681B2 (ja) ガラス母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant