CN104098265A - 一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，将掺杂石英衬管安装在熔缩车床上转动，加热炉套沿衬管轴向从衬管一端至另一端往复移动，将衬管逐渐熔缩，最后进行烧实，在熔缩过程中，衬管两端密闭并通入O₂气体，其特征在于在熔缩之前先检测确定沉积后的衬管的芯层直径轴向分布情况，在衬管的熔缩过程中同时通入含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀，或者在熔缩完毕后烧实之前同时通入O₂气体和含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀。本发明的通过调整腐蚀性混合气体流量的方法实现衬管内不同区域不同腐蚀量的效果，达到定点腐蚀，可显著改善预制棒芯径均匀性，从而有利于光纤制备成本的下降和生产效率的提高。

Description

一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法

技术领域

本发明涉及一种用预制棒熔缩工艺来调整光纤预制棒芯层轴向均匀性的光纤预制棒芯棒的熔缩制作方法，属于光纤制造技术领域。 

背景技术

目前公知的光纤预制件的制造工艺，典型的有管内气相沉积工艺，如MCVD（modified chemical vapor deposition）改进化学气相沉积法和PCVD（plasma chemical vapor deposition）等离子体激发化学气相沉积法，以及管外气相沉积工艺，如OVD（outside vapor deposition）外部气相沉积工艺和VAD（vapor axial deposition）外部轴向沉积工艺。 

针对PCVD或MCVD等管内沉积方法制备的光纤预制棒芯棒，在波导结构沉积过程中，特别是在反应气体进入或是离开石英管材的地方，在反应热源的起始点和返程点，由于能量的突变，加上热源移动速度的不同，在气流的作用下，气体发生反应后在管材不同的地方沉积的掺杂量不一样，必然导致有些地方沉积多，有些地方沉积过少，最后导致整根光纤预制棒芯棒的芯层直径在轴向分布的不均匀，当参数波动较大时，必然有些地方不合格，将被切除报废，从而影响光纤制备成本及生产效率。 

P. GEITTNER[1]（P. Geittner, Reduction of geometric taper losses in the PCVD process, Electonics Letters 21(19), 1985）等人通过优化能量源（如谐振腔等）行程等因素，使沉积层轴向均匀性得到一定程度的提高，但是仍不能根除，因为这种不均匀性是由沉积平台本身所造成的，并且沉积速率越高，这种现象越明显，严重影响预制棒芯棒的质量，制约了沉积速率的进一步提高。 

通过熔缩工艺来修正预制棒芯棒参数的报道不多，美国专利US 7637125提出使用石墨加热炉来进行熔缩，相比氢氧焰等加热方式，在预制棒（芯棒）径向加热更加均匀，有效改善了芯棒圆度，可是在预制棒芯棒芯层参数轴向均匀性方面没有改善。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题旨在针对以上现有技术存在的不足，提出一种通过熔缩工艺来调整和提高光纤预制棒芯层轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法。 

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为： 

将掺杂石英衬管安装在熔缩车床上，以15~30rad/min（转/分）转速转动，用加热炉套作为加热设备为熔缩提供热源，加热温度为1900~2250℃，加热炉套沿掺杂石英衬管轴向以20~45mm/min（毫米/分）速度从衬管一端至另一端往复移动，将掺杂石英衬管逐渐熔缩，最后进行烧实，在熔缩过程中，掺杂石英衬管两端密闭并通入O₂气体， O₂气体从衬管的一端进入管内，从衬管的另一端排出，O₂气体通入的流量为：100～2000sccm，其特征在于在熔缩之前先检测确定沉积后的掺杂石英衬管的芯层直径轴向分布情况，在衬管的熔缩过程中同时通入含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀，或者在熔缩完毕后烧实之前同时通入O₂气体和含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀，所述的轴向不等量腐蚀是指通入含F腐蚀性气体的流量随加热炉套的位移而变化，且流量变化的大小与掺杂石英衬管的芯层直径轴向分布呈正相关。

按上述方案，在衬管的熔缩过程中同时通入含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀（熔缩和腐蚀同时进行）时同时通入含F腐蚀性气体的流量为5～120sccm。 

按上述方案，在熔缩完毕后烧实之前（熔缩和腐蚀分开进行）同时通入O₂气体和含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀时，O₂气体通入的流量为：20～300sccm，含F腐蚀性气体的流量为5～120sccm，加热温度为1700~2100℃。 

按上述方案，所述的含F腐蚀性气体为C₂F₆ 、C₃F₈或n-C₄F₁₀ 。 

按上述方案，所述的掺杂石英衬管熔缩前的规格为：外径35~60mm，单边壁厚3.5~22mm，长度1.0~2.5m；所述的衬管内层含有一种或一种以上挥发性掺杂物质，如GeO2等。 

按上述方案，所述的加热炉套为石墨电阻加热炉套，发热的轴向区域为100~350mm，加热炉套与掺杂石英衬管之间的周向间隙充满保护气体。所述的保护气体为惰性气体。 

按上述方案，所述的检测是借助相同沉积车床制备的预制棒芯棒来预测，所述的芯棒的沉积设备和加工工艺参数相一致，其芯层直径轴向分布通过预制棒分析仪（Preform Analyser）沿芯棒长度进行按点检测，在此基础上设计含F腐蚀性气体流量变化曲线。 

按上述方案，所述的含F腐蚀性气体的流量根据含F腐蚀性气体流量变化曲线按预先设定的程序自动变化和调整，以加热炉套热区中心为基准点，当热区中心移动至芯层直径较大位置时，加大含F腐蚀性气体流量，当热区中心移动至芯层直径较小位置时，则减少含F腐蚀性气体的流量。 

按上述方案，所述的衬管熔缩完毕的孔径为2~3mm。 

按上述方案，所述的掺杂石英衬管经过PCVD或MCVD管内沉积工艺加工而成。 

本发明的有益效果在于：1、针对管内沉积（PCVD，MCVD等方式）预制棒自身存在的沉积不均匀性问题，在保证预制棒芯棒熔缩质量的前提下，通过调整含F腐蚀性气体流量的方法实现衬管内不同区域不同腐蚀量的效果，达到定点腐蚀，可显著改善预制棒芯径均匀性，得到芯层直径轴向分布均匀的光纤预制棒芯棒，增加参数合格部分的芯棒长度；2、为提高预制棒芯棒管内沉积速率提供了前提条件，从而有利于光纤制备成本的下降和生产效率的提高。 

附图说明

图1为本发明熔缩和腐蚀分开进行的工艺流程框图。 

图2为本发明熔缩和腐蚀同时进行的工艺流程框图。 

图3 为未进行定点腐蚀工艺（实施例一）预制棒芯棒沿轴向的芯层直径分布曲线图。 

图4 为本发明一个实施例中（定点腐蚀工艺）含F腐蚀性气体流量随加热炉套位移变化曲线图。 

图5为本发明一个实施例中（定点腐蚀工艺）处理后预制棒沿轴向芯层直径分布曲线图。 

具体实施方式

以下结合实施例进行对本发明进行详细描述。 

实施例一：用于掺杂石英衬管的芯层直径轴向分布的检测，取外径为45mm，壁厚为15mm，长度为2.5m的沉积完的SiO₂衬管，内壁沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其放置在预制棒（芯棒）熔缩设备上； 

使用石墨加热炉套提供热源, 设定发热体功率，炉体以40~45mm/min速度移动，石英衬管转动速度为24rad/min，衬管表面温度约为2000~2100℃；

当发热体温度升到2000℃时，第一趟熔缩开始，从衬管一端通入混合气体（O₂和C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制衬管出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证衬管内径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，衬管内仍通入混合气体，第三趟熔缩后，衬管内径已经达到3mm，此三趟熔缩气体种类及用量分别为：O₂/C₂F₆：1600/10sccm，1000/30sccm，300/50sccm，通入C₂F₆的目的是腐蚀掉预制棒芯棒芯层折射率下陷层，且在每一趟中C₂F₆流量保持不变。

第四趟炉体快速返回进气端，第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。 

烧实预制棒用预制棒分析仪（Preform Analyser）进行剖面折射率测量，其芯层直径沿预制棒芯棒棒长分布见图2，由图可看出预制棒左边芯径偏大，根据芯棒标准大多为不合格部分，需要切除，预制棒可用于光纤拉丝的有效长度受到损失。一般来讲，沉积速率越高，这种不均匀性将越严重。 

实施例二：取外径为45mm，壁厚为15mm，长度为2.5m的沉积完的SiO₂衬管，内壁芯层沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，石英衬管及沉积工艺参数同实施例一，将其放置在与实施例一中相同的熔缩设备上； 

使用石墨加热炉套提供热源, 设定发热体功率，炉套以40~45mm/min速度移动，石英衬管转动速度为24rad/min，衬管表面温度约为2000~2100℃；

根据预先测定的相同设备相同工艺参数生产的预制棒的芯层直径分布情况（同实施例一，图3），设定每趟C₂F₆用量随石墨加热炉位置变化关系曲线，石墨加热炉套位置以发热体热区中心位置为基准，与预制棒芯层直径分布相对应，当热区中心移动到芯层直径较大位置时，C₂F₆流量将增大。由于芯层直径变化的连续性，在预制棒熔缩的过程中，实际C₂F₆用量将随加热炉热区中心位置发生连续变化，一般C₂F₆流量控制在5~120sccm。本例中三趟熔缩过程中C₂F₆变化过程均设定一致（见图3）。

当发热体温度升到2000℃时，第一趟熔缩开始，从管材一端通入混合气体（O₂和C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制管材出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证管材内径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍使用混合气体。经过第三趟熔缩后，管材内径已经达到3mm。此三趟管材熔缩过程中，混合气体种类为O₂和C₂F₆，其中O₂流量分别为：1600/1000/300sccm。每一趟中C₂F₆流量均通过关联程序控制，随石墨炉套热区位置发生改变（图3）， 第四趟炉体快速返回进气端，第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。 

烧实预制棒用预制棒分析仪（Preform Analyser）进行剖面折射率测量，其芯层直径沿预制棒（芯棒）棒长分布见图4，相比实施例一中采用未定点腐蚀的熔缩方法制备的芯棒，芯层直径均匀性得到改善，可用于光纤拉丝的有效长度得到明显加长。 

实施例三：取外径为45mm，壁厚为15mm，长度为2.5m的沉积完的SiO2衬管，内壁芯层沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，石英衬管及沉积工艺参数同实施例一，将其放置在与实施例一中相同的熔缩设备上； 

使用石墨加热炉提供热源,炉体以40~45mm/min速度移动，石英衬管转动速度为24rad/min，衬管表面温度约为2000~2100oC。本例将采用先熔缩后腐蚀的方式进行预制棒芯棒的烧实。

当发热体温度升到2000℃时，第一趟熔缩开始，从管材一端通入O2气体，通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制管材出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证衬管内径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍使用O₂气体。经过第三趟熔缩后，衬管内径已经达到3mm。此三趟熔缩气体种类及用量分别为：O₂ 1600/1000/300sccm。 

孔径已达到直接烧实的条件，此时使炉温下降衬管表面温度约为1800-1900℃，衬管熔缩基本不发生，通入混合气体进行内层折射率不规则层的去除。根据预先测定的相同设备相同参数生产的预制棒的芯层直径分布情况（同实施例一，图3），设定每趟C₂F₆用量随石墨加热炉位置变化关系曲线，石墨加热炉套位置以发热体热区中心位置为基准，与预制棒芯层直径分布相对应，当热区中心移动到芯层直径较大位置时，C₂F₆流量将增大。由于芯层直径变化的连续性，在预制棒熔缩的过程中，实际C₂F₆用量将随加热炉热区中心位置发生连续变化，C₂F₆流量控制在5~120sccm，均通过关联程序控制，随石墨炉套位置发生改变；O₂气体设定为100sccm；腐蚀趟完成后，衬管直接烧实，熔缩过程结束。 

实施例四：取外径为35mm，壁厚为3.5mm，长度为1m的沉积完的石英衬管，内壁芯层沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其放置在预制棒（芯棒）熔缩设备上； 

使用石墨加热炉套提供热源, 设定发热体功率，炉体以20~25mm/min速度移动，石英衬管转动速度为15rad/min，衬管表面温度约为1900~2000℃。

根据预先测定的相同设备相同参数生产的预制棒的芯层直径分布情况，设定每趟C₂F₆用量随石墨加热炉位置变化关系曲线，石墨加热炉位置以发热体热区中心位置为基准，与预制棒芯层直径分布相对应，当热区中心移动到芯层直径较大位置时，C₂F₆用量将增大。由于芯层直径变化的连续性，在预制棒熔缩的过程中，实际C₂F₆用量将随加热炉热区中心位置发生连续变化，C₂F₆流量控制在5~120sccm。 

当发热体温度升到1900℃时，第一趟熔缩开始，从管材一端通入混合气体（O₂和C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制管材出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证管材内径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍使用混合气体。经过第三趟熔缩后，管材内径已经达到2mm。此三趟管材熔缩过程中，混合气体种类为O₂和C₂F₆，其中O₂用量分别为：1200/800/250sccm。每一趟中C₂F₆用量均通过关联程序控制，随石墨炉位置发生改变， 

第四趟炉体快速返回进气端，第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。

实施例五：取外径为60mm，壁厚为22mm，长度为1.8m的沉积完的SiO2管材，内壁芯层沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其放置在预制棒（芯棒）熔缩设备上； 

使用石墨加热炉套提供热源，设定发热体功率，炉体以30~35mm/min速度移动，石英衬管转动速度为30rad/min，衬管表面温度约为2150~2250℃。

根据预先测定的相同设备相同参数生产的预制棒的芯层直径分布情况，设定每趟C₂F₆用量随石墨加热炉位置变化关系曲线，石墨加热炉位置以发热体热区中心位置为基准，与预制棒芯层直径分布相对应，当热区中心移动到芯层直径较大位置时，C₂F₆用量将增大。由于芯层直径变化的连续性，在预制棒熔缩的过程中，实际C₂F₆用量将随加热炉热区中心位置发生连续变化，C₂F₆流量控制在5~120sccm。 

当发热体温度达到2150℃时，第一趟熔缩开始，从管材一端通入混合气体（O₂和C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制管材出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证管材内径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍是混合气体。经过第三趟和第四熔缩后，管材内径已经达到3mm，此四趟管材熔缩过程中，混合气体种类为O₂和C₂F₆，其中O₂用量分别为：1600/1400/800/300sccm。每一趟中C₂F₆用量均通过关联程序控制，随石墨炉位置发生改变。第五趟管材直接烧实，熔缩过程结束。 

Claims (10)

1.一种改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，将掺杂石英衬管安装在熔缩车床上，以15~30rad/min转速转动，用加热炉套作为加热设备为熔缩提供热源，加热温度为1900~2250℃，加热炉套沿掺杂石英衬管轴向以20~45mm/min速度从衬管一端至另一端往复移动，将掺杂石英衬管逐渐熔缩，最后进行烧实，在熔缩过程中，掺杂石英衬管两端密闭并通入O₂气体， O₂气体从衬管的一端进入管内，从衬管的另一端排出，O₂气体通入的流量为：100～2000sccm，其特征在于在熔缩之前先检测确定沉积后的掺杂石英衬管的芯层直径轴向分布情况，在衬管的熔缩过程中同时通入含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀，或者在熔缩完毕后烧实之前同时通入O₂气体和含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀，所述的轴向不等量腐蚀是指通入含F腐蚀性气体的流量随加热炉套的位移而变化，且流量变化的大小与掺杂石英衬管的芯层直径轴向分布呈正相关。

2.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于在衬管的熔缩过程中同时通入含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀时同时通入含F腐蚀性气体的流量为5～120sccm。

3.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于在熔缩完毕后烧实之前同时通入O₂气体和含F腐蚀性气体对衬管内壁进行轴向不等量腐蚀时，O₂气体通入的流量为：20～300sccm，含F腐蚀性气体的流量为5～120sccm，加热温度为1700~2100℃。

4.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的含F腐蚀性气体为C₂F₆ 、C₃F₈或n-C₄F₁₀ 。

5.按权利要求2或3所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的掺杂石英衬管熔缩前的规格为：外径35~60mm，单边壁厚3.5~22mm，长度1.0-2.5m；所述的衬管内层含有一种或一种以上挥发性掺杂物质。

6.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的加热炉套为石墨电阻加热炉套，发热的轴向区域为100~350mm，加热炉套与掺杂石英衬管之间的周向间隙充满保护气体。

7.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的检测是借助相同沉积车床制备的预制棒芯棒来预测，所述的芯棒的沉积设备和加工工艺参数相一致，其芯层直径轴向分布通过预制棒分析仪沿芯棒长度进行按点检测，在此基础上设计含F腐蚀性气体流量变化曲线。

8.按权利要求7所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的含F腐蚀性气体的流量根据含F腐蚀性气体流量变化曲线按预先设定的程序自动变化和调整，以加热炉套热区中心为基准点，当热区中心移动至芯层直径较大位置时，加大含F腐蚀性气体流量，当热区中心移动至芯层直径较小位置时，则减少含F腐蚀性气体的流量。

9.按权利要求1或3所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的衬管熔缩完毕的孔径为2~3mm。

10.按权利要求1所述的改善轴向均匀性的光纤预制棒芯棒熔缩制作方法，其特征在于所述的掺杂石英衬管经过PCVD或MCVD管内沉积工艺加工而成。