CN113292240B - 一种渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，将石英玻璃管或靶棒装夹在旋转夹头上，微波谐振腔或火焰喷灯沿石英玻璃管或靶棒轴向往复移动，同时通过流量计开度控制通入反应气体，形成掺杂石英玻璃沉积层，其特征在于将整个芯层沉积区域分为k×(m+1)矩阵点位，每个点位的掺杂沉积向量是基于对母棒测算后经校准的掺杂沉积向量，所述校准的掺杂沉积向量用以反应气体流量计开度控制和调节，且所述的流量计开度控制和调节在各个点位之间是连续渐变的。本发明能在控制和提高芯层径向精度的同时控制和改善芯棒的轴向一致性，从而提高渐变折射率光纤预制棒芯层的制备精度和有效棒长，提高光纤产出的合格比。

Description

一种渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法
技术领域
本发明涉及一种渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，属于光纤预制棒制造技术领域。
背景技术
生产渐变折射率光纤所需的光纤预制棒可采用管内法的PCVD(Plasma ChemicalVapor Deposition)或MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition)或管外法的OVD(Outside Vapor Deposition)工艺制备。通过一定的途径在高纯石英玻璃管内或管外通入如SiCl4、O2、GeCl4等高纯度反应物，利用微波源谐振腔或火焰喷灯激发而进行化学反应和气相沉积，形成透明的石英玻璃沉积层。渐变折射率光纤芯棒制备反应式如下：
SiCl4+O2＝SiO2+2Cl2
GeCl4+O2＝GeO2+2Cl2
通过高温炉熔缩，将沉积后的石英玻璃管制备成一根实心渐变折射率芯棒。然后，渐变折射率芯棒经清洗、腐蚀、干燥后与其相匹配的套管组合成渐变折射率光纤预制棒，通过拉丝设备将该预制棒拉制成光纤。
在气相沉积法工艺制备渐变折射率光纤芯棒过程中，高纯反应物在石英玻璃管内/管外进行上述化学反应与气相沉积，由于生产工艺控制参数(如：谐振腔/火焰喷灯的移动速度、供料压力、供料流量、旋转角度等)难以完全避免的控制偏差，使渐变折射率光纤芯棒在轴向和径向上存在一定偏差，如轴向不一致性和纤芯不圆度等。
渐变折射率光纤的芯层折射率剖面需设计成芯层中心至边缘连续逐渐降低的折射率分布，通常称其为“α剖面”。即满足如下幂指数函数的折射率分布：
Figure BDA0003118383420000011
其中，n1：表示光纤轴心的折射率；
r：表示离开光纤轴心的距离；
a：表示光纤芯半径；
α：表示分布指数；
Δ0：表示纤芯中心相对包层的折射率。
相对折射率，即Δi：
Figure BDA0003118383420000012
其中，ni：表示距离纤芯中心i位置的折射率；
n0：表示光纤芯层的最小折射率，通常也是光纤包层的折射率。
在气相沉积法工艺制备渐变折射率光纤芯棒时，通过在SiO2中掺入掺杂剂(如：Ge、P、F、B、Al、Ti、Zr等)来调节光纤从芯层中心至边缘渐变降低的折射率分布。为了实现精确的“α剖面”，可以采用掺杂补偿的方法。掺杂补偿的方法即基于某根芯棒已有的掺杂前驱体(如GeCl4、或POCl3、或C2F6、或BCl3等)的流量控制数据和实测的光纤剖面，利用软件程序计算沉积过程中剖面折射率对掺杂前驱体流量的响应关系，基于上述关系在芯层沉积的过程中对掺杂前驱体的流量控制器设计流量补偿点，补偿点的开度随时间或者层数连续变化，经对应流量计开度控制掺杂剂，从而实现理想的芯层折射率分布。基于上述手段，可以在半径方向上进行控制而实现复杂渐变折射率(如OM3、OM4等多模光纤)的制备。在实际制备中由于运动部件的速度波动、轴向温度分布变化曲线、进料口反应气体的升温过程、出料口的气流波动等因素，导致芯棒轴向沉积过程会偏离理想情况，尤其是芯棒靠近进料端(IS)和出料端(OS)或靠近运动折返点的参数会偏离理想剖面，导致轴向参数分布的不均匀，影响拉制的光纤的光学性能，导致废纤率增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提出了一种渐变折射率光纤预制棒芯层的沉积方法，它能在控制和提高芯层径向精度的同时控制和改善芯棒的轴向一致性，从而提高光纤产出的合格比。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
将石英玻璃管或靶棒装夹在旋转夹头上，微波谐振腔或火焰喷灯沿石英玻璃管或靶棒轴向往复移动，同时通过流量计开度控制通入反应气体，利用微波谐振腔或火焰喷灯加热和激发而进行化学反应和气相沉积，形成掺杂石英玻璃沉积层，最终完成光纤预制棒芯层的沉积，其特征在于将渐变折射率芯层的沉积区域按径向取k个径向点位，沿轴向划分成包含有m+1个轴向点位的m个子区，所述的k个径向点位对应于芯层的渐变折射率曲线，且各个径向点位之间存在有至少一层或多层的掺杂沉积层，由此将整个芯层沉积区域分为k×(m+1)矩阵点位，每个点位的掺杂沉积向量是基于对母棒测算后经校准的掺杂沉积向量，所述校准的掺杂沉积向量用以反应气体流量计开度控制和调节，且所述的流量计开度控制和调节在各个点位之间是连续渐变的。
按上述方案，所述的对母棒测算，采用剖面测试设备测试整根母棒的折射率剖面，轴向的测试间隔≤20mm，较优的≤10mm。
按上述方案，所述的对母棒测算，也可以测试母棒拉丝后的光纤折射率剖面，光纤所处位置与母棒拉丝总长度可换算成剖面参数对应在芯棒的轴向位置。
按上述方案，轴向划分子区根据对母棒测算后的剖面参数轴向分布进行分区，每个区域内剖面参数逐渐增加或者减小，所述的剖面参数为纤芯中心相对包层的折射率Δ0或分布指数α。
按上述方案，所述的经校准的掺杂沉积向量包括径向经校准的掺杂沉积向量和轴向经校准的掺杂沉积向量的叠合。
按上述方案，所述的k为正整数且大于或等于50，所述的m为正整数且大于或等于3；较优的大于或等于5。
按上述方案，所述的芯层掺杂沉积层的层数与径向点位数k的比值应小于或等于200；较优的，芯层掺杂沉积层的层数与径向点位数k的比值应小于或等于100。
按上述方案，所述的反应气体流量计开度控制和调节随微波谐振腔或火焰喷灯的轴向位移在各个子区连续渐变，实现芯层轴向掺杂沉积量的连续渐变，同时在各径向点位之间随掺杂层数或沉积时间连续渐变，实现芯层径向掺杂沉积量的连续渐变。
按上述方案，所述的连续渐变为线性连续渐变，即掺杂沉积量的线性递增或线性递减。
按上述方案，所述的气相沉积为管内法的PCVD或MCVD工艺，或管外法的OVD工艺；所述的管内法由芯层边缘开始沉积至芯层中心终止，所述的管外法由芯层中心开始沉积至芯层边缘终止。
按上述方案，所述的光纤预制棒芯层的总长度Ltotal≥500mm，靠近两端的子区1子区和m子区的长度L为0.05Ltotal≤L≤0.25Ltotal，其余中间子区的每一子区的长度L≥40mm。
按上述方案，所述的母棒为用于校准的掺杂沉积向量计算时参照的芯棒，已知其制备过程中的反应气体流量控制数据和折射率剖面，利用软件程序通过局部积分计算沉积过程中剖面折射率对掺杂前驱体流量的实际响应关系，根据上述响应关系重新计算的理想剖面所需流量，对掺杂剂的流量控制器设计k×(m+1)个流量校准点，补偿缺陷剖面与理想剖面的偏差，母棒数量为一根或多根。
本发明所取得的有益效果为：1、通过将整个芯层沉积区域分为k×(m+1)矩阵点位，每个点位的掺杂沉积向量是基于对母棒测算后经校准的掺杂沉积向量，能在控制和提高芯层径向精度的同时控制和改善芯棒的轴向一致性，从而提高渐变折射率光纤预制棒芯层的制备精度和有效棒长，提高光纤产出的合格比。2、合理的轴向补偿间隔，实现分区补偿，分区之间合理的过渡，避免流量计的频繁波动，使得掺杂沉积工艺可调和稳定。3、本发明的方法简便有效，成本低，可实施性和操作性强。
附图说明
图1是管内法沉积时单一正掺杂前驱体的流量与补偿点/芯层沉积时间/芯层沉积层数的关系示意图。
图2是管内法沉积时单一正掺杂前驱体的流量与半径的关系示意图。
图3是本发明一个实施例与对比例的径向折射率偏差分布图。
图4是本发明一个实施例与对比例的Δ0偏差轴向分布图。
图5是本发明另一个实施例与对比例的Δ0偏差轴向分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
为方便介绍本发明内容，定义部分术语：
芯棒：含有芯层和部分包层的预制件；
流量计(Mass Flow Controller，MFC)：为芯棒制备提供精确反应物(如GeCl4、C2F6等)流量自动控制的气体稳流装置；
掺杂沉积校准：根据母棒的掺杂剂流量控制数据和折射率剖面，利用软件程序计算沉积过程中剖面折射率对掺杂剂流量的响应关系，根据上述响应关系重新计算的理想剖面所需流量，对掺杂剂的流量控制器设计k×(m+1)个流量校准点，校准点之间的开度随轴向位移和层数连续变化，在芯层沉积过程中对应流量计开度控制掺杂剂(如GeCl4、或POCl3、或C2F6、或BCl3等)，从而实现理想折射率分布；
沉积层数：气相沉积的微波谐振腔或火焰喷灯往复移动的一个周期下为2层。
本发明提供了一种优化芯棒芯层剖面制备工艺，提高芯棒的轴向一致性的方法，可以大大提高芯棒的有效棒长和合格光纤的产出比例。
图1和图2所示为管内法沉积时单一正掺杂前驱体的掺杂沉积示意图。在芯层沉积过程中经由软件计算按一定量掺入正掺杂前驱体(如GeCl4、或POCl3等)对芯层折射率进行调节达到理想折射率分布。管内法(如PCVD、MCVD等)沉积点的起点(第1点)在芯层边缘处，终点(第k点)在芯层中心，管外法(如OVD等)的起点与终点位置则与管内法相反。
另外，也可以通过负掺杂(如C2F6、或BCl3等)形成期望的剖面，开度从芯层中心到边缘为由小变大，形成负折射率的渐变剖面。
同理，掺杂沉积也可以实现多组分掺杂(如Ge/F共掺、Ge/F/P共掺等)，如通过设计并固定某一种或几种元素的掺杂曲线，调整其他元素作为补偿，实现期望的剖面。
沉积过程中，半径和补偿点/时间/层数的关系如下：
Figure BDA0003118383420000051
r：表示离开芯棒或者光纤的轴心的距离；
a：表示芯棒或者光纤的芯层半径；.
k：表示第k个补偿点；
kmax：表示补偿点的总数；
t：表示芯层沉积时间；
tmax：表示芯层沉积总时间；
l：表示芯层沉积层数；
lmax：表示芯层沉积总层数；
越是靠近芯层中心，掺杂补偿点与点之间的半径差较大，为了实现较优的补偿效果，芯层沉积层数lmax与补偿点数kmax的比例
Figure BDA0003118383420000052
应小于等于200，较优的，
Figure BDA0003118383420000053
应小于等于100，。
在气相沉积法工艺制备渐变折射率光纤芯棒时，通过在SiO2中掺入掺杂剂(如：Ge、P、F、B、Al、Ti、Zr等)来调节光纤从芯层中心至边缘渐变降低的折射率分布。但由于实际的设备响应非线性且存在波动，“α剖面”可能存在偏差，较理想剖面的偏差值较大，导致多模光纤的带宽较低，如图3(a)所示的缺陷剖面。
为了实现精确的“α剖面”，需要对上述缺陷进行校准，即掺杂补偿。基于某根芯棒(称为：母棒)已有的掺杂前驱体(如GeCl4、或POCl3、或C2F6、或BCl3等)的流量控制数据和实测的芯棒或光纤剖面(称为：缺陷剖面)，利用软件程序通过局部积分计算沉积过程中剖面折射率对掺杂前驱体流量的实际响应关系，基于上述相应关系在芯层沉积的过程中对掺杂前驱体的流量控制器设计k个流量校准点，补偿缺陷剖面与理想剖面的偏差，k为正整数且大于等于50，校准点之间的开度随时间/层数连续变化，经对应流量计开度控制来掺入调节折射率分布的掺杂剂，从而实现理想的芯层折射率分布。基于上述手段，可以在半径方向上进行控制，实现接近理想“α剖面”的多模光纤，从而制备出高带宽的多模光纤。经过掺杂补偿后的芯层剖面如图3(b)所示，对缺陷剖面的折射率偏差进行校准后，其折射率偏差Δn(n实际-n理想)小于0.005％，接近理想剖面。
但需要注意的时，上述的缺陷剖面的采集一般取芯棒的某一点或者光纤的某一段，作为特征点代替整根芯棒。实际的生产过程中，芯棒的参数轴向分布受高频设备、运动系统、高温分布等影响，存在一定的轴向波动性。由于谐振腔或者火焰喷灯来回移动，两端存在加减速过程及移动速度波动，沉积的保温炉内轴向温度分布曲线变化，进料口反应气体的升温过程，芯棒靠近进料端(IS)的区域参数偏离理想情况，且波动剧烈。另一方面，出料口的抽气导致的气流波动、沉积过程中管道粉尘逐渐堆积等，芯棒靠近出料端(OS)区域的芯棒参数波动更为显著。
采用剖面测试设备测试整根母棒，轴向的测试间隔≤20mm，较优的≤10mm，可以得到芯棒参数沿轴向的分布，如图4中的“对比例”所示。由图可知，忽略波动幅度＜0.5％的微小扰动，芯棒IS的Δ0较高，轴向上Δ0先急剧降低后逐渐回升，中间较为稳定，OS的Δ0也逐渐降低至较低值。上述参数的波动将大大影响光纤的带宽，导致高带宽的多模光纤良品率大大降低，不利于实际生产。芯棒在设备中的轴向位置可根据其参数变化情况分为多个区域，每个区域单调递增或递减。
对母棒测算，也可以测试母棒拉丝后的光纤折射率剖面，光纤所处位置与母棒拉丝总长度可换算成剖面参数对应在芯棒的轴向位置。如母棒拉丝总长为200km，测试光纤在第100km处，即测得的剖面参数位于母棒轴向长度的50％处。根据对母棒测算后的剖面参数轴向分布进行分区，每个区域内剖面参数逐渐增加或者减小。剖面参数可以是纤芯中心相对包层的折射率Δ0、分布指数α和芯径a。各个子区的端点用于计算相应位置的径向的掺杂补偿列向量。
为了实现整根芯棒的参数可控性，除了前述的径向掺杂校准外，还可以对芯棒进行轴向掺杂校准，尤其是对两端变化较大的区域进行控制，综合上述径向和轴向的掺杂校准，可是得到整个芯层沉积区域分为k×(m+1)矩阵点位，每个点位的掺杂沉积向量是基于对母棒测算后经校准的掺杂沉积向量，以实现整根芯棒的参数可控性。中间则存在一段条件较为稳定的区域。因此，至少可以将芯棒分为3个区域进行分别的掺杂补偿校准。
由于沉积过程中部分工艺参数是渐变的，分区长度也可以匹配实际生产条件而进行变化，如端点可以左移或右移一定的距离，以避免产生局部应力，或匹配等离子体或喷射火焰的形状变化，或匹配管内逐渐增大的气体流速等。
掺杂沉积矩阵k×(m+1)，其中k为径向点位数，m+1为轴向点位数。表1为本发明一个实施例的锗掺杂沉积矩阵，竖向为k，横向为m+1，矩阵中的数值对应流量计开度的百分比。
表1 某一实施例的锗掺杂沉积矩阵
Figure BDA0003118383420000061
Figure BDA0003118383420000071
芯棒沉积设备读取上述沉积矩阵，流量计开度在轴向上按子区设置变化，在径向上按层数连续变化，实现符合上述掺杂沉积矩阵的控制。对某一层数，读取矩阵的行向量，根据子区端点取出其对应的沉积向量(点值)，流量计开度连续的变化至下一点的沉积向量。
各层与各层之间，流量计开度按沉积层数连续变化。通过上述轴向和径向上的掺杂沉积校准，可以显著降低两端剖面参数的偏离，制备出在较长的轴向区域内都接近理想剖面的芯棒，提高了合格光纤的产出比。
如表1中第5行，当沉积至其对应层数时，流量计开度在谐振腔或者火焰喷灯从端点1移动至点位2时，逐渐从5.8996变为6.0495。随着谐振腔或火焰喷灯的轴向移动，依据上述行向量根据位置线性变化。
移动到最右的端点时，进入下一沉积层，其中下一层的开度可根据第5行和第6行之间的层数(如20层)进行计算，得到下一层轴向变化的行向量，从点位5向点位1按行向量根据位置线性变化。通过所处层数及轴向位置，依照上述的掺杂沉积矩阵，可以计算出相应的流量计开度，实现沉积过程中的轴向和径向掺杂精确控制。
实施例与对比例的Δ0偏离量与沉积设备的轴向位置的关系见图4。芯棒在设备中的轴向位置可根据其参数变化情况分为4个区域，每个区域近似看作是线性变化的，忽略参数＜0.5％的微小扰动。其中靠近进料口的子区1和靠近出料口的子区m受到如温度变化、压力波动、机械振动、速度波动等因素的影响，呈现出较大的变化斜率和参数波动。芯棒中间状态稳定，波动幅度一般可以控制在±1％以内，更优的可以控制在±0.5％以内。部分工艺条件合适的情况下，实际上如图4中的子区2的参数变化斜率和波动较小，此时可以将之与中间子区合并，有时仅需要分为3个子区。
同理，也可以进一步细分，将对比例的芯棒分为5个区域进行掺杂补偿，实现轴向更精细的控制，其实施例与对比例的Δ0偏离量与沉积设备的轴向位置的关系见图5。
一般而言，两端由于运动折返或进料出料等原因，其参数波动较大，中间区域受实际设备和工艺参数，其参数变化趋势存在差异。因此，至少可以将芯棒轴向分为3个区域进行掺杂补偿。部分中间参数轴向波动显著的情况下，可以进一步细分。
由图4和图5可以明显看出，经过轴向和径向的双重掺杂补偿，芯棒的参数Δ0的一致性提高，尤其是左右两端的变化斜率显著降低，可以大大提高合格光纤产出比例。为了实现流量计的可控，分区需要有一定的长度，以保证在掺杂沉积过程中流量计的开度控制有足够的反馈时间，一般需要≥40mm。实际分区过程中，如图4和图5中的实施例1和实施例2，虽然补偿后子区5在1470～1500mm的轴向位置的Δ0依然存在较大幅度的降低，但行程过短不利于控制，故未进行进一步分区。
经过轴向和径向双重掺杂补偿沉积后的芯棒，也可以作为母棒进行进一步的掺杂补偿修正。连续生产过程中，部分分区参数变化后，可以根据上述规则重新分区并计算新的掺杂沉积矩阵。如果仅是某子区有变动，也可以将某子区细分，其余端点不变，形成新的掺杂沉积矩阵。

Claims (11)

1.一种渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，将石英玻璃管或靶棒装夹在旋转夹头上，微波谐振腔或火焰喷灯沿石英玻璃管或靶棒轴向往复移动，同时通过流量计开度控制通入反应气体，利用微波谐振腔或火焰喷灯加热和激发而进行化学反应和气相沉积，形成掺杂石英玻璃沉积层，最终完成光纤预制棒芯层的沉积，其特征在于将渐变折射率芯层的沉积区域按径向取k个径向点位，沿轴向划分成包含有m+1个轴向点位的m个子区，所述的k个径向点位对应于芯层的渐变折射率曲线，且各个径向点位之间存在有至少一层或多层的掺杂沉积层，由此将整个芯层沉积区域分为k×(m+1)矩阵点位，每个点位的掺杂沉积向量是基于对母棒测算后经校准的掺杂沉积向量，所述校准的掺杂沉积向量用以反应气体流量计开度控制和调节，且所述的流量计开度控制和调节在各个点位之间是连续渐变的；所述的光纤预制棒芯层的总长度Ltotal≥500mm，靠近两端的子区1子区和m子区的长度L为0、05Ltotal≤L≤0.25Ltotal，其余中间子区的每一子区的长度L≥40mm。
2.按权利要求1所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的经校准的掺杂沉积向量包括径向经校准的掺杂沉积向量和轴向经校准的掺杂沉积向量的叠合。
3.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的k为正整数且大于或等于50，所述的m为正整数且大于或等于3。
4.按权利要求3所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的芯层掺杂沉积层的层数与径向点位数k的比值应小于或等于200。
5.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的母棒测算采用剖面测试设备测试整根母棒的折射率剖面，轴向的测试间隔≤20mm。
6.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的母棒测算为测试母棒拉丝后的光纤折射率剖面，光纤所处位置与母棒拉丝总长度换算成剖面参数对应在芯棒的轴向位置。
7.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的反应气体流量计开度控制和调节随微波谐振腔或火焰喷灯的轴向位移在各个子区连续渐变，实现芯层轴向掺杂沉积量的连续渐变，同时在各径向点位之间随掺杂层数或沉积时间连续渐变，实现芯层径向掺杂沉积量的连续渐变。
8.按权利要求7所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的连续渐变为线性连续渐变，即掺杂沉积量的线性递增或线性递减。
9.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的轴向划分子区根据对母棒测算后的剖面参数轴向分布进行分区，每个区域内剖面参数逐渐增加或者减小，所述的剖面参数为纤芯中心相对包层的折射率Δ0或分布指数α。
10.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的气相沉积为管内法的PCVD或MCVD工艺，或管外法的OVD工艺；所述的管内法由芯层边缘开始沉积至芯层中心终止，所述的管外法由芯层中心开始沉积至芯层边缘终止。
11.按权利要求1或2所述的渐变折射率剖面光纤预制棒芯层的沉积方法，其特征在于所述的母棒为用于校准的掺杂沉积向量计算时参照的芯棒，已知其制备过程中的反应气体流量控制数据和折射率剖面，利用软件程序通过局部积分计算沉积过程中剖面折射率对掺杂前驱体流量的实际响应关系，根据上述响应关系重新计算的理想剖面所需流量，对掺杂剂的流量控制器设计k×(m+1)个流量校准点，补偿缺陷剖面与理想剖面的偏差，母棒数量为一根或多根。
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