CN104086079A - 一种光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种掺杂石英衬管熔缩成光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，将沉积后的掺杂石英衬管安装在熔缩车床上，其特征在于掺杂石英衬管以15~30rad/min转速转动，用加热炉套作为加热设备为熔缩提供热源，加热温度为1900~2250℃，加热炉套沿掺杂石英衬管轴向衬管一端至另一端往复移动，将掺杂石英衬管逐渐熔缩，最后进行烧实；在熔缩过程的同时，掺杂石英衬管两端密闭并通入混合气体对衬管内壁进行腐蚀。本发明采用反应性高的含F化合物作为内层腐蚀气体，熔缩和腐蚀同步进行，不仅可有效避免芯层折射率下陷，而且大幅缩短预制棒芯棒的生产时间，提高加工和设备使用的效率，降低光纤预制棒的生产成本。同时保障光纤水峰的稳定性，从而提高光纤加工的质量。

Description

一种光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法

技术领域

本发明涉及一种掺杂石英衬管熔缩成光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，属于光纤制造技术领域。

背景技术

目前公知的光纤预制棒的制造工艺，典型的有管内法气象沉积工艺，如MCVD（modified chemical vapor deposition）改进化学气相沉积工艺和PCVD（plasma chemical vapor deposition）等离子体激发化学气相沉积法，以及管外法气相沉积工艺，如OVD（outside vapor deposition）外部气相沉积工艺和VAD（vapor axial deposition）外部轴向沉积工艺。

采用管内沉积法制备光纤预制棒（芯棒）均需要将沉积完的掺杂石英衬管进行熔缩得到实心棒。熔缩的过程是在高于玻璃软化温度下进行，当温度较高时，挥发性掺加剂（如Ge等成分）容易从沉积层中挥发出来，一部分随废气被抽走，一部分沿气流方向在较冷部位沉积下来，导致光纤剖面出现不希望产生的变化，较为常见的是出现折射率下陷（见附图1），对多模光纤的带宽等性能指标有严重的影响。

欧洲专利1035083，描述了这种避免光纤中间折射率出现凹陷的方法，具体采用三步熔缩的方法来进行：第一步在一定的温度和速度下加热管材，使沉积后的管材管径熔缩变小；然后在比第一步温度低200-400℃的条件下通入SF6和氧气，腐蚀掉折射率发生变化的部分沉积层；第三步在较高的温度下实现玻璃管材的完全烧实。该法主要是在较低的温度下进行腐蚀，避免高温下掺杂物的大量挥发，腐蚀完后高温进行烧实，这种分步单独腐蚀的方法可以缓解掺杂物的挥发，但是在腐蚀的过程中孔径又会变大，在最后一步高温烧实预制棒的过程中由于孔径大，有可能会加快挥发物的挥发，仍然可能存在较明显芯层折射率下陷。

美国专利US7069749意识到这种问题，提出要在芯棒腐蚀前将孔径限制在1.5-2.5mm之间，但此问题依然会存在。

同时，对于这种采用单独步骤来进行芯棒内层腐蚀的方法，都存在一个不利的问题，就是会延长预制棒（芯棒）熔缩时间，不仅不利于芯棒熔缩产能，还会影响光纤质量。对于管内沉积工艺（MCVD或者PCVD）而已，烧结设备进气端和出气端的密封性对相应光纤的水峰影响非常大（Att_1383nm），环境中的湿气会很快渗入到管内，引入OH成分。熔缩烧结时间越长，环境中湿气向管内扩散的时间就越长，不利于光纤水峰的稳定性，对光纤衰减稳定性控制也有不利影响。

美国专利US2006/0230793提出在衬管熔熔缩烧实之前最后一趟引入腐蚀性气体，在衬管熔熔缩的同时进行内壁的腐蚀，以避免在单独腐蚀的过程中再使内径变大，造成掺杂成分挥发。这种方法可以减少因为预制棒管材孔径变大而引起在烧实趟的掺杂物挥发，但是由于此时孔径较小，且只有一趟腐蚀，存在腐蚀量不足的风险，这种风险在加热炉行走返程点的地方由于热源移动速度较快（避免重复加热而烧实），将更为明显。同时较低的腐蚀量也容易使芯棒水峰变得不稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题旨在针对以上现有技术存在的不足，提出一种光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，它不仅能有效避免芯层折射率下陷，保障光纤水峰的稳定性，而且加工效率高。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

将沉积后的掺杂石英衬管安装在熔缩车床上，以15~30rad/min（转/分）转速转动，用加热炉套作为加热设备为熔缩提供热源，加热温度为1900~2250℃，加热炉套沿掺杂石英衬管轴向以20~45mm/min（毫米/分）速度从衬管一端至另一端往复移动，将掺杂石英衬管逐渐熔缩，最后进行烧实；在熔缩过程的同时，掺杂石英衬管两端密闭并通入混合气体对衬管内壁进行腐蚀，混合气体从衬管的一端进入管内，从衬管的另一端排出，混合气体的种类和流量为：O₂ 250～2000sccm，含F腐蚀性气体5～60sccm，所述的含F腐蚀性气体为C₂F₆ 、C3F8或n-C4F10 。

按上述方案，所述的掺杂石英衬管熔缩前的规格为：外径35~60mm，单边壁厚3.5~22mm，长度1.0-2.5m；所述的衬管内层含有一种或一种以上挥发性掺杂物质，如GeO2等。

按上述方案，所述的加热炉套为石墨电阻加热炉套，发热的轴向区域为100~350mm，加热炉套与掺杂石英衬管之间的周向间隙充满保护气体。所述的保护气体为惰性气体。

按上述方案，从熔缩开始至烧实全程连续通入混合气体，熔缩过程中混合气体中O₂的流

量根据石英衬管截面积的缩小相应减小，通过调整含F腐蚀性气体流量来控制每趟衬管的腐蚀量。

按上述方案，根据使用衬管及沉积层的厚度，每趟熔缩衬管的外径收缩量为1.5-5mm，每趟熔缩衬管的腐蚀量依衬管内壁大小及炉体温度而不同且变化较大，在条件一定的情况下腐蚀量由Freon流量来控制。所述的每趟是指加热炉套从衬管一端至另一端。

按上述方案，所述的衬管气体排出端连接真空泵，在熔缩过程中控制衬管内压力，以保证衬管均匀按幅度熔缩。

按上述方案，待衬管熔缩到孔径为2~3mm时，一步完成烧实。

按上述方案，所述的掺杂石英衬管经过PCVD或MCVD管内沉积工艺加工而成。

本发明的有益效果在于：1、采用C₂F₆等反应性高的含F化合物作为内层腐蚀气体，与SiO₂反应充分完全，腐蚀能力强。在衬管熔缩的过程中，一方面高温使掺杂物如GeO₂等挥发，另一方面，含氟气体将折射率发生变化的内层腐蚀掉。在本发明的衬管管材及加热模式下，通过调整含氟气体用量可以使玻璃腐蚀的速度超过挥发物挥发的速度，保证在芯层折射率下陷产生后快速去除（见附图2），所得预制棒经过拉丝工艺，对应光纤剖面也没有明显的折射率下陷体现（见附图3），有效避免了芯层折射率下陷。经过前期伴随着内层折射率不规则部分去除的熔缩过程，当沉积管材内孔缩小到2~3mm时即可一步烧实，完成整个熔缩过程。2、用石墨电阻炉对衬管进行加热，热区较长，高温区域较大，温度分布较为均匀，不会形成局部过高温度，这样衬管的熔缩和腐蚀均匀，加之石英衬管的外径和壁厚较大，管材内壁温度与外表相差较大，可抑制衬管沉积层掺杂物的挥发。3、熔缩和腐蚀同步进行，可大幅缩短预制棒芯棒的生产时间，提高加工和设备使用的效率，降低光纤预制棒的生产成本。4、由于在整个熔缩过程中均通入含氟气体，有利于抑制环境中的水分从设备夹头等处向管材内部扩散，同时可以快速腐蚀掉扩散到管内的OH，避免由管材内壁向里面扩散，保障光纤水峰的稳定性，从而提高光纤加工的质量。

附图说明

图1为未腐蚀内层的预制棒折射率剖面示意图。

图2为本发明腐蚀预制棒内层后预制棒折射率剖面示意图。

图3为本发明腐蚀预制棒内层后光纤折射率剖面示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

 实施例一：取外径为35mm，单边壁厚为3.5mm，长度为1m的沉积完的SiO₂衬管，内壁沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其安装在预制棒（芯棒）熔缩设备上；

使用石墨加热炉作为热源，发热体发热区域的轴向长度为100mm，炉体以20~25mm/min速度移动，衬管表面温度约为1900~2000℃，石英衬管转动速度为15rad/min；

当发热体温度升到1900℃时，第一趟熔缩开始，从衬管一端通入混合气体O₂和C₂F₆，通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制衬管出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证芯棒外径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍是混合气体。经过第三趟熔缩后，衬管内径达到2mm，此三趟熔缩气体种类及用量分别为：O₂/C₂F₆：1200/5sccm，800/20sccm，250/40sccm；第四趟炉体快速返回进气端，第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。

实施例二：取外径为45mm，单边壁厚为15mm，长度为2.5m的沉积完的SiO₂衬管，内壁沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其放置在预制棒（芯棒）熔缩设备上；

使用石墨加热炉作为热源，发热体发热区域的轴向长度300mm，炉体以40-45mm/min速度移动，衬管表面温度约为2000-2100℃，石英衬管转动速度为24rad/min；

当发热体温度升到2000℃时，第一趟熔缩开始，从衬管一端通入混合气体（O₂/C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制衬管出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证芯棒外径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍使用混合气体。经过第三趟熔缩后，衬管内径达到3mm，此三趟熔缩气体种类及用量分别为：O₂/C₂F₆：1600/10sccm，1000/30sccm，300/50sccm；

第四趟炉体快速返回进气端，第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。

 实施例三：取外径为60mm，单边壁厚为22mm，长度为1.8m的沉积完的SiO₂衬管，内壁沉积掺杂SiO₂(含GeO₂等)，将其放置在预制棒（芯棒）熔缩设备上；

使用石墨加热炉作为热源，发热体发热区域的轴向长度350mm，炉体以30-35mm/min速度移动，衬管表面温度约为2150-2250℃，石英衬管转动速度为30rad/min；

当发热体温度达到2100℃时，第一趟熔缩开始，从管材一端通入混合气体（O₂/C₂F₆），通过流量控制器精确控制气体流量，同时控制衬管出气端气体压力，并使之稳定在一定范围，保证芯棒外径发生均匀可控变化，炉体运行到出气端时，第一趟熔缩结束。程序控制加热炉反向运动，进入第二趟熔缩，管内仍是混合气体。经过第三趟和第四熔缩后，衬管内径已经达到3mm，此四趟熔缩气体种类及用量分别为：O₂/C₂F₆：1600/10sccm，1400/20sccm，800/30sccm，300/60sccm；第五趟衬管直接烧实，熔缩过程结束。

Claims (7)

1.一种光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，将沉积后的掺杂石英衬管安装在熔缩车床上，其特征在于掺杂石英衬管以15~30rad/min转速转动，用加热炉套作为加热设备为熔缩提供热源，加热温度为1900~2250℃，加热炉套沿掺杂石英衬管轴向以20~45mm/min速度从衬管一端至另一端往复移动，将掺杂石英衬管逐渐熔缩，最后进行烧实；在熔缩过程的同时，掺杂石英衬管两端密闭并通入混合气体对衬管内壁进行腐蚀，混合气体从衬管的一端进入管内，从衬管的另一端排出，混合气体的种类和流量为：O₂ 250～2000sccm，含F腐蚀性气体5～60sccm，所述的含F腐蚀性气体为C₂F₆ 、C3F8或n-C4F10 。

2.按权利要求1所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于所述的掺杂石英衬管熔缩前的规格为：外径35~60mm，单边壁厚3.5~22mm，长度1.0-2.5m；所述的衬管内层含有一种或一种以上挥发性掺杂物质。

3.按权利要求1或2所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于所述的加热炉套为石墨电阻加热炉套，发热的轴向区域为100~350mm，加热炉套与掺杂石英衬管之间的周向间隙充满保护气体；所述的保护气体为惰性气体。

4.按权利要求1或2所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于从熔缩开始至最后烧实之前全程连续通入混合气体，腐蚀掉芯层折射率下陷层，熔缩过程中混合气体中O₂的流量根据石英衬管截面积的缩小相应减小，通过调整含F腐蚀性气体流量来控制每趟衬管的腐蚀量。

5.按权利要求4所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于所述的衬管气体排出端连接真空泵，在熔缩过程中控制衬管内压力，以保证衬管均匀按幅度熔缩。

6.按权利要求1或2所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于待衬管熔缩到孔径为2~3mm时，一步完成烧实。

7.按权利要求1或2所述的光纤预制棒芯棒的熔缩制备方法，其特征在于所述的掺杂石英衬管经过PCVD或MCVD管内沉积工艺加工而成。