CN109399909B - 一种pcvd工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光纤制造技术领域，具体地说是一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，在光学芯层外沉积出一层SiO2玻璃阻挡层，在缩棒工艺中通入含F气体与所述SiO2玻璃阻挡层反应形成含F玻璃阻挡层；本发明和现有技术相比，避免了空心预制棒在移动至融缩车床过程中环境水汽对光纤芯层的污染，可将PCVD工艺制造预制棒工艺过程中因移棒引入的OH‑污染进行有效的消除，进而降低光纤预制棒中的OH‑吸收损耗，极大的降低了PCVD工艺车间对环境湿度的依赖性，对制造低水峰甚至无水峰光纤提供了一种新的手段，还可防止光纤中心的Ge在融缩过程的过量蒸发，对光纤的模式带宽特性有一定的改善作用。

Description

一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，具体地说是一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法。
背景技术
参见图2，在光纤预制棒芯棒制造工艺中，PCVD工艺是众所周知的一种预制棒芯棒制造工艺，包括沉积工艺过程和熔缩工艺过程两个工序。在SiO2-GeO2-F光纤预制棒的沉积工序中，SiCl4，GeCl4，O2及其它如含F掺杂剂气体通入位于温度约1000℃以上预热炉中的衬底管内，在高能微波等离子体的作用下在衬底管内壁进行微波等离子体化学气相沉积反应，形成具有预设波导结构的透明石英玻璃沉积层，最终形成空心预制棒。沉积工序完成后，需要将空心预制棒在维持高温的情况下，将空心预制棒从沉积机床中移出并固定在熔缩机床的卡盘上进行熔缩工序。熔缩工序主要利用往返移动的外部加热热源将空心预制棒玻璃体进行加热至2000～2300℃，在熔融玻璃态的表面张力作用下，将空心预制棒逐步塌缩，并最终烧实成实心的预制棒芯棒。在熔缩工艺进程中，空心预制棒内部还需要通入高纯的氧气保持空心预制棒内部的洁净度并提供一个富氧环境，同时，由于熔缩过程中预制棒芯层中的Ge在高温下容易挥发，还需要在烧实前通入含F气体，将由于Ge挥发造成的折射率下降的玻璃层进行腐蚀，腐蚀去除的玻璃随着熔缩车床尾端的抽风被移除，达到消除芯棒中心折射率剖面凹陷的目的。
显而易见的，由于在沉积完成后，需要将空心预制棒从沉积机床卸下，并转移至熔缩机床上进行后续的熔缩工艺。在这个方法过程中，环境中的水汽将不可避免的吸附在高温的空心预制棒中心内表面，并与玻璃发生反应形成化学健：
SiOH基团：si-O-Si+H2O→SiOH+HOSi
GeOH基团：Ge-O-Si+H2O→GeOH+HOSi
在熔融玻璃中，Si，O，Ge等原子间化学健的断裂和重新结合是连续发生的，随着温度的升高，更多的化学健会断裂，因此并随着熔缩工艺的进行，SiOH基，GeOH基将逐步向玻璃层内部扩散，在现有技术中，在空心预制棒烧实前通入的含F气体，可对玻璃层进行刻蚀，除消除芯棒中心折射率剖面凹陷的作用外，还可对部分含有SiOH基，GeOH的玻璃进行了刻蚀清除：
3·SiO2+2·C2F6+O2→3·SiF4+4·CO2
而事实上，由于SiO2-GeO2-F玻璃组份的光纤预制棒中心部位的高GeO2浓度，OH-的扩散深度远高于GeO2挥发的带来的折射率下降影响的玻璃厚度。显然，在生产中，我们不会因OH-的扩散而将折射率正常的预制棒芯层进行更深层的刻蚀，这将造成光纤预制棒生产成本的明显增加和生产效率的下降。预制棒中OH-存在将给光纤带来附加的吸收损耗，最终影响到光纤的损耗，对光纤的应用带来不利的影响。
现有技术为降低环境中的水汽对光纤羟基的影响，一般通过保持生产车间低湿度(＜5％RH)的方法，但过低的生产车间湿度对操作人员的健康、身体舒适度有着非常不利的影响。因此，在人体感觉相对舒适的湿度下，如何有效的控制SiO2-GeO2-F玻璃组份光纤预制棒中的0H-含量，制备出损耗更低的低水峰甚至无水峰光纤，一直是PCVD工艺的技术难点。
因此，现有技术还有待发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法。旨在解决现有技术中羟基扩散造成光纤损耗、生产车间湿度过低、影响生产环境的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明提供一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)沉积工序准备；
2)使用含F气体对石英衬底管进行刻蚀清洁；
3)在石英衬底管内壁沉积出若干层过渡包层玻璃；
4)在过渡包层玻璃外再沉积出若干层光学芯层玻璃；
5)在光学芯层玻璃外沉积出SiO2玻璃阻挡层，制成空心预制棒；
6)将空心预制棒转移至已完成熔缩预备条件的熔缩机床上，并对空心预制棒中心进行升温、大流量高纯O2吹扫净化；
7)对空心预制棒进行缩棒工艺，并在工艺进行时通入含F气体；
8)在高温状态下通入含F气体，对空心预制棒进行1～2趟刻蚀掉玻璃阻挡层；
9)在高温状态下对空心预制棒中心部位通入高纯O2进行吹扫；
10)将空心预制棒烧实成实心预制棒；
11)对实心预制棒进行退火、拉棒操作。
进一步的，所述步骤3)中通过通入SiCl4、O2及含F气体沉积出过渡包层玻璃。
进一步的，所述步骤4)中通过通入SiCl4、GeCl4、O2及含F气体沉积出光学芯层玻璃。
进一步的，所述步骤5)中的SiO2玻璃阻挡层的厚度为0.008mm～0.03mm。
进一步的，所述步骤5)中通过通入SiCl4、O2、沉积出SiO2玻璃阻挡层，通入物中SiCl4的摩尔流量为400～1000sccm，O2的摩尔流量为SiCl4摩尔流量的3～5倍。
进一步的，所述步骤6)中的高纯O2的质量流量为200sccm～1000sccm，并设定空心预制棒尾端压力与环境压力的压差为-40pa～40pa，控制熔缩炉旋转速度为20～40rpm，移动速度为200～1200mm/min，熔缩炉逐步升温至2000～2150℃。
进一步的，所述步骤7)中的缩棒工艺将空心预制棒内孔孔径塌缩至1.5～2.5mm，并同时通入含F气体与所述SiO2玻璃阻挡层发生反应，在SiO2玻璃阻挡层外生成一层含F玻璃；步骤7)中所述含F气体包括C2F6、CF4、SF6中的一种或多种，通入流量为0.3sccm～2sccm。
进一步的，所述步骤8)中的含F气体包括C2F6、CF4、SF6中的一种或多种，通入流量为60sccm～100sccm；所述熔缩炉的炉温保持在1950℃～2100℃之间，移动速度在80～150mm/min之间。
进一步的，所述步骤9)中的高纯O2的质量流量为100～1000sccm，控制熔缩炉的移动速度为150～400mm/min，并逐步将炉温升至2150～2250℃。
进一步的，所述步骤10)中，将熔缩炉的炉温保持在2150～2250℃，熔缩炉的移动速度为10～30mm/min。
本发明与现有技术相比，通过沉积阻挡层，避免了空心预制棒在移动至融缩车床过程中环境水汽对光纤芯层的污染，可将PCVD工艺制造预制棒工艺过程中因移棒引入的OH-污染进行有效的消除，进而降低光纤预制棒中的OH-吸收损耗，极大的降低了PCVD工艺车间对环境湿度的依赖性，对制造低水峰甚至无水峰光纤提供了一种新的手段，同时，阻挡层还可防止光纤中心的GeO2在融缩过程的受热蒸发，避免了光纤中心折射率紊乱，对光纤的模式带宽特性有一定的改善作用。
附图说明
图1为本发明工艺方法流程示意图；
图2为现有技术工艺方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参见图1，本发明提供一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)沉积工序准备，车间温度为23.7℃，湿度为43％RH；在高纯O2吹扫的情况下将一根两端熔接好尾管的洁净石英衬底管安装在PCVD沉积机床上，逐步升温预热炉至1080℃并恒温保持，开启沉积机床平移、旋转机构，并开启微波等离子体功率输出；
2)使用240sccm的C2F6气体对石英衬底管进行刻蚀清洁；
3)根据预设光纤预制棒的参数，通入SiCl4、O2及C2F6气体沉积出第一过渡包层、第二过渡包层；
4)根据预设光纤预制棒的参数，通入SiCl4、GeCl4、O2及C2F6气体沉积出第一芯层、第二芯层；
5)通入SiCl4、O2沉积出SiO2玻璃阻挡层，其中SiCl4的摩尔流量为640sccm，O2的摩尔流量为SiCl4摩尔流量的3.2倍，沉积出的SiO2玻璃阻挡层的厚度为0.02mm；
6)将空心预制棒转移至已完成熔缩预备条件的熔缩机床上，启动熔缩机床的平移，旋转机构；通入800sccm高纯O2进行吹扫，设置尾端压力为5pa，熔缩炉旋转速度为30rpm，移动速度为500mm/min，并将熔缩炉的温度自预备状态逐步升温至2100℃；
7)在温度达到2100℃后，启动熔缩工艺，按照预设的熔缩参数逐步对空心预制棒进行缩棒工艺，将空心预制棒内孔孔径塌缩至1.5～2.5mm，并同步通入0.8sccm的含F气体，与SiO2玻璃阻挡层反应得含F玻璃阻挡层；
8)在2050℃的熔缩炉温度下，通入80sccm的含F气体，400sccm的高纯O2，分别在120mm/min和150mm/min的移动速度下，将衬底管进行2趟(往返)的刻蚀；
9)根据预设的熔缩工艺参数，控制熔缩炉的移动速度为300mm/min，将炉温逐步升高至2190℃，对空心预制棒中心部位通入600sccm的高纯O2进行吹扫；
10)根据预设的熔缩工艺参数，控制熔缩炉的移动速度为30mm/min，在炉温2190℃的温度下，将空心预制棒烧实成实心预制棒；
11)根据预设的熔缩工艺参数，对实心预制棒进行退火、拉棒操作。
对本实施例中所制造出的光纤预制棒拉制出来的光纤(50/125um多模光纤)进行测量，1383nm处的吸收峰无明显尖峰，1300nm波长光纤损耗典型值为0.51db/km，而现有技术同条件下常规50/125um多模光纤在1300nm波长处的光纤损耗典型值为0.58db/km，显然，本发明的方法对羟基的隔离起到了非常明显的作用。
本发明的特别之处主要在于以下3点：
1、为阻挡外部的羟基向光学芯层扩散，本发明在完成光学芯层沉积后，再沉积一个SiO2阻挡层，并在熔缩过程中，通入0.3～2sccm的含F气体。由于Si-O健很强，在移棒过程中，最高约1000℃的纯石英玻璃表面并不会受到太多的羟基污染，在熔缩工艺进行中，随着熔缩温度的升高，预制棒中心内表面的热能增加，此时通入少量含F气体进行化学反应，可在玻璃内表面形成一层含F层玻璃层，F-可将高温玻璃态下Si+，SiO+缺陷结合，阻止羟基的扩散，相应的化学方程式为：
6·SiO2+2·C2F6+O2→4·SiFO1.5+2·SiF4+4·CO2
≡Si-F≡Si+H2O→＞O+2·HF
≡Si-F≡Si
≡Si-OH+F-Si≡→≡Si-O-Si≡+HF
因此，在含F-的玻璃中，SiOH基团中的OH-非常容易被F-取代，阻挡层的设置可以有效的阻挡外部的羟基向预制棒光学芯层的扩散。
且本发明所采用的阻挡层因避免了GeO2和环境的直接接触，同时可防止光纤中心的GeO2受热蒸发，避免了光纤中心折射率的紊乱，对光纤的模式带宽特性有一定的改善作用。
2、另外，本发明在完成沉积工艺、空心预制棒移至熔缩机床后，对预制棒进行升温的过程中，使用较大流量的高纯O2对预制棒中心部位进行吹扫和净化。吹扫净化的目的是在玻璃内表面热能尚未达到最大时，对空心预制棒内壁进行吹扫净化，降低因移棒带入的水气量，降低羟基在玻璃表面的含量。
3、本发明的阻挡层会在融缩工序中通过腐蚀工艺刻蚀去除：
3·SiO2+2·C2F6+O2→3·SiF4+4·CO2。
4、显而易见的，本发明仅需要对熔缩工艺进行微小的改动，本发明所提供的方法在沉积工艺中的占比＜1％，对光纤预制棒生产效率的影响非常小，且本发明所提供的阻挡层在熔缩工序的刻蚀工艺中全部刻蚀去除，对光纤的结构没有任何影响，而本发明所带来的对光纤传输性能的提升效果是显著的。

Claims (6)

1.一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)沉积工序准备；
2)使用含F气体对石英衬底管进行刻蚀清洁；
3)在石英衬底管内壁沉积出若干层过渡包层玻璃；
4)在过渡包层玻璃外再沉积出若干层光学芯层玻璃；
5)在光学芯层玻璃外沉积出SiO2玻璃阻挡层，制成空心预制棒；
6)将空心预制棒转移至已完成熔缩预备条件的熔缩机床上，并对空心预制棒中心进行升温、大流量高纯O2吹扫净化；
7)对空心预制棒进行缩棒工艺，并在工艺进行时通入含F气体；
8)在高温状态下通入含F气体，对空心预制棒进行1～2趟刻蚀掉玻璃阻挡层；
9)在高温状态下对空心预制棒中心部位通入高纯O2进行吹扫；
10)将空心预制棒烧实成实心预制棒；
11)对实心预制棒进行退火、拉棒操作；
所述步骤5)中的SiO2玻璃阻挡层的厚度为0.008mm～0.03mm；
步骤5)中通过通入SiCl4、O2、沉积出SiO2玻璃阻挡层，通入物中SiCl4的摩尔流量为400～1000sccm，O2的摩尔流量为SiCl4摩尔流量的3～5倍；
步骤7)中的缩棒工艺将空心预制棒内孔孔径塌缩至1.5～2.5mm，并同时通入含F气体与所述SiO2玻璃阻挡层发生反应，在SiO2玻璃阻挡层外生成一层含F玻璃；
步骤7)中所述含F气体包括C2F6、CF4、SF6中的一种或多种，通入流量为0.3sccm～2sccm；
步骤8)中的含F气体包括C2F6、CF4、SF6中的一种或多种，通入流量为60sccm～100sccm；所述熔缩炉的炉温保持在1950℃～2100℃之间，移动速度在80～150mm/min之间。
2.根据权利要求1所述的一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，所述步骤3)中通过通入SiCl4、O2及含F气体沉积出过渡包层玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，所述步骤4)中通过通入SiCl4、GeCl4、O2及含F气体沉积出光学芯层玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，所述步骤6)中的高纯O2的质量流量为200sccm～1000sccm，并设定空心预制棒尾端压力与环境压力的压差为-40pa～40pa，控制熔缩炉旋转速度为20～40rpm，移动速度为200～1200mm/min，熔缩炉逐步升温至2000～2150℃。
5.根据权利要求1所述的一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，所述步骤9)中的高纯O2的质量流量为100～1000sccm，控制熔缩炉的移动速度为150～400mm/min，并逐步将炉温升至2150～2250℃。
6.根据权利要求1所述的一种PCVD工艺制作低羟基光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于，所述步骤10)中，将熔缩炉的炉温保持在2150～2250℃，熔缩炉的移动速度为10～30mm/min。
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