CN109665713B - 一种低水峰大尺寸光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低水峰大尺寸的光纤预制棒及其制造方法，制造方法为：利用MCVD工艺先后在作为下限层的掺氟石英管内壁沉积内包层和芯层，获得沉积管，并将沉积管熔缩，得到具有芯层、内包层和下陷层的实心预制芯棒；利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒。本发明制备的光纤预制棒的直径可达230mm，单根预制棒拉纤长度可达到3300km，光纤在1310nm处的衰减≤0.315dB/km，在1383nm处的衰减系数≤0.268dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.175dB/km。

Description

一种低水峰大尺寸光纤预制棒及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种低水峰大尺寸光纤预制棒及其制造方法，属于光纤预制棒制造领域。
背景技术
目前，生产光纤预制棒的工艺主要采用两步法，即先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外制造包层。典型的芯棒制造技术主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，外包层制造技术主要包括套管法、外沉积法、等离子体喷涂法，其中，套管法是目前制造大尺寸光纤预制棒外包层的较好方法。
目前，国内主要的套管供应都是进口，国内已有个别厂家利用连熔法制备连熔石英套管，有望打破外国套管厂商的垄断，这主要是由于连熔石英套管的制备工艺简单，采用天然结晶石英制成，具有很大的成本优势。但是连熔法制备的羟基含量高，为降低连熔石英套管的羟基含量，套管的内径相较其他工艺制备的套管内径要大许多，这就需要制备较大直径的预制棒芯棒与之匹配，这存在一定困难，但即便增大套管内径，其羟基含量仍旧较高。然而，在光纤传输中由于羟基(OH)在1360nm～1460nm范围内有吸收峰(被称为水峰)存在，这会增大光纤衰减，限制光纤在该窗口的使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中存在的技术问题，提供一种以连熔套管作为外包层的低水峰大尺寸光纤预制棒及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
为清楚地说明本发明的技术方案，对本发明涉及的术语的定义和说明如下：
相对折射率Δni，由以下方程式定义：
Figure BDA0001961726660000021
其中，ni为绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。
内包层Ge的掺杂贡献量ΔnGe，由以下方程式定义：
Figure BDA0001961726660000022
其中，nc为纯石英玻璃的绝对折射率，nGe-nc为内包层玻璃由Ge掺杂引起的折射率升高值。
芯层P的掺杂贡献量ΔnP，由以下方程式定义：
Figure BDA0001961726660000023
其中，nc为合成纯石英玻璃的绝对折射率，nP-nc为芯层由P掺杂引起的折射率升高值。
合成芯棒与连熔石英套管的间隙：合成芯棒与连熔石英套管之间的单侧距离，即Gap＝[套管内径(ID)-合成芯棒外径(c)]/2。
本发明提供一种低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，步骤如下：
利用MCVD工艺先后在作为下限层的掺氟石英管内壁沉积内包层和芯层，获得沉积管，并将沉积管熔缩，得到具有芯层、内包层和下陷层的实心预制芯棒，内包层直径b与芯层直径a的比值b/a为2.0-3.0，实心预制芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为4.5-5.5；
利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，通过沉积喷灯的甲烷焰将外包层疏松体的表面温度达到1000～1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.9g/cm3，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的直径d与芯层直径a的比值d/a为7.8-8.5；所述烧结处理方法为：使烧结炉内的合成芯棒以3-6rpm的速度自转，往烧结炉内通入惰性保护气体和氯气，然后使烧结炉以10-13℃/min的升温速率升到850-950℃，保温1-2h，然后以6-9℃/min的升温速率升到1050-1150℃，保温2-3h，完成脱水处理；关闭氯气，使合成芯棒以7-11rpm的速度自转，然后使烧结炉以8-12℃/min的升温速率升到1250-1450℃，保温5-7h，完成玻璃化处理；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒。
优选地，MCVD工艺制备沉积管的步骤为：首先对掺氟石英管内表面进行化学刻蚀，除去掺氟石英管内表面上的杂质；其次在掺氟石英管内壁沉积内包层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体和四氯化锗，形成GeO2-F共掺的内包层；最后在内包层上沉积芯层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体和三氯氧磷，形成P2O5-F共掺的芯层。
优选地，对掺氟石英管内表面进行化学刻蚀的方法为：将掺氟石英管加热到550-700℃，向掺氟石英管中通入含氟气体对基管内表面进行化学刻蚀；沉积内包层的温度为1850-2000℃；沉积芯层的温度为1650-1800℃。
优选地，所述掺氟石英管的相对折射率为Δn1＝-0.12％～-0.45％。
优选地，所述GeO2-F共掺的内包层的相对折射率为△n2＝-0.02％～0.02％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.01％～0.05％。
优选地，所述P2O5-F共掺的芯层的相对折射率为△n3＝0.2％～0.4％，其中P的掺杂贡献量ΔnP为0.3％-0.6％。
优选地，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5的氢氟酸与硝酸的混合酸腐蚀，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，组合成低水峰大尺寸光纤预制棒。
优选地，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm。
本发明还提供一种由上述方法制造的低水峰大尺寸光纤预制棒。
本发明还提供一种低水峰单模光纤，所述光纤由上述的低水峰大尺寸光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用MCVD工艺制备具有芯层、内包层和下陷层的实心预制芯棒，再通过OVD工艺制备外包层，最后通过RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，制备得到的光纤预制棒的直径可达230mm，单根预制棒拉纤长度可达到3300km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.315dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.268dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.175dB/km。
(2)OVD工艺步骤中将致密的外包层疏松体进行烧结，合理的烧结工艺不仅有效脱除了羟基，还使得外包层具有合理的厚度和结构，能够有效阻挡连熔石英套管中的羟基扩散至芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，且OVD工艺可以精确控制外包层直径，缩小RIC工艺中套管和合成芯棒的间隙，降低光纤芯/包同心度误差。
(3)利用MCVD法制备的预制芯棒中芯层和内包层的的掺杂设计可以有效降低光纤的衰减系数，采用掺氟石英管作为下陷层，有效限制了光功率的分布范围，使光功率集中在光纤的芯层，有利于降低光线的衰减。
(4)以连熔石英套管作为光纤预制棒的外包层材料，以成本较低的天然结晶石英为原料，且连熔法具有持续供料的特点，可以成倍提高光纤预制棒的产能，使得连熔石英套管的成本低，从而降低了光纤预制棒的制造成本。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
利用MCVD工艺制备实心预制芯棒：首先将掺氟石英管加热到600℃，向掺氟石英管中通入SF6气体对基管内表面进行化学刻蚀，除去掺氟石英管内表面上的杂质，所述掺氟石英管的相对折射率为Δn1＝-0.32％；其次于1950℃下，在掺氟石英管内壁沉积内包层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和四氯化锗，形成GeO2-F共掺的内包层，内包层的相对折射率为△n2＝0.01％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.02％；最后于1700℃下，在内包层上沉积芯层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和三氯氧磷，形成P2O5-F共掺的芯层，所述芯层的相对折射率为△n3＝0.3％，其中P的掺杂贡献量ΔnP为0.4％，所述内包层直径b与芯层直径a的比值b/a为2.5，实心预制芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为5；
将实心预制芯棒两端分别对接靶棒，使实心预制芯棒的弓曲度小于1mm/m，然后将对接靶棒后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，通过沉积喷灯的甲烷焰将外包层疏松体的表面温度达到1050℃，使外包层疏松体的密度大于0.9g/cm3，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，合成芯棒的直径d与芯层直径a的比值d/a为8.0；所述烧结方法为：使烧结炉内的合成芯棒以5rpm的速度自转，往烧结炉内通入氦气和氯气，然后使烧结炉以11℃/min的升温速率升到900℃，保温1.5h，然后以7℃/min的升温速率升到1110℃，保温2.5h，完成脱水处理；关闭氯气，使合成芯棒以9rpm的速度自转，然后使烧结炉以10℃/min的升温速率升到1300℃，保温6h，完成玻璃化处理；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1的氢氟酸与硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到215mm，将制备的低水峰大尺寸光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到3100km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.315dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.265dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.175dB/km。
实施例2
利用MCVD工艺制备实心预制芯棒：首先将掺氟石英管加热到700℃，向掺氟石英管中通入SF6气体对基管内表面进行化学刻蚀，除去掺氟石英管内表面上的杂质，所述掺氟石英管的相对折射率为Δn1＝-0.45％；其次于2000℃下，在掺氟石英管内壁沉积内包层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和四氯化锗，形成GeO2-F共掺的内包层，内包层的相对折射率为△n2＝0.02％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.05％；最后于1800℃下，在内包层上沉积芯层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和三氯氧磷，形成P2O5-F共掺的芯层，所述芯层的相对折射率为△n3＝0.4％，其中P的掺杂贡献量ΔnP为0.6％，所述内包层直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0，实心预制芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为5.5；
将实心预制芯棒两端分别对接靶棒，使实心预制芯棒的弓曲度小于1mm/m，然后将对接靶棒后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，通过沉积喷灯的甲烷焰将外包层疏松体的表面温度达到1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.9g/cm3，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，合成芯棒的直径d与芯层直径a的比值d/a为8.5；所述烧结方法为：使烧结炉内的合成芯棒以6rpm的速度自转，往烧结炉内通入氦气和氯气，然后使烧结炉以13℃/min的升温速率升到950℃，保温1h，然后以9℃/min的升温速率升到1150℃，保温2h，完成脱水处理；关闭氯气，使合成芯棒以11rpm的速度自转，然后使烧结炉以12℃/min的升温速率升到1450℃，保温5h，完成玻璃化处理；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5的氢氟酸与硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到230mm，将制备的低水峰大尺寸光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到3300km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.310dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.268dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.170dB/km。
实施例3
利用MCVD工艺制备实心预制芯棒：首先将掺氟石英管加热到550℃，向掺氟石英管中通入SF6气体对基管内表面进行化学刻蚀，除去掺氟石英管内表面上的杂质，所述掺氟石英管的相对折射率为Δn1＝-0.12％；其次于1850℃下，在掺氟石英管内壁沉积内包层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和四氯化锗，形成GeO2-F共掺的内包层，内包层的相对折射率为△n2＝-0.02％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.01％；最后于1650℃下，在内包层上沉积芯层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体(SiF4)和三氯氧磷，形成P2O5-F共掺的芯层，所述芯层的相对折射率为△n3＝0.2％，其中P的掺杂贡献量ΔnP为0.3％，所述内包层直径b与芯层直径a的比值b/a为2.0，实心预制芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为4.5；
将实心预制芯棒两端分别对接靶棒，使实心预制芯棒的弓曲度小于1mm/m，然后将对接靶棒后的芯棒放置到可旋转的车床上，通过多个可沿轴向移动的沉积喷灯，利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，通过沉积喷灯的甲烷焰将外包层疏松体的表面温度达到1000℃，使外包层疏松体的密度大于0.9g/cm3，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，合成芯棒的直径d与芯层直径a的比值d/a为7.8；所述烧结方法为：使烧结炉内的合成芯棒以3rpm的速度自转，往烧结炉内通入氦气和氯气，然后使烧结炉以10℃/min的升温速率升到850℃，保温2h，然后以6℃/min的升温速率升到1050℃，保温3h，完成脱水处理；关闭氯气，使合成芯棒以7rpm的速度自转，然后使烧结炉以8℃/min的升温速率升到1250℃，保温7h，完成玻璃化处理；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1.5的氢氟酸与硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔套管之间的间隙小于3mm，组合成低水峰大尺寸光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到210mm，将制备的低水峰大尺寸光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到3250km，光纤在1310nm波长处的衰减为0.305dB/km，在1383nm波长处的衰减系数为0.263dB/km，在1550nm波长处的衰减系数为0.168dB/km。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，步骤如下：
利用MCVD工艺先后在作为下陷 层的掺氟石英管内壁沉积内包层和芯层，获得沉积管，并将沉积管熔缩，得到具有芯层、内包层和下陷层的实心预制芯棒，内包层直径b与芯层直径a的比值b/a为2.0-3.0，实心预制芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为4.5-5.5；
利用OVD工艺在实心预制芯棒外部沉积外包层疏松体，通过沉积喷灯的甲烷焰将外包层疏松体的表面温度达到1000～1100℃，使外包层疏松体的密度大于0.9g/cm3，然后进行烧结处理，得到合成芯棒，所述合成芯棒的直径d与芯层直径a的比值d/a为7.8-8.5；所述烧结处理方法为：使烧结炉内的合成芯棒以3-6rpm的速度自转，往烧结炉内通入惰性保护气体和氯气，然后使烧结炉以10-13℃/min的升温速率升到850-950℃，保温1-2h，然后以6-9℃/min的升温速率升到1050-1150℃，保温2-3h，完成脱水处理；关闭氯气，使合成芯棒以7-11rpm的速度自转，然后使烧结炉以8-12℃/min的升温速率升到1250-1450℃，保温5-7h，完成玻璃化处理；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成低水峰大尺寸光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，MCVD工艺制备沉积管的步骤为：首先对掺氟石英管内表面进行化学刻蚀，除去掺氟石英管内表面上的杂质；其次在掺氟石英管内壁沉积内包层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体和四氯化锗，形成GeO2-F共掺的内包层；最后在内包层上沉积芯层，在反应气体四氯化硅和氧气中，通入含氟气体和三氯氧磷，形成P2O5-F共掺的芯层。
3.根据权利要求2所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，对掺氟石英管内表面进行化学刻蚀的方法为：将掺氟石英管加热到550-700℃，向掺氟石英管中通入含氟气体对基管内表面进行化学刻蚀；沉积内包层的温度为1850-2000℃；沉积芯层的温度为1650-1800℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述掺氟石英管的相对折射率为Δn1＝-0.12％～-0.45％。
5.根据权利要求2或3所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述GeO2-F共掺的内包层的相对折射率为△n2＝-0.02％～0.02％，其中Ge的掺杂贡献量ΔnGe为0.01％～0.05％。
6.根据权利要求2或3所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述P2O5-F共掺的芯层的相对折射率为△n3＝0.2％～0.4％，其中P的掺杂贡献量ΔnP为0.3％-0.6％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5的氢氟酸与硝酸的混合酸腐蚀，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔套管中，组合成低水峰大尺寸光纤预制棒。
8.根据权利要求1-7任一项所述的低水峰大尺寸的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制造的低水峰大尺寸光纤预制棒。
10.一种低水峰单模光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求9所述的低水峰大尺寸光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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