CN112456788B - 一种高功率用保偏型光纤及其制备方法 - Google Patents

一种高功率用保偏型光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高功率用保偏型光纤及其制备方法，属于保偏光纤技术领域。光纤截面结构由内到外依次包括纤芯(102)、第一包层(104)、第二包层(105)、外包层(106)和外部涂层(107)，纤芯(102)为含有稀土、碱金属及分散剂的掺氟石英，第一包层(104)内填充沿纤芯(102)对称分布的两根浅掺氟石英棒以构成掺氟区(101)；第一包层(104)内还填充沿纤芯(102)对称分布的两根应力棒以构成应力区(103)；掺氟区(101)的对称轴和应力区(103)的对称轴垂直相交于纤芯(102)的中心。本发明光纤可以更大程度的减少螺旋光的存在及增加泵浦光的输入，提高包层的反射频率，缩短反射路径，达到降低光功率密度和提升激光输出功率的效果。

Description

一种高功率用保偏型光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及保偏型光纤，属于光学与激光光电子技术领域。
背景技术
近年来，高功率光纤激光器需求的暴增激发了相干合成技术的发展，特别是线偏振光纤激光器在超高功率相干合成激光器与高精度光纤激光雷达探测技术领域得到了越来越广泛的应用，而实现相干合成技术的必要条件之一就是要使光信号保持线偏振状态，目前相对于使用偏振器件，最主流的方案就是搭建全光纤线路的激光系统，以实现操作简便、结构简单的效果，这就要求增益光纤既要具备增益放大的功能，又要具备优异的偏振保持特性，因此，具有激光放大及偏振保持双重特性的保偏型掺稀土光纤作为关键原材料，其研发制造变得尤为重要。
目前，通过保偏掺稀土光纤所制备的线偏振光纤激光器的输出功率普遍不高，尤其是线偏振光纤激光器具有更低的SBS和模式不稳定(MI)阈值，实现高功率的输出更为困难，这就对增益光纤提出了更高的要求，尤其是在军用高精度激光探测及放大领域，特别是在1530nm-1565nm波段，对铒镱共掺光纤的需求越来越多。无论是单包层铒镱共掺光纤还是双包层铒镱共掺光纤，对于高功率激光输出仍然存在一定的困难，而且由于受到芯棒的制备尺寸的限制，造成打孔难度的增加，均会导致最终光束质量变差，无法保证高功率输出和所需的双折射。现有的保偏铒镱共掺光纤的吸收不高，所导致的光纤使用长度过长，会造成光纤输出功率受限及非线性效应的产生，激光输出功率不高是目前面临的主要问题之一。
业内在制备保偏型掺稀土光纤时，本领域相关技术人员更多的是关注光纤结构设计和拉丝方法的设计：中国专利201810301307.3公开一种掺镱保偏光纤，该专利更注重对光纤整体结构和成分的设计，但未公开具体的实施方法。中国专利201510877845.3公开了一种稀土离子掺杂光纤预制棒的加工方法，其通过多次打孔法来降低超声波打孔过程中稀土离子掺杂光纤预制棒的受力面积，减小机械外力对光纤造成的损伤，但该方法要求设备精度较高，且步骤繁琐，品控要求高，对于批量化生产不具备优势。
发明内容
本申请针对稀土掺杂型保偏光纤输出功率低的问题，设计了一种新的保偏型铒镱共掺光纤，在纤芯中额外掺杂碱金属，并设计三包层结构，以期实现更大功率泵浦光的输入，并兼具良好的线偏振性能。
本申请另外还要对提供了上述光纤的制备方法，可实施性强，制备过程中芯棒可根据生产要求实现粘度调整(通过碱金属含量实现粘度调整)，可实现大尺寸光棒制备及规模化生产。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高功率用保偏型光纤，光纤截面结构由内到外依次包括纤芯、第一包层、第二包层、外包层和外部涂层，所述纤芯为含有稀土、碱金属及分散剂的掺氟石英，相对于纯石英的折射率差Δ1为0.07％～0.1％；所述第一包层内填充沿纤芯对称分布的两根浅掺氟石英棒以构成掺氟区，相对于纯石英的折射率差Δ2为-0.1％～-0.07％，掺氟区的截面形状为圆形；所述第一包层内还填充沿纤芯对称分布的两根应力棒以构成应力区，相对于纯石英的折射率差值Δ3为-0.7％～-0.5％，应力区的截面形状为圆形；所述掺氟区的对称轴和应力区的对称轴垂直相交于纤芯的中心，所述掺氟区边缘距纤芯中心的最近距离m1，应力区边缘距纤芯中心的最近距离m2，m1＞m2；所述第一包层为纯石英层，截面为圆形或者多边形；所述第二包层与所述第一包层之间数值孔径为0.21-0.24，第二包层相对于纯石英的折射率差Δ5为-0.9％～-0.7％；所述外包层为低折射率涂料层，其绝对折射率为1.36～1.37。
优选地，所述纤芯的直径d1：20～35μm，所述第一包层的直径d4为400～550μm，所述第二包层的直径d5为420～580μm，所述外包层的直径d6为460～800μm，所述外部涂层的直径d7在500μm～900μm。
优选地，所述m1为100μm～160μm，所述m2为80μm～140μm。
优选地，所述纤芯的所述稀土元素为铒Er和或镱Yb，纤芯中Yb2O3的浓度为0.15～0.35mol％，Er2O3的浓度为0.01～0.05mol％，Yb2O3：Er2O3＝1:0.1～0.25mol比；
或者所述分散剂包括氧化铝和五氧化二磷，纤芯中氧化铝浓度为1.2～1.8mol％，五氧化二磷的浓度为2.0～2.5mol％，Al2O3：P2O5：碱金属＝1:1.2～1.5:0.1～0.2mol比；
或者所述碱金属的浓度为1500ppm～2500ppm，所述碱金属选自钠、钾、镁、钙中的一种或多种；
或者所述纤芯中掺氟浓度0.05～0.08mol％。
优选地，所述掺氟石英棒中氟的浓度为2000～4000ppm。
优选地，所述应力区(103)为掺硼石英，硼的含量为20％～30mol％。
优选地，所述第二包层为掺氟石英，氟的浓度为30000～35000ppm。
优选地，所述外部涂层的涂布模量控制在1100MPa以上，可选自高强度的丙烯酸树脂涂料。
本申请的光纤，其光纤强度≥200kpsi，包层吸收系数＞3.0dB/m，双折射＞1.5×10-4。
本发明的另一目的是提供上述光纤的制备方法，主要包括如下步骤：
第一步：在基管内壁沉积阻挡层，选取石英基管，将基管与尾管和支撑管接好后，一同接入FCVD沉积车床，在石英基管内通入少量O2和SF6气体，对其内表面进行抛光；之后按照设计沉积阻挡层，向基管通入SiCl4和O2，SF6，沉积温度控制在1700～1750℃，沉积层玻璃化后得到阻挡层；
第二步：在步骤一的阻挡层内表面进行疏松层的沉积，疏松层沉积分5-7趟，采用正向沉积+反向沉积的交替沉积方式，以每趟疏松层的沉积为例，向管内通入O2、SF6、SiCl4、碱金属盐、POCl3，FCVD的温度控在1400～1450℃，碱金属盐放置于支撑管一端的凹槽内，由临时火焰喷枪进行加热汽化成气流；
第三步：稀土掺杂溶液的配置，选取去离子水或者甲醇/乙醇中的一种作为溶剂，将分别称量好的YbCl3、ErCl3和AlCl3颗粒或粉末放入盛有溶剂的烧杯中，搅拌溶解；
第四步：将步骤二中获得的疏松层玻璃管浸泡到步骤三中配置好的稀土掺杂溶液中，由此实现稀土元素和Al的掺杂；
第五步：将步骤四中浸泡完成的疏松层玻璃管重新安装于FCVD车床上，对每一趟完成掺杂的疏松层进行玻璃化，玻璃化塌缩温度为2100～2200℃；最终熔缩为稀土掺杂芯棒，延伸后得到芯棒；
第六步：以步骤五获得的芯棒为基础，选取纯石英管，将芯棒和纯石英管分别固定于FCVD车床上，芯棒定位于纯石英管的正中心位置，通过电热炉将芯棒和纯石英管进行熔缩，熔缩为一体得到第一母棒；
第七步：选取NA值为0.22～0.24的掺氟石英管，将第一母棒与掺氟管分别固定在FCVD车床上，第一母棒定位于掺氟石英管的正中心位置，通过电热炉将第一母棒和掺氟石英管进行熔缩，熔缩为一体得到第二母棒；
第八步：以第二母棒为基础，在纯石英管对应的第一包层上分别进行机械打孔或超声波打孔，孔贯穿于整根母棒始终，打孔个数为4个，对称于芯棒分布的两个孔的中心连线相互垂直交叉于纤芯中心，打孔完成后，第二母棒一端进行拉锥处理，另一端接尾管；
第九步：将预先制备完成的两根应力棒和两根浅掺氟石英棒，分别插入第二母棒相应的孔中，其中，两根应力棒相对芯棒对称分布，两根浅掺氟石英棒相对芯棒对称分布；
第十步：将组装完成的光纤，放入拉丝炉中进行熔融、拉丝、涂覆和收线，拉丝温度控制在1600℃～1720℃，拉丝速度控制在30mpm～80mpm(即m/min)，拉丝张力控制在1.0N～1.3N，拉丝完成后依次涂覆外包层涂层和外部涂层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的大模场直径光纤，能够有效降低光功率密度，达到提升激光输出功率的效果。
2、通过在纤芯区的两侧对称添加浅掺氟石英棒，以及采用三包层结构，可以更大程度的减少螺旋光的存在及增加泵浦光的输入，提高包层的反射频率，缩短反射路径，从而使光纤的吸收进一步提高，光纤所承受的功率进一步提升。
3、本发明采用FCVD气相沉积工艺，与采用MCVD气相沉积相比，在进行稀土掺杂制备预制棒时，掺杂更加均匀。由于MCVD气相沉积采用氢氧焰作为热源，沉积管内外表面温度不均，会导致元素掺杂在轴向和径向上的均匀性不佳，同时氢氧焰会导致光棒水峰偏高，而FCVD无此缺陷。
4、以横向电热炉作为热源，实现了沉积温度精准控制及高温均相处理，提升热传递效率，有效促使高浓度的掺铒，提升铒、镱离子掺杂均匀性及分散性，降低浓度淬灭发生的可能性，保证光纤在性能参数一致性。
5、通过在纤芯中掺杂碱金属，更有利于改善芯棒粘度，从而降低掺杂芯区与应力区之间的粘度差值及线膨胀系数差值，达到更好的抗光子暗化的能力。
附图说明
图1为本发明实施例三包层保偏型铒镱共掺光纤工艺流程图；
图2为内包层为圆形的三包层保偏型铒镱共掺光纤截面示意图；
图3为内包层为八边形的三包层保偏型铒镱共掺光纤截面示意图；
图4光束横穿应力区时的折射率剖面示意图；
图5光束横穿浅掺氟区时的折射率剖面示意图。
图中，101-浅掺氟层，102-纤芯，103-应力区，104-第一包层，105-第二包层，106-外包层，107-外部涂层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
FCVD：Furnace Chemical Vapour Deposition，电热炉化学气相沉积。
光纤折射率剖面：光纤的折射率与其半径之间的关系曲线。
相对折射率差：Δi＝(ni 2-n0 2)/ni 2*100％，其中ni为第i层光纤材料的折射率，i为整数；n0为纯石英折射率。
数值孔径NA(Numerical Aperture)：
Figure BDA0002795669380000051
n1和n0分别代表包层和芯层的折射率。
实施例1
如图1所示，本实施例中保偏光纤的制备过程如图1所示，为了便于理解，本实施案例以横截面为圆形的保偏型三包层铒镱共掺光纤的制备过程为例进行说明。
第一步：首先在基管内壁沉积阻挡层，选取尺寸为外径为25～35mm、壁厚为2.5～3.5mm的石英基管，要求基管外径和壁厚的波动值均＜0.03mm，将基管与尾管和支撑管接好后，一同接入FCVD沉积车床，在石英基管内通入少量O2和SF6气体，对其内表面进行抛光，抛光时间为5～10min；之后按照设计，沉积阻挡层，向基管通入SiCl4(流量：200～300sccm)和O2(流量：1200sccm)，SF6(流量：500～600sccm)沉积温度控制在1700～1750℃，沉积阻挡层厚度控制在0.2～0.3mm，之后进行玻璃化，玻璃化温度控制在1900～2000℃。
第二步：进行疏松层的沉积，疏松层沉积6趟，其中正向沉积三趟、反向沉积三趟，以每沉积一层疏松层为例，向管内通入O2、SF6、SiCl4、KBr、POCl3等原料，FCVD的温度控在1400～1450摄氏度，氧气流量800～1000sccm，SiCl4的流量300～400sccm，POCl3的流量100～150sccm，值的一提的是，Kbr颗粒放置于支撑管一端的凹槽内，由临时火焰喷枪进行加热，加热温度控制在是800～1000℃，疏松体沉积过程的温度通过移动横向电热炉进行精确控制。
第三步：在洁净度为千级的洁净车间内进行稀土掺杂溶液的配置，选取去离子水或者甲醇/乙醇中的一种作为溶剂，将分别称量好的YbCl3、ErCl3和AlCl3颗粒或粉末放入盛有溶剂的烧杯中，室温搅拌6～8h，其中，YbCl3、ErCl3和AlCl3原料的纯度均在99.999％以上，配置完成的稀土离子浓度分别为1.5mol％，0.2mol％和3.0～3.5mol％。
第四步：将步骤二中获得的疏松层玻璃管竖直放置于洁净间的估计机架上，将步骤三中配置好的溶液导入疏松层玻璃管内，静置、浸泡1～1.5h。
第五步：将步骤四中浸泡完成的疏松层玻璃管重新安装于FCVD车床上，对每一趟完成掺杂的疏松层进行玻璃化处理，玻璃化塌缩温度为2100～2200℃，最终熔缩为稀土掺杂芯棒，芯棒直径为20～27mm，长度为400～500mm，并将芯棒延伸至尺寸为15～16mm的芯棒。
第六步：将步骤五中获得芯棒进行套管，首先选取外径为45～50mm，壁厚为14～16mm的纯石英玻璃套管，将芯棒和套管分别固定于FCVD车床上，芯棒定位于套管正中心位置，两者均可穿过横向电热炉，通过以一定的速度和温度移动横向电热炉，将芯棒和套管进行熔缩，最终熔缩为一体，称为第一母棒。
第七步：选取NA值为0.22～0.24、壁厚为3～5mm的深掺氟管，将第一母棒与深掺氟管分别固定在FCVD车床上，进行第一母棒的套管处理，步骤与第六步过程相似，但横向电热炉的温度要略低于第六步的熔缩温度，具体下降温度为20～30℃，套管过程完成后，形成第二母棒。
第八步：以第二母棒为基础，在圆形内包层内，对称于芯棒方向上，分别进行机械打孔或超声波打孔，打孔深度贯穿于整根母棒始终，打孔个数为4个，对称于芯子分布的两个孔之间的连线垂直交叉于纤芯中心。打孔完成后，第二母棒一端进行拉锥处理，另一端接尾管。
第九步：将预先制备完成的具有相应尺寸的掺硼应力棒和浅掺氟石英棒，接好把手后，分别插入第二母棒相应的孔中，其中，掺硼应力棒沿芯子对称分布，浅掺氟石英棒沿芯子对称分布。
第十步：将组装完成的光纤，放入拉丝炉中进行熔融、拉丝、涂覆和收线，拉丝炉腔直径设计为光棒直径的1.15～1.2倍之间，拉丝温度控制在1600℃～1720℃，拉丝速度控制在30mpm～80mpm，拉丝张力控制在1.0N～1.3N；
拉丝后涂覆包括外包层的低折射率涂料涂覆和外部涂料，其中所述外包层106的低折射率涂料选自含氟聚合物，所述外部涂层107对应的外部涂料为高强度的丙烯酸树脂，其模量控制在1100MPa以上。
实施例2
实施例1制备得到的高功率保偏光纤的截面结构由内到外依次包括纤芯102、第一包层104、第二包层105、外包层106和外部涂层107。
所述纤芯102相对于纯石英的折射率差Δ1为0.08％，直径d1为25μm。
所述第一包层104内填充沿纤芯102对称分布的两根浅掺氟石英棒以构成掺氟区(101)，相对于纯石英的折射率差Δ2为-0.08％，掺氟区(101)直径d2为80μm。
所述第一包层104内还填充沿纤芯102对称分布的两根掺硼应力棒以构成应力区103，相对于纯石英的折射率差值Δ3为-0.6％，应力区(103)直径d3为110μm。
掺氟区101的对称轴和应力区103的对称轴垂直相交于纤芯102的中心，掺氟区101边缘距纤芯102中心的最近距离m1为100μm，应力区103边缘距纤芯102中心的最近距离m2为120μm。
第一包层104为纯石英层，截面为圆形。
第二包层105与第一包层104之间数值孔径NA为0.22，第二包层相对于纯石英的折射率差Δ5为-0.8％。
外包层106为低折射率涂料层，外包层的折射率为1.365。
该光纤的技术指标如下：
所述光纤的数值孔径NA为0.09，芯层损耗为15dB/km，包层损耗为13dB/km，包层吸收系数为3.0dB/m，双折射为1.7×10-4，光纤强度为200Kpsi。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高功率用保偏型光纤，其特征在于：光纤截面结构由内到外依次包括纤芯（102）、第一包层（104）、第二包层（105）、外包层（106）和外部涂层（107），
所述纤芯（102）为含有稀土、碱金属及分散剂的掺氟石英，相对于纯石英的折射率差∆1为0.07%~0.1%；
所述第一包层（104）内填充沿纤芯（102）对称分布的两根浅掺氟石英棒以构成掺氟区（101），相对于纯石英的折射率差∆2为-0.1%~-0.07%，掺氟区（101）的截面形状为圆形；
所述第一包层（104）内还填充沿纤芯（102）对称分布的两根应力棒以构成应力区（103），相对于纯石英的折射率差值∆3为-0.7%~-0.5%，应力区（103）的截面形状为圆形；
所述掺氟区（101）的对称轴和应力区（103）的对称轴垂直相交于纤芯（102）的中心，所述掺氟区（101）边缘距纤芯（102）中心的最近距离m1，应力区（103）边缘距纤芯（102）中心的最近距离m2，m1＞m2；
所述第一包层（104）为纯石英层，截面为圆形或者多边形；
所述第二包层（105）与所述第一包层（104）之间数值孔径为0.21-0.24，第二包层相对于纯石英的折射率差∆5为-0.9%~-0.7%；
所述外包层（106）为低折射率涂料层，其绝对折射率为1.36~1.37。
2.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述纤芯（102）的直径d1：20~35μm，所述第一包层（104）的直径d4为400~550μm，所述第二包层的直径d5为420~580μm，所述外包层的直径d6为460~800μm，所述外部涂层（107）的直径d7在500μm~900μm。
3.根据权利要求2所述的光纤，其特征在于：所述m1为100μm~160μm，所述m2为80μm~140μm。
4.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述稀土元素为铒Er和/ 或镱Yb，纤芯中Yb2O3的浓度为0.15~0.35mol%，Er2O3的浓度为0.01~0.05mol%，Yb2O3：Er2O3=1:0.1~0.25mol比；
或者所述分散剂包括氧化铝和五氧化二磷，纤芯中氧化铝浓度为1.2~1.8mol%，五氧化二磷的浓度为2.0~2.5mol%，Al2O3：P2O5：碱金属=1:1.2~1.5:0.1~0.2mol比；
或者所述碱金属的浓度为1500ppm~2500ppm，所述碱金属选自钠、钾、镁、钙中的一种或多种；
或者所述纤芯（102）中掺氟浓度为0.05~0.08mol%。
5.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述掺氟区（101）为掺氟石英，氟的浓度为2000~4000ppm。
6.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述应力区（103）为掺硼石英，硼的含量为20%~30 mol%。
7.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述第二包层（105）为掺氟石英，氟的浓度为30000~35000ppm。
8.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于：所述外部涂层（107）的涂布模量控制在1100MPa以上。
9.根据权利要求1-8中任一权项所述的光纤，其特征在于：光纤强度≥200kpsi，包层吸收系数＞3.0 dB/km，双折射＞1.5×10-4。
10.一种制备权利要求1-8任一权项所述光纤的方法，其特征在于：包括如下步骤，
第一步：在基管内壁沉积阻挡层，选取石英基管，将基管与尾管和支撑管接好后，一同接入FCVD沉积车床，在石英基管内通入少量O2和SF6气体，对其内表面进行抛光；之后按照设计沉积阻挡层，向基管通入SiCl4和O2，SF6，沉积温度控制在1700~1750℃，沉积层玻璃化后得到阻挡层；
第二步：在步骤一的阻挡层内表面进行疏松层的沉积，疏松层沉积分5-7趟，采用正向沉积+反向沉积的交替沉积方式，以每趟疏松层的沉积为例，向管内通入O2、SF6、SiCl4、碱金属盐、POCl3，FCVD的温度控在1400~1450℃，碱金属盐放置于支撑管一端的凹槽内，由临时火焰喷枪进行加热汽化成气流；
第三步：稀土掺杂溶液的配置，选取去离子水或者甲醇/乙醇中的一种作为溶剂，将分别称量好的YbCl3、ErCl3和AlCl3颗粒或粉末放入盛有溶剂的烧杯中，搅拌溶解；
第四步：将步骤二中获得的疏松层玻璃管浸泡到步骤三中配置好的稀土掺杂溶液中，由此实现稀土元素和Al的掺杂；
第五步：将步骤四中浸泡完成的疏松层玻璃管重新安装于FCVD车床上，对每一趟完成掺杂的疏松层进行玻璃化，玻璃化塌缩温度为2100~2200℃；最终熔缩为稀土掺杂芯棒，延伸后得到芯棒；
第六步：以步骤五获得的芯棒为基础，选取纯石英管，将芯棒和纯石英管分别固定于FCVD车床上，芯棒定位于纯石英管的正中心位置，通过电热炉将芯棒和纯石英管进行熔缩，熔缩为一体得到第一母棒；
第七步：选取NA值为0.22~0.24的掺氟石英管，将第一母棒与掺氟管分别固定在FCVD车床上，第一母棒定位于掺氟石英管的正中心位置，通过电热炉将第一母棒和掺氟石英管进行熔缩，熔缩为一体得到第二母棒；
第八步：以第二母棒为基础，在纯石英管对应的第一包层上分别进行机械打孔或超声波打孔，孔贯穿于整根母棒始终，打孔个数为4个，对称于芯棒分布的两个孔的中心连线相互垂直交叉于纤芯中心，打孔完成后，第二母棒一端进行拉锥处理，另一端接尾管；
第九步：将预先制备完成的两根应力棒和两根浅掺氟石英棒，分别插入第二母棒相应的孔中，其中，两根应力棒相对芯棒对称分布，两根浅掺氟石英棒相对芯棒对称分布；
第十步：将组装完成的光纤，放入拉丝炉中进行熔融、拉丝、涂覆和收线，拉丝温度控制在1600℃~1720℃，拉丝速度控制在30mpm~80mpm，拉丝张力控制在1.0N~1.3N，拉丝完成后依次涂覆外包层涂层和外部涂层。
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