CN109942182B - 一种基于套管法的光纤预制棒制造方法 - Google Patents

一种基于套管法的光纤预制棒制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，步骤如下：利用VAD工艺制备包括芯层和内包层的光纤芯棒母棒，然后对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m，再通过OVD工艺制备下陷层，最后将合成芯棒插入石英套管中，组合成光纤预制棒。本发明制备的光纤预制棒的直径可达221mm，单根预制棒拉纤长度可达到2995km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.305dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.275dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.165dB/km。

Description

一种基于套管法的光纤预制棒制造方法
技术领域
本发明涉及一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，属于光纤预制棒制造领域。
背景技术
目前，生产光纤预制棒的方法主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积法(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，但仅通过上述方法制造大外径的光纤预制棒存在以下问题：管内沉积法(MCVD和PCVD)受衬管尺寸的限制，无法直接制造大外径的光纤预制棒，而管外沉积法(VAD和OVD)法直接制造大外径的芯棒，成本较高，无法体现采用套管法制造大尺寸预制棒的优势。
套管法是将芯棒插入石英套管中组成光纤预制棒，它是制造大尺寸光纤预制棒的较好方法，但是采用套管法制备光纤预制棒时要求严格控制芯棒和套管间的间隙，以保证光纤具有好的芯包同心度和光学性能，因此，基于套管法的光纤预制棒要求保证光纤芯棒的弓曲度和直径均匀性，而目前基于套管法制备的光纤预制棒的芯棒弓曲度和直径均匀性难以保证，导致以套管法制备的光纤预制棒的损耗较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决基于套管法制备的光纤预制棒的芯棒弓曲度和直径均匀性难以保证的技术问题，提供一种基于套管法的光纤预制棒制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒，所述光纤芯棒母棒由内到外依次是芯层和内包层；
对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m；所述拉伸方法为：将光纤芯棒母棒两端分别对接上拉伸引棒和下拉伸引棒，并使光纤芯棒母棒竖直穿过拉伸炉，使上拉伸引棒和下拉伸引棒以相同的转速同步旋转，开启拉伸炉对光纤芯棒母棒从下到上进行加热，并使上拉伸引棒向上移动，上拉伸引棒向上移动速度根据拉伸后芯棒所需要的直径、拉伸炉向上移动的速度以及被拉伸段光纤芯棒母棒的直径在拉伸前提前计算得到；
利用OVD工艺在拉伸后光纤芯棒的外部沉积下陷层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；
将合成芯棒表面经腐蚀、清洗、干燥后，插入石英套管中，组合成光纤预制棒。
优选地，在光纤芯棒母棒加热拉伸过程中满足V1＝k×V2×V3(D1 2-D2 2)/D1 2，其中，V1为上拉伸引棒的实时移动速度，V2为光纤芯棒母棒自转的转速，V3为预设的拉伸炉向上移动的速度，D1为被拉伸段光纤芯棒母棒的直径，D2为拉伸后芯棒所需要的直径，k为0.1-0.15，V2为6-9mm/min，V3为30-40mm/min。
优选地，拉伸炉对光纤芯棒母棒加热的温度控制在1800-2300℃，加热时在加热区域充入惰性气体。
优选地，所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到1000～1200℃，保温2-3h，然后以20-30℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-6h。
优选地，对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-6h后的合成芯棒用冷却液在2min内冷却到温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至600～800℃下保温2～3h。
优选地，利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃。
优选地，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.35％～0.5％，所述内包层和下陷层为掺氟的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％～-0.01％，下陷层的相对折射率Δn3为-0.25％～-0.1％。
优选地，拉伸后光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0～5.0，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7～9，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.5～3.5。
本发明还提供一种由上述方法制造的光纤预制棒。
本发明还提供一种光纤，所述光纤由上述光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
本发明的有益效果是：
本发明利用VAD工艺制备包括芯层和内包层的光纤芯棒母棒，然后对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m，再通过OVD工艺制备下陷层，最后将合成芯棒插入石英套管中，组合成光纤预制棒，其中：
(1)VAD工艺步骤后对光纤芯棒母棒的拉伸采用竖直向上拉伸的方式，同时在拉伸前通过对母棒各个位置的直径扫描提前计算出拉伸过程中上拉伸引棒沿向上的移动速度，使拉伸后芯棒的同轴度得到了控制，保证了拉伸后芯棒的弓曲度和直径均匀性；进一步，利用VAD法制备粉末芯棒后，通过合理的脱羟、氟掺杂和玻璃化工艺，不仅能够有效脱除羟基，还能优化芯包层的粘度匹配，降低拉制光纤的瑞利散射，达到低损耗的目的；
(2)OVD工艺步骤后合理的烧结工艺，加上对烧结处理后的合成芯棒进行的热处理处理，不仅有效脱除了羟基，还使得下陷层具有合理结构，能够有效阻挡石英套管中的金属杂质和羟基扩散至芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，且通过OVD工艺制备的合成芯棒直径均匀，最终可以精确控制合成芯棒的直径，缩小石英套管与合成芯棒之间的间隙，降低光纤芯/包同心度误差；
(3)对芯层、内包层、下陷层的掺杂剂、折射率和直径等进行了合理限定，可以保证光纤预制棒的拉纤长度，降低光纤的衰减系数，以石英套管作为光纤预制棒的外包层材料，可以有效降低光纤预制棒的制造成本；
最终，本发明制备的光纤预制棒的直径可达221mm，单根预制棒拉纤长度可达到2995km，光纤在1310nm波长处的衰减≤0.305dB/km，在1383nm波长处的衰减系数≤0.275dB/km，在1550nm波长处的衰减系数≤0.165dB/km。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒，所述光纤芯棒母棒由内到外依次是芯层和内包层，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.35％，所述内包层为掺氟的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％；制备光纤芯棒母棒的具体步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和氦气，脱羟温度为800℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和氦气，烧结炉温度为1000℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入氦气，玻璃化温度为1400℃；
对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m，拉伸后光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0；所述拉伸方法为：将光纤芯棒母棒两端分别对接上拉伸引棒和下拉伸引棒，并使光纤芯棒母棒竖直穿过拉伸炉，使上拉伸引棒和下拉伸引棒以相同的转速同步旋转，开启拉伸炉对光纤芯棒母棒从下到上进行加热，并使上拉伸引棒向上移动，所述上拉伸引棒向上移动速度根据拉伸后芯棒所需要的直径、拉伸炉向上移动的速度以及被拉伸段光纤芯棒母棒的直径在拉伸前提前计算得到，在光纤芯棒母棒加热拉伸过程中满足V1＝k×V2×V3(D1 2-D2 2)/D1 2，其中，V1为上拉伸引棒的实时移动速度，V2为光纤芯棒母棒自转的转速，V3为预设的拉伸炉向上移动的速度，D1为被拉伸段光纤芯棒母棒的直径，D2为拉伸后芯棒所需要的直径，所述k为0.1，所述V2为9mm/min，所述V3为30mm/min，拉伸炉对光纤芯棒母棒加热的温度控制在1800℃，加热时在加热区域充入氦气；
利用OVD工艺在拉伸后光纤芯棒的外部沉积下陷层疏松体，然后依次进行烧结处理和热处理，得到合成芯棒，所述下陷层为掺氟的二氧化硅玻璃层，下陷层的相对折射率Δn3为-0.25％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50℃/min的升温速率升到1000℃，保温3h，然后以20℃/min的升温速率升到1300℃，保温6h；所述热处理方法为：将在1300℃下保温6h后的合成芯棒用冷却液在2min内冷却到温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至600℃下保温3h；
将合成芯棒表面用摩尔比为1:1的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗、干燥后，将合成芯棒插入石英套管中，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.5。
经测试，光纤预制棒的直径达到203mm，将制备的光纤预制棒在线拉制光纤，单根棒拉纤长度可达到2865km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.302dB/km，在1383nm的衰耗为0.271dB/km，在1550nm的衰耗为0.163dB/km。
实施例2
本实施例提供一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒，所述光纤芯棒母棒由内到外依次是芯层和内包层，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.5％，所述内包层为掺氟的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.01％；制备光纤芯棒母棒的具体步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和氦气，脱羟温度为1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和氦气，烧结炉温度为1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入氦气，玻璃化温度为1600℃；
对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m，拉伸后光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为5.0；所述拉伸方法为：将光纤芯棒母棒两端分别对接上拉伸引棒和下拉伸引棒，并使光纤芯棒母棒竖直穿过拉伸炉，使上拉伸引棒和下拉伸引棒以相同的转速同步旋转，开启拉伸炉对光纤芯棒母棒从下到上进行加热，并使上拉伸引棒向上移动，所述上拉伸引棒向上移动速度根据拉伸后芯棒所需要的直径、拉伸炉向上移动的速度以及被拉伸段光纤芯棒母棒的直径在拉伸前提前计算得到，在光纤芯棒母棒加热拉伸过程中满足V1＝k×V2×V3(D1 2-D2 2)/D1 2，其中，V1为上拉伸引棒的实时移动速度，V2为光纤芯棒母棒自转的转速，V3为预设的拉伸炉向上移动的速度，D1为被拉伸段光纤芯棒母棒的直径，D2为拉伸后芯棒所需要的直径，所述k为0.15，所述V2为6mm/min，所述V3为40mm/min，拉伸炉对光纤芯棒母棒加热的温度控制在2300℃，加热时在加热区域充入氦气；
利用OVD工艺在拉伸后光纤芯棒的外部沉积下陷层疏松体，然后依次进行烧结处理和热处理，得到合成芯棒，所述下陷层为掺氟的二氧化硅玻璃层，下陷层的相对折射率Δn3为-0.1％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为9；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以60℃/min的升温速率升到1200℃，保温2h，然后以30℃/min的升温速率升到1500℃，保温5h；所述热处理方法为：将在1500℃下保温5h后的合成芯棒用冷却液在2min内冷却到温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至800℃下保温2h；
将合成芯棒表面用摩尔比为1:1的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗、干燥后，将合成芯棒插入石英套管中，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为3.5。
经测试，光纤预制棒的直径达到221mm，将制备的光纤预制棒在线拉制光纤，单根棒拉纤长度可达到2995km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.305dB/km，在1383nm的衰耗为0.275dB/km，在1550nm的衰耗为0.165dB/km。
实施例3
本实施例提供一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒，所述光纤芯棒母棒由内到外依次是芯层和内包层，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.4％，所述内包层为掺氟的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.08％；制备光纤芯棒母棒的具体步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和氦气，脱羟温度为900℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和氦气，烧结炉温度为1100℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入氦气，玻璃化温度为1500℃；
对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m，拉伸后光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为4.0；所述拉伸方法为：将光纤芯棒母棒两端分别对接上拉伸引棒和下拉伸引棒，并使光纤芯棒母棒竖直穿过拉伸炉，使上拉伸引棒和下拉伸引棒以相同的转速同步旋转，开启拉伸炉对光纤芯棒母棒从下到上进行加热，并使上拉伸引棒向上移动，所述上拉伸引棒向上移动速度根据拉伸后芯棒所需要的直径、拉伸炉向上移动的速度以及被拉伸段光纤芯棒母棒的直径在拉伸前提前计算得到，在光纤芯棒母棒加热拉伸过程中满足V1＝k×V2×V3(D1 2-D2 2)/D1 2，其中，V1为上拉伸引棒的实时移动速度，V2为光纤芯棒母棒自转的转速，V3为预设的拉伸炉向上移动的速度，D1为被拉伸段光纤芯棒母棒的直径，D2为拉伸后芯棒所需要的直径，所述k为0.12，所述V2为8mm/min，所述V3为35mm/min，拉伸炉对光纤芯棒母棒加热的温度控制在2000℃，加热时在加热区域充入氦气；
利用OVD工艺在拉伸后光纤芯棒的外部沉积下陷层疏松体，然后依次进行烧结处理和热处理，得到合成芯棒，所述下陷层为掺氟的二氧化硅玻璃层，下陷层的相对折射率Δn3为-0.2％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为8；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以55℃/min的升温速率升到1100℃，保温2h，然后以25℃/min的升温速率升到1400℃，保温5.5h；所述热处理方法为：将在1400℃下保温5.5h后的合成芯棒用冷却液在2min内冷却到温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700℃下保温2.5h；
将合成芯棒表面用摩尔比为1:1的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗、干燥后，将合成芯棒插入石英套管中，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为3。
经测试，光纤预制棒的直径达到215mm，将制备的光纤预制棒在线拉制光纤，单根棒拉纤长度可达到2905km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.303dB/km，在1383nm的衰耗为0.273dB/km，在1550nm的衰耗为0.160dB/km。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，步骤如下：利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒，所述光纤芯棒母棒由内到外依次是芯层和内包层；利用VAD工艺制备光纤芯棒母棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃；
对光纤芯棒母棒进行加热拉伸，使拉伸后光纤芯棒的弓曲度小于1mm/m；所述拉伸方法为：将光纤芯棒母棒两端分别对接上拉伸引棒和下拉伸引棒，并使光纤芯棒母棒竖直穿过拉伸炉，使上拉伸引棒和下拉伸引棒以相同的转速同步旋转，开启拉伸炉对光纤芯棒母棒从下到上进行加热，并使上拉伸引棒向上移动，上拉伸引棒向上移动速度根据拉伸后芯棒所需要的直径、拉伸炉向上移动的速度以及被拉伸段光纤芯棒母棒的直径在拉伸前提前计算得到；在光纤芯棒母棒加热拉伸过程中满足V1＝k×V2×V3(D1 2-D2 2)/D1 2，其中，V1为上拉伸引棒的实时移动速度，V2为光纤芯棒母棒自转的转速，V3为预设的拉伸炉向上移动的速度，D1为被拉伸段光纤芯棒母棒的直径，D2为拉伸后芯棒所需要的直径，k为0.1-0.15，V2为6-9mm/min，V3为30-40mm/min；
利用OVD工艺在拉伸后光纤芯棒的外部沉积下陷层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；
将合成芯棒表面经腐蚀、清洗、干燥后，插入石英套管中，组合成光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，拉伸炉对光纤芯棒母棒加热的温度控制在1800-2300℃，加热时在加热区域充入惰性气体。
3.根据权利要求1或2所述的基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到1000～1200℃，保温2-3h，然后以20-30℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-6h。
4.根据权利要求1或2所述的基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-6h后的合成芯棒用冷却液在2min内冷却到温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至600～800℃下保温2～3h。
5.根据权利要求1或2所述的基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.35％～0.5％，所述内包层和下陷层为掺氟的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％～-0.01％，下陷层的相对折射率Δn3为-0.25％～-0.1％。
6.根据权利要求1或2所述的基于套管法的光纤预制棒制造方法，其特征在于，拉伸后光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3.0～5.0，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7～9，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.5～3.5。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制造的光纤预制棒。
8.一种光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求7所述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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