CN110028235B - 一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法，制造方法为：利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3‑F混合物的阻挡层疏松体，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。本发明的预制棒直径可达211mm，单根预制棒拉纤长度可达2920km，拉制光纤在1310nm的衰减低至0.271dB/km，在1383nm的衰减系数低至0.245dB/km，在1550nm的衰减系数低至0.145dB/km，在1310nm的模场直径为8.1～9.2μm，光缆截止波长为1251nm～1271nm。

Description

一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法，属于光纤预制棒制造领域。
背景技术
目前，生产光纤预制棒的工艺主要采用两步法，即先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外制造包层。芯棒制造技术主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，外包层制造技术主要包括OVD法，套管法，等离子体喷涂法，其中，套管法是将芯棒插入石英套管中组成光纤预制棒，它是目前制造大尺寸光纤预制棒的较好方法。
石英套管采用天然结晶石英或合成硅烷经高温熔制而成，石英套管按工艺方法、用途及外观来分类，包括连熔石英套管、电熔透明石英套管、气炼透明石英套管、合成石英套管、不透明石英套管、光学石英套管、半导体用石英套管、电光源用石英套管等，其中连熔石英套管采用连熔法制备而成，连熔法工艺简单，一次性投入石英砂直接拉管，具有很大的成本优势，但是连熔石英套管的金属杂质含量高，羟基含量难以控制，以其作为光纤预制棒的外包层会增大光纤损耗，使其难以应用于光纤预制棒的生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决以连熔石英套管作为光纤预制棒的外包层会增大光纤损耗的技术问题，提供一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，步骤如下：
利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒；
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包层疏松体，然后在烧结炉内进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到600-800℃，保温1-2h，然后以30-40℃/min的升温速率升到1000-1200℃，保温2-4h，最后以10-20℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-7h；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。
优选地，对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-7h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700～1000℃保温2～3h，最后将合成芯棒降温至300～500℃保温3～5h。
优选地，利用VAD工艺制备光纤芯棒的步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃。
优选地，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，组合成光纤预制棒。
优选地，所述芯层为掺有P2O5或B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.3％～0.4％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％～-0.01％，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3～5。
优选地，所述外包层的相对折射率Δn3为-0.25％～-0.1％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7～9。
优选地，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，所述光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2～3。
优选地，所述连熔石英套管中金属杂质含量小于20ppm，羟基含量小于6ppm。
本发明还提供一种由上述方法制造的光纤预制棒。
本发明还提供一种单模光纤，所述光纤由上述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
另外，为清楚地说明本发明的技术方案，对本发明涉及的术语的定义和说明如下：
OVD工艺：用外部气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。
VAD工艺：用轴向气相沉积和烧结工艺制备所需厚度的石英玻璃。
RIC工艺：将合成芯棒和套管经过处理，包括拉锥、延长、腐蚀、清洗、干燥后，将合成芯棒插入套管中组成大尺寸光纤预制棒的制造工艺。
连熔石英套管：以天然石英砂为原料采用连熔工艺制备而成的套管。
芯层的相对折射率Δn1，由以下方程式定义：
Figure GDA0002091998790000041
其中，n1为芯层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。
内包层的相对折射率Δn2，由以下方程式定义：
Figure GDA0002091998790000042
其中，n2为内包层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。
外包层的相对折射率Δn3，由以下方程式定义：
Figure GDA0002091998790000043
其中，n3为外包层的绝对折射率，而nc为纯石英玻璃的绝对折射率。
光纤预制棒的有效直径，对于实心预制棒即为其外径，对于RIC预制棒，
Figure GDA0002091998790000044
所述CSA为横截面积；
合成芯棒与套管的间隙：合成芯棒与套管之间的单侧距离，即Gap＝[套管内径(ID)-合成芯棒外径(c)]/2。
弓曲度：对棒材绕中心轴旋转一周时，单位长度内棒材中心偏离旋转轴位置的最大值。
芯/包同心度误差：光纤中芯层的圆心和光纤的圆心之间的距离。
本发明的有益效果是：
本发明利用VAD工艺制备包括芯层和内包层的光纤芯棒，再通过OVD工艺制备包含有Sb2O3-F的外包层，最后通过RIC工艺制备大尺寸低损耗的光纤预制棒，其中：OVD工艺沉积的合理外包层经烧结工艺后，进一步经热处理工艺，使得阻挡层具有合理的材料组成和结构，这能够有效阻挡连熔石英套管中的金属杂质和羟基扩散至芯层，有效降低了拉制光纤的损耗，且OVD工艺制备的合成芯棒直径均匀，可以精确控制RIC工艺中套管和合成芯棒的间隙，降低光纤芯/包同心度误差；利用VAD法制备粉末芯棒，然后通过合理的脱羟、氟掺杂和玻璃化工艺，不仅能够有效脱除羟基，氟掺杂工艺还能优化芯包层的粘度匹配，从而降低拉制光纤的瑞利散射和损耗；以连熔石英套管作为光纤预制棒的外包层材料，可以得到大尺寸的光纤预制棒。最终，本发明制备的光纤预制棒的直径可达211mm，单根预制棒拉纤长度可达到2920km，制备的光纤在1310nm波长处的衰减低至0.271dB/km，在1383nm波长处的衰减系数低至0.245dB/km，在1550nm波长处的衰减系数低至0.145dB/km，所述的光纤预制棒制备的光纤在1310nm波长的模场直径为8.1～9.2μm，光纤的光缆截止波长为1251nm～1271nm。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1000mL/min，He气流量20L/min，脱羟温度800℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入SiF4气体和He气，SiF4气体和He气的流量比为4:1，其中He气流量为30L/min，烧结炉温度1000℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入He气，He气流量为40L/min，玻璃化温度为1400℃；
经测试，光纤芯棒的包芯比b/a为3，所述芯层为掺入P2O5的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δn1为0.3％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％。
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，Cl2气流量在800mL/min，He气流量在40L/min，首先使烧结炉以50℃/min的升温速率升到600℃，保温2h，然后以30℃/min的升温速率升到1000℃，保温4h，最后以10℃/min的升温速率升到1300℃，保温7h；
经测试后，得到合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7，外包层的相对折射率Δn3为-0.25％；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到201mm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2850km；其中，连熔石英套管的金属杂质含量如表1所示，光纤的性能参数如表2所示。
表1连熔石英套管的杂质含量分布
Figure GDA0002091998790000071
表2预制棒拉丝后光纤的参数
Figure GDA0002091998790000072
实施例2
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1000mL/min，He气流量20L/min，脱羟温度1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入SiF4气体和He气，SiF4气体和He气的流量比为3:1，其中He气流量为30L/min，烧结炉温度1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入He气，He气流量为40L/min，玻璃化温度为1600℃；
经测试，光纤芯棒的包芯比b/a为5，所述芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δn1为0.4％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.01％。
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，Cl2气流量在800mL/min，He气流量在40L/min，首先使烧结炉以60℃/min的升温速率升到800℃，保温1h，然后以40℃/min的升温速率升到1200℃，保温2h，最后以20℃/min的升温速率升到1500℃，保温5h；
经测试后，得到合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为9，外包层的相对折射率Δn3为-0.1％；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1.5的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到211mm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为3，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2920km；其中，连熔石英套管的金属杂质含量如表3所示，光纤的性能参数如表4所示。
表3连熔石英套管的杂质含量分布
Figure GDA0002091998790000081
表4预制棒拉丝后光纤的参数
Figure GDA0002091998790000082
实施例3
利用轴向气相沉积法(VAD法)制备粉末芯棒，然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和He气，Cl2气流量1000mL/min，He气流量20L/min，脱羟温度900℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入SiF4气体和He气，SiF4气体和He气的流量比为4:1，其中He气流量为30L/min，烧结炉温度1200℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入He气，He气流量为40L/min，玻璃化温度为1500℃；
经测试，光纤芯棒的包芯比b/a为4.5，所述芯层为掺入B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率差Δn1为0.35％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.03％。
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包，然后进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，Cl2气流量在800mL/min，He气流量在40L/min，首先使烧结炉以55℃/min的升温速率升到700℃，保温1.5h，然后以35℃/min的升温速率升到1100℃，保温3h，最后以15℃/min的升温速率升到1400℃，保温6h；
经测试后，得到合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为8，外包层的相对折射率Δn3为-0.15％；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒，具体是：将合成芯棒表面用摩尔比为1:1的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，并将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，组合成光纤预制棒，光纤预制棒的直径达到205mm，光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2.5，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2895km；其中，连熔石英套管的金属杂质含量如表5所示，光纤的性能参数如表6所示。
表5连熔石英套管的杂质含量分布
Figure GDA0002091998790000101
表6预制棒拉丝后光纤的参数
Figure GDA0002091998790000102
实施例4
实施例4与实施例3的区别仅在于：对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1400℃下保温6h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700℃保温3h，最后将合成芯棒降温至300℃保温5h，最终得到光纤预制棒的直径达到208mm，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2905km，光纤的性能参数如表7所示。
表7预制棒拉丝后光纤的性能参数
Figure GDA0002091998790000103
实施例5
实施例5与实施例3的区别仅在于：对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1400℃下保温6h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至1000℃保温2h，最后将合成芯棒降温至500℃保温3h，最终得到光纤预制棒的直径达到210mm，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2913km，光纤的性能参数如表8所示。
表8预制棒拉丝后光纤的性能参数
Figure GDA0002091998790000111
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，步骤如下：
利用VAD工艺制备由内到外为芯层和内包层的光纤芯棒，制备步骤为：首先用轴向气相沉积法沉积粉末芯棒；然后在烧结炉中对粉末芯棒进行脱羟处理、氟掺杂处理和玻璃化处理：脱羟处理时，往烧结炉内通入Cl2气和惰性气体，脱羟温度为800～1000℃；氟掺杂处理时，往烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，烧结炉温度为1000～1300℃；玻璃化处理时，往烧结炉内只通入惰性气体，玻璃化温度为1400～1600℃；
利用OVD工艺在光纤芯棒外部沉积包含有Sb2O3-F混合物的外包层疏松体，然后在烧结炉内进行烧结处理，得到合成芯棒；所述烧结处理方法为：往烧结炉内通入惰性气体和氯气，首先使烧结炉以50-60℃/min的升温速率升到600-800℃，保温1-2h，然后以30-40℃/min的升温速率升到1000-1200℃，保温2-4h，最后以10-20℃/min的升温速率升到1300-1500℃，保温5-7h；
对烧结处理后的合成芯棒进行热处理，热处理方法为：将在1300-1500℃下保温5-7h后的合成芯棒在2min内冷却至温度＜100℃，然后将冷却后的合成芯棒升温至700～1000℃保温2～3h，最后将合成芯棒降温至300～500℃保温3～5h；
利用RIC工艺将合成芯棒与连熔石英套管组合成光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，RIC工艺步骤为：将合成芯棒表面用摩尔比为1:0.5-1.5的氢氟酸、硝酸的混合酸腐蚀，腐蚀深度计不小于0.6mm，然后将腐蚀后的合成芯棒清洗干燥，将合成芯棒插入连熔石英套管中，组合成光纤预制棒。
3.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述芯层为掺有P2O5或B2O3的二氧化硅玻璃层，芯层的相对折射率Δn1为0.3％～0.4％；所述内包层为掺有GeO2-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn2为-0.05％～-0.01％，光纤芯棒的直径b与芯层直径a的比值b/a为3～5。
4.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述外包层的相对折射率Δn3为-0.25％～-0.1％，合成芯棒的直径c与芯层直径a的比值c/a为7～9。
5.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，RIC工艺中将合成芯棒固定在连熔石英套管中心，控制合成芯棒和连熔石英套管之间的间隙小于3mm，所述光纤预制棒的有效直径d与合成芯棒直径c的比值d/c为2～3。
6.根据权利要求1所述的基于连熔石英套管的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，所述连熔石英套管中金属杂质含量小于20ppm，羟基含量小于6ppm。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制造的光纤预制棒。
8.一种单模光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求7所述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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