CN1569704A - 一种低水峰光纤的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低水峰光纤的制造方法，特别涉及一种采用改进的化学气相沉积(MCVD)工艺制造低水峰光纤的方法，采用本发明方法所制造出的单模光纤在1310nm波长处的衰减系数小于0.320 dB/km，氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰衰减系数小于1310nm波长处的衰减系数，其衰减系数小于0.310dB/km。
Description
技术领域
本发明涉及一种低水峰光纤的制造方法，，尤其涉及采用改进的化学气相沉积(MCVD)工艺通过降低光纤预制棒中羟基含量从而制造出低水峰光纤的方法。
背景技术
常规单模光纤(G.652A)在1360nm～1460nm波长范围内的传输损耗较高，影响了光通信系统在该工作波段的应用，其原因是羟基(OH)基团系列谐波振动吸收造成该波段内损耗增大。由于1383nm左右波长为OH主要振动吸收峰，习惯上将1383±3nm吸收峰称为水峰。ITU-T称1360nm～1460nm波段为扩展波段(即E波段)，G.652C规范要求在光纤经过光纤氢损后，其1383±3nm的最大衰减系数必须小于或等于1310nm规定的衰减系数，一般称这种光纤为“低水峰光纤”。
这种低水峰光纤的技术优势在于：(1)工作波长范围比常规单模光纤展宽了100nm，可复用的波长数和传输容量大大增加；(2)可以使用粗波分复用(CWDM)和较低成本的元器件，降低通信系统成本；(3)在1360-1460nm波长范围的色散只有常规单模光纤在1550nm色散值的1/2以下，这意味着在不需色散补偿情况下的传输距离可增加一倍多，这有利于降低系统费用。(4)可在不同的波段分配不同的业务，如在O波段(1260nm～1360nm)进行WDM(波分复用)模拟视频业务、在E波段进行高速(10Gbit/s)多波段数据传输业务、在S+C+L波段(1460nm～1625nm)进行2.5Gbit/s的密集波分复用传输业务，实现不同传输制式、不同传输速率、不同传输内容的同一条光纤传输，既方便又经济。随着波分复用(WDM)技术、光放大技术、高功率激光器等技术与器件的开发及应用，如何消除OH吸收峰，打开1360nm-1460nm的第五窗口，从而使得单模光纤的工作波长从1260nm一直延伸到1625nm具有重要的意义。
石英光纤的制造方法都经过光纤预制棒的制备，然后在拉丝设备中拉丝成预定尺寸和要求的光纤。光纤预制棒的制造方法主要有四种：外部气相沉积法(OVD)、轴向气相沉积法(VAD)、改进的化学气相沉积法(MCVD)、以及等离子体化学气相沉积法(PCVD)。
对于管外法(OVD和VAD)沉积工艺制造光纤预制棒，都将氯化物(硅与锗的氯化物)在氢氧焰热源的作用下发生水解，生成的产物以粉末状(Soot)的形式存在。由于氢氧焰燃烧产生水，在Soot中附有大量各种形式的水(包括化学形式的羟基与物理吸附的水分子)，消除水峰的主要工作集中在采用脱水剂进行脱水。OVD和VAD制造低水峰光纤的专利已有报道，如在美国专利文献US6131415中描述，将外包后形成的沉积的粉末(Soot)预制棒安置在烧结炉中，在1200℃条件下通入氯气与氦气的混合气体进行脱水，使预制棒中的羟基质量含量低于0.8ppb，从而制造出低水峰光纤。
对于管内法(PCVD和MCVD)沉积工艺制造光纤预制棒工艺，由于原材料卤化物中的含氢杂质与羟基杂质，载流气体的水汽，以及沉积用的石英基管管壁中羟基向内部扩散，同时预制棒熔缩工艺采用的氢氧焰产生的水分子也向管内扩散，使得羟基含量较高。为了制造出低水峰光纤，光纤制造商通过提高原材料纯度(低OH含量的石英玻璃基管与套管)、纯化载气及各种参与反应气体所含有的水分，并提高管内法的系统密封性能，利用新型电感应炉融缩成棒技术等方法，来降低预制棒中的羟基含量，制造低水峰光纤。US5692087将MCVD车床改造成无氢火焰车床，即采用等离子体火焰进行预制棒的沉积与熔缩，该射频等离子体采用O2、Ar、N2等无水气体，避免了由于氢氧焰燃烧产生的水分子向管内扩散，同时在缩棒工序通入CCl4与O2的混合气体，脱去芯层内部的部分羟基，该发明专利制造的单模光纤在1383nm处的羟基峰损耗低于0.40dB/km，拉丝光纤长度仅0.7km，而且没有提及氢老化试验后光纤衰减的变化量。
传统MCVD工艺的沉积与烧结都是在一次平移中完成的，每一次平移之后就得到一层透明的玻璃沉积层。对于这种已经透明化的沉积层驱除其中的OH，与对SOOT结构状态的沉积层驱除OH相比，显然，前者要困难得多。这就是为什么通常MCVD光纤的水峰总比OVD/VAD光纤高的原因之一。
因此，需要针对管内法的特点开发出适合MCVD工艺的制造低水峰光纤工艺与设备，本发明就是采用MCVD工艺制造低水峰光纤的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低水峰光纤的制造方法，改方法利用现有MCVD光纤预制棒设备，采用改进的化学气相沉积工艺制造出低水峰光纤，并可打通扩展波段(1360nm-1460nm)的通信窗口，提高单模光纤的通信容量，降低系统成本。该方法克服了传统MCVD光纤预制棒制造工艺的缺陷，可降低光纤预制棒中羟基的含量，提高光纤的抗氢老化性能。
本发明方法有两种，具体阐述如下：
本发明的第一种低水峰光纤的制造方法，包括步骤：
将高纯氧、含氟气体，在氢氧焰的作用下与石英基管内壁发生反应，进行火焰抛光及腐蚀，降低甚至消除石英基管内壁的羟基含量并形成清洁、平滑的管内表面；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入石英基管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，直接在石英基管内壁上沉积并玻璃化以形成低羟基含量的阻挡层；用高纯氦气对沉积管内进行吹扫，然后通入含氘气体和氦气进行氘氢置换反应，同时氘原子占据阻挡层内石英玻璃中的非桥氧悬键，减少阻挡层内羟基扩散的几率；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入沉积管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，在沉积管的阻挡层内直接形成玻璃化的低羟基含量并具有适当厚度的包层；
将含氟气体、SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入已经形成包层的沉积管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，在包层内沉积一定厚度的疏松结构粉末状石英材料；然后向沉积管内通入氯气和氦气对粉末状石英材料进行脱水处理；经过高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100至1200摄氏度温度下进行氘氢置换反应，同时氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键；对疏松结构的粉末状石英材料在1500至2000摄氏度温度下进行玻璃化；反复进行上述沉积疏松粉末状石英材料、脱水、氦气吹扫、氘氢置换、玻璃化步骤，直至形成极低羟基含量的适当厚度的芯层；
在高纯氦气、与含氘气体或氯气混合气体的环境下，及2000至2300摄氏度温度下，将已经形成阻挡层、包层、芯层的沉积管进行熔融处理，形成实心的光纤预制件；
采用套管工艺或外部气相沉积(OVD)工艺经过脱水烧结后在光纤预制件外形成保护层，形成光纤预制棒；
将光纤预制棒拉丝形成预定尺寸的低水峰光纤。
本发明的第二种低水峰光纤的制造方法，包括步骤：
将高纯氧、含氟气体，在氢氧焰的作用下与石英基管内壁发生反应，进行火焰抛光及腐蚀，降低甚至消除石英基管内壁的羟基含量并形成清洁、平滑的管内表面；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入石英基管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，石英基管内壁上沉积一定厚度的疏松粉末状石英材料；用高纯氦气对沉积管内疏松粉末状石英材料进行吹扫，然后通入含氘气体和氦气，在1100至1200摄氏度温度下进行脱水和氘氢置换反应，氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键，减少阻挡层内羟基扩散的几率；在1500至2000摄氏度温度下对粉末状石英材料进行玻璃化处理，形成低羟基含量阻挡层；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入沉积管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，在沉积管的阻挡层内直接形成玻璃化的低羟基含量并具有适当厚度的包层；
将含氟气体、SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入已经形成包层的沉积管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，在包层内沉积一定厚度的疏松结构粉末状石英材料；然后向沉积管内通入氯气和氦气对粉末状石英材料进行脱水处理；经过高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100至1200摄氏度温度下进行氘氢置换反应，氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键；对疏松结构的粉末状石英材料在1500至2000摄氏度温度下进行玻璃化；将上述沉积疏松粉末状石英材料、脱水、氦气吹扫、氘氢置换、玻璃化步骤反复进行，直至形成极低羟基含量的适当厚度的芯层；
在高纯氦气、与含氘气体或氯气混合气体的环境下，及2000至2300摄氏度温度下，将已经形成阻挡层、包层、芯层的沉积管进行熔融处理，形成实心的光纤预制件；
采用套管工艺或外部气相沉积(OVD)工艺经过脱水烧结后在光纤预制件外形成保护层，形成光纤预制棒；
将光纤预制棒拉丝形成预定尺寸的低水峰光纤。
根据上述两种制造方法，其特征在于在沉积基管的内壁用含氟气体进行腐蚀之后，通入含氘气体进行处理，以消除或降低内壁的羟基含量，并与石英玻璃网络中的非桥氧悬键结合，消除网络结构缺陷。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在沉积管熔融形成光纤预制件步骤中，当沉积管中心孔的口径缩小到适当大小时，向中心孔通入高纯氧和含氟气体对中心孔进行腐蚀，腐蚀厚度为0.10至0.20毫米，然后继续熔融直至形成实心的光纤预制件。
根据上述两种制造方法，其特征在于：所形成的沉积管中包层与芯层直径比例为3至6。
根据上述两种制造方法，其特征在于：含氘气体为氘气(D2)或重水(D2O)与氦气(He)、氩气(Ar)、氮气(N2)中的一种或多种的混合气体。
根据上述两种制造方法，其特征在于：含氘气体中氘气(D2)的体积含量为0.5％至4％。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在所述光纤预制件外形成所述保护层是通过在光纤预制件外加套羟基含量小于或等于1ppm的石英套管形成。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在所述光纤预制件外形成所述保护层是通过采用外部气相沉积法在光纤预制件外形成粉末状材料层，然后经过脱水烧结形成。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在所述沉积芯层的步骤中，每次所述脱水和氘氢置换步骤的时间为30至180分钟。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在使用所述低水峰光纤制造方法时，环境温度控制在15至30摄氏度。
根据上述两种制造方法，其特征在于：在环境温度控制为25℃情况下，空气的相对湿度控制在小于或等于20％的范围内。
根据上述两种制造方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法用于降低羟基峰值损耗，不仅适用于制造单模光纤，也适用于制造多模光纤或其它种类光纤。
根据上述两种制造方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法所制造的低水峰光纤在1310nm波长处的衰减小于0.320dB/km，经过氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰值衰减小于1310nm波长处的衰减，其衰减小于0.310dB/km。
根据上述两种方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法所制造的光纤进行氢老化试验后，1383nm衰减系数增加量小于0.010dB/km。
本发明低水峰光纤制造方法的原理如下：该制造方法分为两步过程，首先是沉积，然后是成棒。采用MCVD(改进的化学气相沉积)工艺技术，在一定的环境温度(15℃～30℃)和湿度(25℃时，相对湿度小于或等于20％)与洁净度(1000级，即：美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的条件下，将一定比例和流量的原材料气体SiCl4、GeCl4、O2、POCl3、氟利昂/SF6、含氘气体(或氯气)、氦气等高纯气体通过密封的纯净导管引入安置在MCVD车床上的低羟基含量的石英玻璃基管中，在氢氧火焰的高温激发下原材料气体发生化学反应，在石英基管的内壁沉积预定结构的沉积物，然后在一定的脱水剂和(或)腐蚀剂与高纯氧气(或高纯氦气)等混合气体的作用下熔缩成棒，将具有沉积物的空心玻璃管熔缩为实心的光纤芯棒。利用管套棒(RIT)工艺或者OVD(外部气相沉积)工艺将芯棒制造成预定尺寸的光纤预制棒。将光纤预制棒送入拉丝炉体中拉丝成预定尺寸的光纤。
本发明低水峰光纤制造方法其与传统MCVD工艺的不同之处在于：
(1)在沉积开始之前，通入高纯氧气、含氟气体(氟利昂/SF6)，在氢氧焰的高温作用下与石英基管发生反应，降低或甚至消除石英基管内壁的羟基含量；
(2)在沉积基管的内壁用含氟气体进行腐蚀之后，通入含氘气体与氦气进行处理，以消除或降低内壁的羟基含量，并与石英玻璃网络中的非桥氧悬键结合，消除网络结构缺陷；
(3)沉积基管的内壁经含氟气体腐蚀后，在含氯气与氦气的混合气氛下，在1200℃～1500℃温度范围内沉积一定厚度的疏松结构的粉末(soot)，高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100℃～1200℃温度下进行30分钟～180分钟的脱水及氘氢(D-H)交换，然后在1500℃～2000℃温度范围内将Soot玻璃化，从而制造低羟基含量及低结构缺陷的高质量阻挡层，以阻止羟基由外部向内部的扩散。
(4)向石英基管中通入SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气、氦气等混合气体，在1500℃～2000℃温度下发生反应，直接生成玻璃化的低羟基含量的包层材料。沉积的包层直径2b与芯层直径2a的比值(2b/2a)在3～6之间。
(5)在沉积过程中，通入氧气、含氟气体、SiCl4、POCl3、GeCl4、含氯气体及氦气等气体的混合物，在1200℃～1500℃温度下在反应管内壁沉积一定厚度的粉末(Soot)，然后在Cl2与氦气的作用下，对沉积的Soot进行脱水与降低羟基含量；高纯氦气吹扫后，通入含氘气体进行氘氢交换与消除网络缺陷；经过充分脱水干燥、及氘与氢的交换后，在1500℃～2000℃温度下使干燥后的Soot玻璃化(即形成透明的玻璃)。在沉积光纤芯层时尤其采用该“三步法工艺”(即先沉积Soot--脱水氘氢交换(D-H)--再玻璃化(vetrification))沉积极低羟基的含量高质量芯层，以保证低水峰光纤的实现。
(6)在预制棒熔缩工艺过程中，当预制棒中心的孔径缩小到适当大小的时候，通入由高纯氧气和含氟气体组成的混合气体对中心孔的内壁进行腐蚀，腐蚀沉积层厚度控制在0.10～0.20mm。
(7)在熔缩过程中通入氧气、含氘气体(或Cl2)的作用下，将沉积完成的石英管熔缩为实心的光纤预制棒。
(8)该低水峰光纤具有较强的抗氢致衰减的能力，氢老化后1383nm衰减系数增加量小于0.010dB/km，且1383nm衰减系数低于1310nm波长处的衰减系数。
(9)该含氘混合气体，可以是氘气(或重水D2O)与氦气(He)、氮气(N2)、氩气(Ar)中的一种或多种。
本发明低水峰光纤制造方法中的氘氢置换原理如下：
羟基峰本质上是由于羟基(O-H)化学键伸缩或弯曲振动引起的谐波造成的吸收峰，O-H键的伸缩振动可以近似认为是简谐振动，根据简谐振动的频率计算公式
其中μ是成键两原子的约化质量，μ＝m1*m2/(m1+m2)，m1和m2分别是两原子的质量；K是两原子所成键的键力常数，可以近似地认为与键能的大小成正比。
分子中的氢原子(H)被它的同位素氘(D)原子取代后，几乎不影响原子间距离和化学键力常数(K)，用较重的D原子代替H原子，使约化质量增加，振动基频降低，各次谐波的频率都随之降低，即振动吸收波长增大。氘原子替代氢原子后，水峰向长波长方向移动，其振动吸收峰移到了1600nm以上的波长范围内，O-H与O-D的振动吸收峰见表1。
表1 OH和OD的振动吸收峰的对比
| 频率 | O-H(μm) | O-D(μm) |
| ν1+2ν3 | 1.24 | 1.69 |
| 2ν3 | 1.38 | 1.88 |
| 2ν1+ν3 | 1.90 | 2.59 |
| ν1+ν3 | 2.22 | 3.03 |
| ν3 | 2.72 | 3.71 |
制造光纤预制棒所用原材料如四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷、以及各种反应气体都不可避免地含有一定量的羟基(包括物理吸附的水分子H2O和化学吸附水β-OH)，为此，在沉积过程中，通入石英基管中的脱水气体及可替代氢的含氘气体，与各种形式的水发生化学反应。具体化学反应如下：
以上只表示了硅羟基的化学反应，锗羟基存在类似的化学反应，在氟化物与含氘气体与OH反应时，一方面与氢反应生成气体排出，另一方面取代氢原子的位置，减少石英玻璃中的羟基含量。
本发明的另一目的，消除石英玻璃网络中的结构缺陷，提高石英玻璃光纤的抗氢致衰减能力。在石英玻璃光纤内的主要的缺陷结构是Si-O··O-Si，被称为非桥氧空心缺陷，当大气环境中或者光缆材料析出的氢气扩散渗透入光纤内时，与热力学不稳定态的缺陷结构发生反应，形成硅羟基，反应如下：
这造成了氢损后附加损耗的增加。含氘气体一方面可以降低或消除石英玻璃中的羟基，另一方面可以与玻璃网络中的非桥氧的悬键结合，减少或消除石英玻璃中的结构缺陷，避免了氢原子与非桥氧悬键的结合，从而提高光纤的抗氢致衰减能力。
本发明的有益效果在于：第一，用本发明提供的方法制造的单模光纤在1310nm波长处的衰减系数小于0.320dB/km，氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰衰减系数小于1310nm波长处的衰减，其衰减系数小于0.310dB/km。第二，用本发明提供的方法制造的单模光纤具有优越的抗氢致衰减特性，按照IEC氢损测试规范进行光纤氢损试验，氢老化后该光纤1383nm衰减系数增加量小于0.010dB/km，具有优良的抗环境氢气的影响能力。第三，本发明利用MCVD光纤预制棒制造设备的优越性，特别适合降低沉积物中的羟基含量，尤其适合沉积极低羟基含量的芯层，制造低水峰光纤。第四，该光纤大大拓展了光通信系统的工作波长范围与传输容量，可降低系统成本。第五，该方法适于大规模生产低水峰光纤，制造方法简单，生产成本低。
附图说明
图1本发明方法所采用的改进化学气相沉积(MCVD)设备的示意图；
图2本发明方法所采用的改进化学气相沉积(MCVD)另一设备的示意图；
图3采用本发明方法制造的低水峰单模光纤预制棒的折射率剖面示意图；
图4采用本发明方法制造的低水峰光纤的衰减谱；
图5采用本发明方法制造的低水峰光纤经过氢老化试验后的衰减谱图形。
具体实施方式
下面结合附图详细的描述本发明的低水峰光纤制造方法和所使用的设备：
本发明所涉及的MCVD光纤预制棒制造设备示意图如图1、图2所示，其中容器1、容器2、容器3中分别盛装SiCl4(标记为D)、GeCl4(标记为E)、POCl3(标记为F)高纯原材料，在载气高纯氧A的携带下与其它反应气体，如容器4中的含氘气体(标记为B)或容器10中的含氘气体(标记为H)、含氟气体(标记为C)等气体，混合后通过洁净密封的管道11与旋转密封接头6进入安置在MCVD车床5上的石英基管9中。在从灯具7中喷出的氢氧火焰8的高温作用下，含氟气体与石英管内壁中的羟基进行反应，脱去石英基管内壁中的羟基，降低基管内壁羟基含量，以消除或降低石英管内壁中羟基向沉积层中的扩散。
为了阻碍外部羟基向沉积物内部的扩散，本发明向石英基管中通入SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气、氦气等混合气体，在1500℃～2000℃温度下发生反应，直接生成玻璃化的低羟基含量阻挡层。高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，进行氘氢交换，氘原子占据了石英玻璃网络中非桥氧悬键，避免了或减少了氢原子占据网络中结构缺陷的机会，减小了羟基向内部扩散的几率。
为了进一步阻碍外部羟基向沉积物内部的扩散，为了更好地脱去石英沉积物网络中的羟基，本发明方法调整沉积温度在1200℃～1500℃左右，SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气、氦气等混合气体反应后在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的粉末(Soot)。高纯氦气吹扫后，通入含氘气体、氦气对Soot进行脱水及氘氢交换，脱水温度在1100℃～1200℃范围内。充分脱水与氘氢交换后的Soot在1500℃～2000℃温度下进行玻璃化，形成致密的羟基阻挡层。
为了阻碍外部羟基向沉积物内部的扩散，减小羟基对光纤芯层的影响，本发明沉积足够厚度的低羟基包层，向石英基管中通入SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气、氦气等混合气体，在1500℃～2000℃温度下发生反应，直接生成玻璃化的低羟基含量的包层材料。该包层材料直径为图3中2b，它与芯层直径2a的比值(2b/2a)在3～6之间。
为了获得极低羟基含量、高质量的光纤芯层，本发明方法在沉积光纤芯层时采用“三步法工艺”，即生成粉末状(Soot)材料、脱水与氘氢交换、玻璃化(Vetrification)。具体步骤为先在1200℃～1500℃左右温度下，通入SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧、氯气、氦气等混合气体反应后在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的粉末(Soot)。高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100℃～1200℃温度下进行30分钟～180分钟的脱水及氘氢(D-H)交换。充分脱水后的疏松结构的粉末在1500℃～2000℃温度下进行玻璃化，形成极低羟基含量的高质量芯层材料。
为了保证低羟基含量的沉积层不被污染，在随后的熔缩工艺过程中，为进一步减少沉积物及原材料中的羟基含量，在2000℃～2300℃的温度下，在高纯氦气、含氘气体或氯气等混合气体作用下进行熔缩成棒，直到空心预制件熔缩为实心的光纤预制件。
为了确保芯层最中间部分的质量，即低羟基含量，本发明在沉积管熔缩工艺过程中，当沉积管中心的孔径缩小到适当大小的时候，通入由高纯氧和含氟气体组成的混合气体对中心孔的内表面进行腐蚀，腐蚀沉积层厚度控制在0.10～0.20mm。
实心的光纤预制件选择合适纯度例如羟基含量小于或等于1ppm的石英套管，或采用外部气相沉积(OVD)工艺外包一层粉末状材料(Soot)，经过脱水烧结后，形成本发明的光纤预制棒。然后拉丝成预定尺寸的光纤即为低水峰光纤。
本发明中含氘气体包括高纯氘气(D2)或重水(D2O)，与高纯氦气(He)、高纯氩气(Ar)、高纯氮气(N2)中的一种或多种的混合。图2中重水的载气(标记为I)为氦气或高纯氧气或氩气等气体中的一种或多种。本发明反应中生成的尾气由输气管道(标记为G)导入尾气处理装置，不会对环境产生污染。
图4为本发明制造的低水峰光纤的衰减谱，该光纤1310nm的衰减系数为0.311dB/km，1383nm的衰减系数为0.298dB/km，1550nm的衰减系数为0.188dB/km。按照IEC氢老化测试规范，在室温条件下将光纤置于氢气分压为0.01的气氛中，连续监测光纤在1240nm波长处的衰减变化。当1240nm波长处的衰减增加大于或等于0.03dB/km后将光纤从氢老化试验装置中取出，14天后测试1383nm波长处的衰减系数。该光纤经过氢老化试验后测试的衰减谱见图5，测试表明，1383nm衰减系数为0.305dB/km，即1383nm的附加损耗为0.008dB/km，具有较强的抗氢致衰减能力。
实施例一：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为5％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将高纯原材料氟利昂/SF6、高纯氧气混合气体通过密封管道导入安置在MCVD沉积车床上的羟基含量为10ppb的石英基管中，在1800℃温度下对石英基管的内壁进行腐蚀与脱羟基反应，以降低石英基管内壁的羟基含量。然后，通入高纯SiCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体，在1350℃温度下混合气体发生反应在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的粉末(Soot)。随后，在1180℃温度下，高纯氦气吹扫后，通入4％体积含量的氘气(4％D2+96％He)混合气对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水及氘氢交换，处理时间为30分钟。充分脱水与氘氢交换后的Soot在1950℃温度下进行玻璃化，形成致密的羟基阻挡层。
随后，高纯SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体在1950℃温度下，在基管内壁沉积一定厚度的包层，达到预定的包层直径与芯层直径比例。
然后，降低温度到1350℃，通入高纯SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体，在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的光纤芯层粉末(Soot)。高纯氦气吹扫后，在1180℃温度下，通入4％体积含量的氘气混合气对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水与氘氢交换，处理时间为60分钟。充分脱水与氘氢交换后的Soot在2050℃温度下进行玻璃化，形成低羟基含量的光纤芯层。采用该“三步法工艺”反复沉积直到达到预定要求的芯层沉积厚度。
芯层沉积、脱水完成后，进入沉积管熔缩工序，在熔缩工序中，为进一步减少沉积物及原材料中的羟基含量，在2000℃～2300℃的温度下，在高纯氦气、含氘气体(或氯气)的混合气体的保护与作用下，逐渐熔缩空心沉积管。当沉积管中心的孔径缩小到适当大小(1.5mm左右)的时候，通入由高纯氧气和氟利昂组成的混合气体对中心孔的内表面进行腐蚀，腐蚀沉积层厚度控制在0.10～0.20mm。然后，迅速将其熔缩成实心的光纤预制件。该光纤预制棒芯层相对折射率差(％)为Δ+＝0.33，Δ-＝-0.06，2b/2a＝5.2。
选择羟基含量小于或等于1ppm的合适尺寸的石英套管将实心的光纤预制件组合成预定要求的光纤预制棒。然后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分技术指标如表2所示：
表2
| 1310nm | 1383nm | 1550nm | 截止波长 | 包层直径 |
| 0.309dB/km | 0.299dB/km | 0.183dB/km | 1300nm | 125μm |
实施例二：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为10％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将高纯原材料氟利昂/SF6、高纯氧气的混合气体通过密封管道导入安置在MCVD沉积车床上的羟基含量为10ppb的石英基管中，在1800℃温度下对石英基管的内壁进行腐蚀与脱羟基反应，以降低石英基管内壁的羟基含量。然后，通入高纯SiCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体，在1380℃温度下混合气体发生反应在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的粉末(Soot)。高纯氦气吹扫后，在1200℃温度下，通入以氦气为载气的重水(D2O)混合气，对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水，脱水时间为45分钟。充分脱水后的Soot在1980℃温度下进行玻璃化，形成致密的羟基阻挡层。
随后，高纯SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体在1980℃温度下，在基管内壁沉积一定厚度的低羟基石英包层，达到预定的包层直径与芯层直径比例。
然后，降低温度到1350℃，在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的芯层粉末(Soot)。高纯氦气吹扫后，在1180℃温度下，通入以氦气为载气的重水混合气对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水与氘氢交换，处理时间为90分钟。充分脱水与氘氢交换后的Soot在2080℃温度下进行玻璃化，形成低羟基含量的光纤芯层。采用该“三步法工艺”反复沉积直到达到预定要求的芯层沉积厚度。
芯层沉积、脱水、氘氢交换完成后，进入沉积管熔缩工序，在熔缩工序中。为进一步减少沉积物及原材料中的羟基含量，在2000℃～2300℃的温度下，在高纯氦气、以氦气为载气的重水混合气(或氯气)的混合气体的保护与作用下，逐渐熔缩空心沉积管。当沉积管中心的孔径缩小到适当大小(2.0mm左右)的时候，通入由高纯氧气和氟利昂组成的混合气体对中心孔的内表面进行腐蚀，腐蚀沉积层厚度控制在0.10～0.20mm。然后，迅速将其熔缩成实心的光纤预制件。该光纤预制棒芯层相对折射率差(％)为Δ+＝0.32，Δ-＝-0.08，2b/2a＝4.5。
选择羟基含量小于或等于1ppm的合适尺寸的石英套管将实心的光纤预制件组合成预定要求的光纤预制棒。然后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分技术指标如表3所示：
表3
| 1310nm | 1383nm | 1550nm | 截止波长 | 包层直径 |
| 0.313dB/km | 0.306dB/km | 0.191dB/km | 1290nm | 125μm |
实施例三：
在温度为25℃、干燥空气提供的相对湿度为15％、洁净度为1000级(即美国联邦标准设定的洁净级别M4.5)的生产车间中，将高纯原材料氟利昂/SF6、高纯氧气的混合气体通过密封管道导入安置在MCVD沉积车床上的羟基含量为10ppb的石英基管中，在1800℃温度下对石英基管的内壁进行腐蚀与脱羟基反应，以降低石英基管内壁的羟基含量。随后，在1200℃温度下，高纯氦气吹扫后，通入2％体积含量的氘气(2％D2+98％He)混合气对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水及氘氢交换，处理时间为30分钟。充分脱水与氘氢交换后的Soot在1950℃温度下进行玻璃化，形成致密的羟基阻挡层。
随后，高纯SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧气、氯气、氦气的混合气体在2020℃温度下，在基管内壁沉积一定厚度的直接玻璃化的包层，达到预定的包层直径与芯层直径比例。
然后，降低温度到1350℃，在石英基管内壁沉积一定厚度的疏松结构的粉末状(Soot)光纤芯层。高纯氦气吹扫后，在1180℃温度下，通入2％体积含量的氘气、氦气混合气体对沉积在石英基管内壁的Soot进行脱水与氘氢交换，处理时间为60分钟。充分脱水与氘氢交换后的Soot在2030℃温度下进行玻璃化，形成低羟基含量的光纤芯层。采用该“三步法工艺”反复沉积直到达到预定要求的芯层沉积厚度。
芯层沉积、脱水、氘氢交换完成后，进入沉积管熔缩工序，在熔缩工序中，为进一步减少沉积物及原材料中的羟基含量，在2000℃～2300℃的温度下，在高纯氦气、含氘气体(或氯气)的混合气体的保护与作用下，逐渐熔缩空心沉积管。当沉积管中心的孔径缩小到适当大小(1.5mm左右)的时候，通入由高纯氧气和氟利昂组成的混合气体对中心孔的内表面进行腐蚀，腐蚀沉积层厚度控制在0.10～0.20mm。然后，迅速将其熔缩成实心的光纤预制件。该光纤预制棒芯层相对折射率差(％)为Δ+＝0.35，Δ-＝-0.03，2b/2a＝6。
选择羟基含量小于或等于1ppm的合适尺寸的石英套管将实心的光纤预制件组合成预定要求的光纤预制棒。然后在拉丝设备上拉丝成预定尺寸的光纤。该光纤的部分技术指标如表4所示：
表4
| 1310nm | 1383nm | 1550nm | 截止波长 | 包层直径 |
| 0.318dB/km | 0.309dB/km | 0.193dB/km | 1270nm | 125μm |
上述附图及实施实例仅仅为说明性描述，并不对本发明的保护范围形成限制，本发明保护范围由权利要求书所限定。
Claims (15)
1、一种低水峰光纤的制造方法，包括步骤：
将高纯氧、含氟气体，在氢氧焰的作用下与石英基管内壁发生反应，进行火焰抛光及腐蚀，降低甚至消除石英基管内壁的羟基含量并形成清洁、平滑的管内表面；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入石英基管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，直接在石英基管内壁上沉积并玻璃化以形成低羟基含量的阻挡层；用高纯氦气对沉积管内进行吹扫，然后通入含氘气体和氦气进行氘氢置换反应，同时氘原子占据阻挡层内石英玻璃中的非桥氧悬键，减少阻挡层内羟基扩散的几率；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入沉积管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，在沉积管的阻挡层内直接形成玻璃化的低羟基含量并具有适当厚度的包层；
将含氟气体、SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入已经形成包层的沉积管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，在包层内沉积一定厚度的疏松结构粉末状石英材料；然后向沉积管内通入氯气和氦气对粉末状石英材料进行脱水处理；经过高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100至1200摄氏度温度下进行氘氢置换反应，同时氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键；对疏松结构的粉末状石英材料在1500至2000摄氏度温度下进行玻璃化；将上述沉积疏松粉末状石英材料、脱水、氦气吹扫、氘氢置换、玻璃化步骤反复进行，直至形成极低羟基含量的适当厚度的芯层；
在高纯氦气、与含氘气体或氯气混合气体的环境下，及2000至2300摄氏度温度下，将已经形成阻挡层、包层、芯层的沉积管进行熔融处理，形成实心的光纤预制件；
采用套管工艺或外部气相沉积(OVD)工艺经过脱水烧结后在光纤预制件外形成保护层，形成光纤预制棒；
将光纤预制棒拉丝形成预定尺寸的低水峰光纤。
2、一种低水峰光纤的制造方法，包括步骤：
将高纯氧、含氟气体，在氢氧焰的作用下与石英基管内壁发生反应，进行火焰抛光及腐蚀，降低甚至消除石英基管内壁的羟基含量并形成清洁、平滑的管内表面；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入石英基管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，石英基管内壁上沉积一定厚度的疏松粉末状石英材料；用高纯氦气对沉积管内疏松粉末状石英材料进行吹扫，然后通入含氘气体和氦气，在1100至1200摄氏度温度下进行脱水和氘氢置换反应，氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键，减少阻挡层内羟基扩散的几率；在1500至2000摄氏度温度下对粉末状石英材料进行玻璃化处理，形成低羟基含量阻挡层；
将SiCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入沉积管，在1500至2000摄氏度温度下发生反应，在沉积管的阻挡层内直接形成玻璃化的低羟基含量并具有适当厚度的包层；
将含氟气体、SiCl4、GeCl4、POCl3、高纯氧、氯气与氦气的混合气体按照预定比例和流量通入已经形成包层的沉积管，在1200至1500摄氏度温度下发生反应，在包层内沉积一定厚度的疏松结构粉末状石英材料；然后向沉积管内通入氯气和氦气对粉末状石英材料进行脱水处理；经过高纯氦气吹扫后，通入含氘气体，在1100至1200摄氏度温度下进行氘氢置换反应，氘原子占据粉末状石英材料中的非桥氧悬键；对疏松结构的粉末状石英材料在1500至2000摄氏度温度下进行玻璃化；反复进行上述沉积疏松粉末状石英材料、脱水、氦气吹扫、氘氢置换、玻璃化步骤，直至形成极低羟基含量的适当厚度的芯层；
在高纯氦气、与含氘气体或氯气混合气体的环境下，及2000至2300摄氏度温度下，将已经形成阻挡层、包层、芯层的沉积管进行熔融处理，形成实心的光纤预制件；
采用套管工艺或外部气相沉积(OVD)工艺经过脱水烧结后在光纤预制件外形成保护层，形成光纤预制棒；
将光纤预制棒拉丝形成预定尺寸的低水峰光纤。
3.根据权利要求1或2所述的低水峰光纤的制造方法，其特征在于：在沉积基管的内壁用含氟气体进行腐蚀之后，通入含氘气体进行处理，以消除或降低内壁的羟基含量，并与石英玻璃网络中的非桥氧悬键结合，消除网络结构缺陷。
4.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在沉积管熔融形成光纤预制件步骤中，当沉积管中心孔的口径缩小到适当大小时，向中心孔通入高纯氧和含氟气体对中心孔进行腐蚀，腐蚀厚度为0.10至0.20毫米，然后继续熔融直至形成实心的光纤预制件。
5.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：所形成的沉积管中包层与芯层直径比例为3至6。
6.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：含氘气体为氘气(D2)或重水(D2O)与氦气(He)、氩气(Ar)、氮气(N2)中的一种或多种的混合气体。
7.根据权利要求6的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：含氘气体中氘气(D2)的体积含量为0.5％至4％。
8.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在所述光纤预制件外形成所述保护层是通过在光纤预制件外加套羟基含量小于或等于1ppm的石英套管形成。
9.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在所述光纤预制件外形成所述保护层是通过采用外部气相沉积法在光纤预制件外形成粉末状材料层，然后经过脱水烧结形成。
10.根据权利要求2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在所述沉积芯层的步骤中，每次所述脱水和氘氢置换步骤的时间为30至180分钟。
11.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在使用所述低水峰光纤制造方法时，环境温度控制在15至30摄氏度。
12.根据权利要求11的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：在环境温度控制为25℃情况下，空气的相对湿度控制在小于或等于20％的范围内。
13.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法用于降低羟基峰值损耗，不仅适用于制造单模光纤，也适用于制造多模光纤或其它种类光纤。
14.根据权利要求1或2的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法所制造的低水峰光纤在1310nm波长处的衰减小于0.320dB/km，经过氢老化试验后测量1383nm波长处的羟基峰值衰减小于1310nm波长处的衰减，其衰减小于0.310dB/km。
15.根据权利要求14的所述低水峰光纤制造方法，其特征在于：所述低水峰光纤制造方法所制造的光纤进行氢老化试验后，1383nm衰减系数增加量小于0.010dB/km。
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