CN102153276B - 掺稀土光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

掺稀土光纤预制棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光纤制造方法技术领域，具体讲的是一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，该方法包括以下制备步骤：选择石英基管，内通CCl2F2及O2，燃烧抛光，及沉积阻挡层；制备稀土金属氯化物，并对其进行脱水处理；选择中间体AlCl3并对其脱水处理；及对脱水后的稀土金属氯化物、AlCl3加热气化并混合；将玻璃生成组份物SiCl4、GeCl4和POCl3加热气化；将混合后的金属氯化物气体与气化后的玻璃生成组份物经旋转搅拌混合并在石英基管内沉积形成掺稀土的芯层；最后将所生成之产物缩棒以形成光纤预制棒。本发明的优点是：可精确控制各稀土掺物质的浓度和均匀性，从而使稀土光纤的性能进一步优化。

Description

掺稀土光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤制造方法技术领域，具体讲的是一种掺稀土光纤预制棒的制备方法。
背景技术
英国学者1985年成功发明了采用MCVD工艺试制掺稀土光纤。二十多年来，各国学者对其制备工艺做了诸多改进和创新。在提高光纤的光学性能、稀土掺杂浓度，及分布均匀性等方面取得了巨大进展。现在美国、日本、加拿大实现了产业化生产，占领了国际市场。当今掺稀土光纤主要应用于制备光纤放大器、光纤激光器、光纤传感器等。全球光纤放大器销量从2000年的30亿美元，到2004年增至70亿美元。中国2002年进口用于制备光纤放大器的掺稀土光纤约200公里，随着中国通信网每年超过10%的速度增长，用于制备光纤放大器的掺稀土光纤也随之每年双位数剧增，但现在基本上仍依赖进口。
光纤激光器是当今光电子领域研究开发的前沿技术，高功率光纤激光器早己被军事大国列入重大攻关项目。现在它不仅用于医疗、切割、焊接等技术领域，更重要的是用于战场，攻击敌方目标。光纤激光器具有高效，体积小等一系列无可比拟的优点。它的应用价值之大，范围之广，经济效益之高，早以引起全世界的关注，现在国际市场对稀土的激烈竞争，用于制备掺稀土光纤是其中的一部分。
掺稀土光纤研制技术1987年传入天津四十六所。经过十多年的研究开发，完成了多种稀土光纤试制产品。主要供给高校、科研院所用于研制光纤放大器、光纤激光器、光纤传感器。但因光纤芯部掺杂浓度及均匀性控制等难题困忧，末能完成产业化生产。
发明内容
本发明的目的是根据现有测试方法的不足，提供一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，该方法采用MCVD工艺，通过三级载气混合通道，提高了稀土光纤的性能。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，采用MCVD工艺，其特征在于该方法包括以下制备步骤：
（1）选择石英基管，内通CCl2F2及O2，燃烧抛光，及沉积阻挡层；
（2）制备稀土金属氯化物，并对其进行脱水处理；选择中间体AlCl3 并对其脱水处理；及对脱水后的稀土金属氯化物、AlCl3 加热气化并混合；
（3）将玻璃生成组份物SiCl4、GeCl4和POCl3加热气化；
（4）将步骤（2）所生成之金属氯化物气体与步骤（3）中生成之玻璃组份气体经旋转搅拌混合并在石英基管内沉积形成掺稀土的芯层；
（5）将步骤（4）所生成之产物缩棒以形成光纤预制棒；
所述步骤（1）、（2）、（3）不分先后顺序并与步骤（4）前完成。
所述步骤（2）中稀土金属氯化物脱水、气化在石英载料室进行，所述AlCl3 气体和稀土金属氯化物气体混合在混合通道进行，所述石英载料室和混合通道为一体结构，并置于一电阻炉内。
所述石英载料室数量为二个，并对称设置于所述电阻炉内。
所述石英载料室内通过石英隔板分为2-3层，所述石英载料室内稀土金属氯化物的气化面积高于20cm2。
所述混合通道由二个隔板分隔为三个混合室，所述任一混合室容积不低于120ml，其中第一混合室内设有所述稀土氯化物气化炉、AlCl3气化炉的出口端，第三混合室内设有输送气体通道的入口端；所述第一混合室、第二混合室之间的第一隔板中心处穿设有一管路，所述第二混合室、第三混合室之间的第二隔板近外缘处对称穿设有二管路。
所述步骤（4）中旋转搅拌混合方法如下：将金属氯化物气体、玻璃组份气体送入反应管，并在反应管入口端通过石英搅拌板搅拌混合。
所述步骤（4）中：金属氯化物气体与玻璃组份气体通过输送气体通道送至反应炉，所述输送气体通道由内向外依次分布的金属混合气体加热炉、保护气体管、玻璃组份气体管组成，其中所述金属混合气体加热炉输送步骤（2）所生成之金属氯化物气体，气体流速1500-2000mm/秒；所述保护气体管输送400℃-600℃的He气体；所述玻璃组份气体管输送步骤（3）中生成之玻璃组份气体。
本发明的优点是：可精确控制各稀土掺物质的浓度和均匀性，从而使稀土光纤的性能进一步优化。
附图说明
图1为本发明装置结构总装图；
图2为图1中A-A视图；
图3为本发明中AlCl3气化炉轴向剖面图；
图4为本发明中AlCl3气化炉周向剖面图；
图5为图1中B-B视图；
图6为图1中C-C视图；
图7为图1中D-D视图。
具体实施方式
以下结合附图通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
如图1-7所示，标号1－17分别表示：石墨电阻加热炉1、AlCl3气化炉2、稀土氯化物气化炉3、载气混合通道4、输送气体通道5、反应管6、石英载料室7、石英隔板8、第一混合室9、第二混合室10、第三混合室11、隔板12、管路13、金属混合气体加热炉14、保护气体管15、玻璃组份气体管16、石英搅拌板17。
参见图1，本方法中所涉及的装置结构主要包括石墨电阻加热炉1、AlCl3气化炉2、输送气体通道5、反应管6及气体控制柜（图中未标示），其中：石墨电阻加热炉1内的一端对称设置有两个石英载料室7，构成常规意义上的稀土氯化物气化炉3，而此石墨电阻加热炉1内还设有载气混合通道4，即载气混合通道4和稀土氯化物气化炉3共用一套加热器件。此载气混合通道4连通有AlCl3气化炉2的出口端，以实现组份化合物在进入反应管高温区之前混合均匀。混合后，组分气体通过输送气体通道5送入反应管6内，同时玻璃组分气体也通过气体通道5送入反应管6内，并在反应管6内混合沉积芯层。
结合以上对于本装置结构的大体描述，上述几个组成的改动对于本方法的影响如下：
一、稀土氯化物(MCl3)加热气化与载气在炉内混合均匀。所采用的石墨电阻加热炉1，内容积：Ф80* 250mm，放置在设计轨道上可纵横方向移动。以便准确定位及方便管道连接。炉内Ar保护。设计温升：100-1200℃，（0.5%温差），正常使用恒温控制±3℃以内。
二、石墨电阻加热炉1及输送气体通道5
①石英载料室7为：Ф32*2.5*260-300mm石英材质，管式。室内中间隔开分为A、B室，并通过石英隔板8内分两层（见图7）。可方便两种稀土共掺，也可用掺一种元素。室内可同时放几个载料容器，气化面积可控。为提高掺杂浓度而设计。载气入口由四氟阀门控制，操作方便。
② 中间体AlCl3的沸点温度为194℃，通过AlCl3气化炉2实现。见图3、图4。由于AlCl3掺杂量是稀土（MCl3）的数倍，所以载料容器和气化面积要有余地。由于气化温度低，调节炉温和载气流量控制AlCl3气化量也很有效。炉温恒控偏差为≤±2.5℃。
③载气混合通道4：
掺稀土光纤制备的关键技术之一，是纤芯稀土掺杂的均匀性，而重要的是要将各组份化合物在进入反应管6高温区之前混合均匀。本设计在载气混合通道4中经过三次搅动混合。其具体结构如下：载气混合通道4由二个隔板12分隔为三个混合室，其中任一混合室容积不低于120ml。第一混合室9内设有所述稀土氯化物气化炉3、AlCl3气化炉2的出口端，第三混合室11内设有输送气体通道5中金属混合气体加热炉14的入口端；所述第一混合室9、第二混合室10之间的第一隔板12中心处穿设有一管路13，所述第二混合室10、第三混合室11之间的第二隔板12近外缘处对称穿设有二管路13。由此结构可以看出，稀土氯化物气体和AlCl3气体分别送入第一混合室9中，进行混合后通过管路13送入第二混合室10；再进一步混合后通过管路13送入第三混合室11中，第三次混合后送入金属混合气体加热炉14内。
④输送气体通道5
输送气体通道5由内向外依次分布的金属混合气体加热炉14、保护气体管15、玻璃组份气体管16组成。由于金属氯化物气体（MCl3 , AlCl3)通过金属混合气体加热炉14时，炉内气体流速1500~2000mm/秒，此时其炉外保温室保证工艺过程的关键之一。金属氯化物在入反应管6高温区之前必须呈气态。不同氯化物沸点不同，保温He气温度要可调控。故此在金属混合气体加热炉14之外设置保护气体管15，通过He气（加热至400~600℃）保护。一则防止金属混合气体加热炉14金属组份凝结，而且也可防止玻璃组份气体管16玻璃组份氧化。He气也能防止氧气进入金属蒸气的金属混合气体加热炉14中。
⑤玻璃生成组份（SiCl4，GeCl4,POCl3，O2…）要加热至400-600℃（防止金属氯化物蒸气凝结）。但要<700℃，防止生成SiO2粉尘给沉积层带来气泡。金属蒸气与玻璃组份经旋转搅拌混合进入反应管6的高温区。为实现搅拌，在反应管6入口加石英搅拌板17，同时提高车床旋转速度（60-80转/分）。见图6，石英搅拌板17沿反应管周向旋转，此石英搅拌板17上的搅拌叶片垂直于所述反应管6之中轴，且其外端大致贴合所述反应管6的内壁。通过石英搅拌板17的选择，将入反应管6的反应物组份搅拌混合，让反应生成的各组份氧化物分布更为均匀。
三、掺稀土气体控制柜用于提供上述装置中所用到的各种载气，包括：
1.       稀土氯化物气体----载气，He (N2)
2.       中间体AlCl3载气---- He (N2)
3.       混合气体（稀释均化）---- He（N2)
4.       加热炉外载气管保护气体---He (N2)
5.       氯气（Cl2）-----将M2O3,Al2O3→MCl3 , AlCl3以脱水（氯气管道N2吹扫）
6.       一氧化碳-----催化气体。
7.       各气体单元（14台MFC）误差<1%。
其中1、2、3、4中的He气要经过加热炉预热（最高600℃）。
结合上述装置结构，本发明中装置的具体作业流程如下：
1．  将MCVD系统调试在待运行状态
2．  掺稀土部分准备：
Figure 2010106134571100002DEST_PATH_IMAGE001
将备好的稀土MCl3及AlCl3盛料容器（二维等截面料面）放入AlCl3气化炉2、稀土氯化物气化炉3内，将入气口接（封）好。
Figure 832379DEST_PATH_IMAGE002
在常温用高纯N2吹扫。将AlCl3气化炉2、稀土氯化物气化炉3及载气混合通道4内的空气吹净，再用He气吹扫，将N2赶出（因为N2高温下与稀土中残存的稀土单元素反应）。
Figure 2010106134571100002DEST_PATH_IMAGE003
脱水。 A.将稀土氯化物气化炉3升温至200℃，通入He（200-300ml/min）和Cl2(200ml/min）,5分钟后升至500℃，5-10分钟停止通入Cl2。 B.将AlCl3气化炉2加热至100-120℃，给He（200-250ml/min）和Cl2(100-150ml/min）,5-10分钟停掉Cl2，效果可由光纤的水峰检出。
将稀土氯化物气化炉3升温至设定温度（按ErCl3、YbCl3、NdCl3、TbCl3的熔、沸点温度变化曲线，及掺杂量要求，设计控温点）。例如：掺ErCl3时，可控到1017±3℃，饱和蒸气压为76mmHg。
Figure 2010106134571100002DEST_PATH_IMAGE005
 AlCl3气化炉2加热可升至150-180±2℃(沸点183-194℃)（例如：可恒定在174℃，饱和蒸气压为440mmHg）。载气He在进入载气混合通道4前要加热至600℃以上，防止稀土MCl3冷凝。
Figure 217672DEST_PATH_IMAGE006
用于将MCl3和AlCl3均匀混合的He气要加热到800℃以上进入载气混合通道4。流量为400-800ml/min（流量大小与反应管6的直径有关）。
出石墨电阻加热炉1到反应管6入口段，金属混合蒸气的保温气体（He）要加热到500-600℃，防止MCl3蒸气凝结。
Figure 485317DEST_PATH_IMAGE008
金属蒸气与己加热的玻璃组分气体在反应管6入口汇合并经石英搅拌板17混合均匀入反应管6。
3．  MCVD做棒工艺
Figure 2010106134571100002DEST_PATH_IMAGE009
．基管火焰抛光，内通Cl2及SF6，在高温下刻蚀掉基管内壁的杂质。
Figure 175056DEST_PATH_IMAGE010
．沉积包层，防杂质向内扩散。
Figure DEST_PATH_IMAGE011
．沉积芯层：在沉积好包层后，沉积一定厚度的掺有SiO2、M2O3、Al2O3、GeO2作为芯层（掺入稀土可按上述程序进行）。
Figure 810568DEST_PATH_IMAGE012
．缩棒：将沉积好包层和芯层的管在高温下收缩成掺稀土预制棒。
Figure DEST_PATH_IMAGE013
．检测合格的掺稀土预制棒，经套管再次检测合格后，在低速（200m/min左右）拉制成掺稀土光纤。
综上所述，本发明提供了一种有效的提高稀土元素在光纤中的浓度和分布的均匀性的制备方法，但这只是举例而不是限定。从事本领域的技术人员可以对本发明作细节上的修改，而不背离本发明的思路。而是以权利要求及对等的涵义为限定。

Claims (5)

1.一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，采用MCVD工艺，其特征在于该方法包括以下制备步骤：
选择石英基管，内通CCl2F2及O2，燃烧抛光，及沉积阻挡层；制备稀土金属氯化物，并对其进行脱水处理；选择中间体AlCl3 并对其脱水处理；及对脱水后的稀土金属氯化物、AlCl3 加热气化并混合；将玻璃生成组份物SiCl4、GeCl4和POCl3加热气化；将混合后的金属氯化物气体与气化后的玻璃生成组份物经旋转搅拌混合并在石英基管内沉积形成掺稀土的芯层；最后将所生成之产物缩棒以形成光纤预制棒，所述稀土金属氯化物脱水、气化在石英载料室进行，所述AlCl3 气体和稀土金属氯化物气体混合在混合通道进行，所述石英载料室和混合通道为一体结构，并置于一电阻炉内，所述混合通道由二个隔板分隔为三个混合室，所述任一混合室容积不低于120ml，其中第一混合室内设有所述稀土氯化物气化炉、AlCl3气化炉的出口端，第三混合室内设有输送气体通道的入口端；所述第一混合室、第二混合室之间的第一隔板中心处穿设有一管路，所述第二混合室、第三混合室之间的第二隔板近外缘处对称穿设有二管路。
2.据权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述石英载料室数量为二个，并对称设置于所述电阻炉内。
3.根据权利要求2所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述石英载料室内通过石英隔板分为2-3层，所述石英载料室内稀土金属氯化物的气化面积高于20cm2。
4.根据权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述旋转搅拌混合的方法如下：将金属氯化物气体、玻璃组份气体送入反应管，并在反应管入口端通过石英搅拌板搅拌混合。
5.根据权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述金属氯化物气体与玻璃组份气体通过输送气体通道送至反应炉，所述输送气体通道由内向外依次分布的金属混合气体加热炉、保护气体管、玻璃组份气体管组成，其中所述金属混合气体加热炉输送金属氯化物气体，气体流速1500-2000mm/秒；所述保护气体管输送400℃-600℃的He气体；所述玻璃组份气体管输送玻璃组份气体。
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JP特开2005-132708A 2005.05.26

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