CN103359927A - 一种光纤预制棒的掺杂装置及掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光纤预制棒的掺杂装置及掺杂方法，其包括加热系统、传输系统和改进的化学气相沉积系统。加热系统包括加热蒸发罐、连通加热蒸发罐的进气导管和出气导管，传输系统包括加热保温传输管和加热保温板，用以通入高纯氧气的氧气管和出气导管分别接入设有相应接口的加热保温传输管中；加热保温传输管的输出端与改进的化学气相沉积系统的旋转部分连通，各个加热蒸发罐内装有不同的有机金属螯合物；其中，至少有一个加热蒸发罐内的有机金属螯合物作为掺杂剂。应用本掺杂装置可以实现全气相掺杂，全程保温，使气体不易凝结，使用本发明的掺杂方法使得产品的掺杂均匀性、一致性均有提高，产品的性能也得到相应的保证。
Description
技术领域
本发明属于光纤制备技术，涉及一种光纤预制棒的掺杂装置及其方法，具体涉及一种利用有机金属螯合物作为掺杂剂和共掺剂的全气相光纤预制棒掺杂装置及方法。
背景技术
稀土掺杂特种光纤在光纤激光器、放大器和传感器中有着广泛的应用，并且最近几年得到了很大的发展，所用的掺杂剂是Nd、Er、Ge、Pr、Ho、Eu、Yb、Dy、Tm等原子序数在57～71的元素，可以单独掺杂某种稀土元素进行单掺，也可以联合掺杂多种稀土元素进行共掺。其特点是具有圆柱形波导结构，小芯径易实现高密度泵浦激射阈值低，比表面大散热性能好，其芯径大小与通信光纤匹配，耦合容量及效率极高，可使得传输光纤与有源光纤一体化。因此，稀土掺杂光纤对于包括光纤激光器、放大器和传感器在内的各种应用十分具有吸引力。随着集成光学、光纤通信、光纤传感、激光加工、激光武器、激光医疗等光纤激光应用领域的发展，对光纤激光的波长范围、光束质量、光束能量、偏振特性、频率线宽、稳定特性等性能提出了越来越高的要求。为了追求光纤激光更多性能的统一以及简化光源的设计和使用，使得作为光纤激光产生核心部分的稀土掺杂光纤已经不仅仅局限于普通的单模和多模光纤，出现了双包层稀土掺杂光纤、偏振保持稀土掺杂光纤、光子晶体稀土掺杂光纤、大模场稀土掺杂光纤、布拉格稀土掺杂光纤、多组分玻璃稀土掺杂光纤等。种类繁多、结构复杂和成分多样的稀土掺杂光纤在丰富和扩大激光器和放大器的应用范围和应用深度，推动稀土掺杂光纤及其产品不断产业化的同时，也对稀土掺杂光纤的性能提出了更高的要求，特别是要求掺杂光纤具有合适可控的掺杂浓度、更高的掺杂均匀性、更低的损耗、更好的界面特性、更精确的分布控制等。对稀土掺杂光纤提出更高的性能要求，就必然要求其制备方法和制备装置也随之有所改进，尤其是掺杂方法和掺杂装置。
稀土掺杂光纤预制棒的制备大体分为不含掺杂稀土成分的包层部分制备和掺杂稀土成分的纤芯部分制备两个步骤。虽然可以作为稀土离子掺杂基质的玻璃有石英玻璃、氧化物玻璃、氟化物玻璃、卤化物玻璃、硫系玻璃等多种，然而真正产业化发展的光纤材料也主要是石英玻璃，它以独特的综合性能优势被广泛应用在各种结构的光纤中。目前，石英光纤预制棒的制备主要采用化学气相沉积（CVD）的工艺，具体包括改进的化学气相沉积系统（MCVD）、等离子体化学气相沉积（PCVD）、管外气相沉积（OVD）、轴向气相沉积（VAD）。选择上述一种或者数种沉积工艺结合适当的稀土掺杂方法就能够制备出稀土掺杂光纤预制棒。为了研究和制备稀土掺杂光纤，各种各样的稀土掺杂预制棒制备方法以及他们的演变方法相继被开发出来，其中国外的一些制备方法公布如下：Miller等人的美国专利US4501602，MacChesney等人的美国专利US4616901，Berkey等人的美国专利US5236481，Bruce等人的美国专利US5609665，Mansfield等人的美国专利US4826288，DiGiovanni David John等人的欧洲专利EP1101744A2，Boivin David等人的欧洲专利EP233845A1，Harker Andrew Thomas等人的欧洲专利EP0822429；中国的一些方法公布如下：CN102153276和CN102086089A公开了一种基于MCVD的稀土掺杂预制棒制备方法；CN102108008A公开了一种基于VAD的稀土掺杂预制棒制备方法；CN1010331133A公开了一种利用溶胶凝胶法来制备稀土掺杂预制棒的方法；CN1558873A和CN102815866A公开了一种气液混合稀土掺杂预制棒制备方法。
现如今国内外的专利和文献中报道过的稀土掺杂光纤制备方法主要有：溶液掺杂法、在线溶液掺杂法、无水溶液掺杂法、氯化物气相掺杂法、溶胶凝胶法、纳米粒子直接沉积法、原子层沉积法等。在这些方法中，被广泛采用的主要是溶液掺杂法以及它的演变方法，其主要工艺过程为：先沉积疏松多孔易吸附离子的soot层，然后在稀土溶液中浸泡或者喷雾，接着升温通入Cl2干燥含有稀土成分的soot层，最后烧缩成棒。虽然溶液掺杂技术具有操作简单、灵活性高等优点，然而随着其他掺杂技术的不断兴起和技术优化，利用该方法在光纤中掺杂稀土离子已经越来越显现出其局限性，主要表现在：背景损耗大、重复性差、掺杂浓度较低、均匀性较差、折射率分布不均光纤芯部容易析晶、芯棒尺寸很难做大、生产周期长效率低、成本高等方面。氯化物气相掺杂法和溶胶凝胶法的掺杂浓度都比较低，而且掺杂过程都比较复杂，稀土氯化物的熔点很高饱和蒸汽压低很难产生高浓度的气相掺杂剂，而且高温下的气流难以监测和控制，预反应也比较严重掺杂均匀性也不好；纳米粒子直接沉积法和原子层沉积法虽然掺杂均匀性和浓度都比较高，但是掺杂成本高、技术复杂，难以大规模生产和推广。传统的气相掺杂技术和混合掺杂技术均使用稀土氯化物作为掺杂剂，其蒸发温度普遍在800-1100℃，而且饱和蒸汽压普遍偏低，与O2反应后的氧化物颗粒也容易团聚，随着光纤通信、机械加工、光纤传感、激光医疗、激光雷达、激光测距等领域对光纤激光光源和光纤放大器性能要求的不断提升，就必然促使作为核心部件的稀土掺杂光纤其性能也不断优化，未来具有高质量高综合性能优势的光纤激光器和放大器，需要掺杂光纤从掺杂浓度、掺杂均匀性、掺杂可控性、界面优化、背景损耗、光纤可靠性以及制备工艺的简化和可重复性上都得到较大的改善，那么如何从掺杂装置和掺杂方法上简化掺杂工艺，提高有源光纤的掺杂浓度、掺杂均匀性、稳定性以及一致性就是亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的缺陷，本发明旨在提供一种光纤预制棒的掺杂装置及掺杂方法，能够实现制备光纤预制棒时掺杂剂和共掺剂的全气相掺杂，全程保温并提高了掺杂浓度的均匀性和一致性，保证了光纤的性能稳定性。
本发明的技术方案如下：
一种光纤预制棒的掺杂装置，包括加热系统、传输系统和改进的化学气相沉积系统，其特殊之处在于：
所述加热系统包括多个加热单元，所述加热单元包括加热蒸发罐、设置于加热蒸发罐下部的用于通入运载气体的进气导管、设置于加热蒸发罐上部的出气导管；
所述传输系统包括加热保温传输管和加热保温板，用以通入高纯氧气的氧气管和所述出气导管分别接入设有相应接口的加热保温传输管中；所述加热保温传输管的输出端与改进的化学气相沉积系统的旋转部分连通，所述加热保温板靠近连通位置固定设置于改进的化学气相沉积系统旋转部分的内壁；
各个加热蒸发罐内装有不同的有机金属螯合物；其中，至少有一个加热蒸发罐内的有机金属螯合物作为掺杂剂，其螯合环中间连接所要掺杂的稀土元素，其有机物部分为碳氢基团。
上述加热蒸发罐有2-6个，加热蒸发罐包括由内到外依次嵌套的盛料部分、加热部分和保护部分，所述有机金属螯合物装于盛料部分内。
上述作为掺杂剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素中的任一种，其有机物部分为碳氢基团；
作为共掺剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素以及Al、Ba、Zn、Ca、Bi中的任一种，其有机物部分为碳氢基团。
上述运载气体为氦气；所述进气导管开口于略高于盛料部位的位置，所述盛料部分的顶端呈圆锥状平面。
上述对于每一路进气导管均设置有用以调节运载气体流量的流量控制器。
上述加热保温传输管包括由内到外依次嵌套的包裹固定层、加热保温层、护套保护层，其中，包裹固定层由金属材料制成，加热保温层采用包裹有加热电阻丝的保温材料，护套保护层由绝缘橡胶制成。
上述氧气管和出气导管均轴向伸入加热保温传输管中，其中氧气管处于包裹固定层内部腔室的中心位置，出气导管环绕在氧气管周围均匀分布，各个出气导管之间以及出气导管与氧气管之间的间隙用导热保温材料填充。
上述加热蒸发罐与加热保温传输管均为圆柱状结构，加热蒸发罐出口处与加热保温传输管接口处之间的出气导管上包裹有加热保温层和护套保护层。
采用本发明光纤预制棒的掺杂装置实现掺杂方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将抛光干燥气体通入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管中，对石英沉积管进行抛光和干燥；
2）抛光干燥完毕后，将基体沉积气体通入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管中，通过沉积作用形成光纤预制棒的包层部分；
3）待完成包层沉积后，暂停改进的化学气相沉积系统；
4）开启加热系统和传输系统，将预先称量好的有机金属螯合物装入相应的加热蒸发罐中，调节加热蒸发罐的温度，使加热蒸发罐中产生有机金属螯合物蒸汽，做好加热蒸发罐的密封工作后连接好对应的出气导管，待所有的有机金属螯合物蒸汽流稳定后，重新开启改进的化学气相沉积系统；
5）经进气导管向加热蒸发罐中通入运载气体，同时调节运载气体的流量、加热保温传输管的温度、加热保温板的温度；有机金属螯合物蒸汽随运载气体经加热保温传输管进入石英沉积管中；
6）将高纯氧气通入石英沉积管中，使得所有有机金属螯合物蒸汽以及基体沉积气体在石英沉积管中发生反应，反应生成物沉积在光纤预制棒包层上形成光纤预制棒纤芯部分；
7）关闭加热系统和传输系统，其他的气态反应生成物以及通入的未反应的气体作为尾气排出石英沉积管；
8）待光纤预制棒纤芯部分沉积完毕后，将光纤预制棒熔缩为实心预制棒。
上述抛光干燥气体为Cl2和SF6的一种或其任意混合，所述基体沉积气体为SiCl4、GeCl4、POCl3、O2、CF2Cl2、BBr3、BCl3的一种或其任意混合。
上述步骤2）中，调节改进的化学气相沉积系统中石英沉积管的温度在1300-1850℃之间，形成光纤预制棒的包层部分，根据包层部分沉积层数多少的需求，包层部分沉积1-4h；
步骤6）中，形成光纤预制棒的纤芯部分中石英沉积管的温度高于形成光纤预制棒包层部分中石英沉积管的温度；
步骤8）中，熔缩实心预制棒中石英沉积管的温度高于形成光纤预制棒纤芯部分石英沉积管的温度。
上述加热蒸发罐的温度调节在100-300℃之间，进气导管中运载气体的流量调节为50—400标况毫升每分之间。
本发明的有益效果如下：
1、全气相掺杂：本发明所使用的有机金属螯合物的蒸发温度在100-300℃之间，低于稀土氯化物800-1100℃的蒸发温度，方便蒸发以实现全气相掺杂。
2、全程保温、高精度控制：采用有机金属螯合物作为掺杂剂和共掺剂，其较低的气化温度和该系统完善的加热系统和传输系统，有利于蒸发和传输，并能高精度控制全程的温度。
3、均匀性、一致性提高：稀土有机金属螯合物的饱和蒸汽压比稀土氯化物高出一个数量级左右，在降低蒸发控制温度的同时，有利于掺杂浓度和掺杂均匀性的提高。
4、工艺简化，降低损耗：掺杂剂和共掺剂全气相同步的掺杂方法避免了液相引入水分的同时，也免去了制作工艺上的浸泡和除水等环节，降低损耗的同时也简化了制作工艺。
5、有效防止预反应的发生：加热保温传输管的三层结构的设计，使得可以在各个导管间隙中填充导热保温材料以使各个导管受热均匀。采用全程保温控制的传输系统和加热保温板旋转加热的加热方式，有效预防了蒸汽的凝结和预反应的发生，并且提高了均匀性。
6、掺杂浓度可调节性提高：进气导管中控制板的独立设计有利于精确控制每一路的蒸发速率和蒸发浓度，多个加热单元的设计有利于掺杂浓度配比的调节，同时保证了传输的一致性和均匀性。
附图说明
图1是本发明掺杂装置的部分示意图；
图2是本发明掺杂装置的另一部分示意图；
图3是出气导管与加热保温传输管接口连接示意图；
图4为加热保温传输管结构示意图；
其中，图4A是加热保温传输管的横向结构示意图；
图4B是加热保温传输管内各个导管分布图；
图5是本发明中使用的有机金属螯合物化学结构示意图；
图6是利用本掺杂装置制作的芯径2mm的掺镱光纤预制棒芯部浓度分布图；
图7是利用本掺杂装置制作的芯径4mm的掺镱光纤预制棒芯部浓度分布图；
图8是利用本掺杂装置制作的芯径7mm的掺镱光纤预制棒芯部浓度分布图；
图9是利用本掺杂装置制作的芯径2mm的高浓度掺镱光纤预制棒芯部浓度分布图；
其中附图标记为：105—加热蒸发罐；101—流量控制器；102—进气导管；112—出气导管；114—氧气管；111—盛料部分；110—加热部分；109—保护部分；120—加热保温传输管；119—包裹固定层；118—加热保温层；117—护套保护层；203—加热喷灯；201—石英沉积管；202—加热保温板；204—导管接口；208—不旋转部分；210—旋转部分；207—有机金属螯合物蒸汽；209—旋转连接处；301—接口；401—加热电阻丝；402—耐热保温材料。
具体实施方式
本发明提供的掺杂装置包括加热系统、传输系统和改进的化学气相沉积系统，其中图1为加热系统与传输系统结构示意图，图2为将传输系统连接入改进的化学气相沉积系统示意图，如图1、图2、图3所示，加热系统包括A、B、C、D四个相互独立的加热蒸发罐105，每一个加热蒸发罐105的材质及尺寸可以不同，但结构均由内到外依次嵌套的盛料部分111、加热部分110和保护部分109组成，对于每一个加热蒸发罐105均有对应的金属材质制成的进气导管102和出气导管112，进气导管102开口于略高于盛料部位的位置，盛料部分111的顶端呈略带有角度的圆锥状平面，出气导管112设置在圆柱状盛料部分111的顶部；
对于每一路进气导管102均设置有用以控制运载气体流量的流量控制器101。工作中，通过调节加热蒸发罐105的加热温度和对应进气导管102载气流量的大小，进而调节与之对应的加热蒸发罐105中有机金属螯合物的蒸发速率和蒸发量。而且所有的加热控制和流量控制均实现数字化电脑控制和手动控制结合的控制模式，实际工作时可根据需要调节相应的控制程序也可以人工手动控制。根据不同的掺杂剂以及掺杂浓度的需求，每一路加热蒸发罐105的温度均调节在100-300℃之间，进气导管102中运载气体的流量均调节在50-400标况毫升每分（standard-state cubic centimeter per minute，SCCM）。传输系统包括加热保温传输管120和加热保温板202，用以通入高纯氧气的氧气管114和出气导管112分别接入设有相应接口301的加热保温传输管120中，只需要根据所需传输的气流路数对应连接在相应的接口301上，而且为防止蒸汽管道的污染某一个接口，一旦连接通过某一种蒸汽气流后一般就只能特定用来传输这一种蒸汽，那么只使用一个加热保温传输管120即可实现多路蒸发气流保温传输时的方便切换。改进的化学气相沉积系统包括旋转部分210、不旋转部分208、加热喷灯203和石英沉积管201,不旋转部分208上设有用于将抛光干燥气体和基体沉积气体传输到旋转部分210的导管接口204，加热保温传输管120的输出端与改进的化学气相沉积系统的旋转部分210连通，加热保温板202靠近连通位置固定设置于改进的化学气相沉积系统旋转部分210的内壁。
各个加热蒸发罐105内装有不同的有机金属螯合物；其中，至少有一个加热蒸发罐105内的有机金属螯合物作为掺杂剂;作为掺杂剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素中的任一种，其有机物部分为碳氢基团；作为共掺剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素以及Al、Ba、Zn、Ca、Bi中的任一种，其有机物部分为碳氢基团。
如图4A、图4B所示加热保温传输管120包括由内到外依次嵌套的包裹固定层119、加热保温层118、护套保护层117，其中，包裹固定层119由金属材料制成，加热保温层118采用包裹有加热电阻丝401和保温材料，护套保护层117由绝缘橡胶制成，三层之间相互紧密包裹在一起，包裹固定层119采用导热性较好的金属材料以便于热量及时地传进各个导管内。其中，氧气管114和出气导管112均轴向伸入加热保温传输管120中，其中氧气管114处于包裹固定层119内部腔室的中心位置，出气导管112环绕在氧气管114周围均匀分布，各个出气导管112之间以及出气导管112与氧气管114之间的间隙用导热保温材料402填充以便于各个导管能够均匀受热。
如图1示，加热系统包括四个加热蒸发罐105，根据所掺杂材料的实际操作要求，加热蒸发罐105的数量可以随要求而变动。进气导管102通过流量控制器101调节运载气体流量通入加热蒸发罐105中；加热蒸发罐105包括盛料部分111、加热部分110和保护部分109三层结构，四种不同的有机金属螯合物A、B、C、D依次盛放在加热蒸发罐105的盛料部分111中，升温加热蒸发罐105中的有机金属螯合物A、B、C、D均至100-300℃使其逐渐融化和汽化，所产生的有机金属螯合物A、B、C、D蒸汽就可以被进气导管102中的运载气流带出加热蒸发罐105。通过调节加热蒸发罐105的加热温度和对应载气流量的大小，就可以调节加热蒸发罐105中有机金属螯合物的蒸发速率；每个蒸发罐和对应流量器均相互独立开，可以单独调节每种有机金属螯合物的蒸发速率和蒸发量；而且所有的加热控制和流量控制均实现数字化电脑控制和手动控制结合的控制模式，实际工作时可根据需要调节相应的控制程序也可以人工手动控制。加热蒸发罐105中的气体由连接在顶部的出气导管112导入加热保温传输管120中；加热保温传输管120由包裹固定层119、加热保温层118、和护套保护层117这三部分构成。另有一路氧气导管114连同出气导管112一起进入加热保温传输管120中，其中出气导管112均匀分布在包裹固定层119中，而氧气导管114被出气导管112包围在包裹固定层中部。在出气导管112进入加热保温传输管120中时，由于各个加热蒸发罐105与加热保温传输管120有一定的体积和间距，连接在加热蒸发罐105上的各个出气导管112将不可避免的有5-20cm的长度无法包裹在加热保温传输管120的包裹固定层119中，为了防止高温蒸汽流此段间距时发生凝结，从加热蒸发罐105出气接口至加热保温传输管120的间距，各个出气导管112均包裹有加热保温层118和相应的护套保护层117，其加热保温的温度与加热保温传输管120中的温度保持一致。
导入加热保温传输管120中的有机金属螯合物A、B、C、D蒸汽经过150-300℃的保温传输进入改进的化学气相沉积系统的不旋转部分208，如图2所示，包裹着出气导管112的加热保温传输管120，其包裹固定层119和加热保温层118一直延续到改进的化学气相沉积系统的不旋转部分208和旋转部分210的旋转连接处209。保温传输至旋转连接处209的各路气流迅速通过旋转连接处209的同时，有机金属螯合物A、B、C、D蒸汽207被氧气导管114中运载的氧气吹散开来混合均匀，进入旋转部分210后立即被固定放置在沉积管201上的加热保温板202继续加热保温，向前传输至石英沉积管201的加热反应区。
用于抛光干燥的气体和基体沉积气体由固定在不旋转部分208上的接口204从加热保温传输管120的外部经过旋转连接处209进入到反应区，在左右移动的加热喷灯203的加热下连同有机金属螯合物A、B、C、D蒸汽一同发生反应，生成反应物。
首先，将用于抛光干燥的气体由接口204从加热保温传输管120的外部经过旋转连接处209进入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管201中，左右移动加热喷灯203对石英沉积管201内部先进行抛光、除水和干燥；接着将基体沉积气体由接口204从加热保温传输管120的外部经过旋转连接处209进入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管201中，左右移动加热喷灯203使得这些气体发生反应，反应生成物作为包层部分；待包层部分沉积至所需要的量后，再通入基体沉积气体由接口204从加热保温传输管120的外部经过旋转连接处209进入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管201中，同时将所需要的有机金属螯合物蒸汽以预定的掺杂速率均匀稳定地通入改进的化学气相沉积系统石英沉积管201中，连同基体沉积气体一同发生反应后均匀的掺杂在纤芯中。
图5为本发明所使用的有机金属螯合物掺杂剂和共掺剂的结构示意图，有机金属螯合物是一种金属离子与多价配位体形成的环状结构有机配合物，难溶于水而易溶于有机溶剂，其所形成的螯合环以五元环和六元环最为稳定，能在较高的温度下汽化而不发生分解。本发明所使用的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素Ln为Nd、Er、Ge、Pr、Ho、Eu、Yb、Dy、Tm等原子序数在57～71的稀土金属元素以及Al、Ba、Zn、Ca、Bi等金属元素，其有机物R部分为碳氢基团，一般形成五元环状或者六元环状。稀土有机金属螯合物的蒸发温度一般在100-300℃之间，低于稀土氯化物800-1100℃的蒸发温度，而且稀土有机金属螯合物的饱和蒸汽压普遍比稀土氯化物高出一个数量级左右，在降低蒸发控制温度的同时也大大的有利于掺杂浓度的提高和掺杂均匀性的保证。
本发明所述的掺杂剂和共掺剂均为有机金属螯合物，而且所有的掺杂剂和共掺剂均通过本发明的掺杂装置以气相方式掺进光纤预制棒中，其中掺杂剂提供的稀土有源离子为原子序数57-71的稀土离子。
本发明所述的共掺剂不仅包括铝、钡、锌等元素的有机金属螯合物，还包括不同于主掺杂剂的其他稀土元素有机金属螯合物。
以下结合具体实施例对应用本发明制成的光纤预制棒进行详细描述。
实例1芯径2mm的掺镱光纤预制棒制备
首先将抛光干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、O2、SF6、He从导管接口204通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1350-1850℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1550℃，沉积6层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积1.5小时；然后将基体沉积气体SiCl4、O2、SF6、He、POCl3从导管接口204通入石英沉积管201的同时，调节加热蒸发罐105的温度为210℃、与之对应的进气导管102的运载气体He的流量为150SCCM、加热保温传输管120温度240℃、加热保温板202温度260℃，将作为掺杂剂的有机金属螯合物三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镱蒸汽通入石英沉积管201，并调节另一个加热蒸发罐105温度为230℃、与之对应的进气导管102的运载气体He的流量为200SCCM、将作为共掺剂的有机金属螯合物乙酰丙酮铝蒸汽通入石英沉积管201；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1550-1950℃之间，此时调节加热喷灯203的温度为1850℃分为4趟沉积光纤预制棒纤芯部分，那么在石英沉积管201中主要发生如下化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
2C33H63YbO6+90O2=66CO2+63H2O+Yb2O3
2C15H21AlO6+36O2=30CO2+21H2O+Al2O3
反应生成物SiO2、P2O5、Al2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出石英沉积管201；待光纤预制棒纤芯部分沉积完毕后，升高加热喷灯203温度至1980-2100℃，本实施例将加热喷灯温度此时调节至2000℃，分5趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，预制棒纤芯部分直径为2mm其浓度分布如图6所示，经测定纤芯掺杂浓度7600ppm。从图6可以看出，该光纤预制棒的纤芯部分不仅掺杂均匀而且掺杂范围精确可控，掺杂浓度也较高。
实例2芯径4mm的掺镱光纤预制棒制备
首先将抛光干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、SF6、O2、He、Cl2、POCl3通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1450-1750℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1600℃，沉积8层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积2小时；然后将基体沉积气体SiCl4、GeCl4、SF6、O2、He、POCl3通入石英沉积管201的同时，将其中两个加热蒸发罐105的温度分别设定在200℃和220℃，调整与之对应的进气导管102流量控制器的流量大小分别为160SCCM和200SCCM，将加热保温传输管120和加热保温板202的温度分别控制在240℃和260℃，把(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镱蒸汽和乙酰丙酮铝蒸汽通入石英沉积管201中；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1550-1900℃之间，此时调节加热喷灯的温度为1800℃分10趟沉积光纤预制棒的芯层部分，那么在石英沉积管201的反应区将主要发生如下的化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
2C33H63YbO6+90O2=66CO2+63H2O+Yb2O3
2C15H21AlO6+36O2=30CO2+21H2O+Al2O3
反应生成物SiO2、GeO2、P2O5、Al2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出沉积管201；待光纤预制棒芯层部分沉积完毕后，升高加热喷灯203的温度至2000-2150℃分8趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，预制棒纤芯部分直径为4mm其浓度分布如图7所示，经测定纤芯掺杂浓度为4800ppm。从图7可见，该光纤预制棒的纤芯部分不仅掺杂均匀而且掺杂范围精确可控，掺杂浓度也较高。
实例3芯径7mm的掺镱光纤预制棒制备
首先将抛光、干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、SF6、O2、He、Cl2、BBr3通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1550-1850℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1650℃，沉积6层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积1.5小时；然后将基体沉积气体SiCl4、GeCl4、SF6、O2、He通入石英沉积管201的同时，将其中两个加热蒸发罐105的温度分别设定在100℃和210℃，调整与之对应的进气导管102的流量控制器的流量大小分别为350SCCM和160SCCM，将加热保温传输管120和加热保温板202的温度分别控制在220℃和240℃，把其中之一加热蒸发罐105中的乙酰丙酮镱蒸汽和另一个加热蒸发罐105中的双(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡蒸汽通入石英沉积管201中；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1650-1900℃之间，此时调节加热喷灯203的温度为1850℃分12趟沉积光纤预制棒的芯层部分，那么在石英沉积管201的反应区将主要发生如下的化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
4BBr3+3O2=2B2O3+6Br2
GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
C22H42BaO4+42O2=22CO2+42H2O+BaO2
2C15H21YbO6+36O2=30CO2+21H2O+Yb2O3
反应生成物SiO2、GeO2、BaO2、B2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出沉积管201；待光纤预制棒芯层部分沉积完毕后，升高加热喷灯203的温度至2000-2200℃分10趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，预制棒纤芯部分直径为7mm其浓度分布如图8所示，经测定纤芯掺杂浓度为5000ppm。从图8可见，该光纤预制棒的纤芯部分不仅掺杂范围大而且掺杂范围精确可控，其掺杂浓度也较高，该掺杂装置及方法具有的大芯径高浓度掺杂能力在制备大模场掺杂光纤中的优势将特别明显。
实例4芯径2mm的高浓度掺镱光纤预制棒制备
首先将抛光、干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、SF6、O2、He、Cl2、POCl3通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1500-1850℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1600℃，沉积10层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积2.5小时；然后将基体沉积气体SiCl4、GeCl4、POCl3、SF6、O2、He通入石英沉积管201的同时，将其中四个加热蒸发罐105的温度分别设定在190℃、220℃、100℃和210℃，调整与之对应的进气导管102的流量控制器101的流量大小分别为100SCCM、400SCCM、400SCCM和200SCCM将加热保温传输管120和加热保温板202的温度分别控制在230℃和250℃，把第一加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)镱蒸汽、第二加热蒸发罐105中的乙酰丙酮铝蒸汽、第三加热蒸发罐105中的乙酰丙酮镱蒸汽和第四加热蒸发罐中的双(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡蒸汽通入石英沉积管201中；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1650-1900℃之间，此时调节加热喷灯的温度为1800℃分6趟沉积光纤预制棒的芯层部分，那么在石英沉积管201的反应区将主要发生如下的化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
2C33H63YbO6+90O2=66CO2+63H2O+Yb2O3
2C15H21AlO6+36O2=30CO2+21H2O+Al2O3
C22H42BaO4+42O2=22CO2+42H2O+BaO2
2C15H21YbO6+36O2=30CO2+21H2O+Yb2O3
反应生成物SiO2、GeO2、BaO2、P2O5、Al2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出沉积管201；待光纤预制棒芯层部分沉积完毕后，升高加热喷灯203的温度至2000-2200℃分6趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，预制棒纤芯部分直径为2mm其浓度分布如图9所示，经测定纤芯掺杂浓度为12000ppm。从图9可见，该光纤预制棒的纤芯部分掺杂范围精确可控，掺杂浓度十分高，该掺杂装置及方法具有的高浓度高精度的掺杂能力在制备高性能高增益的稀土掺杂光纤中优势将十分明显。
实例5铒和镱共掺光纤预制棒制备
首先将抛光、干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、SF6、O2、He、Cl2、POCl3通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1600-1850℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1700℃，沉积8层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积2小时；然后将基体沉积气体SiCl4、GeCl4、POCl3、SF6、O2、He通入石英沉积管201的同时，将四个加热蒸发罐105的温度分别设定在200℃、220℃、210℃、210℃，调整与之对应的进气导管102的流量控制器101的流量大小分别为100SCCM、800SCCM、600SCCM、300SCCM将加热保温传输管120和加热保温板202的温度分别控制在240℃和260℃，把第一加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)铒蒸汽、第二加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)镱蒸汽、第三加热蒸发罐中的乙酰丙酮铝蒸汽和第四加热蒸发罐中的双(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡蒸汽通入石英沉积管201中；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1750-1900℃之间，此时调节加热喷灯203的温度为1850℃分8趟沉积光纤预制棒的芯层部分，那么在石英沉积管201的反应区将主要发生如下的化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
2C33H63ErO6+90O2=66CO2+63H2O+Er2O3
2C33H63YbO6+90O2=66CO2+63H2O+Yb2O3
2C15H21AlO6+36O2=30CO2+21H2O+Al2O3
C22H42BaO4+42O2=22CO2+42H2O+BaO2
反应生成物SiO2、GeO2、BaO2、P2O5、Al2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出沉积管201；待光纤预制棒芯层部分沉积完毕后，升高加热喷灯203的温度至2000-2200℃分6趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，经测定纤芯中的铒和镱掺杂浓度比精确控制在1:8左右。
实例6铒、镱、铥共掺光纤预制棒制备
首先将抛光、干燥气体SF6和Cl2通入石英沉积管201中，调节加热喷灯203温度对沉积管201进行抛光和干燥；接着将基体沉积气体SiCl4、SF6、O2、He、Cl2、POCl3通入石英沉积管201中，设定加热喷灯203温度在1650-1850℃之间，本实施例选择加热喷灯203温度调节在1700℃，沉积10层SiO2粉末层作为光纤预制棒的包层部分，沉积2.5小时；然后将基体沉积气体SiCl4、GeCl4、POCl3、SF6、O2、He通入石英沉积管201的同时，将四个加热蒸发罐105的温度分别设定在190℃、230℃、210℃和230℃，调整与之对应的进气导管102的流量控制器101的流量大小分别为100SCCM、950SCCM、200SCCM、1200SCCM，将加热保温传输管120和加热保温板202的温度分别控制在250℃和270℃，把第一加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)铒蒸汽、第二加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)镱、第三加热蒸发罐105中的三(2，2，6，6，-四甲基-3，5-庚二酮酸)钕和第四加热蒸发罐105中的乙酰丙酮铝蒸汽通入石英沉积管201中；将高纯O2通入石英沉积管201，调节加热喷灯203的温度在1750-1950℃之间，此时调节加热喷灯203的温度为1850℃分10趟沉积光纤预制棒的芯层部分，那么石英沉积管201的反应区将主要发生如下的化学反应：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2
GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
2C33H63ErO6+90O2=66CO2+63H2O+Er2O3
2C33H63YbO6+90O2=66CO2+63H2O+Yb2O3
2C33H63NdO6+90O2=66CO2+63H2O+Nd2O3
2C15H21AlO6+36O2=30CO2+21H2O+Al2O3
反应生成物SiO2、GeO2、BaO2、P2O5、Al2O3、Yb2O3同步沉积在前一步所沉积的光纤预制棒包层上，其他的气态反应生成物Cl2、H2O和CO2及未反应气体O2和He作为尾气排出沉积管201；待光纤预制棒芯层部分沉积完毕后，升高加热喷灯203的温度至2000-2200℃分8趟将石英沉积管201熔缩为实心预制棒，经测定预制棒纤芯中的铒、镱、钕掺杂浓度比精确地控制在Er：Yb：Nd=1:22:2左右。
上述六个实例选择的稀土掺杂元素有铒、镱和钕，其中有某一种稀土元素的单掺也有联合几种稀土元素的共掺，但本发明可以掺杂的稀土元素并不仅仅局限于上述三种，原子序数在57～71的各个稀土元素都可以作为稀土掺杂元素在光纤预制棒中进行单掺或者共掺，掺杂方法与实施例1至实施例6一致，在此不再赘述。
综上所述，本发明有益效果为，应用本掺杂装置可以实现全气相掺杂，全程保温，使气体不易凝结，使用本发明的掺杂方法使得产品的掺杂均匀性、一致性均有提高，产品的性能也得到相应的保证。
Claims (12)
1.一种光纤预制棒的掺杂装置，包括加热系统、传输系统和改进的化学气相沉积系统，其特征在于：
所述加热系统包括多个加热单元，所述加热单元包括加热蒸发罐、设置于加热蒸发罐下部的用于通入运载气体的进气导管、设置于加热蒸发罐上部的出气导管；
所述传输系统包括加热保温传输管和加热保温板，用以通入高纯氧气的氧气管和所述出气导管分别接入设有相应接口的加热保温传输管中；所述加热保温传输管的输出端与改进的化学气相沉积系统的旋转部分连通，所述加热保温板靠近连通位置固定设置于改进的化学气相沉积系统旋转部分的内壁；
各个加热蒸发罐内装有不同的有机金属螯合物；其中，至少有一个加热蒸发罐内的有机金属螯合物作为掺杂剂，其螯合环中间连接所要掺杂的稀土元素，其有机物部分为碳氢基团。
2.根据权利要求1所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：所述加热蒸发罐有2-6个，加热蒸发罐包括由内到外依次嵌套的盛料部分、加热部分和保护部分，所述有机金属螯合物装于盛料部分内。
3.根据权利要求1或2所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：
作为掺杂剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素中的任一种，其有机物部分为碳氢基团；
作为共掺剂的有机金属螯合物，其螯合环中间所连接的金属元素选自原子序数在57～71的稀土金属元素以及Al、Ba、Zn、Ca、Bi中的任一种，其有机物部分为碳氢基团。
4.根据权利要求3所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：所述运载气体为氦气；所述进气导管开口于略高于盛料部位的位置，所述盛料部分的顶端呈圆锥状平面。
5.根据权利要求3所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：对于每一路进气导管均设置有用以调节运载气体流量的流量控制器。
6.根据权利要求3所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：所述加热保温传输管包括由内到外依次嵌套的包裹固定层、加热保温层、护套保护层，其中，包裹固定层由金属材料制成，加热保温层采用包裹有加热电阻丝的保温材料，护套保护层由绝缘橡胶制成。
7.根据权利要求6所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：所述氧气管和出气导管均轴向伸入加热保温传输管中，其中氧气管处于包裹固定层内部腔室的中心位置，出气导管环绕在氧气管周围均匀分布，各个出气导管之间以及出气导管与氧气管之间的间隙用导热保温材料填充。
8.根据权利要求7所述的光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于：所述加热蒸发罐与加热保温传输管均为圆柱状结构，加热蒸发罐出口处与加热保温传输管接口处之间的出气导管上包裹有加热保温层和护套保护层。
9.采用如权利要求1所述的光纤预制棒的掺杂装置实现掺杂方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将抛光干燥气体通入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管中，对石英沉积管进行抛光和干燥；
2）抛光干燥完毕后，将基体沉积气体通入改进的化学气相沉积系统的石英沉积管中，通过沉积作用形成光纤预制棒的包层部分；
3）待完成包层沉积后，暂停改进的化学气相沉积系统；
4）开启加热系统和传输系统，将预先称量好的有机金属螯合物装入相应的加热蒸发罐中，调节加热蒸发罐的温度，使加热蒸发罐中产生有机金属螯合物蒸汽，做好加热蒸发罐的密封工作后连接好对应的出气导管，待所有的有机金属螯合物蒸汽流稳定后，重新开启改进的化学气相沉积系统；
5）经进气导管向加热蒸发罐中通入运载气体，同时调节运载气体的流量、加热保温传输管的温度、加热保温板的温度；有机金属螯合物蒸汽随运载气体经加热保温传输管进入石英沉积管中；
6）将高纯氧气通入石英沉积管中，使得所有有机金属螯合物蒸汽以及基体沉积气体在石英沉积管中发生反应，反应生成物沉积在光纤预制棒包层上形成光纤预制棒纤芯部分；
7）关闭加热系统和传输系统，其他的气态反应生成物以及通入的未反应的气体作为尾气排出石英沉积管；
8）待光纤预制棒纤芯部分沉积完毕后，将光纤预制棒熔缩为实心预制棒。
10.根据权利要求9所述的光纤预制棒的掺杂装置实现掺杂方法，其特征在于：所述抛光干燥气体为Cl2和SF6的一种或其任意混合，所述基体沉积气体为SiCl4、GeCl4、POCl3、O2、CF2Cl2、BBr3、BCl3的一种或其任意混合。
11.根据权利要求9所述的光纤预制棒的掺杂装置实现掺杂方法，其特征在于：
步骤2）中，调节改进的化学气相沉积系统中石英沉积管的温度在1300-1850℃之间，形成光纤预制棒的包层部分，根据包层部分沉积层数多少的需求，包层部分沉积1-4h；
步骤6）中，形成光纤预制棒的纤芯部分中石英沉积管的温度高于形成光纤预制棒包层部分中石英沉积管的温度；
步骤8）中，熔缩实心预制棒中石英沉积管的温度高于形成光纤预制棒纤芯部分石英沉积管的温度。
12.根据权利要求9至11任一所述的光纤预制棒的掺杂装置实现掺杂方法，其特征在于：所述加热蒸发罐的温度调节在100-300℃之间，进气导管中运载气体的流量调节为50—400标况毫升每分之间。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |