CN105541104A - 高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒的制备方法，其制备方法为：采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，将稀土增益离子Yb掺杂进SiO2玻璃基质中，然后通过烧结、缩管工艺以获得光纤预制棒，预制棒的纤芯数值孔径在0.06-0.08。将该预制棒拉制成光纤，经测试光纤可实现高功率的连续激光输出。高功率光纤激光器由于体积小，维护方便，是未来激光器发展的重要方向，可广泛应用于工业加工领域。

Description

高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明属于特种光纤制备领域，具体涉及一种高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒的制备。
背景技术
光纤激光器因具有光束质量好、结构紧凑、散热效果好、与光纤耦合损耗低、斜率效率高等显著优势，备受国内外研究者的广泛青睐。近些年来，随着半导体泵浦技术的成熟及双包层光纤的出现，高功率光纤激光器发展迅速，其在激光切割、焊接，激光雷达系统、光通信等领域的作用日渐凸显。
光纤激光器的核心器件——掺Yb石英光纤是光纤激光器发展的关键因素，光纤激光器功率的每一步提高都和光纤材料和器件性能的提升息息相关。在制作掺Yb石英光纤预制棒方面，目前常用的方法是MCVD结合溶液掺杂法，该方法生产预制棒效率低(需要先沉积玻璃疏松体，再将沉积的疏松体取下在溶液中浸泡，再在高温下脱水，一般3-4天可制备一根预制棒)；OH基含量高、容易引入杂质污染物，导致光纤的损耗较大；无法制备大芯径预制棒，可拉光纤长度有限；Yb高浓度掺杂容易“团簇”造成光纤损耗增大；要精确控制预制棒的折射率比较困难。其中上述某些因素会严重影响光纤在激光方面的应用性能。因此开展高功率掺Yb石英光纤预制棒制备方法和工艺的研究，对于提高预制棒的生产效率，改进掺Yb石英光纤的激光性能，具有非常重要的意义。
常规稀土掺杂光纤的制备方法为改进行化学气相沉积结合溶液掺杂的方法，其大概过程为：将圆形反应管固定在沉积车床上，从反应管一端通入反应气体，反应管被加热体高温加热，反应气体发生化学反应生成颗粒沉积在反应管内壁。首先沉积缓冲层，其折射率与反应管匹配，阻止反应管内的杂质离子扩散到纤芯，接着在相对较低的温度沉积疏松层，其有较强的吸附能力，然后取下反应管，将配制好的稀土离子溶液倒入反应管浸泡一段时间。然后倒掉反应管里的溶液，对反应管进行干燥，再次将反应管固定到沉积车床上，在高温下将反应管坍缩成实心预制棒。该方法中，溶液中的稀土离子会被吸附进入疏松层的孔隙中，操作复杂。
发明内容
本发明提供了一种高功率掺Yb光纤及光纤预制棒的制备方法，该方法选用的反应物料是低温可升华的化合物或螯合物(如AlCl3，Yb(thd)3，Ce(thd)4)，制备过程简单，可在密闭系统中一次完成整个沉积过程，(不同于溶液掺杂法需要在低温下先沉积疏松体，再将沉积的疏松体取下，在溶液中浸泡，再高温下脱水)，一天可制备一根预制棒，提高了预制棒的生产效率；由于采用了全气相的沉积方式，无需拆卸管子在溶液中浸泡，降低了预制棒中OH基含量和过程污染物；可多次沉积实现大芯径预制棒的制备；气相的沉积方式易于掺杂离子的分散，降低“团簇”效应，进而可降低光纤的损耗；而且预制棒的折射率控制精度高。经过测试、采用本方法制备的光纤实现了高功率激光输出。
一种高功率掺Yb光纤预制棒的制备方法，其特殊之处在于：
包括以下步骤：
1)确定预制棒纤芯的组分配比，根据组分配比换算成沉积时的气体流速，在MCVD设备的控制系统中设定气体流速；
其中，制备中用到的气体物料包括SiCl4、AlCl3/Al(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4和O2；
2)将清洗干净的石英管和MCVD设备的反应气路连接；
3)用加热体对石英管进行预热，预热的同时，石英管处于旋转状态；
4)预热完成后，将气体物料通入石英管内进行芯棒沉积；
芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1300-1900℃，石英管以20-40转/分钟转动，加热体以100-120mm/分钟的速度由石英管的入口向出口移动。
5)根据设定的芯棒直径，达到沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；石英管由空心管缩成实心棒后，预制棒制作完成。
步骤2)中的石英管是采用HF酸清洗干净的。
步骤2)中，石英管和MCVD设备的反应气路连接后，还用吹扫气体对石英管进行吹扫，用于将石英管内的空气、水分和杂质吹扫干净；
所述吹扫气体是氮气、氦气或氩气。
步骤4)中，预热完成后，用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，完成侵蚀后进行芯棒沉积。
制备中用到的气体物料还包括SiF4、Cl2和He；
步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为200sccm、AlCl3为75sccm、Yb(thd)3为150sccm、Ce(thd)3为750sccm、SiF4为35sccm、Cl2为15sccm、He为2000sccm、O2为1600sccm；
或者，
步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为200sccm、AlCl3为100sccm、Yb(thd)3为150sccm、Ce(thd)3为750sccm、SiF4为40sccm、Cl2为20sccm、He为2000sccm、O2为1600sccm。
步骤4)中，芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1350-1400℃，石英管以20-30转/分钟转动。
步骤4)中，石英管的加热温度控制在1350℃，石英管以30转/分钟转动；
上述加热体是氢氧焰加热体或石墨炉加热体；
石英管出气口接入尾气处理系统。
步骤1)中预制棒纤芯的组分配比满足以下要求：
SiO2为95～99；Al2O3为1～5；Yb2O3为0.1～0.5；CeO2为0.1～0.5；F为0～1；
其中，单位均为mol％。
步骤5)之后还包括步骤6)：对实心棒进行抛光。
利用上述制备方法制得的预制棒拉制的光纤，光纤具体制备如下：
1)根据光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对进预制棒进行加工，获得具有一定形状的预制棒(比如八边形)；
2)对预制棒进行拉丝，光纤采用两级涂覆，一级涂覆为低折射率层，起到约束光的作用，二级涂覆为高折射导层，为光纤的保护层。
附图说明
图1光纤端面示意图；
图2为本发明光纤折射率分布图；
图3光纤激光性能测试光路图；
图4光纤的激光光-光转换效率。
具体实施方案：
本发明提出一种高功率掺Yb光纤，是光纤激光器中的核心材料，对高功率光纤激光器激光性能的提升有重要作用，通过纤芯数值孔径要求设计光纤纤芯组成，通过MCVD设备将气相的SiCl4、AlCl3、SiF4、Yb(thd)3，Ce(thd)4连同O2和He气同时通入石英沉积管内。在高温条件下，上述各物质反应后形成各种氧化物，如SiO2、Al2O3、Yb2O3、CeO2等。这些氧化物彼此间发生化学反应生成疏松体沉积在石英管内壁。通过工艺控制沉积疏松体厚度，经烧结、缩管变成实心玻璃棒，沉积的物质即为预制棒的芯棒。向石英基质中加入Al2O3是降低Yb离子的团簇；加入CeO2是改善掺Yb光纤的光暗化效应；加入SiF4以降低纤芯折射率，使其数值孔径介于0.06-0.08。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
表1具体实施例中各成分的组成及相应样品的光学性能
其中，表1中所有化学原料均为高纯原料，纯度＞99.999％
实施例一：
根据表1中1#配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接，后用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点燃氢氧焰对石英管进行预热，而后用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开始沉积芯棒，温度控制在1300℃，其间石英管以30转/分钟转动，加热体以120mm/分钟在移动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入5sccmCl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应的数值孔径，结果见表2。
根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100℃范围内对预制棒进行拉丝形成光纤，光纤采用两级涂覆并固化。测试光纤基本性能，结果见表2。
实施例二：
根据表1中2#配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接后用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点燃氢氧焰对石英管进行预热，而后用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开始沉积芯棒，温度控制在1900℃，其间石英管以20转/分钟转动，加热体以100mm/分钟在移动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入10sccmCl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应的数值孔径，结果见表2。
根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100℃范围内对预制棒进行拉丝形成光纤，光纤采用两级涂覆并固化。测试光纤基本性能，结果见表2。
实施例三：
根据表1中3#配方值设定反应气体流速，在MCVD设备的操作配方中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反换算成气路密闭连接，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接，后用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点燃氢氧焰对石英管进行预热，而后在高温下用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开始沉积芯棒，温度控制在1350℃，其间石英管以40转/分钟转动，加热体以110mm/分钟在移动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入15sccmCl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应的数值孔径，结果见表2。
根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100℃范围内对预制棒进行拉丝形成光纤，光纤采用两级涂覆并固化。
测试光纤基本性能，结果见表2。
实施例四：
根据表1中4#配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点燃氢氧焰对石英管进行预热，而后用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开始沉积芯棒，温度控制在1350℃，其间石英管以30转/分钟转动，加热体以120mm/分钟在移动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入20sccmCl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应的数值孔径，结果见表2。
根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100℃范围内对预制棒进行拉丝，光纤采用两级涂覆并固化。
测试光纤基本性能，结果见表2。
实施例五：
根据表1中5#配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接，用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点燃氢氧焰对石英管进行预热，而后用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开始沉积芯棒，温度控制在1850℃，其间石英管以30转/分钟转动，加热体以120mm/分钟在移动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入25sccmCl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应的数值孔径，结果见表2。
根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100℃范围内对预制棒进行拉丝形成光纤，光纤采用两级涂覆并固化。
测试光纤基本性能，结果见表2。
表2光纤测试参数
光纤组成 1# 2# 3# 4# 5#
数值孔径 0.071 0.067 0.074 0.061 0.068
光纤976nm包层吸收系数(dB/m) 0.91 1.02 1.12 1.2 1.09
光纤1080nm纤芯损耗(dB/km) 30 25 15 12 18
光纤1200nm背景损耗(dB/m) 15 17 8 8 11
通过对比，选取吸收系数最大、1080nm纤芯损耗最小的4#光纤进行高功率激光测试实验，通过光纤折射率分布测试仪对所制备的4#光纤进行测试，结果如图1所示，光纤的芯包尺寸为30.5μm/602.0μm，数值孔径为：0.061。光纤的激光性能测试方案如图2所示，采用单端泵浦，以4#光纤做为激光放大级，进入光纤的种子光功率为976W，每个泵浦块的功率约为600W，总共6个泵浦块，合计总泵浦功率约为3600W，最终获得的激光输出功率为3592W(见图3)。激光斜率曲线如图3所示，光光转换效率为72.5％。
上述五个实施例制备得到是预制棒中各物质的摩尔百分数(mol％)为95～99SiO2、1～5Al2O3、0.1～0.5Yb2O3、0.1-0.5CeO2和0～1F。

Claims (10)

1.一种高功率掺Yb光纤预制棒的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
1)确定预制棒纤芯的组分配比，根据组分配比换算成沉积时的气体流速，在MCVD设备的控制系统中设定气体流速；
其中，制备中用到的气体物料包括SiCl4、AlCl3/Al(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4和O2；
2)将清洗干净的石英管和MCVD设备的反应气路连接；
3)用加热体对石英管进行预热，预热的同时，石英管处于旋转状态；
4)预热完成后，将气体物料通入石英管内进行芯棒沉积；
芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1300-1900℃，石英管以20-40转/分钟转动，加热体以100-120mm/分钟的速度由石英管的入口向出口移动；
5)根据设定的芯棒直径，达到沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；石英管由空心管缩成实心棒后，预制棒制作完成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中的石英管是采用HF酸清洗干净的。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，石英管和MCVD设备的反应气路连接后，还用吹扫气体对石英管进行吹扫，用于将石英管内的空气、水分和杂质吹扫干净；
所述吹扫气体是氮气、氦气或氩气。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤4)中，预热完成后，用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，完成侵蚀后进行芯棒沉积。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法，其特征在于：制备中用到的气体物料还包括SiF4、Cl2和He；
步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为200sccm、AlCl3为75sccm、Yb(thd)3为150sccm、Ce(thd)3为750sccm、SiF4为1035sccm、Cl2为15sccm、He为2000sccm、O2为1600sccm；
或者，
步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为200sccm、AlCl3为100sccm、Yb(thd)3为150sccm、Ce(thd)3为750sccm、SiF4为2040sccm、Cl2为20sccm、He为2000sccm、O2为1600sccm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤4)中，芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1350-1400℃，石英管以20-30转/分钟转动。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中预制棒纤芯的组分配比满足以下要求：
SiO2为95～99；Al2O3为1～5；Yb2O3为0.1～0.5；CeO2为0.1～0.5；F为0～1；
其中，单位均为mol％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
步骤4)中，石英管的加热温度控制在1350℃，石英管以30转/分钟转动；
所述加热体是氢氧焰加热体或石墨炉加热体；
石英管出气口接入尾气处理系统。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤5)之后还包括步骤6)：对实心棒进行抛光。
10.利用权利要求1至9任一制备方法制得的预制棒拉制的光纤。
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