CN111233317A - 一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置及掺杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置及掺杂方法，装置包括气化系统、气相混合系统和气相沉降系统，气化系统包括多个加热气化单元，加热气化单元将原料加热气化并传输至气相混合系统，气相混合系统包括三路进气单元、稀土掺杂原料蒸发单元和气体混合区，气相沉降单元包括与稀土掺杂原料蒸发室的输出端连接并与气体混合区相通的石英玻璃衬底管和用于移动加热石英玻璃衬底管的第二加热炉，石英玻璃衬底管和稀土掺杂原料蒸发室分别通过旋转基座固定并且能够绕着各自的中心轴旋转。方法采用上述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置进行稀土掺杂光纤的制备。本发明采用稀土螯合物作为掺杂原料并提高掺杂浓度、保证掺杂均匀性。

Description

一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置及掺杂方法
技术领域
本发明涉及光纤技术领域，更具体地讲，涉及一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置及掺杂方法。
背景技术
光纤激光器是继化学激光器，气体激光器和固体激光器之后的新一代激光器。近年来，光纤激光器尤其是高功率光纤激光器已经越来越受到人们的关注并被大量应用于医疗、工业切割焊接、科研、国防等方面。
随着光纤激光器被广泛应用于不同领域，对于其光学性能也提出了新的要求。就高功率光纤激光器而言，为了实现控制光束质量的情况下提高输出功率，就要求所使用的稀土掺杂增益光纤具有低损耗、高泵浦光吸收效率、高的纵向及径向均匀性、单模和大模场等特性。为满足这些要求，就需要对现有的光纤预制棒制备技术进行进一步改进。
英国学者于1985年利用MCVD技术成功研制出低损耗稀土掺杂光纤。由于采用的稀土无机化合物作为掺杂原料具有化学结构简单不含有机物的优点，使得这种掺杂方式制备出来的光纤具有较低的损耗。但同时由于稀土无机化合物所具有的高熔点特性，使得稀土掺杂原料需要在超过900度高温下才能产生足够的蒸汽压。在如此高的温度下很难控制掺杂原料稳定均匀地进入沉积区反应，难以实现高浓度、纵向及径向均匀的掺杂，所以一直以来在，这种掺杂技术没有得到广泛采用。
为了克服掺杂浓度低的缺点，1987年在MCVD的基础上又发展出了溶液掺杂技术。其所具有的工艺灵活、掺杂浓度高、可选掺杂元素及原料丰富、原料成本低等优点，使得这种技术被广泛的应用于工业生产。但该方法也存在许多不足，如：工艺步骤多、生产周期长、掺杂芯层径向均匀性不足、中心缺陷以及受掺杂芯层沉积数量限制，预制棒芯包比难以扩大。这些缺点使得溶液掺杂法难以被用于制作高功率光纤激光器的增益光纤。
随着现代工业水平的提升、控制技术以及传感技术的提高，为了克服以上光纤预制棒制作技术的缺陷，1990年又发展出一种以螯合物为掺杂原料的全气相掺杂技术。作为一种全气相掺杂方法，由于稀土螯合物具有较低熔点及蒸汽化温度的优点使得该掺杂方法具有原料蒸发罐温度控制高稳定性、预制棒径向以及纵向具有高掺杂均匀性、掺杂组分及浓度易于控制、可重复性高、生产周期短、可实现高浓度稀土掺杂等优点。这种方法较好的克服了早期MCVD方法以及溶液掺杂的缺点。
为适应光纤应用的新要求，在发展出以上光纤掺杂制备方法的同时也相继开发出等离子体化学气相沉积法(PCVD)、管外气相沉积法(OVD)、轴向气相沉积法(VAD)、溶胶凝胶法、纳米粒子直接沉降法、原子层沉积法等。各种新颖的光纤预制棒制备方法虽然层出不穷，但是这些技术在可控性、稳定性、重复性方面还需要进一步完善，要实现工业化还有很长的路要走。
结合以上不同的沉积工艺与掺杂方法，可以制备出所需要性能的光纤，如：双包层光纤、大模场光纤、偏振保持光纤、多芯光纤等。现如今国内外对高功率光纤激光器的需求越来越大，为获得更高功率的激光输出和更好的光束质量，就需要作为光纤激光核心材料的稀土掺杂光纤同时具备大模场、近单模传输、光纤径向及纵向均匀性、高效泵浦光吸收效率、低非线性、低损耗等特点。已经公布的稀土掺杂光纤预制棒制作方法已经难以满足当前高功率激光器发展对光纤特性的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置及掺杂方法，采用稀土螯合物作为掺杂原料并提高掺杂浓度、保证掺杂均匀性。
本发明的一方面提供了制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，包括气化系统、气相混合系统和气相沉降系统，气化系统包括多个加热气化单元，加热气化单元将原料加热气化并传输至气相混合系统，其中，
气相混合系统包括三路进气单元、稀土掺杂原料蒸发单元和气体混合区，三路进气单元包括位于气相混合系统中部的共掺原料输送管、套在共掺原料输送管外的其它原料输送管以及套在其它原料输送管外的功能气体输送管；稀土掺杂原料蒸发单元包括装填有稀土掺杂原料的稀土掺杂原料蒸发室和设置在稀土掺杂原料蒸发室外的第一加热炉，功能气体输送管的输出端与稀土掺杂原料蒸发室相通；共掺原料输送管、其它原料输送管和稀土掺杂原料蒸发室的输出端均与气体混合区相通；
气相沉降单元包括与稀土掺杂原料蒸发室的输出端连接并与气体混合区相通的石英玻璃衬底管和用于移动加热石英玻璃衬底管的第二加热炉，石英玻璃衬底管和稀土掺杂原料蒸发室分别通过旋转基座固定并且能够绕着各自的中心轴旋转。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述加热气化单元包括加热蒸发罐、进气管道和输气管道，所述进气管道通往加热蒸发罐底部并且用于输入第一载气，所述输气管道设置于加热蒸发罐顶部并且用于输出混合气体，所述加热蒸发罐内置盛料舱和测温探头且罐壁包括保温套和加热层。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述进气管道的入口端设置有气体流量控制计且输出端连接有鼓泡器，所述输气管道包括从外至内依次设置的保温保护套、加热套、测温探头和气体传输通道并且输气管道连接在加热蒸发罐与气相混合系统之间，功能气体输送管上也设置有气体流量控制计。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述加热气化单元有2～6个，每个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装一种原料，其中的1～2个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装共掺原料，剩下的加热气化单元的加热蒸发罐内盛装作为基体原料的卤化物原料。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述作为基体原料的卤化物原料为SiCl4或GeCl4，所述共掺原料为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6，所述进气管道向加热蒸发罐中输入的第一载气为O2或者He。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述稀土掺杂原料蒸发室中填充的稀土掺杂原料是原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料，所述功能气体输送管向稀土掺杂原料蒸发室中输入的是作为第二载气的N2或He或者作为干燥气的Cl2或作为抛光气的SF6。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的一个实施例，所述稀土掺杂原料蒸发室的旋转基座与其连接的固定组件之间还设置有实现密封连接的旋转密封，所述第一加热炉为石墨加热炉，所述第二加热炉为氢氧焰加热炉。
本发明的另一方面提供了一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法，采用上述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置并且包括以下步骤：
S1.将需要掺杂的稀土元素螯合物原料填入稀土掺杂原料蒸发室；
S2.在气体保护下将干燥保存的石英玻璃衬底管与气体混合系统中稀土掺杂原料蒸发室的输出端相连接；
S3.将第二载气通入气体混合系统对稀土掺杂原料蒸发室、整个通道及石英衬底管进行气体置换处理，随后将第一加热炉开启使稀土掺杂原料蒸发室加热至预定温度并持续通入第二载气；
S4.将干燥气和抛光气依次通入气体混合系统并在第二加热炉开启的情况下对干燥过后的石英玻璃衬底管进行抛光处理；
S5.抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，在第二加热炉的加热作用下使基体原料被氧化并沉积于石英玻璃衬底管中形成预制棒的包层；将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度进行预制棒的芯层沉积；
或者，抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度直接进行预制棒的芯层沉积；
S6.待空心预制棒制备完成后关闭气体传输和加热，持续通入第二载气将尚未反应的残余原料气体作为尾气排出；
S7.待残余原料气体排出后调节第二加热炉温度将空心预制棒熔缩成为实心预制棒，得到稀土掺杂光纤。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法的一个实施例，步骤S3中稀土掺杂原料蒸发室的加热温度为100～300℃，步骤S5中包层沉积时第二加热炉的加热温度为1600～1800℃，步骤S6中芯层沉积时第二加热炉的加热温度为1700～1900℃，其中，加热气化单元中加热蒸发罐的加热温度控制在20～300℃且输送管道的加热温度控制在100～400℃。
根据本发明制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法的一个实施例，所述基体原料为SiCl4或GeCl4，所述共掺原料为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6，所述稀土掺杂原料为原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1)采用全气相掺杂方式，不仅避免液相掺杂方式由溶剂引入的杂质和羟基，全气相掺杂方式还能沉积更多层数的芯层，可获得大芯包比的稀土掺杂预制棒，气相掺杂方式本身能更好地控制稀土掺杂阈值棒径向沉积均匀性。
2)采用高精度气体流量控制计和温控装置，能精确控制气体流速与携带沉积原料的量，保证制备稀土掺杂预制棒的纵向均匀性。
3)特殊结构的稀土掺杂原料蒸发室，由于其靠近气相沉积系统，能有效避免稀土掺杂原料在输送过程中的凝结。稀土掺杂蒸发室与气相沉积系统之间近封闭的结构，能维持稀土掺杂蒸发室内正压，避免气相沉积系统回流沉积原料或杂质污染稀土掺杂原料。同时这种结构使得稀土掺杂蒸发室内喷出的气体流速较高，让后续沉积原料混合过程更快。
4)稀土掺杂原料蒸发室紧邻的第一加热炉能迅速而精确地加热掺杂原料控制掺杂原料的温度，使得在掺杂过程中稀土原料输入进气象沉积系统的量更加稳定。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的整体结构示意图。
图2示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中气化系统的加热气化单元的结构示意图。
图3示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中气相混合系统的结构示意图。
图4示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中输气管道的结构示意图。
图5示出了实施例1中利用本发明掺杂装置制备得到掺镱预制棒的横截面折射率分布图。
图6示出了实施例2中利用本发明掺杂装置制备得到镱-铝共掺预制棒的横截面折射率分布图。
附图标记说明：
101、102、103、104-加热蒸发罐；105、106、107、108、109-气体流量控制计；110-旋转密封；113、114-旋转基座；111-第一加热炉；112-稀土掺杂原料蒸发室；115-第二加热炉；116-石英玻璃衬底管；201-保温套；202-鼓泡器；203-加热层；204-盛料舱；205-输气管道；206-进气管道；207-测温探头；301-共掺原料输送管；302-基体原料输送管；303、304、305-基体原料气体；306-共掺原料气体；307-功能气体输送管；401-保温保护套；402-加热套；403-测温探头；404-气体传输通道。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
图1示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置的整体结构示意图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置包括用于原料加热气化及传输的气化系统、用于稀土掺杂原料气化并与其他各组分原料混合的气相混合系统、用于加热氧化原料并沉积的气相沉积系统。
本发明中的气化系统包括多个加热气化单元，加热气化单元将原料加热气化并传输至气相混合系统。图2示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中气化系统的加热气化单元的结构示意图。如图2所示，所述加热气化单元包括加热蒸发罐101、102、103、104、进气管道206和输气管道205，进气管道206通往加热蒸发罐底部并且用于输入第一载气，输气管道205设置于加热蒸发罐顶部并且用于输出混合气体。其中，加热蒸发罐内置盛料舱204和测温探头207且罐壁包括保温套201和加热层203，通过加热层203的加热作用和保温套201的加热作用，装在盛料舱204中的原料被加热并在第一载气的载带作用下输出。
优选地，进气管道206的入口端设置有气体流量控制计105、106、107、108用以精确控制通气量且输出端连接有鼓泡器以通过鼓泡实现均匀化效果。图4示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中输气管道的结构示意图，如图4所示，本发明的输气管道205包括从外至内依次设置的保温保护套401、加热套402、测温探头403和气体传输通道404并且输气管道205连接在加热蒸发罐与气相混合系统之间。
每个加热蒸发罐的输入输出导管材质决定于所需输送原料的化学性质，必须保证管道不与传输原料反应，从而保证原料的纯度。传输管道的四层结构保证管道内部温度稳定且避免气化原料在传输过程中发生凝结，传输管道的设定温度根据所传输气化原料的物理性质决定(一般在100～400℃之间)。气化温度较低的原料传输管可以并列在一起，如图1所示，加热蒸发罐101、102、103输出气体传输过程中并在一根保温套中，但气化温度较高的共掺原料需要单独传输，以此保证共掺气化原料安全稳定的传输。传输管道所用载气种类取决于加热蒸发罐内盛装原料的种类，必须保证载气不与原料反应。
其中，加热气化单元可以有2～6个，每个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装一种原料，其中的1～2个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装共掺原料，剩下的加热气化单元的加热蒸发罐内盛装作为基体原料的卤化物原料。优选地，作为基体原料的卤化物原料可以为SiCl4或GeCl4，共掺原料可以为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6；进气管道206向加热蒸发罐中输入的第一载气可以为O2或者He。
图3示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置中气相混合系统的结构示意图。
如图3所示，本发明的气相混合系统包括三路进气单元、稀土掺杂原料蒸发单元和气体混合区。具体地，三路进气单元包括位于气相混合系统中部的共掺原料输送管301、套在共掺原料输送管301外的基体原料输送管302以及套在基体原料输送管外的功能气体输送管307，基体原料气体303、304、305通过基体原料输送管302输入气相混合系统，共掺原料气体306通过共掺原料输送管301输入气相混合系统，干燥气、抛光气等功能气体则通过功能气体输送管307输入气相混合系统。
稀土掺杂原料蒸发单元包括装填有稀土掺杂原料的稀土掺杂原料蒸发室112和设置在稀土掺杂原料蒸发室112外的第一加热炉111，功能气体输送管307的输出端与稀土掺杂原料蒸发室112相通；共掺原料输送管301、基体原料输送管302和稀土掺杂原料蒸发室307的输出端均与气体混合区相通，由此所有气体通入气相混合系统后在气体混合区实现混合。
三路进气单元所用材质有所差别，此结构有效地保证了共掺原料气体在最终与其他原料气体混合之前能够稳定传输。基体原料输送管302包裹共掺原料输送管301，基体原料输送管的末端结构如喇叭状并与稀土掺杂原料蒸发室紧挨，此结构可以维持稀土原料蒸发室的正气压。功能气体输送管307通过旋转密封110进入稀土掺杂原料蒸发室112，功能气体输送管307同样需外接一个气体流量控制计109用于准确控制气体流量。功能气体输送管307的管道材质要求耐腐蚀，其不可与Cl2、SF6反应。稀土掺杂原料蒸发室的外壁与第一加热炉靠近，保证蒸发室温度能快速升温且准确控制，三路气体最终在气相混合系统与气相沉积系统之间衔接部位(即气体混合区)混合。
本发明特殊结构的稀土掺杂原料蒸发室靠近气相沉积系统，能有效避免稀土掺杂原料在输送过程中的凝结，稀土掺杂原料蒸发室与气相沉积系统之间近封闭的结构能维持稀土掺杂原料蒸发室内正压，避免气相沉积系统回流沉积原料或杂质污染稀土掺杂原料，同时这种结构使得稀土掺杂原料蒸发室内喷出的气体流速较高，让后续沉积原料混合过程更快。
本发明采用高精度气体流量控制计和温控装置，能够精确控制气体流速与携带沉积原料的量，保证制备稀土掺杂预制棒的纵向均匀性。
稀土掺杂原料蒸发室112中填充的稀土掺杂原料是原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料，功能气体输送管307向稀土掺杂原料蒸发室112中输入的是作为第二载气的N2或He或者作为干燥气的Cl2或作为抛光气的SF6。其中，稀土掺杂原料蒸发室112的旋转基座113与其连接的固定组件之间还设置有实现密封连接的旋转密封110以实现旋转件与固定件之间的连接。
本发明中的第一加热炉111优选为石墨加热炉，第二加热炉115优选为氢氧焰加热炉且加热温度可控制在900～2500℃。稀土掺杂原料蒸发室112紧邻的石墨加热炉能迅速而精确地加热掺杂原料控制掺杂原料的温度，使得在掺杂过程中稀土原料输入进气相沉积系统的量更加稳定。
如图1所示，本发明的气相沉降单元包括与稀土掺杂原料蒸发室112的输出端连接并与气体混合区相通的石英玻璃衬底管116和用于移动加热石英玻璃衬底管116的第二加热炉115，石英玻璃衬底管116和稀土掺杂原料蒸发室112分别通过旋转基座113、114固定并且能够绕着各自的中心轴旋转，可以根据管壁的直径调节旋转基座。
气体混合区内混合形成的混合气在旋转石英玻璃衬底管116内沉积形成稀土掺杂光纤，采用的全气相掺杂方式不仅避免液相掺杂方式由溶剂引入的杂质和羟基，还能沉积更多层数的芯层而获得大芯包比的稀土掺杂预制棒，并且气相掺杂方式本身能更好地控制稀土掺杂阈值棒径向沉积均匀性。
本发明还提供了制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法，采用上述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置并且具体包括以下多个步骤。
步骤S1：
将需要掺杂的稀土元素螯合物原料填入稀土掺杂原料蒸发室。
步骤S2：
在气体保护下将干燥保存的石英玻璃衬底管与气体混合系统中稀土掺杂原料蒸发室的输出端相连接，例如在N2保护下通过焊接进行连接形成近密封的稀土掺杂原料蒸发室。
步骤S3：
将第二载气通入气体混合系统对稀土掺杂原料蒸发室、整个通道及石英衬底管进行气体置换处理，随后将第一加热炉开启使稀土掺杂原料蒸发室加热至预定温度并持续通入第二载气。其中，控制稀土掺杂原料蒸发室的加热温度为100～300℃，具体根据掺杂稀土原料熔点而定且一般高于熔点温度。
步骤S4：
将干燥气和抛光气依次通入气体混合系统并在第二加热炉开启的情况下对干燥过后的石英玻璃衬底管进行抛光处理。其中，干燥气为Cl2，抛光气为SF6，通过SF6对石英衬底管的腐蚀作用去除管内表面杂质。
步骤S5：
抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，在第二加热炉的加热作用下使基体原料被氧化并沉积于石英玻璃衬底管中形成预制棒的包层。其中，基体原料为SiCl4或GeCl4，开工至包层沉积时第二加热炉的加热温度为1600～1800℃。
将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度进行预制棒的芯层沉积。其中，共掺原料为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6，稀土掺杂原料为原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料，芯层沉积时第二加热炉的加热温度为1700～1900℃。
或者也可以不沉积包层，而直接沉积芯层。即，抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度直接进行预制棒的芯层沉积。
步骤S6：
待空心预制棒制备完成后关闭气体传输和加热，持续通入第二载气将尚未反应的残余原料气体作为尾气排出；
步骤S7：
待残余原料气体排出后调节第二加热炉温度将空心预制棒熔缩成为实心预制棒，得到本发明的稀土掺杂光纤。
在制备过程中，加热蒸发罐的温度可以通过数字调节的方式准确控制，加热气化单元中加热蒸发罐的加热温度控制在20～300℃，具体温度决定于加热蒸发罐盛装的原料；输送管道的加热温度控制在100～400℃，以保证原料气体不在输送过程中凝结。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：芯径4mm掺镱光纤预制棒制备
将Yb螯合物(C33H63YbO6)原料填入稀土掺杂原料蒸发室112，在通入N2的情况下将干燥保存的石英玻璃衬底管116与气体混合系统相焊接，将第一加热炉(石墨加热路)111开启使稀土掺杂原料蒸发室112加热至210℃，让稀土掺杂原料能够液化稳定30min，降温第一加热炉111将稀土掺杂原料蒸发室112温度降低使得掺杂原料冷却并形成无水固体层。
将抛光气体SF6通入气体混合系统，将第二加热炉(氢氧焰加热炉)115点火将石英玻璃衬底管加热至1700℃后对干燥过后的石英玻璃衬底管116进行抛光。抛光完成后，加热蒸发罐101、102中是已填装好的SiCl4原料并开启加热蒸发罐101的气体流量控制计105及加热层203。调节气体流量控制计控制输入O2流量为800SCCM且加热层温度设定为30～60℃，开启输气管道的加热套并设定加热温度为50～150℃。将加热蒸发罐104中填装AlCl3并开启加热蒸发罐的加热层与气体流量控制计108，控制加热蒸发罐104的加热温度为200℃，气体流量计108设定He气体流速为260SCCM，且其输气管道的加热套加热温度设定为350℃。
将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉111开启并设定加热温度为240℃，开启气体流量控制计109设定He流量为600SCCM，待得所有气流及温度稳定后，开启第二加热炉115加热至1850℃进行预制棒芯层沉积。
沉积过程中化学反应如下：
SiCl4+O2＝SiO2+2Cl2
4POCl3+3O2＝2P2O5+6Cl2
2C33H63YbO6+90O2＝66CO2+63H2O+Yb2O3
经过10层芯层沉积获得足够厚的掺杂沉积层后，关闭加热蒸发罐的气体传输和加热，关闭第一加热炉并持续通入He，将尚未反应的残余原料气体作为尾气排出。随后，调节第二加热炉温度至2100℃，将空心预制棒熔缩成为实心预制棒得到掺镱预制棒。
图5示出了实施例1中利用本发明掺杂装置制备得到掺镱预制棒的横截面折射率分布图。如图5所示，如该折射率剖面显示，制备的掺镱预制棒的纤芯直径达到4.8mm，芯包层比例达到2.85，纤芯NA为0.12。经过测试，该掺镱预制棒镱离子掺杂浓度达到4000ppm。
实施例2：镱-铝-磷共掺光纤预制棒制备
将YbCl3原料填入稀土掺杂原料蒸发室112。在通入N2的情况下将干燥保存的石英玻璃衬底管116与气体混合系统相焊接，将第一加热炉(石墨加热炉)111开启，使稀土掺杂原料蒸发室112加热至210℃，让稀土掺杂原料能够液化稳定30min，降温第二加热炉112将稀土掺杂原料蒸发室112温度降低使得掺杂原料冷却并形成无水固体层。
将抛光气体SF6通入气体混合系统，第二加热炉(氢氧焰加热炉)115点火将石英玻璃衬底管加热至1700℃，对干燥过后的石英玻璃衬底管116进行抛光。抛光完成后，加热蒸发罐101、102中是已经填装好的SiCl4、POCl3原料并开启加热蒸发罐101、102的气体流量控制计105、106及加热层203，气体流量控制计控制输入O2流量为800SCCM，加热层温度设定为30～60℃，开启输气管道的加热套并设定温度为50～150℃。加热蒸发罐中的原料气体被载气输送到气相沉积系统，通过第二加热炉115加热至1800℃，气态原料被氧化并沉积于石英玻璃衬底管116中形成石英预制棒的包层部分，完成6层包层沉积后，关闭第二加热炉115。
将加热蒸发罐104中填装AlCl3，并开启加热蒸发罐与气体流量控制计108，设定加热蒸发罐104的加热温度为200℃，气体流量控制计设定He气体流速为140SCCM，输气管道设定加热温度为350℃。将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉111开启，设定加热温度为240℃，开启气体流量控制计109并设定He流量为110SCCM，开启加热蒸发罐101、102的气体流量控制计105、106及加热层203，通过气体流量控制计控制输入O2流量为90SCCM。
待所有气流及温度稳定后，重新开启第二加热炉115加热至1850℃进行预制棒的芯层沉积。沉积过程中化学反应如下：
SiCl4+O2＝SiO2+2Cl2
4POCl3+3O2＝2P2O5+6Cl2
2YbCl3+O2＝Yb2O3+3Cl2
2C33H63YbO6+90O2＝66CO2+63H2O+Yb2O3
经过8层芯层沉积获得足够厚的掺杂沉积层后，关闭加热蒸发罐的气体传输和加热，关闭第一加热炉并持续通入He，将尚未反应的残余原料气体作为尾气排出。随后，调节第二加热炉加热温度至2100℃，在O2、Cl2和SF6气氛下将空心预制棒熔缩成为实心预制棒，其中SF6用于减小由于纤芯P2O5组份挥发引起的折射率剖面凹陷。
图6示出了实施例2中利用本发明掺杂装置制备得到镱-铝共掺预制棒的横截面折射率分布图。如图6所示，如该折射率剖面显示，该镱-铝共掺预制棒的纤芯直径为1.5mm，芯包比为9.7，纤芯NA为0.066。经过测试，该镱-铝共掺预制棒纤芯的镱离子掺杂浓度为2000ppm。
上述两个实施例说明通过本预制棒设备能完成预制棒的单一稀土掺杂或多种原料共掺。但本发明可掺杂的稀土元素不仅限于实施例中所涉及的元素，原子序数在57～71的稀土元素均可完成单掺或共掺。
综上所述，本发明能精确控制掺杂浓度、提高掺杂均匀性，满足各种不同光纤结构的需求，能掺杂高浓度稀土离子的同时保证不引入其他杂质，使得制备的光纤具备高泵浦吸收效率及低损耗，简化制备工艺降低生产成本、提高可重复性和稳定性
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，包括气化系统、气相混合系统和气相沉降系统，气化系统包括多个加热气化单元，加热气化单元将原料加热气化并传输至气相混合系统，其中，
气相混合系统包括三路进气单元、稀土掺杂原料蒸发单元和气体混合区，三路进气单元包括位于气相混合系统中部的共掺原料输送管、套在共掺原料输送管外的其它原料输送管以及套在其它原料输送管外的功能气体输送管；稀土掺杂原料蒸发单元包括装填有稀土掺杂原料的稀土掺杂原料蒸发室和设置在稀土掺杂原料蒸发室外的第一加热炉，功能气体输送管的输出端与稀土掺杂原料蒸发室相通；共掺原料输送管、其它原料输送管和稀土掺杂原料蒸发室的输出端均与气体混合区相通；
气相沉降单元包括与稀土掺杂原料蒸发室的输出端连接并与气体混合区相通的石英玻璃衬底管和用于移动加热石英玻璃衬底管的第二加热炉，石英玻璃衬底管和稀土掺杂原料蒸发室分别通过旋转基座固定并且能够绕着各自的中心轴旋转。
2.根据权利要求1所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述加热气化单元包括加热蒸发罐、进气管道和输气管道，所述进气管道通往加热蒸发罐底部并且用于输入第一载气，所述输气管道设置于加热蒸发罐顶部并且用于输出混合气体，所述加热蒸发罐内置盛料舱和测温探头且罐壁包括保温套和加热层。
3.根据权利要求2所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述进气管道的入口端设置有气体流量控制计且输出端连接有鼓泡器，所述输气管道包括从外至内依次设置的保温保护套、加热套、测温探头和气体传输通道并且输气管道连接在加热蒸发罐与气相混合系统之间，功能气体输送管上也设置有气体流量控制计。
4.根据权利要求2所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述加热气化单元有2～6个，每个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装一种原料，其中的1～2个加热气化单元的加热蒸发罐内盛装共掺原料，剩下的加热气化单元的加热蒸发罐内盛装作为基体原料的卤化物原料。
5.根据权利要求4所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述作为基体原料的卤化物原料为SiCl4或GeCl4，所述共掺原料为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6，所述进气管道向加热蒸发罐中输入的第一载气为O2或者He。
6.根据权利要求1所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述稀土掺杂原料蒸发室中填充的稀土掺杂原料是原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料，所述功能气体输送管向稀土掺杂原料蒸发室中输入的是作为第二载气的N2或He或者作为干燥气的Cl2或作为抛光气的SF6。
7.根据权利要求1所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置，其特征在于，所述稀土掺杂原料蒸发室的旋转基座与其连接的固定组件之间还设置有实现密封连接的旋转密封，所述第一加热炉为石墨加热炉，所述第二加热炉为氢氧焰加热炉。
8.一种制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法，其特征在于，采用权利要求1至7中任一项所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂装置进行稀土掺杂光纤的制备并且包括以下步骤：
S1.将需要掺杂的稀土元素螯合物原料填入稀土掺杂原料蒸发室；
S2.在气体保护下将干燥保存的石英玻璃衬底管与气体混合系统中稀土掺杂原料蒸发室的输出端相连接；
S3.将第二载气通入气体混合系统对稀土掺杂原料蒸发室、整个通道及石英衬底管进行气体置换处理，随后将第一加热炉开启使稀土掺杂原料蒸发室加热至预定温度并持续通入第二载气；
S4.将干燥气和抛光气依次通入气体混合系统并在第二加热炉开启的情况下对干燥过后的石英玻璃衬底管进行抛光处理；
S5.抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，在第二加热炉的加热作用下使基体原料被氧化并沉积于石英玻璃衬底管中形成预制棒的包层；将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度进行预制棒的芯层沉积；
或者，抛光完成后在加热气化单元中填装好需要的原料并开启加热气化单元，利用第一载气将基体原料输送到气相沉积系统中，将稀土掺杂原料蒸发室的第一加热炉开启，利用第一载气将共掺原料输送到气相沉积系统中，同时利用第二载气将稀土掺杂原料也输送到气相沉积系统中，待气流及温度稳定后升高第二加热炉温度直接进行预制棒的芯层沉积；
S6.待空心预制棒制备完成后关闭气体传输和加热，持续通入第二载气将尚未反应的残余原料气体作为尾气排出；
S7.待残余原料气体排出后调节第二加热炉温度将空心预制棒熔缩成为实心预制棒，得到稀土掺杂光纤。
9.根据权利要求8所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法，其特征在于，步骤S3中稀土掺杂原料蒸发室的加热温度为100～300℃，步骤S5中包层沉积时第二加热炉的加热温度为1600～1800℃，步骤S6中芯层沉积时第二加热炉的加热温度为1700～1900℃，其中，加热气化单元中加热蒸发罐的加热温度控制在20～300℃且输送管道的加热温度控制在100～400℃。
10.根据权利要求8所述制备稀土掺杂光纤的全气相掺杂方法，其特征在于，所述基体原料为SiCl4或GeCl4，所述共掺原料为POCl3、AlCl3、BBr3或C2F6，所述稀土掺杂原料为原子序数为57～71的稀土元素螯合物原料。
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