CN102815866B - 一种光纤预制棒的掺杂装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光纤预制棒的掺杂装置，在改进的化学气相沉积设备上利用改进的MCVD在反应管内壁上沉积好所需的包层材料，利用气相和液相复合掺杂装置进行有源掺杂离子和共掺剂的均匀掺杂。其中气相掺杂采用结构简单成本较低的加热器直接加热气相掺杂的方式，利用加热装置恒定加热掺杂剂汽化后由载流氧导入掺杂，液相采用微孔喷射掺杂装置掺杂，将掺杂溶液通过喷射装置直接在线掺杂。利用复合掺杂装置进行稀土掺杂预制棒的制备实现了预制棒中稀土掺杂离子和共掺杂试剂以及石英基质材料二氧化硅、二氧化锗同步沉积，同时玻璃化。避免了对沉积疏松孔隙状结构层的依赖，提高了掺杂离子的浓度和种类的灵活性。

Description

一种光纤预制棒的掺杂装置
技术领域
本发明属于光纤制备技术，涉及一种光纤预制棒的掺杂装置，具体的说是涉及一种高掺杂效率和高掺杂均匀性的稀土掺杂预制棒制备的掺杂装置。
背景技术
掺稀土有源光纤，主要指在基质中掺杂有原子序数为57～71的稀土离子的光纤，其基质材料多种多样有磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、硅酸盐玻璃等等，当前发展最成熟应用也最为广泛的是以石英玻璃为基质的石英玻璃掺稀土光纤，其主要原因是有源光纤作为光放大器的增益介质用在光通信领域要求和石英通信光纤兼容性好，用作光纤激光器增益介质要求抗损伤阈值大，在输出高功率激光情况下石英基质的热性能好。因此对石英基有源光纤的研究尤为突出，其主要制备方法可归纳为熔融玻璃法、溶胶凝胶法和气相沉积法以及三种工艺混合方法。
气相沉积法是发展最快的最有优势制备方法，主要是利用传统的通信光纤的制备方法进行有源光纤的制备,包括管外气相沉积法，简称OVD法；改进的化学气相沉积法，简称MCVD法；轴向气相沉积法，简称VAD法；微波等离子体化学气相沉积法，简称PCVD法。其中，MCVD、PCVD属于管内法，而OVD和VAD属于管外法。
MCVD法制备掺稀土光纤法在当前各大制造商和研究单位使用最多，其最早见于1987年Townsend J.E.、Poole S.B.,Payne D.N.Solution-dopingtechnique for fabrication of rare-earth-doped optical fibre,Electronics Latters,1987,Vol.23:329；中国专利03128323.3也公开了一种采用等离子化学气相沉积工艺即PCVD工艺进行掺稀土光纤预制棒的制备方法；中国专利CN102153276A和CN102086089A、CN1287979A等公开了一种利用MCVD工艺进行掺稀土光纤预制棒制备的方法；中国专利文献CN102108008A公开了一种采用VAD法沉积稀土元素掺杂光纤预制棒的制备方法；美国专利US5123940(1992)(Sol-Gel doping of optical fibrepreform)以及中国专利文献CN101033113A等公开了利用溶胶凝胶方法技术制备稀土离子掺杂光纤预制棒的新工艺DC－RTA；中国专利文献CN1558873A公开了一种混合工艺，首先采用溶胶-凝胶浸涂技术，其次通过MCVD技术处理烧结。熔融玻璃法因为难以得到高纯度的石英，所以常常用作多组分掺稀土玻璃光纤的制造中。综观当前进行石英基有源光纤的制造和研究企业，采用改进的化学气相沉积即MCVD工艺成果最突出，综合效益最高。
在掺杂方法上，通过MCVD气相沉积工艺进行有源光纤预制棒的制备现有的掺杂方式主要包括三种：气相掺杂、液相掺杂以及气相和液相混合掺杂，一般情况气相掺杂最为先进的技术就是纳米粒子直接沉积法(DirectNanoparticle Deposition,DND)，稀土离子的掺杂如同光纤中二氧化锗的掺杂方式一样，通过气相直接沉积掺杂；液相掺杂是普遍使用的掺杂方式，通过将MCVD制备的疏松孔隙状(烟灰状、SOOT状)预制棒浸泡在稀土离子和共掺杂离子混合溶液中实现掺杂；气液混合掺杂主要是指将容易气化的共掺杂剂如铝采用气相，而对于饱和蒸汽压较高的不容易气化的稀土离子则采用液相掺杂。
在有源光纤的制备工艺中，采用以上制备方法和掺杂方式会存在以下问题：(1)采用溶液法浸泡预制棒都需要将预制棒从车床上取下，浸泡后在重新安装在车床上，这样会常常带来杂质导致背景损耗无法降低，中国专利文献CN 1996070 A提出了一种在线掺杂方式，其克服了将预制棒取下进行掺杂造成污染的环节，但是仍然是将疏松孔隙状层沉积完成后进行溶液掺杂，对疏松孔隙状层的结构依赖较大。(2)采取气相法沉积完疏松孔隙状层后浸泡稀土溶液，对疏松孔隙状层质量要求非常严格，疏松孔隙状层太薄，掺杂浓度小，疏松孔隙状层太厚容易脱落，同时在实际操作中常常出现掺杂不均匀，在烧结时由于稀土离子和共掺杂离子集中在纤芯中心，在成棒时容易出现掺杂离子的团簇或微晶，使得掺杂剂物质的分布不均匀。(3)另外通过将预制棒外部或内部沉积为疏松孔隙状结构，采用溶液浸泡或者喷雾等液相掺杂，在径向中孔隙的均匀性控制非常难，其微小变化导致稀土和共掺杂离子浓度在径向分布显著变化和难以控制。(4)采用气相法进行稀土离子的掺杂在均匀性上有所改善，但是由于稀土离子的饱和蒸汽压过高，所以气化稀土离子设备和控制都非常困难，当前DND技术掌握在美国NLIGHT公司中。同时，随着技术的发展对稀土离子的掺杂种类和共掺杂剂的种类也增多，如果要实现完全的气相掺杂需要每种原材料都有各自的汽化装置，实现难度较大。
当前随着双包层有源光纤技术的发展，特别是作为第三代固体激光器的代表——光纤激光器的发展，对有源光纤的要求越来越严格，产业化的光纤激光器需要稳定的有源光纤保证，需要在掺杂浓度、掺杂均匀性、背景损耗以及光纤可靠性上都得到改善，所以如何从掺杂装置上提高有源光纤的掺杂均匀性、稳定性和可靠性是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光纤预制棒的掺杂装置，利用该装置制造的掺稀土光纤在保证有源光纤光学指标的同时，实现了纤芯中有源稀土离子和共掺杂以及基质二氧化硅等材料的同步掺杂，提高了掺杂均匀性和连续性，保证了光纤的性能的稳定性。
本发明提供的一种光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于，该装置包括气相掺杂部分和液相掺杂部分；气相掺杂部分采用加热器直接加热气相掺杂的方式，通过恒定加热掺杂剂汽化后由载流氧导入掺杂，液相掺杂部分采用微孔喷射掺杂方式将掺杂溶液直接在线掺杂。
作为上述技术方案的改进，所述气相掺杂部分包括第一尾管和气相加热装置，在尾管上带有圆形的凸起，用于放置共掺杂剂；气相加热装置由两个半月型加热面构成，闭合时凸起位于气相加热装置内。
作为上述技术方案的进一步改进，液相掺杂部分包括作为衬管的反应管，位于反应管内的微孔喷射管，连接反应管出气端的第二尾管，微孔喷射管，二个连接接头，溶液罐，以及放置在第二尾管尾部防止反应物沉积堵塞出气端的尾灯，其中，第二尾管的直径大于反应管的直径；二个连接接头分别位于反应管和第一尾管以及第二尾管相连的两端内，连接接头上开有中心孔，微孔喷射管两端固定在中心孔内，微孔喷射管靠近气相加热装置的一端封闭，另外一端通过导管和溶液罐相连，连接接头上还安装有扇页。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明所述的预制棒制备掺杂装置基于气相和液相复合掺杂方法，即有源离子采用液相在线喷射掺杂方法、共掺杂剂如铝化合物采用在线固态蒸发气相掺杂的方式，石英基质材料组分如四氯化硅或四氯化锗等通过MCVD系统料柜鼓泡在线掺入，三种方式掺入的各种材料在高温下和氧气发生反应，生成的有源光纤各种组分材料在石英管内壁实现了同步沉积，一并烧结的方式，保证了掺杂均匀性和稳定性。
2、本发明所述的预制棒制备掺杂装置克服了将预制棒取下车床进行气相溶液浸泡带来的杂质，降低了光纤的背景损耗，提高了光纤的可靠性；
3、本发明所述的预制棒制备掺杂装置实现了疏松孔隙状结构层快速烧结，降低对疏松孔隙状结构层的微孔隙的依赖，提高了掺杂的径向均匀性，可实现大纤芯直径的有源光纤的制备。
4、本发明的预制棒制备掺杂装置是发明者经过多次的实验和反复的验证改进设计的，具有操作简单方便，实用性强的特点。
附图说明
图1是气相和液相复合掺杂工艺示意图；
图2是液相喷射掺杂装置及工艺示意图；
图3是液相喷射掺杂装置接头结构示意图；
图4是气相固态直接掺杂装置及工艺示意图。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
如图1至图4所示，本发明提供的光纤预制棒的掺杂装置包括气相掺杂部分和液相掺杂部分；
气相掺杂部分包括第一尾管20，在尾管20上带有圆形的凸起21，用于放置共掺杂剂。
如图4所示，气相加热装置11由两个半月型加热面构成，可以开启和闭合，闭合时凸起21位于气相加热装置11内，对其中的共掺杂剂进行加热。加热热源不受限制，可以为均匀排列的电阻丝加热单元、电感应炉加热方式或者氢氧焰加热灯。气相加热装置11可保证温度的稳定性和均匀性，温度误差不大于5％。
如图2所示，液相掺杂部分包括作为衬管的反应管22，连接反应管22出气端的第二尾管23，其中，第二尾管23的直径大于反应管22的直径。以及微孔喷射管41，二个连接接头31，溶液罐42，和放置在第二尾管23尾部防止反应物沉积堵塞出气端的尾灯13。
二个连接接头31分别位于反应管22和第一尾管20以及第二尾管23相连的两端内，其结构如图3所示，连接接头31上开有中心孔33，微孔喷射管41两端固定在中心孔33内，保证在尾管旋转时微孔喷射管41不跟随旋转。连接接头31上还安装有扇页32，扇页32为了减小在旋转过程中扇页对气流速度的影响，选择三扇页结构，扇页间的角度为120度。连接接头31的形状为契形，用来防止接头在尾管内移动，连接接头的材料为耐高温材料，如聚四氟乙烯。
所述的微孔喷射管41上带有均匀分布微小细孔，喷射管靠近气相加热装置11的一端封闭，另外一端通过导管和溶液罐42相连。喷射管的微孔为对称等距分布，当微孔喷射管内的压力和反应管22内的压力之比大于1时微孔内的溶液才会喷射，喷射管的材料为耐高温材料，如聚四氟乙烯或多孔玻璃或石英。
溶液罐42用来盛放液相喷射掺杂的有源掺杂离子或液相掺杂的有源离子和共掺杂剂混合溶液，溶液罐42通过导管和微孔喷射管41相连，通过在导管上装有的阀门来控制溶液的导入。溶液罐42上装有搅拌器，用来旋转搅拌溶液，同时溶液罐42中可通入气体实现对溶液罐42内压力的控制，通入的气体加压一般为普通氮气。
控制系统43通过电路线路来控制溶液罐42中搅拌器开启实现对溶液罐42中溶液的均匀搅拌。同时控制系统通过调控流量计控制阀门的开启度来实现对溶液罐42输出溶液的流量控制，控制系统通过气动阀和气体流量计结合的方式控制溶液罐42中加压气体的压力以便实现对微孔喷射管41中溶液喷射的控制。
本发明所述的气相和液相复合掺杂装置在制备预制棒时是放置在MCVD车床上，与MCVD系统配合使用，具体制备预制棒的步骤为，将带有圆形凸起21的第一尾管20、反应管22和第二尾管23熔接在一起，其中第一尾管20、反应管22和第二尾管23的直径依次增大。同时，在两个接口处分别放有契形连接接头31用于固定微孔喷射管；第二步将两头都连接了尾管的反应管22架在MCVD车床的旋转接头19上，放入微孔喷射管41，完成微孔喷射管41和溶液罐42的连接。第三步根据MCVD制备光纤预制棒的流程进行抛光、腐蚀工序，在完成包层材料沉积后，开始采用气相和液相复合掺杂方式进行芯层和(或)内包层的沉积。
采用气相和液相复合掺杂装置进行掺杂沉积时，(如图1所示)包括三种不同来源的原材料同步在线沉积，同步玻璃化。三种不同来源的原材料包括预制棒基质组成原材料01如四氯化硅、四氯化锗来自MCVD料柜系统，作为预制棒基质原材料通过在料柜中鼓泡的方式进入反应管和氧气发生反应，生成预制棒基质组分如二氧化硅、二氧化锗等；第二种原材料02为来源于复合掺杂装置的液相掺杂部分，主要包括稀土离子氯化物或氧化物溶液或稀土离子和共掺杂剂的混合溶液，由微孔喷射管41喷入反应管和氧气发生反应；第三种原材料03是来自复合掺杂装置的气相掺杂部分，采用气相掺杂方式，利用结构简单成本较低的气相加热装置11进行固态高温蒸发共掺杂剂如氯化铝或采用气相掺杂的作为共掺杂剂稀土氯化物如氯化镧。所述的参加反应的氧气来自MCVD系统的氧气管道。
本发明所述的稀土有源离子为原子序数为57～71的稀土离子；
本发明所述的共掺杂试剂包括铝和磷的化合物，以及作为共掺杂剂的不同于喷射掺杂的原子序数为57～71的稀土离子如镧、铈等。
本发明所述的基质材料为二氧化硅，其基质主体材料包括四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷等化合物。
实例1：掺铒光纤预制棒
采用MCVD方法进行掺杂光纤预制棒的制备时，将带有圆形凸起21的第一尾管20、反应管22和第二尾管23熔接在一起,同时在两个接口处分别置入液相喷射接头装置，将两头都连接了尾管的反应管21架在MCVD车床上，放入微孔喷射管41，完成微孔喷射管41和溶液罐42的连接。首先进行抛光、腐蚀准备工序，在完成包层材料沉积后，开始采用气相和液相复合掺杂方式进行芯层的沉积。本实施案例是制备掺铒光纤预制棒。
制备掺铒光纤预制棒时，芯层需要的原材料包括四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷、高纯氧、氯化铒(或氧化铒)、氯化铝或者氧化铝、氯化镧(或氧化镧)。其中：四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷液体利用MCVD料柜系统通过鼓泡方式由载流氧带入反应管；氯化铝或者氧化铝固体块状或粉末状用带有网孔的金箔或铜箔等包裹放入专门制备的气相掺杂管包槽内采用高温气相掺杂，闭合气相加热装置11将加热温度设定在185摄氏度，加热装置的核心材料是周期排列的电阻丝；按照0.7摩尔每升的掺杂浓度配置三氯化铒离子溶液，同时在溶液中加入氯化镧以提高铒离子的在光纤的掺杂浓度，将配置好的铒镧溶液过滤注入溶液罐42中，利用微孔喷射管41在线液相掺杂。设定系统进气和尾气系统，调整反应管内压力、反应管旋转转速和主灯的走速等系列参数完毕后，开启气相加热装置11,给氯化铝进行加热，待有氯化铝气体稳定输出时，开启四氯化硅、四氯化锗阀门，打开溶液罐和喷射装置连接阀门，让溶液进入喷射管喷射，保持溶液罐内微正压，并启动溶液罐42的搅拌装置搅拌溶液。在有高纯氧存在的情况下反应管内发生如下主要化学反应：
SiCl4+O2＝SiO2+2Cl2
4AlCl3+3O2＝2Al2O3+6Cl2
GeCl4+O2＝GeO2+2Cl2
4ErCl3+3O2＝2Er2O3+6Cl2
反应生成物二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锗和三氯化铒同步沉积在反应管内壁，并在温度为1900摄氏度下一并玻璃化，沿着轴向完成的整个反应管芯层沉积。沉积完成后关闭容液罐阀门、停止所有加热装置加热、但保持反应管以旋转。待反应管冷却后取出液相喷射装置。最后将掺杂的反应管在温度1980～2000摄氏度下分7趟熔缩为实心的预制棒。经过高温高速拉丝，制备出纤芯直径为10.2um，包层直径为125.5um，外涂层为245um的掺铒光纤。
实例2：制备掺镱光纤预制棒
采用同实施案例一相同的步骤将两头都连接了尾管的反应管21架在MCVD车床上，完成气相和液相复合掺杂方式的加热和溶液准备工作，放入微孔喷射管41，完成微孔喷射管41和溶液罐42的连接。首先沉积外包层，外包层的组成为二氧化硅和二氧化锗，之后打开气相加热装置，开始沉积内包层，在沉积内包层时所需要的原材料为：高纯氧、氯化铝、二四氯化硅、四氯化锗，待氯化铝经过在180摄氏度的温度下蒸发出现白烟时开启四氯化硅和四氯化锗以及高纯氧的气动阀，在主灯温度为1960摄氏度下完成内包层的均匀的沉积。第三步沉积芯层，芯层的材料包括氯化镱和氯化铈采用液相喷射掺杂、氯化铝采用气相直接掺杂以及四氯化硅。再有高纯氧存在的情况下发生化学反应，反应生成物二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锗和三氯化铒同步沉积在反应管内壁，并在温度为1850摄氏度下一并玻璃化，沿着轴向完成的整个反应管芯层沉积。第四步，重复第三步，进行两趟芯层的沉积，沉积完成后关闭容液罐阀门、停止所有加热装置加热、但保持反应管旋转。待反应管冷却后取出液相喷射装置。最后将掺杂的反应管在温度1980～2100摄氏度分5趟熔缩为实心的预制棒。经过对预制棒精加工，将预制棒形状加工为八边形，经过高温高速拉丝，制备出纤芯直径为30um,包层直径为250um，内包层形状为八边形的掺镱双包层光纤。
实例3：掺铥光纤预制棒
采用同实施案例一相同的步骤完成包层的沉积，开始芯层的沉积，芯层所需要的原材料为：高纯氧、氯化铝、二四氯化硅、四氯化锗、和氯化钬和氯化铥，其中氯化钬采用固态气相掺杂，而将氯化铝、氯化铥配成混合溶液进行液相在线喷射掺杂。首先开启气相加热装置12加热用金箔包装氯化钬粉末，加热到200摄氏度的温度下蒸发，待出现气态时开启四氯化硅和四氯化锗以及高纯氧的气动阀，同时打开溶液罐和在线喷射装置连接阀门，让混合溶液进入喷射罐在线掺杂,在主灯温度为1750摄氏度下同步沉积在反应管内壁，并同时玻璃化，多次重复实现多趟纤芯的沉积，制备出了大直径的掺铥光纤预制棒的芯层，沉积完成后关闭容液罐阀门、停止所有加热装置加热、但保持反应管旋转。待反应管冷却后取出液相喷射装置。最后将掺杂的反应管在温度1800～2000摄氏度分4趟熔缩为实心的预制棒。实例4：制备环形掺杂铒镱共掺光纤预制棒
采用同实施案例一相同的步骤完成包层的沉积，开始芯层的沉积，芯层一所需要的原材料为：高纯氧、氯化铝、二四氯化硅、四氯化锗和氯化镱，其中氯化镱采用固态气相掺杂，而氯化铝配成混合溶液进行液相在线喷射掺杂。首先开启气相加热装置12加热用金箔包装氯化镱粉末，加热到190摄氏度的温度下蒸发，待出现气态时开启四氯化硅和四氯化锗以及高纯氧的气动阀，同时打开溶液罐和在线喷射装置连接阀门，让混合溶液进入喷射罐在线掺杂,在主灯温度为1700摄氏度下同步沉积在反应管内壁，形成纤芯一；之后沉积纤芯二，芯二所需要的原材料为：高纯氧、氯化铝、二四氯化硅、四氯化锗和氯化铒和氯化镱，其中氯化镱采用固态气相掺杂，而氯化铝和氯化铒配成混合溶液进行液相在线喷射掺杂。通过气相和液相复合掺杂方式，制备出斜率效率较大的铒镱共掺光纤预制棒。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于，该装置包括气相掺杂部分和液相掺杂部分；气相掺杂部分采用加热器直接加热气相掺杂的方式，通过恒定加热掺杂剂汽化后由载流氧导入掺杂，液相掺杂部分采用微孔喷射掺杂方式将掺杂溶液直接在线掺杂；
所述气相掺杂部分包括第一尾管和气相加热装置，在尾管上带有圆形的凸起，用于放置共掺杂剂；气相加热装置由两个半月型加热面构成，闭合时凸起位于气相加热装置内；
液相掺杂部分包括作为衬管的反应管，位于反应管内的微孔喷射管，连接反应管出气端的第二尾管，微孔喷射管，二个连接接头，溶液罐，以及放置在第二尾管尾部防止反应物沉积堵塞出气端的尾灯，其中，第二尾管的直径大于反应管的直径；
二个连接接头分别位于反应管和第一尾管以及第二尾管相连的两端内，连接接头上开有中心孔，微孔喷射管两端固定在中心孔内，微孔喷射管靠近气相加热装置的一端封闭，另外一端通过导管和溶液罐相连，连接接头上还安装有扇页；
连接接头的形状为契形；
第一尾管、反应管和第二尾管的直径依次增大；
扇页为三扇页结构，扇页间的角度为120度。
2.根据权利要求1所述的掺杂装置，其特征在于，微孔喷射管的微孔为对称等距分布。
3.根据权利要求1所述的掺杂装置，其特征在于，溶液罐上装有搅拌器。
4.根据权利要求1所述的掺杂装置，其特征在于，溶液罐中通入气体实现对溶液罐内压力的控制。
5.根据权利要求1至4中任一所述的掺杂装置，其特征在于，溶液罐设置有控制系统，以控制搅拌器开启，对溶液罐输出溶液的流量控制，控制系统通过气动阀和气体流量计结合的方式控制溶液罐中加压气体的压力，以实现对微孔喷射管中溶液喷射的控制。
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