CN111574046A - 一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备掺稀土光纤的气相‑液相复合掺杂方法。采用该方法所制备的掺稀土光纤的纤芯部分以二氧化硅为基质，除掺杂稀土离子外，纤芯中同时掺入铝元素，也可同时掺入磷元素。气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，由于稀土离子的掺杂均匀性在很大程度上由铝元素的分布决定，所以气相掺铝可明显提高稀土离子掺杂均匀性。同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。采用本发明中的气相‑液相复合掺杂技术方法，既可保证较高的稀土离子掺杂均匀性，又可保证较高的稀土离子掺杂浓度。

Description

一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法
技术领域
本发明涉及掺稀土光纤的制备工艺，尤其是涉及一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法。
背景技术
目前，在光纤中进行稀土离子掺杂常用的几种技术包括：溶液浸泡技术、纳米沉积技术、高温气相掺杂技术以及气溶胶掺杂技术。其中，基于气溶胶掺杂技术制备的掺稀土光纤的损耗较高，目前国内外大多数掺稀土光纤生产厂家及研究单位不再采用。基于纳米沉积技术制备的掺稀土光纤掺杂均匀性较高，但是该技术是芬兰LIEKKI公司的专利技术，技术转让费高达千万元级别，因此国际上采用该技术的研究机构较少。高温气相掺杂技术所采用的原材料为易挥发的有机稀土螯合物，当达到一定的温度饱和蒸汽压，有机稀土螯合物就会被氦气流携带入反应管，在高温下，有机配位体和稀土离子的链接断开被蒸发，稀土元素和氧气发生反应生成稀土氧化物沉积在反应管内壁上。基于高温气相掺杂技术制备的掺稀土光纤的稀土离子掺杂均匀性较高，但是该技术无法实现稀土离子的高浓度掺杂。溶液浸泡技术成熟简单，可以实现稀土离子的高浓度掺杂，但是掺杂均匀性不及高温气相掺杂技术。
制备掺稀土光纤时，目前的稀土离子掺杂方法均为采用单一掺杂技术，即只采用溶液浸泡技术、纳米沉积技术、高温气相掺杂技术以及气溶胶掺杂技术中的一种。
发明内容
本发明的目的是针对现有掺稀土光纤制备过程中离子掺杂方法的不足，提供一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法。该方法中铝、磷元素通过气相掺杂技术掺入预制棒芯部，稀土离子则通过溶液掺杂法掺入预制棒芯部。气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，进而提高稀土离子掺杂均匀性；同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。
本发明采取的技术方案是：一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述气相-液相复合掺杂方法包括以下制备步骤：
（1）、配制稀土氯化物水溶液。
（2）、将石英反应管与支撑管、尾管一同接入预制棒沉积车床，并对石英反应管表面进行高温抛光。
（3）、在石英反应管内壁沉积预制棒的包层，沉积温度为1900℃~2000℃。
（4）、包层沉积完成后，降低沉积温度，在1400℃~1450℃温度下沉积预制棒的疏松层。
（5）、将含有疏松层的光纤预制棒在稀土氯化物水溶液中进行充分浸泡，浸泡时间为1.5h~2.0h。
（6）、将浸泡好的光纤预制棒重新接入预制棒沉积车床，在900℃~1000℃温度下干燥脱水40min~50min后，在1700℃~1800℃温度下将疏松层玻璃化，最后将空心棒体在2200℃~2250℃温度下熔缩成实心棒。
（7）、将实心光纤预制棒进行加工，最后经拉丝涂覆形成掺稀土光纤。
本发明所述步骤（1）中，配制稀土氯化物水溶液选用纯度99.99%的稀土氯化物原料。
本发明所述的稀土氯化物原料为氯化镱与氯化铒两种化合物中的任意一种。
本发明所述若稀土氯化物原料为单一氯化镱，则稀土氯化物水溶液中镱离子
的浓度为1.0%mol~1.5%mol；若稀土氯化物原料为单一氯化铒，则稀土氯化物水溶液中铒离子的浓度为0.2%mol~0.3%mol；若稀土氯化物原料为氯化镱与氯化铒，则稀土氯化物水溶液中镱离子的浓度为0.8%mol~1.2%mol、铒离子的浓度为0.2%mol~0.3%mol。
本发明所述步骤（4）中，沉积预制棒的疏松层参加反应的原料包括氯化铝、三氯氧磷、四氯化硅和氧气。
本发明所述步骤（4）中，沉积预制棒的疏松层参加反应的原料包括氯化铝、三氯氧磷、四氯化硅、四氯化锗和氧气。
本发明所述的氯化铝原料通过高温供料系统进行加热，以形成氯化铝蒸汽，加热温度为160℃~180℃。
本发明所述的氯化铝蒸汽在到达石英反应管之前，对氯化铝蒸汽进行保温，保温温度为160℃~170℃。
采用本方法所制备的掺稀土光纤的纤芯部分以二氧化硅为基质，除掺杂稀土离子外，纤芯中同时掺入铝元素，也可同时掺入磷元素。一方面，与气相掺杂技术相比，液相掺杂技术可以实现更高浓度的稀土离子掺杂；另一方面，基于液相掺杂技术制备的光纤中稀土离子的掺杂均匀性不及气相掺杂技术。由于稀土离子的掺杂均匀性在很大程度上由铝元素的分布决定，所以气相掺铝可明显提高稀土离子掺杂均匀性。同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。
本发明的优点是：气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，进而提高稀土离子掺杂均匀性；同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。因此，本发明的气相-液相复合掺杂方法可同时保证稀土离子的掺杂均匀性和掺杂浓度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。
实施案例：为便于理解，本实施例以铒镱共掺光纤的制备过程为例进行说明：
如图1所示，首先进行步骤1-配制稀土溶液，溶液配制过程中需最大程度避免杂质的引入，该过程应在超净间中进行，并且选用纯度为99.99%的氯化镱、氯化铒原料以及去离子水，配制完成后稀土氯化物溶液中稀土离子镱和离子铒的浓度分别为1.0%mol、0.25%mol，浓度和为1.25%mol。
之后进行步骤2-在车床中接入反应管，选择外径波动低于0.05mm、壁厚波动低于0.03mm的高几何精度石英反应管，并与支撑管、尾管等一同接入预制棒沉积车床。待石英反应管接好后，依次进行步骤3-抛光，即对石英反应管表面进行高温抛光。步骤4-沉积包层，包层沉积温度为1950℃。待包层沉积完成后，将沉积温度降低至1425℃，进行步骤5-沉积疏松层，此过程中，稀土元素的共掺元素铝与磷参加化学反应，与硅、氧等元素共同构成疏松层。
步骤5-沉积疏松层参加反应的原料主要包括氯化铝、三氯氧磷、四氯化硅、氧气（根据需要也可通入四氯化锗）。其中，氯化铝原料沸点较高，需要用到高温供料系统，氯化铝原料加热到170℃，以形成氯化铝蒸汽，并且在氯化铝蒸汽到达石英反应管之前，需要对氯化铝蒸汽进行保温，保温温度为165℃。
需要指出的是，现有的高温气相掺杂技术在此步骤中会加入稀土螯合物作为反应原料，而本方法在步骤5不加入稀土螯合物作为反应原料，并且与单一的液相掺杂技术不同，铝元素通过步骤5以气相掺杂的方式进行掺杂。疏松层沉积完成后，进行步骤6-浸泡，即将含有疏松层的光纤预制棒在氯化镱、氯化铒水溶液中进行充分浸泡，浸泡时间为1.75h，通过充分浸泡，稀土离子镱和离子铒将扩散进疏松层中。
需要指出的是，现有的溶液浸泡掺杂技术在此步骤中会在稀土溶液中同时加入铝离子，而本方法在步骤（4）中已经掺入铝元素，在此步骤中不再加入。
与单一的气相掺杂技术不同，稀土离子镱和离子铒通过液相掺杂技术进行掺杂。充分浸泡后，将浸泡好的光纤预制棒重新接入预制棒沉积车床，首先进行步骤7-干燥脱水，在950℃下干燥脱水45min后，然后进行步骤8-玻璃化，将沉积温度升高至1750℃，将含有疏松孔的疏松层玻璃化。
对于仅含单层疏松层掺稀土预制棒的制备，继续进行步骤9至步骤12，而对于含多层疏松层掺稀土预制棒的制备，则需重复进行步骤5至步骤8。待步骤8-玻璃化完成后，进行步骤9-缩棒与收棒，将中空的掺稀土预制棒在2225℃下熔缩成实心掺稀土预制棒。之后进行步骤10-加工，根据设计要求，将预制棒磨抛成八角形或六角形等非圆对称结构。最后，经步骤11-拉丝涂覆，即可制备出12-掺稀土光纤。
掺稀土光纤的纤芯部分以二氧化硅为基质，除掺杂稀土离子外，光纤纤芯中同时掺入铝元素，也可同时掺入磷元素。铝、磷元素通过气相掺杂技术掺入光纤纤芯，稀土离子通过溶液掺杂法掺入光纤纤芯。气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，进而提高稀土离子掺杂均匀性；同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。
综上所述，本发明提供了一种可同时满足稀土离子高浓度掺杂要求和高均匀性掺杂要求的气相-液相复合掺杂技术，在掺稀土光纤的制备过程中未作详细描述的均属于本领域专业技术人员公知的技术，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述气相-液相复合掺杂方法包括以下制备步骤：
（1）、配制稀土氯化物水溶液；
（2）、将石英反应管与支撑管、尾管一同接入预制棒沉积车床，并对石英反应管表面进行高温抛光；
（3）、在石英反应管内壁沉积预制棒的包层，沉积温度为1900℃~2000℃；
（4）、包层沉积完成后，降低沉积温度，在1400℃~1450℃温度下沉积预制棒的疏松层；
（5）、将含有疏松层的光纤预制棒在稀土氯化物水溶液中进行充分浸泡，浸泡时间为1.5h~2.0h；
（6）、将浸泡好的光纤预制棒重新接入预制棒沉积车床，在900℃~1000℃温度下干燥脱水40min~50min后，在1700℃~1800℃温度下将疏松层玻璃化，最后将空心棒体在2200℃~2250℃温度下熔缩成实心棒；
（7）、将实心光纤预制棒进行加工，最后经拉丝涂覆形成掺稀土光纤。
2.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述步骤（1）中，配制稀土氯化物水溶液选用纯度99.99%的稀土氯化物原料。
3.根据权利要求2所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述的稀土氯化物原料为氯化镱与氯化铒两种化合物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，若稀土氯化物原料为单一氯化镱，则稀土氯化物水溶液中镱离子的浓度为1.0%mol~1.5%mol；若稀土氯化物原料为单一氯化铒，则稀土氯化物水溶液中铒离子的浓度为0.2%mol~0.3%mol；若稀土氯化物原料为氯化镱与氯化铒，则稀土氯化物水溶液中镱离子的浓度为0.8%mol~1.2%mol、铒离子的浓度为0.2%mol~0.3%mol。
5.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述步骤（4）中，沉积预制棒的疏松层参加反应的原料包括氯化铝、三氯氧磷、四氯化硅和氧气。
6.根据权利要求5所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述步骤（4）中，沉积预制棒的疏松层参加反应的原料包括氯化铝、三氯氧磷、四氯化硅、四氯化锗和氧气。
7.根据权利要求5或权利要求6所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述的氯化铝原料通过高温供料系统进行加热，以形成氯化铝蒸汽，加热温度为160℃~180℃。
8.根据权利要求7所述的一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，在氯化铝蒸汽到达石英反应管之前，对氯化铝蒸汽进行保温，保温温度为160℃~170℃。
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