CN114721087B - 一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用 - Google Patents

一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用，包括由内至外依次排布的纤芯、锗环、内包层石英层、外包层掺氟石英层和涂层，且折射率由内至外依次递减且呈阶跃折射率分布，纤芯与锗环之间的数值孔径不大于0.1，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%~0.02mol%的铒，1.0mol%~2.0mol%的镱、10mol%~15mol%的磷，该共掺光纤耐高温性能好、能量利用率高。

Description

一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及光纤领域，尤其是涉及一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用。
背景技术
随着无人驾驶技术的不断发展，车载激光雷达开始进入飞速发展阶段，人们对于车载激光雷达的精度、环境抗干扰能力、探测距离有了更高要求。光纤激光器由于其单脉冲能量高、光束质量好、探测距离远等特点，开始成为激光雷达用光源的首要选择。增益光纤作为影响光纤激光器性能好坏最重要的因素，一直是人们致力于改进激光器性能的切入点。而铒镱共掺光纤产生的1550nm激光具有处于“人眼安全”范围、大气传输损耗低等特点，使其成为人们一直改进和优化的对象。
通常情况下，为了满足成本要求，均会采用9xx nm波长激光器作为泵浦源来泵浦产生1550nm激光，由于极高的量子亏损，铒镱共掺光纤在进行能量转换时会产生极高的热效应，过高的热量会对原先双包层光纤的聚丙烯酸脂涂层造成损伤，从而泄露泵浦光导致能量转换率降低，提高使用成本，甚至如果操作不当也会危害到系统安全。因此，需提供一种耐高温的车载激光雷达用铒镱共掺光纤以克服相关技术中的不足。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种三包层铒镱共掺光纤及其制备方法与应用，耐高温性能好、能量利用率高。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种三包层铒镱共掺光纤，包括由内至外依次排布的纤芯、锗环、内包层、外包层和涂层，内包层为石英层，外包层为掺氟石英层，纤芯、锗环、内包层、外包层的折射率依次递减且呈阶跃折射率分布，锗环的折射率为1.470~1.475，纤芯与锗环之间的数值孔径不大于0.1，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%~0.02mol%的铒，1.0mol%~2.0mol%的镱、10mol%~15mol%的磷。
优选的，锗环与内包层之间还包括组分为SiO2-P2O5-F复合物的阻挡层。
优选的，内包层的截面呈八边形结构。
优选的，纤芯的直径为5~50μm，锗环的直径为12.5~125μm，内包层的对侧间距100~650μm，外包层的直径为125~700μm。
优选的，锗环直径为纤芯直径的2.5倍。
第二方面，本身请提供一种三包层铒镱共掺光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1.利用MCVD工艺在石英反应管内壁依次沉积阻挡层、锗环层、疏松层；
S2.将内壁依次沉积有阻挡层、锗环层、疏松层的石英反应管浸泡于含有Er3+和Yb3 +的掺杂溶液中，并吸收Er3+和Yb3+；
S3.将步骤S2中得到的石英反应管进行玻璃化缩棒，并打磨至八边形，形成带有内包层的光纤预制棒；
S4.将带有内包层的光纤预制棒套入掺氟石英玻璃管后，烧实缩棒，得到光纤预制棒；
S5.拉制光纤预制棒后，涂覆涂层，即得三包层铒镱共掺光纤。
优选的，步骤S2及步骤S3之间还包括将反应管置于氮气中吹干。
优选的，沉积锗环层的具体步骤为，在1800~1900℃下，于内壁沉积有阻挡层的石英反应管内通入四氯化锗、三氯氧磷，得到锗环层。
优选的，沉积疏松层的具体步骤为，在1400~1600℃下，在内壁依次沉积有阻挡层、锗环层的石英反应管内通入四氯化硅、三氯氧磷及氧气，通过反向沉积，得到疏松层。
第三方面，本申请提供一种三包层铒镱共掺光纤在1.5μm车载激光雷达中的应用。
本发明的有益效果是：本发明通过在纤芯外壁依次设置锗环、内包层、外包层和涂层，提高光纤的温度承受能力，当光纤温度升高时，泵浦光依然会在内包层石英层和外包层掺氟石英层间进行全反射，低折射率涂层的损伤不会影响激光器的性能，提高了激光器的能量利用率和安全性能，降低了光纤热效应对系统的危害，提高了车载激光雷达的耐高温及能量利用率；另外，本方案的同时，铒镱共掺光纤在纤芯外围增加了一圈高折射率锗环，纤芯与内包层间尽可能保持低NA状态，使光纤趋于单模运转，提高了激光输出质量；通过对纤芯内铒镱掺杂比例的调整，优化光纤对泵浦的吸收，降低光纤的热效应，提高了能量转化效率。
附图说明
图1为本方案的三包层铒镱共掺光纤的横截面示意图；
图2为本方案的三包层铒镱共掺光纤折射率剖面图；
图3为是本方案的三包层激光雷达用铒镱共掺光纤涂层温度与输出功率关系对比图；
图4为对比例中双包层铒镱共掺光纤经特殊散热处理后的涂层温度与输出功率关系对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
术语定义
如本文所用，“MCVD”是指“改良的化学气相沉积法”，其工艺是从基管的一头由载气将待反应的原料载带入基管，在基管外面用燃烧器加热，间接加热基管内的反应原料，生产玻璃体，沉积在基管内壁的过程，基管即为本申请中的石英反应管。
如本文所用，“反向沉积”是指沉积时主灯移动方向（即氢氧焰移动方向）与气相原料运动方向相反。
基于以上定义，本申请的实施例提供一种三包层铒镱共掺光纤，如图1所示，包括由内至外依次排布的纤芯1、锗环2、内包层3、外包层4和涂层5，即纤芯的外壁与锗环内壁贴合，锗环被内包层所包覆，内包层由外包层所包覆，外包层外表面涂覆有涂层，内包层为石英层，外包层为掺氟石英层，锗环紧贴于纤芯，纤芯、锗环、内包层、外包层的折射率依次递减且呈阶跃折射率分布，折射率分布为纤芯大于高折射率锗环，高折射率锗环大于内包层石英包层，内包层石英包层大于外包层掺氟石英层，本申请的三包层铒镱共掺光纤的折射率分布如图2所示，其中，n1为纤芯折射率，n2为锗环折射率，n3为内包层即石英包层折射率，n4为外包层即掺氟石英层折射率，锗环为高折射率锗环，涂层为低折射率涂层，例如聚丙烯酸树脂，折射率为1.442，锗环的折射率为1.470~1.475，纤芯与锗环之间的数值孔径不大于0.1，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯是以SiO2为基质，共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%~0.02mol%的铒，1.0mol%~2.0mol%的镱、10mol%~15mol%的磷。
本方案中，以掺氟石英层作为外包层的优势在于，其折射率相对内包层较低，且相比利用掺硼的方式来降低折射率来说，其制备工艺更简单；将三包层铒镱共掺光纤应用于1.5μm车载激光雷达中，因包层光在双包层光纤中，会在外包层和低折射率涂层间进行全反射，从而导致涂层温度较高进而损伤涂层，而三包层光纤为外包层掺氟石英层，石英温度损伤阈值较高，因此达到耐高温的效果。
纤芯的直径为5-50μm，例如5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、40μm、50μm，但不限于所列举的数值，该数值范围内未列举的数值同样适用，锗环的最大直径为12.5-125μm，例如，12.5μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、70μm、80μm、100μm、110μm、125μm，但不限于所列举的数值，该数值范围内未列举的数值同样适用，内包层的截面呈八边形结构，具体的，内包层的截面呈正八边形结构，有利于提高纤芯对泵浦光的吸收作用，内包层的对侧间距100-650μm，例如，100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、650μm，但不限于所列举的数值，该数值范围内未列举的数值同样适用，外包层的直径为125-700μm，例如125μm、150μm、180μm、200μm、250μm、300μm、500μm、700μm，但不限于所列举的数值，该数值范围内未列举的数值同样适用，其中锗环直径应为纤芯直径的2.5倍左右，以保证抑制纤芯内的高阶模；由于纤芯被锗环、内包层、外包层依次包覆，本领域人员容易想到的是，外包层的直径大于内包层的对侧间距，内包层的对侧间距大于锗环的直径，锗环的直径大于纤芯的直径，如本文所用的“对侧间距”是指，八边形结构中同一对称轴两边相互平行的边的距离。
锗环与内包层之间还包括组分为SiO2-P2O5-F复合物的阻挡层，用于防止高温下反应管中杂质进入纤芯和高折射率锗环中，如本文所用，“高温”是指本方案的三包层铒镱共掺光纤的涂层表面温度大于80℃时的情况，如本文所用，“杂质”是指氢氧根离子。
本申请中，掺氟石英外包层，提高光纤对高温的承受能力，提高了光纤的能量利用率，当光纤温度升高时，泵浦光依然会在内包层石英层和外包层掺氟石英层间进行全反射，且低折射率涂层的损伤不会影响激光器的性能，提高了激光器的能量利用率和安全性能，另外，纤芯周围的一圈高折射率锗环使得激光器满足单模运转，提高了激光器的光束质量，加大了车载激光雷达的实用效果，通过对纤芯内铒镱掺杂比例的调整，优化光纤对泵浦的吸收，降低光纤的热效应，提高了能量转化效率。
第二方面，本身请提供一种三包层铒镱共掺光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1.将高纯石英反应管（F300）浸泡于氢氟酸中至少12h，用于清洗表面上的杂质，利用MCVD工艺在石英反应管内壁依次沉积阻挡层、锗环层、疏松层，本步骤中，MCVD工艺过程为，将清洁后的反应管烘干，放置于MCVD设备的车床上，在1900~2100℃下通入SF6对管壁进行抛光处理，而后于温度为1800~1900℃下，通入四氯化硅、三氯氧磷和六氟化硫，并通入高纯度氧气（99.99999%）使之氧化为二氧化硅及五氧化二磷，形成主要组分为SiO2-P2O5-F复合物的阻挡层；再通入四氯化锗和三氯氧磷进行高折射率锗环于1800~1900℃沉积，得到在阻挡层内壁成型的锗环，而后再于1400-1600℃下，在内壁依次沉积有阻挡层、锗环层的石英反应管内通入四氯化硅、三氯氧磷及氧气，通过反向沉积，在锗环内壁形成疏松层，通过主灯移动方向与原料运动方向相反的反向沉积方式，制备的疏松层，其主要成分包括二氧化硅及五氧化二磷，反向沉积制备疏松层的作用在于可以减少磷元素的挥发，提高纤芯的含磷量；
S2.配制含有Er3+和Yb3+的掺杂溶液，浓度分别为0.02mol%和1.5mol%，但不限于所列举的数值，将内壁依次沉积有阻挡层、锗环层、疏松层的石英反应管浸泡于含有Er3+和Yb3 +的掺杂溶液中至少1h，通过疏松层充分吸收Er3+和Yb3+，反应管再于高纯氮气中吹2-3h，以确保溶液离子掺入的均匀性；
S3.将步骤S2中得到的石英反应管于1300~1400℃下烧实，重复沉积疏松层、溶液浸泡和烧实步骤至少1次后，将温度提高至1900~2100℃进行玻璃化处理，再将温度提高至2100~2300℃缩棒，缩棒后若不足以满足后续拉至相应尺寸光纤的要求（纤芯和高折射率锗环间数值孔径不超过0.1，内包层与外包层间数值孔径大于0.46，拉丝后纤芯直径在5-50μm，高折射率锗环直径在15-125μm，八边形内包层两边间距为100-650μm，外包层直径为125-700μm）时则再次进行石英管套管，再经磨抛处理加工将外表面成型为八边形的结构，形成带有内包层的光纤预制棒，本步骤得到的光纤预制棒中，纤芯的铒、镱和磷离子的摩尔百分比分别为0.01mol%~0.02mol%，1.0mol%~2.0mol%、10mol%~15mol%；
S4.将带有内包层的光纤预制棒套入至掺氟石英玻璃管中，在2000~2300℃烧实缩棒后，得到光纤预制棒；
S5.将光纤预制棒放于拉丝塔中按照纤芯和高折射率锗环间数值孔径不超过0.1，内包层与外包层间数值孔径大于0.46，拉丝后纤芯直径在5-50μm，高折射率锗环直径在15-125μm，八边形内包层两边间距为100-650μm，外包层直径为125-700μm的要求拉制光纤预制棒后，涂覆低折射率涂层，即得三包层铒镱共掺光纤。
第三方面，本申请提供一种三包层铒镱共掺光纤在1.5μm车载激光雷达中的应用。
参照下面的实施例对本发明进行更详细地说明。
实施例1
一种三包层铒镱共掺光纤，包括由内至外依次排布的纤芯、锗环、内包层、外包层和涂层，内包层为石英层，内包层的截面呈八边形结构，外包层为掺氟石英层，纤芯、锗环、内包层、外包层的折射率依次递减且呈阶跃折射率分布，锗环的折射率1.475，涂层为聚丙烯酸树脂，纤芯与锗环之间的数值孔径为0.08，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%的铒，1.2mol%的镱、11.5mol%的磷，纤芯的直径为5μm，锗环的直径为12.5μm，内包层的对侧间距100μm，外包层的直径为125μm。
实施例2
一种三包层铒镱共掺光纤，包括由内至外依次排布的纤芯、锗环、组分为SiO2-P2O5-F复合物的阻挡层、内包层、外包层和涂层，内包层为石英层，内包层的截面呈八边形结构，外包层为掺氟石英层，纤芯、锗环、内包层、外包层的折射率依次递减且呈阶跃折射率分布，锗环的折射率为1.473，涂层为聚丙烯酸树脂，纤芯与锗环之间的数值孔径为0.09，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%的铒，1.0mol%的镱、10mol%的磷，纤芯的直径为25μm，锗环的直径为60μm，内包层的对侧间距220μm，外包层的直径为250μm。
实施例3
一种三包层铒镱共掺光纤，其他结构与参数与实施例2相同，所不同的是，锗环的折射率为1.470，纤芯的直径为50μm，锗环的直径为125μm，内包层的对侧间距650μm，外包层的直径为700μm，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.02mol%的铒，2.0mol%的镱、15mol%的磷。
实施例4
一种三包层铒镱共掺光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1.将高纯石英反应管（F300）在氢氟酸（HF）中浸泡12h，将清洁后的反应管放置于MCVD车床上，在高温下通入六氟化硫（SF6）对管壁进行抛光处理，再在1900℃的高温下往反应管中通入四氯化硅（SiCl4）、三氯氧磷（POCl3）和六氟化硫（SF6）进行阻挡层沉积，并通入高纯度氧气使之氧化，之后通入四氯化锗（GeCl4）和三氯氧磷（POCl3）进行高折射率锗环沉积，而后再于1400-1600℃下，采用反向沉积，在锗环内壁形成疏松层；
S2.配制含有Er3+和Yb3+的掺杂溶液，其中浓度分别为0.02mol%和1.5mol%，将内壁依次沉积有阻挡层、锗环层、疏松层的石英反应管浸泡于含有Er3+和Yb3+的掺杂溶液中至少1h，通过疏松层充分吸收Er3+和Yb3+，反应管再于高纯氮气中吹2-3h；
S3.将步骤S2中得到的石英反应管于1350℃下烧实，重复沉积疏松层、溶液浸泡和烧实步骤3次后，将温度提高至2000℃进行玻璃化处理，再将温度提高至2200℃缩棒，再经磨抛处理加工将外表面成型为八边形的结构，形成带有内包层的光纤预制棒，本步骤得到的光纤预制棒中，采用电子显微分析仪检测光纤元素含量经检测，纤芯的铒、镱和磷离子的摩尔百分比分别为0.01mol%、1.2mol%和11.5mol%；
S4.再将掺氟石英玻璃套管作为套管将带有内包层的光纤预制棒套入其中，在2000℃下烧实缩棒后，得到光纤预制棒；
S5.将光纤预制棒放于拉丝塔中按照纤芯和高折射率锗环间数值孔径不超过0.1，内包层与外包层间数值孔径大于0.46，拉丝后纤芯直径在25μm，高折射率锗环直径在62.5μm，八边形内包层两边间距为270μm，外包层直径为300μm的要求拉制光纤预制棒后，涂覆低折射率涂层，即得三包层铒镱共掺光纤。
对本实施例的三包层铒镱共掺光纤进行测试，得到纤芯、锗环、内包层的折射率依次为1.4775、1.4752、1.4571，纤芯与锗环之间的数值孔径为0.08，外包层与内包层之间的数值孔径大于0.46，光纤纤芯共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%的铒，1.2mol%的镱、11.5mol%的磷。
对比例
一种铒镱共掺光纤的制备方法，其他步骤与实施例4相同，所不同的是，S3.将步骤S2中得到的石英反应管于1350℃下烧实，重复沉积疏松层、溶液浸泡和烧实步骤3次后，将温度提高至2000℃进行玻璃化处理，再将温度提高至2200℃缩棒，得到光纤预制棒；
S5.将光纤预制棒放于拉丝塔中按照纤芯和高折射率锗环间数值孔径不超过0.1，内包层与外包层间数值孔径大于0.46，拉丝后纤芯直径在25μm，高折射率锗环直径在62.5μm，八边形内包层两边间距为270μm，外包层直径为300μm的要求拉制光纤预制棒后，涂覆低折射率涂层，即得铒镱共掺光纤。
测试例
将实施例4及对比例制备得到的铒镱共掺光纤进行测试，图3为是本发明提供的未经过任何散热处理的三包层铒镱共掺光纤涂层温度（temperature）与输出功率（outputpower）关系对比图，其中，横坐标为电流趋势（current），由图中可以看出，尽管涂层表面温度高达128℃，远超过损伤阈值80℃，其系统输出功率依然在线性增长，且没有任何下降趋势，图4是对比例中普通双包层铒镱共掺光纤经风冷后的涂层温度（temperature）与输出功率（output power）关系对比图，其中，横坐标为电流趋势（current），可以看出光纤表面温度超80℃后，功率增长不再线性，说明温度的增长对涂层已经产生了一定损伤，使其效率降低，说明本方案中的三包层铒镱共掺光纤耐高温，低折射率涂层的损伤不会影响激光器的性能。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种耐高温用三包层铒镱共掺光纤，其特征在于，包括由内至外依次排布的纤芯、锗环、内包层、外包层和涂层，所述内包层为石英层，所述外包层为掺氟石英层，所述纤芯、锗环、内包层、外包层的折射率依次递减且呈阶跃折射率分布，所述锗环的折射率为1.470~1.475，所述纤芯与锗环之间的数值孔径不大于0.1，所述外包层与所述内包层之间的数值孔径大于0.46，所述纤芯以SiO2为基质，共掺杂有摩尔百分比为0.01mol%~0.02mol%的铒，1.0mol%~2.0mol%的镱、10mol%~15mol%的磷，所述锗环与所述内包层之间还包括组分为SiO2-P2O5-F复合物的阻挡层。
2.根据权利要求1所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤，其特征在于，所述内包层的截面呈八边形结构。
3.根据权利要求2所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤，其特征在于，所述纤芯的直径为5~50μm，所述锗环的直径为12.5~125μm，所述内包层的对侧间距100~650μm，所述外包层的直径为125~700μm。
4.根据权利要求3所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤，其特征在于，所述锗环的直径为纤芯的直径的2.5倍。
5.一种如权利要求1所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.利用MCVD工艺在石英反应管内壁依次沉积阻挡层、锗环层、疏松层；
S2.将内壁依次沉积有阻挡层、锗环层、疏松层的石英反应管浸泡于含有Er3+和Yb3+的掺杂溶液中，并吸收Er3+和Yb3+；
S3.将步骤S2中得到的石英反应管进行玻璃化缩棒，并打磨至八边形，形成带有内包层的光纤预制棒；
S4.将所述带有内包层的光纤预制棒套入掺氟石英玻璃管后，烧实缩棒，得到光纤预制棒；
S5.拉制所述光纤预制棒后，涂覆涂层，即得三包层铒镱共掺光纤。
6.如权利要求5所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤的制备方法，其特征在于，步骤S2及步骤S3之间还包括向反应管内输送氮气。
7.如权利要求5所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤的制备方法，其特征在于，步骤S1中，沉积锗环层的具体步骤为，在1800~1900℃下，于内壁沉积有阻挡层的石英反应管内通入四氯化锗、三氯氧磷，得到锗环层。
8.如权利要求5所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤的制备方法，其特征在于，步骤S1中，沉积疏松层的具体步骤为，在1400~1600℃下，在内壁依次沉积有阻挡层、锗环层的石英反应管内通入四氯化硅、三氯氧磷及氧气，通过反向沉积，得到疏松层。
9.一种如权利要求1-4任一项所述的耐高温用三包层铒镱共掺光纤在1.5μm车载激光雷达中的应用。
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