CN112505827A - 一种高功率激光器用有源光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高功率激光器用有源光纤，截面从内到外依次为纤芯(1)、内包层一(2)、内包层二(3)、外包层(4)和保护层(5)，纤芯(1)的折射率为n1，内包层一(2)的折射率为n2、内包层二(3)的折射率为n3、外包层(4)的折射率为n4，保护层(5)的折射率为n5，且满足n5>n1>n2>n3>n4，内包层一(2)的折射率n2与纤芯(1)的折射率n1满足
设计范围为0.1～0.3，内包层一(2)与内包层二(3)的界面作为大部分泵浦光的反射界面，内包层二(3)与外包层(4)的界面作为少量或残余泵浦光的反射界面。本申请有源光纤更适合产生更高功率的激光，大幅度提高了光纤的使用可靠性，满足高功率激光器的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及有源光纤，尤其涉及一种高吸收高可靠性的有源光纤及其制备方法，适用于大功率激光器。
背景技术
光纤激光器相对于其他类型激光器具有效率高、光束质量好、光谱范围宽、工作寿命长等独特优势，已被广泛应用于材料加工、美容与医疗、军事科技、光纤通信等民事与军事领域。随着国内光纤激光器产业化进程不断推进，应用领域相应扩大，市场需求不断提高，促使光纤激光器的输出功率不断提高，光束质量要求越来越高。
随着在光纤中传播激光的功率增加，容易引起光纤非线性效应，如受激拉曼散射、受激布里渊散射等，大幅度限制了高功率激光器的特性。为抑制光纤非线性现象，增加增益光纤的直径，减小纤芯光功率密度，或者提高掺杂浓度，降低增益光纤长度。
但根据公式1可知，增加光纤直径或提高光纤纤芯掺杂浓度(NA增加)，会导致纤芯本征模式数量增加，从而在高功率下形成模式竞争，导致模式不稳定，使得光束质量急剧恶化。
其中，V为归一化频率，d是芯径，NA是纤芯的数值孔径，λ为截止波长，n1为芯层折射率，n2为内包层折射率。以掺镱双包层有源光纤为例，目前中高功率用光纤芯径10～40μm，纤芯NA在0.06左右,均为多模光纤。在高功率运行下，均容易出现光束质量恶化。为保证光纤在高功率激光下，能够尽量减小非线性效应，保证光束质量。大部分时候是通过提高纤芯掺杂量，同时掺氟(F)来降低NA。如，中科院上海光机所采用溶胶-凝胶法通过大量掺F将数值孔径降低至0.02，但在制备过程中大量掺F易挥发，容易产生折射率波动和均匀性的问题，很难实现大规模商业应用。
基于上述背景，为克服高功率导致的非线性效应，通过提高包层折射率降低纤芯数值孔径NA，从而实现高功率激光准单模输出，保证激光的光束质量。同时，常规双包层有源光纤的内包层为纯石英材料，外包层为低折射率涂覆材料。随着光纤激光器的功率升高，内包层与外包层界面作为泵浦光的反射层将承受更高的功率，产生更多的热量，成为限制高功率激光功率提升的瓶颈。常规的厂家如nufern公司采用低折射率的石英套管取代低折射涂料，形成三包层有源光纤来实现高功率输出。但深掺氟的低折射率石英套管价格昂贵，高温下套管粘度与常规石英差异较大，生产工艺不好控制。
随着光纤激光器功率不断提升，作为增益光纤的有源光纤芯径不断增大，掺杂浓度不断提升，引起非线性效应和模式不稳等现象，导致光束质量恶化及功率无法提升。以及高功率下传统石英内包层与低折射率外包层热量聚集过高等问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高吸收高可靠性有源光纤及其制备方法，其主要目的是抑制高功率下大模场有源光纤的非线性效应及模式不稳，减少内包层与低折射率外包层的热量聚集，保证激光器的激光输出功率、光束质量及稳定运行。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高功率激光器用有源光纤，其截面从内到外依次为纤芯、内包层一、内包层二、外包层和保护层，纤芯的折射率为n1，内包层一的折射率为n2、内包层二的折射率为n3、外包层的折射率为n4，保护层的折射率为n5，且满足n5>n1>n2>n3>n4，内包层一的折射率n2与纤芯的折射率n1满足
内包层二的折射率n3与内包层一的折射率n2的
为0.1～0.3，内包层一与内包层二的界面作为大部分泵浦光的反射界面，内包层二与外包层的界面作为少量或残余泵浦光的反射界面。
优选地，所述纤芯为掺Al、Yb、P石英层，或者所述内包层一为掺锗石英层，或者所述内包层二为纯石英层。
优选地，所述内包层二的截面造型为圆形或多边形。
优选地，外包层为低折射率涂料，或者所述保护层为丙烯酸树脂涂覆层。
本发明的另一目的是提供上述有源光纤的制备方法，包括如下步骤
(1)基管预处理：以掺锗石英管作为基管，对应形成所述内包层一；
(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；
(3)将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，使二氧化硅疏松体吸附包含磷在内的掺杂离子；
(4)浸泡掺杂结束后取出基管，吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(5)将吹干的基管重新接上尾管，氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子，接着通入氯气对二氧化硅疏松体层进行干燥；
(6)将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层；
(7)重复步骤(2)-(6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，n为大于2的自然整数，最终获得基管内的纤芯层；
(8)在He、POCl3的气氛条件下对基管进行正向及反向塌缩，制得实心的有源光纤芯棒；
(9)对有源芯棒外壁进行抛光并套上石英管，二者熔缩为有源光棒，石英管形成内包层二(3)，并根据需要将石英管磨削为光滑的圆形或者多边形；
(10)将有源光棒送到拉丝塔进行拉丝，拉细成石英光纤，在石英光纤外先涂覆一层低折射率涂料，经过紫外固化形成外包层(4)，然后再涂覆一层丙烯酸树脂光纤涂料，经过紫外固化形成保护层(5)，制备成双包层掺镱有源光纤。
进一步地，步骤(3)中，所述掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.5％-1％，YbCl3的摩尔浓度为0.25％-0.5％，H3PO4的摩尔浓度为0.5％-1％。根据该掺杂离子溶液，由此获得掺镱有源纤芯。
优选地，步骤(1)中，将基管加热至1400℃，抛光，以去除基管内壁的杂质和气泡。
优选地，步骤(4)中采用氮气吹干掺杂后二氧化硅疏松体层内的水分。
优选地，步骤(5)中采用通入氧气的方式氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子。
优选地，步骤(6)中，掺杂二氧化硅疏松体玻璃化烧结气氛中O2、He气体流量分别为150sccm、300sccm；或者步骤(8)中，塌缩气氛中在He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用掺杂锗的高折射率石英作为内包层一，纯石英作为内包层二，低折涂料作为外包层，泵浦光大部分会在内包层一及内包层二的界面处被反射，在外包层界面只有少量泵浦光反射，以此更适合产生更高功率的激光，大幅度提高了光纤的使用可靠性，满足高功率激光器的使用要求。
以掺锗的石英管作为基管，采用气相沉积(MCVD)工艺在基管内壁分多次沉积疏松体，并通过溶液浸泡法在疏松体中掺杂铝、磷、镱元素，溶液浸泡法可提高铝离子、镱离子、磷离子的浓度和相对比例的控制精度。基管和沉积层在塌缩成棒后，套上石英套管就可以满足光纤设计要求。
掺锗石英基管对应形成内包层一，与纯石英管相比内包层一的折射率有所提高，在提高纤芯掺杂浓度的同时，可以控制包层一与芯层的折射率差值不过大，减小纤芯的NA，从而降低高功率下芯层激光输出的非线性效应，达到提高光纤激光器的输出功率和光束质量的目的。同时，利用内包层一和内包层二之间的折射率差，在内包层内部能够实现全反射，以此降低由内包层一和内包层二构成的内包层与低折外包层界面处的泵浦光的反射功率，泵浦光的主要反射移到内包层一和内包层二的界面，极大的提高高功率激光器的稳定性与可靠性。
附图说明
图1为本发明制备的光纤结构及折射率剖面图；
图2为本发明实施例中光纤的制备流程图；
图3为本发明实施例中光纤预制棒中掺杂元素的截面成分图；
图4为传统光纤激光激发原理图；
图5为本发明光纤激光激发原理图；
图1中，纤芯1、内包层一2、内包层二3、外包层4、保护层5；图5中，点划线代表内包层一与内包层二反射的泵浦光。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。本实施例中的文字描述是与附图对应的，涉及方位的描述也是基于附图的描述，不应理解为是对本发明保护范围的限制。
本实施例涉及一种高吸收高可靠性有源光纤及其制备方法，光纤的制备步骤如下
(1)准备掺锗石英管作为沉积用的基管，基管折射率为n2，将基管在1400℃预热进行抛光，可配合酸洗有效消除基管内壁的杂质和气泡；其中基管的直径为32mm，壁厚为2.5mm；
(2)、在处理过的基管内壁进行沉积，设计总沉积层数为5层；
(3)、将基管在1500℃通入SiCl4气体进行二氧化硅疏松体沉积，SiCl4气体流量为180sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入掺杂离子溶液中，浸泡1小时，掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.5％-1％，YbCl3的摩尔浓度为0.25％-0.5％，H3PO4的摩尔浓度为0.5％-1％，浸泡完成后在基管中通入N2吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(4)、将步骤(3)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在800℃先通入O2对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱、和磷进行氧化，O2通入的时间为30分钟，O2通入的体积流量为150sccm；然后再通入Cl2对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl2通入的时间为30分钟，Cl2通入的体积流量为110sccm；再升温至1800℃，在O2、He的气氛条件下，再将二氧化硅疏松体层在2100℃的玻璃化温度下烧结成芯层，其中O2、He气体流量分别为150sccm、300sccm；
(5)、继续重复步骤(3)和步骤(4)3次后得到共四层沉积层；
(6)、为保证沉积疏松体温度一致，将步骤(5)中所得基管升温至1600℃，通入SiCl4气体进行二氧化硅疏松体沉积，SiCl4通入的体积流量为150sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入与步骤(3)中相同的掺杂离子溶液中，浸泡1小时，浸泡结束后在基管中通入N 2吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(7)、将步骤(6)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在800℃先通入O2对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱和磷进行氧化，O2通入的时间为45分钟，O2通入的体积流量为160sccm；然后再通入Cl2对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl2通入的时间为40分钟，Cl2通入的体积流量为120sccm；再升温至1800℃，在O2、He气氛条件下，在将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层，其中O2、He的气体流量分别为150sccm、300sccm；
(8)、将步骤(7)中烧结有第五芯层的基管升温至2150℃，在He、POCl3的气氛条件下进行正向及反向塌缩，其中He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm，制得掺镱有源光纤芯棒。
(9)对有源光纤芯棒进行抛光并套上纯石英管，熔缩为一体，并将纯石英管进机械加工成八边形有源光棒；
(10)将八边形有源光棒在拉丝塔上进行拉丝，拉制成石英光纤，在石英光纤外先涂覆一层低折射率涂料，经过紫外固化处理，然后再涂覆一层丙烯酸树脂光纤涂料，经过紫外固化处理，制备成双包层掺镱有源光纤。
图1所示为该光纤的结构及折射率剖面示意图，它由外而内依次由保护层5，低折涂层4、纯石英3、掺锗石英2和芯层1组成；图3为光纤预制棒掺杂元素的截面成分图，其中主要成分为二氧化硅，铝的摩尔百分含量：5％，镱的摩尔百分含量：0.25％，磷的摩尔百分含量：5.5％。比较传统的双包层有源光纤掺杂浓度大幅度提高。
从图4中可以看出，传统的双包层有源中泵浦光只在光纤内包层与低折层界面反射，在高功率下激光下承载大量的热量。从图5中可以看出，本发明的双包层有源光纤内包层一2与内包层二3界面反射了大量了泵浦光，内包层二3与低折层4界面只反射少量泵浦光，即使在高功率激光下，低折射率胶只承载少量的热量，大幅度提升光纤的稳定性和可靠性。
本实施例中有源光纤的为25/400掺镱双包层有源光纤，具体光纤参数如下：
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高功率激光器用有源光纤，其特征在于：截面从内到外依次为纤芯(1)、内包层一(2)、内包层二(3)、外包层(4)和保护层(5)，纤芯(1)的折射率为n1，内包层一(2)的折射率为n2、内包层二(3)的折射率为n3、外包层(4)的折射率为n4，保护层(5)的折射率为n5，且满足n5>n1>n2>n3>n4，内包层一(2)的折射率n2与纤芯(1)的折射率n1满足
内包层二(3)的折射率n3与内包层一(2)的折射率n2的
为0.1～0.3，内包层一(2)与内包层二(3)的界面作为大部分泵浦光的反射界面，内包层二(3)与外包层(4)的界面作为少量或残余泵浦光的反射界面。
2.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于：所述纤芯为掺Al、Yb、P石英层，或者所述内包层一(2)为掺锗石英层，或者所述内包层二(3)为纯石英层。
3.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于：所述内包层二(3)的截面造型为圆形或多边形。
4.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于：所述外包层(4)为低折射率涂料，或者所述保护层(5)为丙烯酸树脂涂覆层。
5.一种制备权利要求1-4中任一权项所述有源光纤的方法，其特征在于：包括如下步骤
(1)基管预处理：以掺锗石英管作为基管，对应形成所述内包层一(2)；
(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；
(3)将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，使二氧化硅疏松体吸附包含磷在内的掺杂离子；
(4)浸泡掺杂结束后取出基管，吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(5)将吹干的基管重新接上尾管，氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子，接着通入氯气对二氧化硅疏松体层进行干燥；
(6)将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层；
(7)重复步骤(2)-(6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，n为大于2的自然整数，最终获得基管内的纤芯层；
(8)在He、POCl3的气氛条件下对基管进行正向及反向塌缩，制得实心的有源光纤芯棒；
(9)对有源芯棒外壁进行抛光并套上石英管，二者熔缩为有源光棒，石英管形成内包层二(3)，并根据需要将石英管磨削为光滑的圆形或者多边形；
(10)将有源光棒送到拉丝塔进行拉丝，拉细成石英光纤，在石英光纤外先涂覆一层低折射率涂料，经过紫外固化形成外包层(4)，然后再涂覆一层丙烯酸树脂光纤涂料，经过紫外固化形成保护层(5)，制备成双包层掺镱有源光纤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.5％-1％，YbCl3的摩尔浓度为0.25％-0.5％，H3PO4的摩尔浓度为0.5％-1％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将基管加热至1400℃，抛光，以去除基管内壁的杂质和气泡。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用氮气吹干掺杂后二氧化硅疏松体层内的水分。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中采用通入氧气的方式氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，掺杂二氧化硅疏松体玻璃化烧结气氛中O2、He气体流量分别为150sccm、300sccm；或者步骤(8)中，塌缩气氛中在He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm。
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