CN114573226B - 一种有源光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤技术领域，具体涉及一种有源光纤及其制备方法。有源光纤，由内至外依次包括纤芯、内包层、内涂层和外涂层；纤芯包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的稀土元素；内包层从内至外依次包括第一二氧化硅基质层、环形区域层和第二二氧化硅基质层；环形区域层包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的氟和/或磷。本发明通过在内包层中嵌入一层低折射率环形区域层，以提高泵浦光来回穿梭纤芯的概率，抑制螺旋光的产生，使得有源光纤的包层形状可保持圆形，有效地降低在激光器系统的熔接损耗；同时，低折射率环形区域可降低石英包层的有效面积，提高包层泵浦吸收。
Description
技术领域
本发明涉及光纤技术领域，具体而言，涉及一种有源光纤及其制备方法。
背景技术
双包层有源光纤是高功率光纤激光器的增益介质，决定了输出激光的性能。目前，影响高功率光纤激光器的主要因素：一是光纤的非线性效应；二是有源光纤与无源光纤熔接端点发热。
目前，常规双包层有源光纤存在以下缺点：(1)常规有源光纤的吸收系数偏低，在激光器系统中使用长度偏长，非线性效应严重；(2)常规有源光纤内包层形状为八边形、D形等，与无源光纤的匹配性差，造成熔接损耗偏大，激光器系统发热现象严重。
为了提高光纤激光器输出激光的性能，需要提高有源光纤的吸收系数，以及有源光纤与无源光纤的匹配性。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种有源光纤，以解决现有技术中常规双包层有源光纤吸收系数低以及熔接损耗大的技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的有源光纤的制备方法，该方法简单易行。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种有源光纤，由内至外依次包括纤芯、内包层、内涂层和外涂层；
所述纤芯包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的稀土元素；所述纤芯的截面为圆形；
所述内包层从内至外依次包括第一二氧化硅基质层、环形区域层和第二二氧化硅基质层；所述环形区域层包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的氟和/或磷；所述内包层的截面为圆形；
所述纤芯的折射率为n1，所述内包层的折射率为n2，所述环形区域层的折射率为n3；所述内涂层的折射率为n4，所述外涂层的折射率为n5，其中，n5>n1>n2>n3>n4。
在一种实施方式中，所述纤芯的直径为5～50μm；所述纤芯的数值孔径为0.03～0.09。
在一种实施方式中，所述稀土元素包括镱、铒、铥和钬中的至少一种。
在一种实施方式中，所述内包层的直径为80～900μm。
在一种实施方式中，所述环形区域层的厚度为10～50μm。
在一种实施方式中，所述第一二氧化硅基质层的厚度为10～300μm。
在一种实施方式中，所述第二二氧化硅基质层的厚度为17～325μm。
在一种实施方式中，所述内涂层包括低折射率聚合物。
在一种实施方式中，所述内涂层的厚度为50～100μm。
在一种实施方式中，所述外涂层包括高折射率聚合物。
在一种实施方式中，所述外涂层的厚度为50～100μm。
在一种实施方式中，所述n4为1.30～1.40；所述n5为1.50～1.70。
所述的有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
在第一石英管的内表面沉积稀土元素，烧结后形成纤芯棒；
在第二石英管的内表面沉积氟和/或磷，形成环形区域层；在所述环形区域层的表面沉积二氧化硅层，形成内包层套管；
将所述纤芯棒插入所述内包层套管中形成装配体，将所述装配体进行热处理得到预制棒；将所述预制棒拉丝后，依次涂覆内涂层和外涂层。
在一种实施方式中，所述烧结的温度为1800～2100℃。
在一种实施方式中，所述热处理的温度为2000～2300℃。
在一种实施方式中，所述热处理具体包括：将所述装配体的一端熔融烧结后置于MCVD卡盘内，另一端抽真空，再进行所述热处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过在内包层中嵌入一层低折射率环形区域层，以提高泵浦光来回穿梭纤芯的概率，抑制螺旋光的产生，从而使得双包层有源光纤的包层形状可保持圆形，有效的降低在激光器系统的熔接损耗；同时，低折射率环形区域可降低石英包层的有效面积，从而提高包层泵浦吸收。
(2)本发明通过分别制备芯棒与具有低折射率环形区域的套管可以有效的调节环形区域的宽度，从而满足高泵浦有源光纤的设计要求。通过具有低折射率环形区域上沉积二氧化硅层，不但能有效的避免氟、磷等元素的挥发，而且可以有效的调节套管内径，提高套管的精度，从而提高高泵浦吸收双包层有源光纤的制备精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明有源光纤结构示意图；
图2为本发明有源光纤折射率分布示意图；
图3为本发明实施例1中有源光纤的包层泵浦吸收系数测试图；
图4为常规20/400有源光纤的包层泵浦吸收系数测试图；
图5为本发明有源光纤制备方法流程图。
附图标记：
101-纤芯、102-内包层、103-环形区域层、104-内涂层、105-外涂层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种有源光纤，由内至外依次包括纤芯、内包层、内涂层和外涂层；
所述纤芯包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的稀土元素；所述纤芯的截面为圆形；
所述内包层从内至外依次包括第一二氧化硅基质层、环形区域层和第二二氧化硅基质层；所述环形区域层包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的氟和/或磷；所述所述内包层的截面为圆形；
所述纤芯的折射率为n1，所述内包层的折射率为n2，所述环形区域层的折射率为n3；所述内涂层的折射率为n4，所述外涂层的折射率为n5，其中，n5>n1>n2>n3>n4。
本发明通过在内包层中嵌入一层低折射率环形区域层，提高了泵浦光来回穿梭纤芯的概率，抑制了螺旋光的产生，从而使得双包层有源光纤的包层形状可保持圆形，有效的降低了在激光器系统的熔接损耗；同时，低折射率环形区域层降低了石英包层的有效面积，从而提高包层泵浦吸收。
在一种实施方式中，纤芯、内包层、内涂层和外涂层同轴设置。
在一种实施方式中，纤芯、内包层、内涂层和外涂层均为圆形。
在一种实施方式中，所述纤芯的直径为5～50μm；所述纤芯的数值孔径为0.03～0.09。在一种实施方式中，所述纤芯的直径包括但不限于为10μm、12μm、15μm、17μm、20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、33μm、35μm、37μm、40μm、42μm、45μm、47μm或50μm。所述纤芯的数值孔径包括但不限于为0.04、0.05、0.06、0.07或0.08。
在一种实施方式中，所述稀土元素包括镱、铒、铥和钬中的至少一种。在一种实施方式中，所述稀土元素包括镱、铒、铥和钬中的一种；或者镱和铒的组合。
在一种实施方式中，所述内包层的直径为80～900μm。在一种实施方式中，所述内包层的直径包括但不限于为125μm、250μm、400μm、600μm、或900μm。
在一种实施方式中，所述环形区域层的厚度为10～50μm。在一种实施方式中，所述环形区域层的厚度包括但不限于为15μm、20μm、25μm、30μm、40μm或50μm。
在一种实施方式中，所述第一二氧化硅基质层的厚度为10～300μm。在一种实施方式中，所述第一二氧化硅基质层的厚度包括但不限于为20μm、50μm、100μm、120μm、150μm、200μm、250μm或300μm。
在一种实施方式中，所述第二二氧化硅基质层的厚度为17～325μm。在一种实施方式中，所述第二二氧化硅基质层的厚度包括但不限于为20μm、50μm、100μm、120μm、150μm、200μm、250μm、300μm或320μm。
在一种实施方式中，所述内涂层包括低折射率聚合物。
在一种实施方式中，所述内涂层的厚度为50～100μm。在一种实施方式中，所述内涂层的厚度包括但不限于为50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
在一种实施方式中，所述外涂层包括高折射率聚合物。
在一种实施方式中，所述外涂层的厚度为50～100μm。在一种实施方式中，所述外涂层的厚度包括但不限于为50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
在一种实施方式中，低折射率聚合物和高折射率聚合物分别为现有技术常规的低折射率聚合物和高折射率聚合物。满足折射率要求即可。
在一种实施方式中，所述n4为1.30～1.40。
在一种实施方式中，所述n5为1.50～1.70。
在一种实施方式中，所述n4为1.373；所述n5为1.512。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
在第一石英管的内表面沉积稀土元素，烧结后形成纤芯棒；
在第二石英管的内表面沉积氟和/或磷，形成环形区域层；在所述环形区域层的表面沉积二氧化硅层，形成内包层套管；
将所述纤芯棒插入所述内包层套管中形成装配体，将所述装配体进行热处理得到预制棒；将所述预制棒拉丝后，依次涂覆内涂层和外涂层。
本发明通过分别制备芯棒与具有低折射率环形区域的套管可以有效的调节环形区域的宽度，从而满足高泵浦有源光纤的设计要求。通过具有低折射率环形区域上沉积二氧化硅层，不但能有效的避免氟、磷等元素的挥发，而且可以有效的调节套管内径，提高套管的精度，从而提高有源光纤的制备精度。
在一种实施方式中，所述烧结的温度为1800～2100℃。在一种实施方式中，所述烧结的温度包括但不限于为1830℃、1850℃、1870℃、1900℃、1930℃、1950℃、2000℃、2020℃、2050℃或2070℃。
在一种实施方式中，所述热处理的温度为2000～2300℃。在一种实施方式中，所述热处理的温度包括但不限于为2100℃、2150℃、2170℃、2200℃、2230℃、2250℃或2280℃。
在一种实施方式中，所述热处理具体包括：将所述装配体的一端熔融烧结后置于MCVD卡盘内，另一端抽真空，再进行所述热处理。
在一种优选地实施方式中，本发明有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用MCVD、PCVD等工艺制备有源光纤芯棒；采用高纯石英管作为反应管，在高温下沉积镱、铒、铥、钬等稀土元素的一种或几种，融缩并烧结，形成有源光纤芯棒；芯棒包含掺稀土元素的芯层和以二氧化硅为组分的包层。
步骤二：制备低折射率环形区域。根据有源光纤的芯包比以及低折射率环形区域的尺寸选择合适的石英管作为反应管，置于MCVD、PCVD车床上；在高温下，首先先沉积氟、磷等元素，形成低折射率环形区域；然后在低折射率环形区域上沉积二氧化硅，形成的中空管；二氧化硅层的作用一是可以避免后续套棒过程中低折射率环形区域中氟、磷等元素的挥发，二是可以通过二氧化硅层的厚度调节中空管的内径，便于后续套棒。
步骤三：套棒：对步骤一的芯棒表面酸洗、抛光，去除表面裂纹及杂质。将芯棒插入步骤二中的中空管内，一端熔融烧结后置于MCVD卡盘内，另一端抽真空；在高温火焰(2000～2300℃)下，将中空管与芯棒融缩成一体，形成新的预制棒。
步骤四：拉丝。将步骤三中形成的预制棒进行拉丝，依次涂覆低折射率内涂层，高折射率外涂层，最终制备出高泵浦吸收双包层有源光纤。
MCVD装备(MCVD equipment)用MCVD工艺制造光纤预制棒的整套设备，主要由玻璃车床、供料系统、温度测量和控制系统、管径测量和控制系统以及微机控制系统等五大部份组成。PCVD技术指将等离子体技术引人化学气相沉积，形成覆盖层的方法称为等离子体化学气相沉积，简称PCVD。在一种实施方式中，可按照现有技术的方法进行气相沉积。
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
如图1，本实施例提供的一种有源光纤，包括纤芯101，内包层102，内涂层104和外涂层105。其中纤芯101为圆形结构，纤芯101中以二氧化硅为基质，掺杂元素包括镱，纤芯101折射率为n1；内包层102为圆形结构，组分为二氧化硅，折射率为n2；内包层102从内至外依次包括第一二氧化硅基质层、环形区域层103和第二二氧化硅基质层，环形区域层103是以二氧化硅为基质，掺杂元素为氟元素，环形区域层103的折射率为n3；内涂层104为低折射率聚合物，折射率为n4，外涂层105为高折射率聚合物，折射率为n5。光纤的折射率分布如图2所示。其中n1>n2>n3；n4典型值1.373，n5典型值为1.512。
所述有源光纤纤芯101的直径为20μm，纤芯101数值孔径为0.06±0.03，内包层102的直径为400μm，其中，第一二氧化硅基质层厚度为20μm，低折射率环形区域层103的宽度为25μm，第二二氧化硅基质层厚度为145μm；内涂层104的厚度为70μm，外涂层105的厚度为70μm。
实施例2
如图5所示，本实施例提供一种有源光纤的制备方法。
步骤一：采用MCVD、PCVD等工艺制备有源光纤芯棒：采用高纯石英管作为反应管，在高温下沉积镱元素，融缩并烧结，烧结温度为1950℃，形成有源光纤芯棒；芯棒包含掺稀土元素的芯层和以二氧化硅为组分的包层；
步骤二：根据有源光纤的芯包比以及低折射率环形区域的尺寸选择合适的石英管作为反应管，置于MCVD、PCVD车床上；在高温下，首先先沉积氟元素，形成低折射率环形区域；然后在低折射率环形区域上沉积二氧化硅层，形成套管；为了提高后续套棒的精度，套管的内径与有源光纤的芯棒直径差为3～6mm；
步骤三：对步骤一的芯棒表面酸洗、抛光，去除表面裂纹及杂质；将芯棒插入步骤二中的套管内，一端熔融烧结后置于MCVD卡盘内，另一端抽真空；在高温火焰2200℃下，将中空管与芯棒融缩成一体，形成新的预制棒；
步骤四：将步骤三中形成的预制棒进行拉丝，依次涂覆低折射率内涂层104，高折射率外涂层105，最终制备出有源光纤。
实施例3
一种有源光纤，除纤芯101中的掺杂元素为镱和铒，其他条件同实施例1。
本实施例中有源光纤的制备方法，除纤芯101中的掺杂元素替换为镱和铒，其他条件同实施例2。
对比例1
采用相同芯棒制备的常规20/400型号有源光纤。
试验例
采用GJB1427B-2013中4.5.5.12规定的方法对有源光纤的包层泵浦吸收系数进行测试。如图3，实施例1中有源光纤的包层泵浦吸收系数为0.54dB/m(波长为915nm)。如图4，采用相同芯棒制备的常规20/400型号有源光纤的包层泵浦吸收系数为0.38dB/m(波长为915nm)。与常规有源光纤相比，实施例1中有源光纤的包层泵浦吸收系数提高了42.1％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种有源光纤，其特征在于，由内至外依次包括纤芯、内包层、内涂层和外涂层；
所述纤芯包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的稀土元素；所述纤芯的截面为圆形；
所述内包层从内至外依次包括第一二氧化硅基质层、环形区域层和第二二氧化硅基质层；所述环形区域层包括二氧化硅基质以及掺杂于所述二氧化硅基质中的氟和/或磷；所述内包层的截面为圆形；
所述纤芯的折射率为n1，所述内包层的折射率为n2，所述环形区域层的折射率为n3；所述内涂层的折射率为n4，所述外涂层的折射率为n5，其中，n5>n1>n2>n3>n4；
内包层的直径为80～900μm；所述环形区域层的厚度为10～50μm；所述第一二氧化硅基质层的厚度为10～300μm；所述第二二氧化硅基质层的厚度为17～325μm；
所述的有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
在第一石英管的内表面沉积稀土元素，烧结后形成纤芯棒；
在第二石英管的内表面沉积氟和/或磷，形成环形区域层；在所述环形区域层的表面沉积二氧化硅层，形成内包层套管；
将所述纤芯棒插入所述内包层套管中形成装配体，将所述装配体进行热处理得到预制棒；将所述预制棒拉丝后，依次涂覆内涂层和外涂层。
2.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述纤芯的直径为5～50μm；所述纤芯的数值孔径为0.03～0.09。
3.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述稀土元素包括镱、铒、铥和钬中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，包含以下特征(1)～(4)中的至少一种：
(1)所述内涂层包括低折射率聚合物；
(2)所述内涂层的厚度为50～100μm；
(3)所述外涂层包括高折射率聚合物；
(4)所述外涂层的厚度为50～100μm。
5.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述n4为1.30～1.40；所述n5为1.50～1.70。
6.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述烧结的温度为1800～2100℃。
7.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述热处理的温度为2000～2300℃。
8.根据权利要求1所述的有源光纤，其特征在于，所述热处理具体包括：将所述装配体的一端熔融烧结后置于MCVD卡盘内，另一端抽真空，再进行所述热处理。
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